CN100584779C - 用于水处理阻垢缓蚀剂的制备方法 - Google Patents

用于水处理阻垢缓蚀剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻垢与缓蚀效果都很理想的、用于水处理阻垢缓蚀剂的制备方法,向反应釜中投入浓度为10%-65%的单体B的水溶液、单体C和水,用惰性气体置换后,升温至30-120℃,在搅拌状态下同时滴加用惰性气体置换过的单体A、用惰性气体置换过的浓度为0.01%-25%的氧化性引发剂水溶液,滴加期间控制釜温在60-150℃,滴加完毕后保温至少5分钟,降温至10-80℃,调节pH值为1.0-7.0;再加入占上述物料总重0-500ppm的抑菌剂搅匀后即得成品。该阻垢缓蚀剂能阻止钙、镁离子成垢,尤其对磷酸钙、铁盐分散能力卓越,对碳钢有明显缓蚀效果。

Description

用于水处理阻垢缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于水处理的阻垢缓蚀剂的制备方法。
背景技术
水资源匮乏促使循环水浓缩倍数不断提高;人类对生命、环境的爱惜促使“绿色化学”被提出并得到重视;......上述因素推动着阻垢缓蚀剂不断更新换代。如今,无磷、无铬、无毒、高效、易降解已成为水处理剂的发展趋势。
聚合物用作阻垢剂,能实现完全无磷、无铬、无毒、与环境友好,也能实现阻垢与缓蚀双重功能,我们在实际工作中发现,仅含有-COOH的弱酸性基团在高硬度水中较难起到很好的作用,最好的水处理剂应具有强酸与弱酸两种官能团,其中强酸官能团保持着轻微的离子特性(有助于溶解),而弱酸基团则对活性部位有更强的约束能力(抑制结晶生长)。此外,-COOH对阻CaCO3垢有效,-OH、-SO3H对阻Ca3(PO4)2垢有益,只有-COOH、-OH、-SO3H三者的协同作用,才能表现出最佳的阻垢效果,目前市场上就缺乏这种阻垢与缓蚀效果都很理想的阻垢缓蚀剂。
发明内容
本发明针对上述问题,将提供一种阻垢与缓蚀效果都很理想的用于水处理阻垢缓蚀剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:所述的用于水处理阻垢缓蚀剂的制备方法,其特征在于:向反应釜中投入浓度为10%-65%的单体B的水溶液、单体C和水,用惰性气体置换后,升温至30-120℃,在搅拌状态下同时滴加用惰性气体置换过的单体A、用惰性气体置换过的浓度为0.01%-25%的氧化性引发剂水溶液,滴加期间控制釜温在60-150℃,滴加完毕后保温至少5分钟,降温至10-80℃,调节pH值为1.0-7.0,再加入占上述物料总重0-500ppm的抑菌剂搅匀后即得成品。上述反应釜中的总水量控制在预期产品总重量的10%-75%;上述的单体A选自甲基丙烯酸、丙烯酸中的至少一种,单体A的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为5%-95%;更优选20%-80%。上述的单体B选自:2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸的碱金属盐、2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸的碱土金属盐、2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸的铵盐、2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸的三乙醇胺盐、酸性2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸中的至少一种,单体B的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为2%-85%;更优选10%-60%。上述的单体C选自不饱和脂肪醇中的至少一种,优选自丙烯醇、2-甲基丙烯醇、顺-3-己烯醇中的至少一种。单体C的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为0.001%-30%;更优选1%-20%。
上述的氧化性引发剂选自双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种,氧化性引发剂的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为0.1%-60%;更优选1%-30%。
上述的抑菌剂选自:异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、辛基异噻唑啉酮、尼泊金甲酯或其钠盐或钾盐、尼泊金异丙酯或其钠盐或钾盐、尼泊金乙酯或其钠盐或钾盐、尼泊金丁酯或其钠盐或钾盐、尼泊金异丁酯或其钠盐或钾盐、双氧水中的至少一种,或者上述物质的水溶液中的至少一种。
上述的惰性气体为氮气、二氧化碳、二氧化硫或元素周期表中第0族元素的单质中的至少一种。
本发明进一步的技术方案是:在搅拌状态下同时恒速滴加用惰性气体置换过的单体A和用惰性气体置换过的氧化性引发剂水溶液,并且滴加时间控制在30-300分钟。
本发明的有益效果是:在工艺设计上,考虑到盐含量会增加循环水电导率,加重腐蚀倾向;考虑到阻垢剂生产商常用的链转移剂异丙醇等会对环境造成污染;考虑到阻垢剂生产商常用的链转移剂次磷酸钠会使水体富营养化,同时也会增加循环水电导率,加重腐蚀倾向;所以本发明的引发体系不使用还原剂,也不使用增加额外杂质的链转移剂,制备出高效无磷、无铬、无毒、易降解的阻垢缓蚀剂,该阻垢缓蚀剂能阻止钙、镁离子成垢,尤其对磷酸钙、铁盐分散能力卓越,对碳钢有明显缓蚀效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述,但本发明不应仅限于这些实施例。
实施例1
在装有高速搅拌的聚合釜中,投入去离子水300kg、顺-3-己烯醇45kg、含水60%的2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸2340kg,用氮气置换后打开搅拌,升温至75℃;在两个高位槽中分别加入380kg引发剂水溶液(含130kg过硫酸钠与250kg去离子水)、950kg甲基丙烯酸,用氮气置换;同时开启两个高位槽底阀开始滴加,控制釜温在80℃-85℃,控制两个高位槽同时在240分钟左右滴完,在80℃-85℃保温60分钟,降温至55℃,加入14%异噻唑啉酮200g,继续搅拌60分钟,即得成品。
实施例2
在装有高速搅拌的聚合釜中,投入去离子水250kg、丙烯醇25kg、含水55%的2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸钠2850kg,用氮气置换后打开搅拌,升温至90℃;在两个高位槽中分别加入280kg 50%双氧水、1100kg衣康酸,用氮气置换;同时开启两个高位槽底阀开始滴加,控制釜温90-95℃,控制两个高位槽同时在180分钟滴完,在90-95℃保温30分钟,降温至55℃,加入14%异噻唑啉酮200g,继续搅拌30分钟,即得成品。
实施例3
在装有高速搅拌的聚合釜中,投入去离子水350kg、甲基丙烯醇60kg、含水62.5%的2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸和2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸钠混合物2430kg,用氮气置换后打开搅拌,升温至85℃;在两个高位槽中分别加入280kg 50%双氧水、900kg丙烯酸,用氮气置换;同时开启两个高位槽底阀开始滴加,控制釜温85-90℃,控制两个高位槽同时在180分钟滴完,在85-90℃保温60分钟,降温至40℃,加入14%异噻唑啉酮200g,继续搅拌60分钟,即得成品。
实施例4
在装有高速搅拌的聚合釜中,投入去离子水300kg、甲基丙烯醇10kg、含水64.5%的2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸2660kg,用氮气置换后打开搅拌,升温至80℃;在两个高位槽中分别加入380kg引发剂水溶液(含130kg过硫酸钠与250kg去离子水)、1050kg α-羟基丙烯酸,用氮气置换;同时开启两个高位槽底阀开始滴加,控制釜温85-90℃,控制两个高位槽同时在120分钟滴完,在85-90℃保温60分钟,降温至20℃,加入14%异噻唑啉酮200g,继续搅拌60分钟,即得成品。
实施例5
在装有高速搅拌的聚合釜中,投入去离子水400kg、甲基丙烯醇60kg、含水55%的2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸钠和2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸钾混合物3100kg,用氮气置换后打开搅拌,升温至90℃;在两个高位槽中分别加入400kg引发剂水溶液(含150kg过硫酸钾与250kg去离子水)、950kg丙烯酸,用氮气置换;同时开启两个高位槽底阀开始滴加,控制釜温90-95℃,控制两个高位槽同时在210分钟滴完,在90-95℃保温30分钟,降温至25℃,加入14%异噻唑啉酮200g,继续搅拌60分钟,即得成品。
实施例6
在装有高速搅拌的聚合釜中,投入去离子水600kg、顺-3-己烯醇5kg、含水55%的2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸2150kg,用氮气置换后打开搅拌,升温至95℃;在两个高位槽中分别加入400kg引发剂水溶液(含150kg过硫酸钾与250kg去离子水)、1050kg α-羟基丙烯酸,用氮气置换;同时开启两个高位槽底阀开始滴加,控制釜温95-100℃,控制两个高位槽同时在90分钟滴完,在95-100℃保温30分钟,降温至25℃,加入14%异噻唑啉酮200g,继续搅拌60分钟,即得成品。

Claims (8)

1、用于水处理阻垢缓蚀剂的制备方法,其特征在于:向反应釜中投入浓度为10%-65%的单体B的水溶液、单体C和水,用惰性气体置换后,升温至30-120℃,在搅拌状态下同时滴加用惰性气体置换过的单体A、用惰性气体置换过的浓度为0.01%-25%的氧化性引发剂水溶液,滴加期间控制釜温在60-150℃,滴加完毕后保温至少5分钟,降温至10-80℃,调节pH值为1.0-7.0,再加入占上述物料总重0-500ppm的抑菌剂搅匀后即得成品;
上述反应釜中的总水量控制在预期产品总重量的10%-75%;
上述的单体A选自甲基丙烯酸、丙烯酸中的至少一种,单体A的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为5%-95%;
上述的单体B选自:2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸的碱金属盐、2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸的碱土金属盐、2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸的铵盐、2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸的三乙醇胺盐、酸性2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙基磺酸中的至少一种,单体B的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为2%-85%;
上述的单体C选自不饱和脂肪醇中的至少一种,单体C的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为0.001%-30%。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的氧化性引发剂选自双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种,氧化性引发剂的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为0.1%-60%。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的抑菌剂选自:异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、辛基异噻唑啉酮、尼泊金甲酯或其钠盐或钾盐、尼泊金异丙酯或其钠盐或钾盐、尼泊金乙酯或其钠盐或钾盐、尼泊金丁酯或其钠盐或钾盐、尼泊金异丁酯或其钠盐或钾盐、双氧水中的至少一种,或者上述物质的水溶液中的至少一种。
4、根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:氧化性引发剂的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为1%-30%。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的制备方法,其特征在于:所述的单体C选自丙烯醇、2-甲基丙烯醇、顺-3-己烯醇中的至少一种。
6、根据权利要求1、2、3或4所述的制备方法,其特征在于:所述的单体A的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为20%-80%,单体B的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为10%-60%,单体C的摩尔耗用量占所有单体摩尔耗用总量的百分比为1%-20%。
7、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气、二氧化碳、二氧化硫或元素周期表中第0族元素的单质中的至少一种。
8、根据权利要求1、2、3或4所述的制备方法,其特征在于:在搅拌状态下同时恒速滴加用惰性气体置换过的单体A和用惰性气体置换过的氧化性引发剂水溶液,并且滴加时间控制在30-300分钟。
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