CN107857375A - 一种污水缓蚀阻垢剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种污水缓蚀阻垢剂的制备方法，原料为：反渗水、过硫酸铵、氧化剂、三氯化磷、磺酸钠、甲基苯并三氮唑、膨胀石墨、羟基亚乙基二膦酸二钠、二甲胺、丙烯酸、丙烯酰胺、氯化锌、氯化锌、木质素磺酸钠和异丙醇；重金属离子洗脱率高达92‑99%，BOD去除率88‑92%，青霉发酵液和灰色链霉菌发酵液絮凝率88‑90%，阻碳酸钙垢率98‑99%，对碳钢腐蚀速度为0.0014‑0.002mm/a，COD去除率84‑94%，SS去除率99.7‑99.9%，对碳酸钙垢的阻垢率高达99‑99.6%，对硫酸锶垢阻垢率99.2‑99.6%，对碳钢的缓释率89‑97%，对镀锌材质缓释率93‑97%。

Description

一种污水缓蚀阻垢剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保材料，尤其涉及一种污水缓蚀阻垢剂的制备方法。
背景技术
大中小型锅炉阻止结垢及腐蚀，常用炉内化学处理方法，在锅炉用水内加入防腐阻垢剂，降低炉水硬度软化水质，减少结垢及腐蚀，这种方法简便实用，深受用户欢迎。
锅炉在我们生活中并不陌生，运行中的锅炉常常有坚硬的水垢及腐蚀，这不但浪费燃料，影响锅炉出力，严重时会炸管，造成停炉事故，影响其使用寿命。
EDTMPS是含氮有机多元膦酸，属阴极型缓蚀剂，与无机聚磷酸盐相比，缓蚀率高3~5倍。能与水混溶，无毒无污染，化学稳定性及耐温性好，在200℃下仍有良好的阻垢效果。EDTMPS在水溶液中能离解成8个正负离子，因而可以与多个金属离子螯合，形成多个单体结构大分子网状络合物，松散地分散于水中，使钙垢正常结晶被破坏。EDTMPS对硫酸钙、硫酸钡垢的阻垢效果好。
有机膦系化合物作为缓蚀剂是近二、三十年才兴起的，美国、日本、德国等在这方研研究较深入。能够用作缓蚀剂的有机膦化合物主要有有机瞵酸及具衍生物、磷酸有机衍生物、亚磷酸酯和磷杂环化合物。有机膦系缓蚀剂与聚磷酸盐在许多方面相似，不易水解是其不同于后者的显著优点，特别适用于高硬度、高pH值和高温下运行的冷却水系统，既具较好的缓蚀性能，又有优异的阻碳酸钙(镁)垢的作用，因而被广泛应用。现已开发出氨基三叉二瞵酸(ATMP)、羟基乙叉二膦酸(HEDP)、乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)、二亚乙基三胺五甲基膦酸(DTPMP)、多元醇膦酸酯、2一膦酸基丁烷一l，2，4一三羧酸(PBTCA)、2-羟基膦基乙酸(HPAA)、甘氨酸二甲叉膦酸(GDMP)、N，N一二甲叉膦酸一N一甲叉膦酸一N一羧甲基乙二胺(DPSC)等一系列新产品。有机膦缓蚀剂研究方兴未艾，每年都有大量报道。具有阻垢、缓蚀、防冻、润滑等多功能作用的有机膦缓蚀剂尤其受到人们的重视。
阻垢缓蚀剂主要应用于工业循环水系统如电厂、钢铁厂、化肥厂、油田注水系统等等。一般的终端用户使用单一药剂作为阻垢缓蚀剂的不多，要根据系统情况设定方案，投加专用的缓蚀阻垢剂。另外还有很多专用的缓蚀剂，如MBT(铜缓蚀剂）、BTA、TTA、以及盐酸酸洗缓蚀剂等。
根据交换基团的性质，离子交换剂分为两类：阳离子交换剂，交换基团是酸基，电离后形成固定的阴离子，而可迁移的阳离子能与溶液中的阳离子进行交换；阴离子交换剂，交换基团是胺基，电离或与酸作用后形成固定的阳离子，而可迁移的阴离子能与溶液中的阴离子进行交换。对离子交换剂的基本要求是：交换容量(每克干离子交换剂能交换离子的毫克当量数)大，交换反应的选择性高，对化学、热、机械和辐照的稳定性好，交换速率高，溶胀性小。
换离子交换水处理设备理是指采用离子交换剂，使交换剂中和水溶液中可交换离子产生符合等物质的量规则的可逆性交换，导致水质改善而交换剂的结构并不发生实质性(化学的)变化的水处理方式。
在这种水处理方式中，只有阳离子参与交换反应的，称阳离子交换水处理;只有阴离子参与交换反应的，称阴离子交换水处理;既有阳离子又有阴离子参与交换反应的，称阳、阴离子交换水处理。
反渗透阻垢剂、分散剂是一种高效阻垢分散剂，特别适用于反渗透给水中钡、锶含量高，硫酸钡、硫酸锶结垢倾向严重的反渗透系统。它可以在结垢物质很宽的浓度范围内有效地阻止结垢的发生。在反渗透系统(RO)、纳滤系统(NF)或超滤系统(UF)中使用反渗透阻垢剂。反渗透膜结垢是制约RO 在水处理推广应用的关键因素。膜系统一旦大面积结垢,清洗膜和更换反渗透膜是唯一的解决办法。
根据可持续发展的战略, 绿色化无疑是 21 世纪阻垢剂的发展方向。因此, 今后的工作应当围绕性能、经济、环境三大目标, 在进一步完善现有产品, 提高质量的基础上,应加强机理研究和复配研究, 降低成本, 减小污染;加快具有我国资源优势的铂系、钨系水处理剂的研究及推广应用; 在新产品的合成方面, 必须突破现有思路, 积极利用绿色化学技术, 首先将目标分子绿色化, 采用清洁工艺, 合成无磷、非氮、不含有毒物质、易于生物降解、真正对环境友好的高效阻垢剂, 以彻底取代含磷配方。
发明内容
本发明提供一种污水缓蚀阻垢剂的制备方法，解决现有污水缓蚀阻垢剂阻垢率低、腐蚀率高、重金属离子洗脱率低和容忍性差等技术问题。
本发明采用以下技术方案：一种污水缓蚀阻垢剂的制备方法，步骤为：
第一步：按照组份的质量份数配比称取反渗水100份、过硫酸铵16-20份、氧化剂6-10份、三氯化磷4-8份、磺酸钠5-15份、甲基苯并三氮唑3-5份、膨胀石墨5-25份、羟基亚乙基二膦酸二钠8-12份、二甲胺10-20份、丙烯酸15-25份、丙烯酰胺30-50份、氯化锌7-11份、碳酸铵8-10份、木质素磺酸钠3-7份、异丙醇1-5份；
第二步：将膨胀石墨、磺酸钠和氯化锌放在80-100℃恒温干燥箱中烘干35-45min，然后投入研磨机中粉磨机中粉磨30-40min，粉磨完全后在600-700℃下焙烧10-30min；
第三步：焙烧后的产物与反渗水、三氯化磷、羟基亚乙基二膦酸二钠和甲基苯并三氮唑投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至55-65℃，开动搅拌器搅拌60-120min，搅拌速度250-350 r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加二甲胺，升温至80-90℃，加入木质素磺酸钠、碳酸铵和丙烯酸，恒温回流2-3h，升温至160-170℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为400-600r/min，继续回流3-5h后静置冷却至25-30℃过滤即得。
作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：反渗水100份、过硫酸铵16份、氧化剂6份、三氯化磷4份、磺酸钠5份、甲基苯并三氮唑3份、膨胀石墨5份、羟基亚乙基二膦酸二钠8份、二甲胺10份、丙烯酸15份、丙烯酰胺30份、氯化锌7份、碳酸铵8份、木质素磺酸钠3份、异丙醇1份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：反渗水100份、过硫酸铵20份、氧化剂10份、三氯化磷8份、磺酸钠15份、甲基苯并三氮唑5份、膨胀石墨25份、羟基亚乙基二膦酸二钠12份、二甲胺20份、丙烯酸25份、丙烯酰胺50份、氯化锌11份、碳酸铵10份、木质素磺酸钠7份、异丙醇5份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：反渗水100份、过硫酸铵18份、氧化剂8份、三氯化磷6份、磺酸钠10份、甲基苯并三氮唑4份、膨胀石墨15份、羟基亚乙基二膦酸二钠10份、二甲胺15份、丙烯酸20份、丙烯酰胺40份、氯化锌9份、碳酸铵9份、木质素磺酸钠5份、异丙醇3份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第二步中的烘干温度为90℃，烘干时间为40min，焙烧温度为650℃，焙烧时间为20min。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第三步中的搅拌时间为90min，搅拌速度300 r/min。
作为本发明的一种优选技术方案：所述氧化剂采用高氯酸、双氧水、硝酸中的一种或多种组合物。
本发明所述一种污水缓蚀阻垢剂的制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、重金属离子洗脱率高达92-99%，用量8-10mg/L，杀菌率达到99.9%，沉降时间10-30min，处理后水质清亮，污泥体积小，脱水性能好，对钙有很高的容忍性；2、BOD去除率88-92%，青霉发酵液和灰色链霉菌发酵液絮凝率88-90%，都能在设备或管路表面迅速形成一层致密的保护膜，原料成本下降了50-60%，不受季节、区域限制，耐热性好，能在160-170℃下具有良好的缓蚀阻垢效果；3、阻碳酸钙垢率98-99%，作用时间快10-30min即可达到杀菌目的，可消除残留的土霉素对生化处理单元微生物的抑制作用，减轻生活处理单元的运行负荷，对碳钢腐蚀速度为0.0014-0.002mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a，具有良好的生物降解性能；4、COD去除率84-94%，SS去除率99.7-99.9%，对碳酸钙垢的阻垢率高达99-99.6%，对硫酸锶垢阻垢率99.2-99.6%，对碳钢的缓释率89-97%，各个组分之间产生协同作用，投药周期高达16-18d，对镀锌材质缓释率93-97%、对钙和碱容忍度高、适应的pH范围广，不污染环境无毒无味，耗药量少，抗氧效率高，适合于大规模生产可以广泛使用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明：
实施例1：
第一步：按质量份数配比称取：反渗水100份、过硫酸铵16份、高氯酸6份、三氯化磷4份、磺酸钠5份、甲基苯并三氮唑3份、膨胀石墨5份、羟基亚乙基二膦酸二钠8份、二甲胺10份、丙烯酸15份、丙烯酰胺30份、氯化锌7份、碳酸铵8份、木质素磺酸钠3份、异丙醇1份。
第二步：将膨胀石墨、磺酸钠和氯化锌放在80℃恒温干燥箱中烘干35min，然后投入研磨机中粉磨机中粉磨30min，粉磨完全后在600℃下焙烧10min。
第三步：焙烧后的产物与反渗水、三氯化磷、羟基亚乙基二膦酸二钠和甲基苯并三氮唑投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至55℃，开动搅拌器搅拌60min，搅拌速度250 r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加二甲胺，升温至80℃，加入木质素磺酸钠、碳酸铵和丙烯酸，恒温回流2h，升温至160℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为400r/min，继续回流3h后静置冷却至25℃过滤即得。
重金属离子洗脱率高达92%，用量10mg/L，杀菌率达到99.9%，沉降时间10min，处理后水质清亮，污泥体积小，脱水性能好，对钙有很高的容忍性； BOD去除率88-92%，青霉发酵液和灰色链霉菌发酵液絮凝率88%，都能在设备或管路表面迅速形成一层致密的保护膜，原料成本下降了50%，不受季节、区域限制，耐热性好，能在160℃下具有良好的缓蚀阻垢效果；阻碳酸钙垢率98-99%，作用时间快30min即可达到杀菌目的，可消除残留的土霉素对生化处理单元微生物的抑制作用，减轻生活处理单元的运行负荷，对碳钢腐蚀速度为0.002mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a，具有良好的生物降解性能； COD去除率84%，SS去除率99.7%，对碳酸钙垢的阻垢率高达99%，对硫酸锶垢阻垢率99.2%，对碳钢的缓释率89%，各个组分之间产生协同作用，投药周期高达16d，对镀锌材质缓释率93%、对钙和碱容忍度高、适应的pH范围广，不污染环境无毒无味，耗药量少，抗氧效率高，适合于大规模生产可以广泛使用。
实施例2：
第一步：按质量份数配比称取：反渗水100份、过硫酸铵20份、硝酸10份、三氯化磷8份、磺酸钠15份、甲基苯并三氮唑5份、膨胀石墨25份、羟基亚乙基二膦酸二钠12份、二甲胺20份、丙烯酸25份、丙烯酰胺50份、氯化锌11份、碳酸铵10份、木质素磺酸钠7份、异丙醇5份。
第二步：将膨胀石墨、磺酸钠和氯化锌放在100℃恒温干燥箱中烘干45min，然后投入研磨机中粉磨机中粉磨40min，粉磨完全后在700℃下焙烧30min。
第三步：焙烧后的产物与反渗水、三氯化磷、羟基亚乙基二膦酸二钠和甲基苯并三氮唑投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至65℃，开动搅拌器搅拌120min，搅拌速度350 r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加二甲胺，升温至90℃，加入木质素磺酸钠、碳酸铵和丙烯酸，恒温回流3h，升温至170℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为600r/min，继续回流5h后静置冷却至30℃过滤即得。
重金属离子洗脱率高达97%，用量9mg/L，杀菌率达到99.9%，沉降时间20min，处理后水质清亮，污泥体积小，脱水性能好，对钙有很高的容忍性； BOD去除率90%，青霉发酵液和灰色链霉菌发酵液絮凝率89%，都能在设备或管路表面迅速形成一层致密的保护膜，原料成本下降了55%，不受季节、区域限制，耐热性好，能在165℃下具有良好的缓蚀阻垢效果；阻碳酸钙垢率98.5%，作用时间快20min即可达到杀菌目的，可消除残留的土霉素对生化处理单元微生物的抑制作用，减轻生活处理单元的运行负荷，对碳钢腐蚀速度为0.0016mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a，具有良好的生物降解性能； COD去除率88%，SS去除率99.8%，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.3%，对硫酸锶垢阻垢率99.4%，对碳钢的缓释率93%，各个组分之间产生协同作用，投药周期高达17d，对镀锌材质缓释率95%、对钙和碱容忍度高、适应的pH范围广，不污染环境无毒无味，耗药量少，抗氧效率高，适合于大规模生产可以广泛使用。
实施例3：
第一步：按质量份数配比称取：反渗水100份、过硫酸铵18份、双氧水8份、三氯化磷6份、磺酸钠10份、甲基苯并三氮唑4份、膨胀石墨15份、羟基亚乙基二膦酸二钠10份、二甲胺15份、丙烯酸20份、丙烯酰胺40份、氯化锌9份、碳酸铵9份、木质素磺酸钠5份、异丙醇3份。
第二步：将膨胀石墨、磺酸钠和氯化锌放在90℃恒温干燥箱中烘干40min，然后投入研磨机中粉磨机中粉磨35min，粉磨完全后在650℃下焙烧20min。
第三步：焙烧后的产物与反渗水、三氯化磷、羟基亚乙基二膦酸二钠和甲基苯并三氮唑投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至60℃，开动搅拌器搅拌90min，搅拌速度300 r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加二甲胺，升温至85℃，加入木质素磺酸钠、碳酸铵和丙烯酸，恒温回流2.5h，升温至165℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为500r/min，继续回流4h后静置冷却至28℃过滤即得。
重金属离子洗脱率高达99%，用量8mg/L，杀菌率达到99.9%，沉降时间10-30min，处理后水质清亮，污泥体积小，脱水性能好，对钙有很高的容忍性； BOD去除率92%，青霉发酵液和灰色链霉菌发酵液絮凝率90%，都能在设备或管路表面迅速形成一层致密的保护膜，原料成本下降了60%，不受季节、区域限制，耐热性好，能在170℃下具有良好的缓蚀阻垢效果；阻碳酸钙垢率98-99%，作用时间快10min即可达到杀菌目的，可消除残留的土霉素对生化处理单元微生物的抑制作用，减轻生活处理单元的运行负荷，对碳钢腐蚀速度为0.0014mm/a，远远优于国际标准的0.005mm/a，具有良好的生物降解性能； COD去除率94%，SS去除率99.9%，对碳酸钙垢的阻垢率高达99.6%，对硫酸锶垢阻垢率99.6%，对碳钢的缓释率97%，各个组分之间产生协同作用，投药周期高达18d，对镀锌材质缓释率97%、对钙和碱容忍度高、适应的pH范围广，不污染环境无毒无味，耗药量少，抗氧效率高，适合于大规模生产可以广泛使用。
以上是对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (7)

1.一种污水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于步骤为：
第一步：按照组份的质量份数配比称取反渗水100份、过硫酸铵16-20份、氧化剂6-10份、三氯化磷4-8份、磺酸钠5-15份、甲基苯并三氮唑3-5份、膨胀石墨5-25份、羟基亚乙基二膦酸二钠8-12份、二甲胺10-20份、丙烯酸15-25份、丙烯酰胺30-50份、氯化锌7-11份、碳酸铵8-10份、木质素磺酸钠3-7份、异丙醇1-5份；
第二步：将膨胀石墨、磺酸钠和氯化锌放在80-100℃恒温干燥箱中烘干35-45min，然后投入研磨机中粉磨机中粉磨30-40min，粉磨完全后在600-700℃下焙烧10-30min；
第三步：焙烧后的产物与反渗水、三氯化磷、羟基亚乙基二膦酸二钠和甲基苯并三氮唑投入带有温度计、加热装置、回流冷凝器和搅拌器的反应釜中，升温至55-65℃，开动搅拌器搅拌60-120min，搅拌速度250-350 r/min；
第四步：用滴液漏斗逐滴滴加二甲胺，升温至80-90℃，加入木质素磺酸钠、碳酸铵和丙烯酸，恒温回流2-3h，升温至160-170℃，加入剩余原料，调节搅拌速度为400-600r/min，继续回流3-5h后静置冷却至25-30℃过滤即得。
2.根据权利要求1所述的污水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：反渗水100份、过硫酸铵16份、氧化剂6份、三氯化磷4份、磺酸钠5份、甲基苯并三氮唑3份、膨胀石墨5份、羟基亚乙基二膦酸二钠8份、二甲胺10份、丙烯酸15份、丙烯酰胺30份、氯化锌7份、碳酸铵8份、木质素磺酸钠3份、异丙醇1份。
3.根据权利要求1所述的污水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：反渗水100份、过硫酸铵20份、氧化剂10份、三氯化磷8份、磺酸钠15份、甲基苯并三氮唑5份、膨胀石墨25份、羟基亚乙基二膦酸二钠12份、二甲胺20份、丙烯酸25份、丙烯酰胺50份、氯化锌11份、碳酸铵10份、木质素磺酸钠7份、异丙醇5份。
4.根据权利要求1所述的污水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：反渗水100份、过硫酸铵18份、氧化剂8份、三氯化磷6份、磺酸钠10份、甲基苯并三氮唑4份、膨胀石墨15份、羟基亚乙基二膦酸二钠10份、二甲胺15份、丙烯酸20份、丙烯酰胺40份、氯化锌9份、碳酸铵9份、木质素磺酸钠5份、异丙醇3份。
5.根据权利要求1所述的污水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述第二步中的烘干温度为90℃，烘干时间为40min，焙烧温度为650℃，焙烧时间为20min。
6.根据权利要求1所述的污水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述第三步中的搅拌时间为90min，搅拌速度300 r/min。
7.根据权利要求1所述的污水缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂采用高氯酸、双氧水、硝酸中的一种或多种组合物。
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