CN107879459A - 包覆型纳米零价铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种包覆型纳米零价铁的制备方法，包括以下步骤：（1）将FeCl3·6H2O加入乙醇溶液中，搅拌混合，然后微波处理；（2）向步骤（1）的体系中加入硅酸乙酯，通入氮气15‑30min，同时搅拌，自然冷却至室温；（3）将步骤（2）得到的体系，升温反应30min，然后继续升温反应，自然冷却至室温后，超声分散15min；（4）向步骤（3）的体系中通入氮气，然后滴加KBH4溶液，滴加完毕后反应15‑30min，静置60‑90min，过滤，将得到的沉淀用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，真空干燥。本发明提供的包覆型纳米零价铁的粒径分布均匀，具有良好的脱色能力，重复利用次数高，循环利用率高。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种包覆型纳米零价铁的制备方法。
背景技术
目前，我国每年有大量染料应用于各类工业生产中，这些染料主要包括偶氮、蒽醌和三苯甲烷三类，年产量超过7×105 吨。其中，未经处理而随废水排放的染料占总使用量的15％。许多染料具有严重的致癌性、致畸性和致突变性，对水体生物及人类的安全造成了极大威胁。基于此，染料废水须经过无害化处理才能排放。
常用的染料废水处理方法主要可以分为物理法、化学法和生物法。其中，化学法脱色效率高、适用范围广，基于化学还原法的纳米零价铁(NzVI)技术近几年得到广泛的关注与发展。
NzVI具有较低的氧化还原电位，且由于纳米材料粒径较小，因而有着较高的比表面积，催化效率高，脱色速率快。但常规NzVI易被氧化，表面生成致密的氧化膜，影响其反应活性。
有研究发现，对NZVI进行修饰或表面改性是改良其性能的重要方法，常用的修饰方法包括有机表面修饰如烯酸钠表面修饰、十二烷基苯磺酸钠(DBs)表面修饰、以及无机表面改性，或可将NzVI负载于某种载体上，如玉米淀粉。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种包覆型纳米零价铁的制备方法。
包覆型纳米零价铁的制备方法，包括以下步骤：
（1）将FeCl3·6H2O加入质量浓度为30%的乙醇溶液中，搅拌混合，然后在微波功率200-500W的条件下进行微波处理15min；
（2）向步骤（1）的体系中加入硅酸乙酯，通入氮气15-30min，同时搅拌，自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）得到的体系，升温至50-60℃反应30min，然后继续升温至70-80℃反应10-20min，自然冷却至室温后，超声分散15min；
（4）向步骤（3）的体系中通入氮气，然后滴加KBH4溶液，滴加完毕后反应15-30min，静置60-90min，过滤，将得到的沉淀用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，然后在80℃下真空干燥4h即可。
优选地，步骤（1）中FeCl3·6H2O、乙醇溶液的添加比例为1g:60mL。
优选地，步骤（2）中的硅酸乙酯的体积为步骤（1）中乙醇溶液体积的0.2-0.5倍。
优选地，氮气的通入速度为20mL/min。
优选地，步骤（3）中超声分散的条件为：超声功率200-400W、超声频率40Hz。
优选地，所述KBH4溶液的浓度为0.537mol/L。
优选地，所述KBH4溶液的体积与硅酸乙酯的体积相同。
本发明的优点：
本发明提供的包覆型纳米零价铁的粒径分布均匀，在15-22nm，具有良好的脱色能力，重复利用次数高，循环利用率高。
具体实施方式
实施例1
包覆型纳米零价铁的制备方法，包括以下步骤：
（1）将FeCl3·6H2O加入质量浓度为30%的乙醇溶液中，搅拌混合，然后在微波功率200W的条件下进行微波处理15min；其中，FeCl3·6H2O、乙醇溶液的添加比例为1g:60mL；
（2）向步骤（1）的体系中加入硅酸乙酯，通入氮气15min，氮气的通入速度为20mL/min，同时搅拌，自然冷却至室温；其中，硅酸乙酯的体积为步骤（1）中乙醇溶液体积的0.2倍；
（3）将步骤（2）得到的体系，升温至50℃反应30min，然后继续升温至70-80℃反应10min，自然冷却至室温后，超声分散15min；其中，超声分散的条件为：超声功率200W、超声频率40Hz；
（4）向步骤（3）的体系中通入氮气，氮气的通入速度为20mL/min，然后滴加浓度为0.537mol/L的KBH4溶液，KBH4溶液的体积与硅酸乙酯的体积相同，滴加完毕后反应15min，静置60min，过滤，将得到的沉淀用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，然后在80℃下真空干燥4h即可。
实施例2
包覆型纳米零价铁的制备方法，包括以下步骤：
（1）将FeCl3·6H2O加入质量浓度为30%的乙醇溶液中，搅拌混合，然后在微波功率500W的条件下进行微波处理15min；其中，FeCl3·6H2O、乙醇溶液的添加比例为1g:60mL；
（2）向步骤（1）的体系中加入硅酸乙酯，通入氮气30min，氮气的通入速度为20mL/min，同时搅拌，自然冷却至室温；其中，硅酸乙酯的体积为步骤（1）中乙醇溶液体积的0.5倍；
（3）将步骤（2）得到的体系，升温至60℃反应30min，然后继续升温至70-80℃反应20min，自然冷却至室温后，超声分散15min；其中，超声分散的条件为：超声功率400W、超声频率40Hz；
（4）向步骤（3）的体系中通入氮气，氮气的通入速度为20mL/min，然后滴加浓度为0.537mol/L的KBH4溶液，KBH4溶液的体积与硅酸乙酯的体积相同，滴加完毕后反应30min，静置90min，过滤，将得到的沉淀用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，然后在80℃下真空干燥4h即可。
实施例3
包覆型纳米零价铁的制备方法，包括以下步骤：
（1）将FeCl3·6H2O加入质量浓度为30%的乙醇溶液中，搅拌混合，然后在微波功率300W的条件下进行微波处理15min；其中，FeCl3·6H2O、乙醇溶液的添加比例为1g:60mL；
（2）向步骤（1）的体系中加入硅酸乙酯，通入氮气20min，氮气的通入速度为20mL/min，同时搅拌，自然冷却至室温；其中，硅酸乙酯的体积为步骤（1）中乙醇溶液体积的0.3倍；
（3）将步骤（2）得到的体系，升温至50-60℃反应30min，然后继续升温至70-80℃反应10-20min，自然冷却至室温后，超声分散15min；其中，超声分散的条件为：超声功率300W、超声频率40Hz；
（4）向步骤（3）的体系中通入氮气，氮气的通入速度为20mL/min，然后滴加浓度为0.537mol/L的KBH4溶液，KBH4溶液的体积与硅酸乙酯的体积相同，滴加完毕后反应20min，静置70min，过滤，将得到的沉淀用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，然后在80℃下真空干燥4h即可。
Claims (7)
1.包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将FeCl3·6H2O加入质量浓度为30%的乙醇溶液中，搅拌混合，然后在微波功率200-500W的条件下进行微波处理15min；
（2）向步骤（1）的体系中加入硅酸乙酯，通入氮气15-30min，同时搅拌，自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）得到的体系，升温至50-60℃反应30min，然后继续升温至70-80℃反应10-20min，自然冷却至室温后，超声分散15min；
（4）向步骤（3）的体系中通入氮气，然后滴加KBH4溶液，滴加完毕后反应15-30min，静置60-90min，过滤，将得到的沉淀用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，然后在80℃下真空干燥4h即可。
2.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤（1）中FeCl3·6H2O、乙醇溶液的添加比例为1g:60mL。
3.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的硅酸乙酯的体积为步骤（1）中乙醇溶液体积的0.2-0.5倍。
4.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：氮气的通入速度为20mL/min。
5.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤（3）中超声分散的条件为：超声功率200-400W、超声频率40Hz。
6.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：所述KBH4溶液的浓度为0.537mol/L。
7.根据权利要求6所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：所述KBH4溶液的体积与硅酸乙酯的体积相同。
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| CN201711075666.3A CN107879459A (zh) | 2017-11-06 | 2017-11-06 | 包覆型纳米零价铁的制备方法 |
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| CN201711075666.3A CN107879459A (zh) | 2017-11-06 | 2017-11-06 | 包覆型纳米零价铁的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107879459A true CN107879459A (zh) | 2018-04-06 |
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ID=61778644
Family Applications (1)
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Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN107879459A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108854951A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-11-23 | 南昌大学 | 一步法制备生物炭纳米零价铁镍复合物的方法 |
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2017
- 2017-11-06 CN CN201711075666.3A patent/CN107879459A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108854951A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-11-23 | 南昌大学 | 一步法制备生物炭纳米零价铁镍复合物的方法 |
| CN108854951B (zh) * | 2018-06-05 | 2021-04-02 | 南昌大学 | 一步法制备生物炭纳米零价铁镍复合物的方法 |
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