CN107876358A - 一种用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层及防护方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层，以及有效地在化学气相渗铝过程中防止非渗镀表面形成富铝化合物的方法。所述涂层涂覆在镍基金属非渗镀表面，该涂层从内到外分别为遮蔽层和阻渗层；其中，遮蔽层选用的材料为由硅溶胶与纯金属混合粉末制备的浆料，其体积比为1‑3:1‑3，阻渗层选用的材料为由硅溶胶与氧化物混合粉末制备的浆料，其体积比为1‑3:1‑3。该防护涂层制备方法简单，适用于形状复杂的工件，且该涂层容易清除，用压缩空气即可对遮蔽部位进行清除。

Description

一种用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层及防护方法
技术领域
本发明属于化学热处理领域，特别涉及一种用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层，以及有效地在化学气相渗铝过程中防止高温合金工件非渗镀表面形成富铝化合物的方法。
背景技术
渗铝技术是一项应用在高温合金工件表面，提高其高温抗氧化性的有效途径之一。常见的渗铝工艺包括粉末包埋渗铝、料浆渗铝和气相渗铝，其基本原理都是采用铝源加催化剂作为渗剂，高温下使铝源中活性Al原子通过卤化铝作为载体在样件表面吸附并扩散，发生固相反应生成金属间化合物。粉末包埋和料浆法共性特点是渗剂与工件表面直接接触，导致渗Al过程中易引进杂质，降低涂层使用寿命和性能。另外，这两种工艺在渗铝过程中表面容易出现结瘤，堵塞工件表面孔，且难以清除。因此，目前国内外关键工件高温渗铝均采用化学气相沉积法渗铝。
由于化学沉积过程发生在密闭容器中，卤化物在气态条件下与工件表面发生化学反应，容易使得在无需渗镀表面处产生沉积层，这就要求渗铝过程中，必须对无需镀覆表面进行遮蔽。然而，到目前为止，国内关于这方面的研究相对较少。本发明中，提供了一种针对化学气相渗铝过程中对非渗镀表面有效地高温防护方法，防止含铝的卤化物在非渗镀表面发生化学反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层，以及有效地在化学气相渗铝过程中防止非渗镀表面形成富铝化合物的方法。
本发明技术方案如下：
一种用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层，其特征在于：所述涂层涂覆在镍基金属非渗镀表面，用于镍基金属高温化学气相沉积渗铝中对非渗镀表面的防护，该涂层从内到外分别为遮蔽层(内层)和阻渗层(外层)；其中，遮蔽层选用的材料为由硅溶胶与纯金属混合粉末制备的浆料，其体积比为1-3:1-3，阻渗层选用的材料为由硅溶胶与氧化物混合粉末制备的浆料，其体积比为1-3:1-3。
作为优选的技术方案：
所述遮蔽层和阻渗层浆料中选用的硅溶胶为碱性钠型，SiO2含量为30-31％，Na2O含量为≤0.3％，pH值为9.2-9.6，粘度为(6.5-7.0)×10-3Pa·S，密度为1.19-1.21g/cm3，平均粒径10-20nm。
遮蔽层所用的纯金属混合粉末包括镍粉、铬粉和铝粉，三者纯度均≥99.0％，颗粒度为500-700目，镍粉、铬粉和铝粉的质量比为1-3:1-3:1-3；
阻渗层所用的氧化物混合粉末包括氧化铬和氧化铝，二者纯度均≥99％，颗粒度为500-700目，氧化铬和氧化铝的质量比为1-3:1-3。
本发明所述用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层，其特征在于：该涂层特别适用于一种镍基高温合金带螺纹持久试棒，以防止非渗镀表面形成富铝化合物。
本发明还提供了采用所述防护涂层对非渗镀表面进行防护的方法，其特征在于，具体防护步骤如下：
(1)、按照质量比为1-3:1-3:1-3分别称量出纯金属镍粉、铬粉和铝粉，倒入烧杯中，然后按照体积比倒入硅溶胶；
(2)、用玻璃棒对烧杯中的金属粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，制备出遮蔽层浆料，该料浆的颜色为灰色；
(3)、将试样的非渗镀表面浸入搅拌好的遮蔽层浆料中，待非渗镀表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行干燥(遮蔽层需达到一定厚度才能达到最好的防护效果，优选涂覆三层遮蔽层，即待试样干燥后取出，按照步骤(3)的方法，重复操作两次，使试样包覆三层遮蔽层)；
(4)、按照质量比为1-3:1-3分别称量出氧化铬和氧化铝粉末，倒入烧杯中，然后按照体积比倒入硅溶胶；
(5)、用玻璃棒对烧杯中的氧化物粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，制备出阻渗层浆料，该料浆颜色为浅绿色；
(6)、将已包覆遮蔽层的试样非渗镀表面浸入搅拌好的阻渗层浆料中，待非渗镀表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行干燥(优选涂覆两层阻渗层，即待试样干燥后取出，按照步骤(6)的方法，重复操作一次，使试样共包覆两层阻渗层)。
作为优选的技术方案：
步骤(2)中遮蔽层浆料的搅拌时间为20-40min。
步骤(3)中遮蔽层的烘干温度为60-100℃，时间为20-60min。
步骤(5)中阻渗层浆料的搅拌时间为30-90min。
步骤(6)中阻渗层浆料的烘干温度为70-120℃，间为30-60min。
采用本发明所述防护方法在试样非渗镀表面涂覆涂层后，采用化学气相渗铝工艺对试样进行渗铝，工艺参数为：(1000-1080)℃/(2-4)h。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1)、本发明中所述防护涂层，制备方法简单，适用于形状复杂的工件。
2)、本发明中所述遮蔽层容易清除，用压缩空气即可对遮蔽部位进行清除。
附图说明
图1为选用的镍基高温合金螺纹持久试棒。
图2为制备好的遮蔽层浆料。
图3为制备好的阻渗层浆料。
图4为包覆后的持久试样。
图5为渗铝后的持久试样。
图6为清理包覆层后的持久试样。
图7为扫描电镜下未包覆区域持久试样的微观形貌。
图8为扫描电镜下包覆区域持久试样的微观形貌。
具体实施方式
以下实施例所用硅溶胶均为碱性钠型，SiO2含量为30-31％，Na2O含量为≤0.3％，pH值为9.2-9.6，粘度为(6.5-7.0)×10-3Pa·S，密度为1.19-1.21g/cm3，平均粒径10-20nm。
遮蔽层所用的纯金属混合粉末纯度均≥99.0％，颗粒度为500-700目。阻渗层所用的氧化物混合粉末纯度均≥99％，颗粒度为500-700目。
实施例1
(1)、基材准备：选用一种镍基单晶高温合金螺纹持久试棒(见图1)作为基材，机加成标准的持久试样，试样标距段用600#砂纸进行磨光。
(2)、试样清洗：选用丙酮溶液，对试样进行超声清洗，去除表面油污，超声波频率为280KHz，清洗时间为30min。
(3)、遮蔽层浆料的制备：按照质量比为3:1:3分别称量出纯金属镍粉、铬粉和铝粉，镍粉和铝粉的质量均为180g，铬粉质量为60g，倒入烧杯中，刻度值约为180ml处；依照混合金属粉末在烧杯中的刻度值，倒入60ml的硅溶胶；用搅拌棒对烧杯中的金属粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，搅拌时间为40min，制备出的遮蔽层浆料颜色为灰色(见图2)。
(4)、遮蔽层涂覆：将试样的螺纹端浸入搅拌好的遮蔽层浆料中，待螺纹表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为60℃，时间为60min。
(5)、将烘干后的试样取出，按照步骤(4)的方法，重复操作两次，即共包覆三层。
(6)、阻渗层浆料的制备：按照质量比为3:1分别称量出氧化铬和氧化铝粉末，质量分别为120g和40g，倒入烧杯中，刻度值约为120ml处；依照混合氧化物粉末在烧杯中的刻度值，倒入40ml的硅溶胶；用玻璃棒对烧杯中的氧化物粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，搅拌时间为90min，制备出的阻渗层颜色为浅绿色(见图3)；
(7)、将已包覆遮蔽层的试样螺纹端浸入搅拌好的阻渗层浆料中，待螺纹表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为70℃，时间为60min。
(8)、将干燥后的试样取出，按照步骤(7)的方法，重复操作一次，即共包覆两层。
(9)、将包覆好的持久试样进行表面渗铝，采用化学气相渗铝方法，1080℃/4h。
实施例2
(1)、基材准备：选用一种镍基单晶高温合金试棒作为基材，机加成标准的持久试样，试样标距段用600#砂纸进行磨光。
(2)、试样清洗：选用丙酮溶液，对试样进行超声清洗，去除表面油污，超声波频率为280KHz，清洗时间为30min。
(3)、遮蔽层浆料的制备：按照质量比为1:1:2分别称量出纯金属镍粉、铬粉和铝粉，镍粉和铬粉的质量均为100g，铝粉的质量为200g，倒入烧杯中，刻度值约为180ml处；依照混合金属粉末在烧杯中的刻度值，倒入180ml的硅溶胶；用搅拌棒对烧杯中的金属粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，搅拌时间为30min，制备出的遮蔽层浆料颜色为灰色。
(4)、遮蔽层涂覆：将试样的螺纹端浸入搅拌好的遮蔽层浆料中，待螺纹表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，时间为40min。
(5)、将烘干后的试样取出，按照步骤(4)的方法，重复操作两次，即共包覆三层。
(6)、阻渗层浆料的制备：按照质量比为1:1分别称量出氧化铬和氧化铝粉末，质量均为80g，倒入烧杯中，刻度值约为120ml处；依照混合氧化物粉末在烧杯中的刻度值，倒入同120ml的硅溶胶；用玻璃棒对烧杯中的氧化物粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，搅拌时间为60min，制备出的阻渗层颜色为浅绿色。
(7)、将已包覆遮蔽层的试样螺纹端浸入搅拌好的阻渗层浆料中，待螺纹表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为100℃，时间为50min。
(8)、将干燥后的试样取出，按照步骤(7)的方法，重复操作一次，即共包覆两层。
(9)、将包覆好的持久试样进行表面渗铝，采用化学气相渗铝方法，1000℃/3h。
实施例3
(1)、基材准备：选用一种镍基单晶高温合金试棒作为基材，机加成标准的持久试样，试样标距段用600#砂纸进行磨光。
(2)、试样清洗：选用丙酮溶液，对试样进行超声清洗，去除表面油污，超声波频率为280KHz，清洗时间为30min。
(3)、遮蔽层浆料的制备：按照质量比为1:3:2分别称量出纯金属镍粉、铬粉和铝粉，质量分别为70g、210g和140g，倒入烧杯中，刻度值约为180ml处；依照混合金属粉末在烧杯中的刻度值，倒入540ml的硅溶胶；用搅拌棒对烧杯中的金属粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，搅拌时间为20min，制备出的遮蔽层浆料颜色为灰色。
(4)、遮蔽层涂覆：将试样的螺纹端浸入搅拌好的遮蔽层浆料中，待螺纹表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为100℃，时间为20min。
(5)、将烘干后的试样取出，按照步骤(4)的方法，重复操作两次，即共包覆三层。
(6)、阻渗层浆料的制备：按照质量比为1:3分别称量出氧化铬和氧化铝粉末，质量分别为40g和120g，倒入烧杯中，刻度值约为120ml处；依照混合氧化物粉末在烧杯中的刻度值，倒入360ml的硅溶胶；用玻璃棒对烧杯中的氧化物粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，搅拌时间为30min，制备出的阻渗层颜色为浅绿色。
(7)、将已包覆遮蔽层的试样螺纹端浸入搅拌好的阻渗层浆料中，待螺纹表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为120℃，时间为30min。
(8)、将干燥后的试样取出，按照步骤(7)的方法，重复操作一次，即共包覆两层。
(9)、将包覆好的持久试样进行表面渗铝，采用化学气相渗铝方法，1050℃/4h。
通过以上实施例验证，本发明所述涂层可以有效地阻止气相渗铝过程中铝元素向基体扩散，渗铝后，包覆部位的基体未出现渗铝层的组织(请见图7、8)。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层，其特征在于：所述涂层涂覆在镍基金属非渗镀表面，用于镍基金属高温化学气相沉积渗铝中对非渗镀表面的防护，该涂层从内到外分别为遮蔽层和阻渗层；其中，遮蔽层选用的材料为由硅溶胶与纯金属混合粉末制备的浆料，其体积比为1-3:1-3，阻渗层选用的材料为由硅溶胶与氧化物混合粉末制备的浆料，其体积比为1-3:1-3。
2.按照权利要求1所述用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层，其特征在于：所述遮蔽层和阻渗层浆料中选用的硅溶胶为碱性钠型，SiO2含量为30-31％，Na2O含量为≤0.3％，pH值为9.2-9.6，粘度为(6.5-7.0)×10-3Pa·S，密度为1.19-1.21g/cm3，平均粒径10-20nm。
3.按照权利要求1或2所述用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层，其特征在于：
遮蔽层所用的纯金属混合粉末包括镍粉、铬粉和铝粉，三者纯度均≥99.0％，颗粒度为500-700目，镍粉、铬粉和铝粉的质量比为1-3:1-3:1-3；
阻渗层所用的氧化物混合粉末包括氧化铬和氧化铝，二者纯度均≥99％，颗粒度为500-700目，氧化铬和氧化铝的质量比为1-3:1-3。
4.按照权利要求1所述用于镍基金属非渗镀表面的防护涂层，其特征在于：被涂层涂覆的工件为一种镍基高温合金带螺纹持久试棒。
5.一种采用权利要求1所述防护涂层对非渗镀表面进行防护的方法，其特征在于，具体防护步骤如下：
(1)、按照质量比为1-3:1-3:1-3分别称量出纯金属镍粉、铬粉和铝粉，倒入烧杯中，然后按照体积比倒入硅溶胶；
(2)、用玻璃棒对烧杯中的金属粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，制备出遮蔽层浆料；
(3)、将试样的非渗镀表面浸入搅拌好的遮蔽层浆料中，待非渗镀表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行干燥；
(4)、按照质量比为1-3:1-3分别称量出氧化铬和氧化铝粉末，倒入烧杯中，然后按照体积比倒入硅溶胶；
(5)、用玻璃棒对烧杯中的氧化物粉末和硅溶胶按照一定方向进行均匀搅拌，制备出阻渗层浆料；
(6)、将已包覆遮蔽层的试样非渗镀表面浸入搅拌好的阻渗层浆料中，待非渗镀表面完全覆盖浆料后取出，放入干燥箱中进行干燥。
6.按照权利要求5所述对非渗镀表面进行防护的方法，其特征在于：步骤(2)中遮蔽层浆料的搅拌时间为20-40min。
7.按照权利要求5所述对非渗镀表面进行防护的方法，其特征在于：步骤(3)中遮蔽层的烘干温度为60-100℃，时间为20-60min。
8.按照权利要求5所述对非渗镀表面进行防护的方法，其特征在于：步骤(5)中阻渗层浆料的搅拌时间为30-90min。
9.按照权利要求5所述对非渗镀表面进行防护的方法，其特征在于：步骤(6)中阻渗层浆料的烘干温度为70-120℃，间为30-60min。
10.按照权利要求1所述对非渗镀表面进行防护的方法，其特征在于：步骤(3)中，待试样干燥后取出，按照步骤(3)的方法，重复操作两次，使试样包覆三层遮蔽层；步骤(6)中，待试样干燥后取出，按照步骤(6)的方法，重复操作一次，使试样共包覆两层阻渗层。
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