CN107868425A - 一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料及其制备方法 - Google Patents

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赵松涛
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Abstract

本发明公开一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料及其制备方法。高性能化聚甲基乙撑碳酸酯材料，通过聚甲基乙撑碳酸酯与高密度聚乙烯及乙烯‑醋酸乙烯共聚物混炼制备而成。具体方法是将一定重量比的聚甲基乙撑碳酸酯、高密度聚乙烯和乙烯‑醋酸乙烯共聚物置于密炼机中，在140℃‑160℃下进行熔融混炼，得到兼具强度、韧性以及可降解的高性能化聚甲基乙撑碳酸酯材料，有望拓宽聚甲基乙撑碳酸酯的使用温度范围，改善其热稳定性及加工性能。

Description

一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种高性能化的聚甲基乙撑碳酸 酯材料及其制备方法，尤其涉及一种通过共混来获得同时兼具强度、韧性以 及可降解的高性能化的聚甲基乙撑碳酸酯材料及其制备方法。
背景技术
众所周知，传统高分子材料在给人类带来巨大物质财富的同时，也带来 了严重的资源浪费和环境负荷。随着人们对人类生存环境的日益重视，传统 高分子材料所带来的环境污染问题已开始受到广泛关注。另一方面，有限的 石油也迫使人们着力研究可替代资源。
聚甲基乙撑碳酸酯塑料PPC通常也叫做CO2基塑料是一类典型的环境友 好、可循环再生的绿色高分子材料。PPC是CO2与环氧化物的共聚物，通常 是指CO2与环氧丙烷的共聚物(PPC)，其PPC的共聚反应如下：
并且，CO2是温室气体，更是取之不尽、用之不竭的化工原料，从水泥 厂、燃煤火力发电厂、炼钢厂、炼油厂、化肥厂等集中排放CO2废气中回收 CO2的技术已经成熟，迫切希望实现CO2高附加值利用。利用CO2制备CO2塑料 是减少CO2排放、减少石化资源依赖性的有效途径。已经工业化的PPC中CO2的含量超过40wt％，玻璃化温度在35－37℃，数均分子量通常在8－15万 之间，为非晶聚合物，具有良好的透明性，其对氧气的阻隔性能与尼龙相当， 其生产成本是生物分解塑料领域最低的品种之一，因此PPC有望凭借低成本 和高氧气阻隔性能成为生物分解塑料的主要品种。
虽然PPC可高效利用CO2，变废为宝，又具有良好的阻气性、透明性， 并可完全生物降解，但PPC本身存在众多性能的不足，严重限制了其广泛应 用。主要包括：1)力学强度低，无法满足普通民用需求。2)耐热温度低， 使用温度窗口窄。PPC为无定形高分子材料，玻璃化温度仅为30℃，高于玻 璃化温度时材料呈橡胶态，低于玻璃化温度时材料又显脆性，通常只能在 15-40℃范围内具有一些使用性能。3)加工条件苛刻，成型加工困难：PPC 的热稳定性差，在熔融加工过程中很容易发生热降解现象，热降解过程分为 “解拉链式”降解和无规断链降解两种方式。PPC的加工温度很窄，在180℃ 以上容易发生热降解反应，必须控制在140-160℃加工，否则会造成PPC热 分解。基于上述分析，如何提高PPC的物理力学性能和耐热温度，实现PPC 材料的高性能化，是学术界和工业界的一个重要课题。本发明拟使用通用低 价高密度聚乙烯和生物来源的乙烯-醋酸乙烯共聚物共同改性PPC。高密度聚 乙烯因较好的韧性使其具有增韧PPC的潜力，然而HDPE与PPC较差的相容 性成为进一步提高其力学性能的阻碍；而EVA的加入可以有效提高二者相容 性。在此基础上，利用先进的共混复合和增容技术，全面提高PPC材料的物 理力学性能和成型加工性能，制备出具有实际使用性能的CO2基高分子材料。
发明内容
本发明的一个目的是针对PPC的不足，提供一种高性能化的聚甲基乙撑 碳酸酯材料。
一种高性能化的聚甲基乙撑碳酸酯材料为混合物，该混合物包括聚甲基 乙撑碳酸酯PPC、高密度聚乙烯HDPE以及乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA；聚甲 基乙撑碳酸酯PPC与高密度聚乙烯HDPE的质量比为1:1～9:1；乙烯-醋酸乙 烯共聚物EVA与聚甲基乙撑碳酸酯PPC与高密度聚乙烯HDPE总质量的质量 比为0.1～10：100。
优选地，聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及乙烯-醋酸乙 烯共聚物EVA的质量比为70：30:0.1～10；
本发明的另一个目的是提供该高性能化的聚甲基乙撑碳酸酯材料的制 备方法。
本发明方法具体是：
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及乙烯-醋酸 乙烯共聚物EVA分别在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及 乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入熔融混炼设备，于140℃-160℃下进行熔融混 炼，得到混合物；
聚甲基乙撑碳酸酯PPC与高密度聚乙烯HDPE的质量比为1:1～9:1；
乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA与聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯 HDPE总质量的质量比为0.1～10：100；
作为优选，步骤(2)熔融混炼温度为145℃；
作为优选，步骤(2)聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及 乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA按质量比为70：30：0.1～10；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温,得到聚甲基乙撑 碳酸酯材料。
所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA中醋酸乙烯VA的质量含量分别为9％～ 50％。
作为优选，所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA醋酸乙烯VA的质量含量为 40％。
本发明的有益效果是：
本发明中聚甲基乙撑碳酸酯材料兼具强度、韧性以及可降解性能；
本发明制备方法在聚甲基乙撑碳酸酯PPC中同时加入了高密度聚乙烯 HDPE和乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，通过熔融共混技术，得到高性能化的聚 甲基乙撑碳酸酯材料。1)HDPE和EVA的共同加入能够有效地改性PPC，提 高PPC的热稳定性和韧性；2)HDPE价格低廉,从而降低生产成本；3)EVA 可以有效增容PPC/HDPE体系,提高其力学性能。4)拓宽聚甲基乙撑碳酸酯 的使用温度范围，改善其热稳定性及加工性能。
本发明仅需使用常用的熔融混炼设备，工业制备简单。
附图说明
图1为对比例1与实施例1～5制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料的拉伸应 力应变曲线；
图2为对比例1与实施例1以及实施例6～8制备的聚甲基乙撑碳酸酯 材料的拉伸应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的分析。
对比例1.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC热压成片，得到聚甲基乙撑 碳酸酯材料。
实施例1.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯 VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将45g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和5g高密度聚乙烯 HDPE以及5g醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密炼 机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min，然 后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例1制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料中聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密 度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质 量比为90：10：10。
实施例2.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯 VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将40g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和10g高密度聚乙烯 HDPE以及5g醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密炼 机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min，然 后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例2制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料中聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密 度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质 量比为80：20：10。
实施例3.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯 VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和15g高密度聚乙烯 HDPE以及5g醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密炼 机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min，然 后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例3制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料中聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密 度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质 量比为70：30：10。
实施例4.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯 VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将30g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和20g高密度聚乙烯 HDPE以及5g醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密炼 机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min，然 后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例4制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料中聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密 度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质 量比为60：40：10。
实施例5.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯 VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将25g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和25g高密度聚乙烯 HDPE以及5g醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密炼 机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min，然 后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例5制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料中聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密 度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯VA含量为50％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质 量比为50：50：10。
实施例6.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯 VA含量为25％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和15g高密度聚乙烯 HDPE以及5g醋酸乙烯VA含量为25％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密炼 机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min，然 后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例6制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料中聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密 度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯VA含量为25％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质 量比为70：30：10。
实施例7.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯 VA含量为28％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和15g高密度聚乙烯 HDPE以及5g醋酸乙烯VA含量为28％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密炼 机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min，然 后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例7制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料中聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密 度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯VA含量为28％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质 量比为70：30：10。
实施例8.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯 VA含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和15g高密度聚乙烯 HDPE以及5g醋酸乙烯VA含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密炼 机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min，然 后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例8制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料中聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密 度聚乙烯HDPE以及醋酸乙烯VA含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质 量比为70：30：10。
将对比例1与实施例1～8所得的聚甲基乙撑碳酸酯材料进行拉伸性能 检测；实验条件：室温；国标哑铃型样条。
表1对比例1与实施例1～8所得的聚甲基乙撑碳酸酯材料的基本力学参数
如表1所示，实施例1～8中加入高密度聚乙烯HDPE和乙烯-醋酸乙烯 共聚物EVA后，聚甲基乙撑碳酸酯材料的断裂伸长率均有显著提高，表明高 密度聚乙烯和乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的加入使得聚甲基乙撑碳酸酯材料 中的聚甲基乙撑碳酸酯PPC拉伸过程中的应力得到有效传递。同时，聚甲基 乙撑碳酸酯PPC与高密度聚乙烯HDPE的最佳共混比例为70:30，且乙烯-醋 酸乙烯共聚物EVA中醋酸乙烯VA含量在一定范围内的增多，能够有效地增 加聚甲基乙撑碳酸酯材料的断裂伸长率，间接反映出乙烯-醋酸乙烯共聚物 EVA对聚甲基乙撑碳酸酯材料的增容效果。
图1为对比例1与实施例1～5制备的聚甲基乙撑碳酸酯材料的拉伸应 力应变曲线；
图2为对比例1与实施例1以及实施例6～8制备的聚甲基乙撑碳酸酯 材料的拉伸应力应变曲线。
实施例9.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及VA醋酸乙 烯含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和15g高密度聚乙烯 HDPE以及0.05g醋酸乙烯VA含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密 炼机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min， 然后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例9制备的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及VA醋 酸乙烯含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质量比为70：30:0.1。
实施例10.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及VA醋酸乙 烯含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和15g高密度聚乙烯 HDPE以及1.25g醋酸乙烯VA含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密 炼机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min， 然后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例10制备的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及VA 醋酸乙烯含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质量比为70：30:2.5。 实施例11.
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及VA醋酸乙 烯含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和15g高密度聚乙烯 HDPE以及2.5g醋酸乙烯VA含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入密 炼机145℃下进行熔融混炼，预混时的转子速度为20rpm，熔融混炼2min， 然后将转子速度提升至50rpm，熔融混炼5min,得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备出料，降至室温,得到聚甲基乙撑碳 酸酯材料。
实施例11制备的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及VA 醋酸乙烯含量为40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质量比为70：30:5。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例， 只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料，为共混物，其特征在于该共混物包括包括聚甲基乙撑碳酸酯PPC、高密度聚乙烯HDPE以及乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA；聚甲基乙撑碳酸酯PPC与高密度聚乙烯HDPE的质量比为1:1～9:1，乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA与聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE总质量的质量比为0.1～10：100。
2.如权利要求1所述的一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料，其特征在于聚甲基乙撑碳酸酯PPC、高密度聚乙烯HDPE、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA的质量比为70：30:0.1～10。
3.如权利要求1所述的一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料，其特征在于所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA中醋酸乙烯VA的质量含量分别为9％～50％。
4.如权利要求3所述的一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料，其特征在于所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA醋酸乙烯VA的质量含量为40％。
5.如权利要求1所述的一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1).将聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA真空干燥；
步骤(2).将干燥后的聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA加入熔融混炼设备，于140℃-160℃下进行熔融混炼，得到混合物；
聚甲基乙撑碳酸酯PPC与高密度聚乙烯HDPE的质量比为1:1～9:1；
乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA与聚甲基乙撑碳酸酯PPC与高密度聚乙烯HDPE总质量的质量比为0.1～10：100；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温,得到聚甲基乙撑碳酸酯材料。
6.如权利要求5所述的一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料的制备方法，其特征在于步骤(2)熔融混炼温度为145℃。
7.如权利要求5所述的一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料的制备方法，其特征在于步骤(2)聚甲基乙撑碳酸酯PPC和高密度聚乙烯HDPE以及乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA按质量比为70：30：0.1～10。
8.如权利要求5所述的一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料的制备方法，其特征在于所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA中醋酸乙烯VA的质量含量分别为9％～50％。
9.如权利要求5所述的一种高性能聚甲基乙撑碳酸酯材料的制备方法，其特征在于所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA醋酸乙烯VA的质量含量为40％。
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