CN107866088B - 一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法‑精馏耦合分离回收方法，该方法采用高性能渗透汽化膜，利用其对冻胶纤维溶剂与萃取剂优先选择透过性的不同，实现两者的高效分离，渗透侧获得纯度大于97％的萃取剂；截留侧溶剂与萃取剂混合物根据浓度的不同，循环进入渗透汽化膜组件进行分离或是进入精馏塔实现溶剂与萃取剂的最终分离。该工艺中渗透汽化膜的加入，分离了大部分萃取剂，因此极大的降低精馏塔操作能耗，使得整个工艺能耗较低，并可实现萃取与分离连续化；同时通过该方法回收得到的冻胶纤维溶剂质量不变，符合国家标准；回收的萃取剂纯度高，无需二次处理，可直接循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及分离技术领域，具体涉及一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法。
背景技术
超高相对分子质量聚乙烯纤维是一种优秀的线型结构的具有优异综合性能的工程材料，具有高强度、高模量、低密度、耐腐蚀等性能，且具有高抗冲击性、低吸湿率、耐磨、电绝缘性好等多种优异性能，广泛应用于军事装备、航空航天、海洋作业、体育器材等领域。其中冻胶纺丝是迄今为止制备超高相对分子质量聚乙烯纤维唯一的工业化方法。冻胶纺丝制备过程中，通常采用十氢萘、白油、石蜡油等对聚乙烯纤维粉末进行溶解，制得冻胶原丝。而十氢萘十分昂贵，我国没有大量生产，因此没有选择该溶剂进行生产。而使用白油等进行聚乙烯纤维粉末溶解制备冻胶时，需要对其进行萃取干燥处理，拉伸得到超高相对分子质量聚乙烯纤维。其中萃取过程通常采用碳氢清洗剂、二甲苯等溶剂将白油等溶剂从冻胶中萃取出来，然后利用真空精馏等方式将碳氢清洗剂和白油等溶剂相互分离，实现重复利用的目的。但是单一精馏技术能耗较高，且白油长时间的高温，易引起精馏出的白油质量变差。
发明内容
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，该方法是将萃取塔中分离得到含溶剂和萃取剂的混合物输送至膜组件进行分离，渗透侧获得的萃取剂经换热器冷凝成液体后存入料液罐；膜组件截留侧液体在进行检测，如果溶剂的浓度＜30wt％，将该截留侧液体输送至膜组件再次进行分离；如果溶剂的浓度≥30wt％，，将该截留侧液体输送至精馏塔进行提浓，精馏塔的上部产品为萃取剂，精馏塔底端的产品为溶剂。
本发明技术方案中：萃取塔中的原料是萃取剂对冻胶纤维溶剂萃取后的混合物。
本发明技术方案中：所述的溶剂为白油、石蜡油和矿物油的一种或几种的混合物；所述的萃取剂为正辛烷、二氯甲烷、四氯乙烯、煤油、二甲苯和汽油的一种或几种的混合物。
本发明技术方案中：溶剂在混合物中浓度为3-30wt％。
本发明技术方案中：膜组件中所用的分离膜为亲油性渗透汽化膜，分离的温度为20～200℃,渗透汽化膜真空侧的压力范围为300-15000Pa。
本发明技术方案中：所述的分离膜为硅橡胶聚合物膜或聚醚嵌段酰胺聚合物膜。优选所述的分离膜为聚二甲基硅氧烷渗透汽化膜或聚醚嵌段酰胺聚合物渗透汽化膜。
本发明技术方案中：膜组件中膜面流速为0.001-0.5m/s，优选0.015-0.2m/s。
本发明技术方案中：渗透侧获得萃取剂的浓度≥97wt％。
一种要与实现上述的冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收的装置，该装置包括萃取塔，所述的萃取塔底部的输出端分为两个支路，一个支路通过膜组件渗透侧的与换热器相连，所述的换热器与第一料液储罐相连；所述的膜组件截留侧的输出的管道上设有3个支路，第一个支路上于第一阀门相连，第二个支路通过第二阀门与萃取塔底部输出端的另一个支路相连，第三个支路与精馏塔相连，精馏塔顶部的输出端与第一料液储罐相连，精馏塔底部的输出端与第二料液储罐相连。
在一些优选的技术方案中：所述的膜组件渗透侧的输出端通过真空泵与换热器相连。本发明的有益效果：
本发明将渗透汽化技术与精馏技术有机的结合，利用渗透汽化技术首先将大部分萃取剂分离出去，回收得到质量分数≥97wt％的萃取剂，可直接进行重新循环萃取，实现萃取与分离的连续工艺。同时由于萃取剂通过渗透汽化过程的分离，也减轻了后续精馏塔操作负荷和操作时间，减少了精馏塔操作能耗，也避免了纤维溶剂长时间加热引起的质量变差。同时渗透汽化过程操作温度范围适应强，可以根据萃取温度进行合适的适应调节，无需额外加热，因此整个工艺能耗较低，预计比传统精馏节能1/3-1/2；并且不会引入第三种物质，分离后的产品质量优异。
附图说明
图1为本发明的装置示意图。
1是萃取塔，2是膜组件，3是真空泵，4是换热器，5是第一料液储罐，6是第一阀门，7是第二阀门，8是第三阀门，9是精馏塔，10是第二料液储罐。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收的装置，该装置包括萃取塔(1)，所述的萃取塔(1)底部的输出端分为两个支路，一个支路通过膜组件(2)渗透侧的通过真空泵(3)与换热器(4)相连，所述的换热器(4)与第一料液储罐(5)相连；所述的膜组件(2)截留侧的输出的管道上设有3个支路，第一个支路上于第一阀门(6)相连，第二个支路通过第二阀门(7)与萃取塔(1)底部输出端的另一个支路相连，第三个支路与精馏塔(9)相连，精馏塔(9)顶部的输出端与第一料液储罐(5)相连，精馏塔(9)底部的输出端与第二料液储罐(10)相连。
实施例1：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，包括下列步骤：将萃取工序的产物正辛烷白油混合物，其中白油质量分数为8.5wt％，流量为128.1kg/h，混合液温度为25℃，输送到串联构成的聚二甲基硅氧烷渗透汽化管式膜组件(2)中进行渗透汽化分离。混合液的膜面流速为0.02m/s，渗透侧压力控制在10000Pa。渗透侧得到的渗透液经过换热器(4)冷凝后，得到冷凝液的质量95.8kg/h，其中正辛烷质量分数99.7wt％储存至料液罐(5)中。一段时间后通过折光仪测得取样口白油的质量分数是34.4wt％，打开阀门8，关闭阀门7，使得料液进入精馏塔分离。通过精馏塔(9)分离得到的正辛烷质量为21.2kg/h，质量分数为98.9％。精馏塔(9)塔釜产品储存在料液罐(10)中，其中白油产量为10.5kg/h，与原料相比，粘度几乎不变，且符合国家的工业标准可以循环使用。
实施例2：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，包括下列步骤：萃取工序的产物正辛烷矿物油原料液，其中矿物油质量分数为4.5％，流量为135.2kg/h混合液温度为55℃，输送到串联构成的聚醚嵌段酰胺聚合物渗透汽化卷式膜组件(2)中进行渗透汽化分离。混合液的膜面流速为0.03m/s，渗透侧压力控制在4000Pa。渗透侧得到的渗透液经过换热器(4)冷凝后，得到冷凝液的质量119kg/h，其中正辛烷质量分数99.9wt％储存至料液罐(5)中。一段时间后通过折光仪测得取样口(6)矿物油的质量分数是20.6wt％，于是继续循环工艺，再经过一段时间后，取样口浓度变为35.3wt％，这时，关闭阀门7，打开阀门8，开始进行精馏处理。通过精馏塔(9)分离得到的正辛烷质量为10kg/h，质量分数为98.7％。精馏塔(9)塔釜产品储存在料液罐(10)中，其中矿物油产量为5.9kg/h，与原料相比，粘度几乎不变，且符合国家的工业标准可以循环使用。
实施例3：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，包括下列步骤：萃取工序的产物二甲苯白油原料液，其中白油质量分数为9.2％，流量为482.7kg/h，混合液温度为30℃，输送到多级串并联构成的聚二甲基硅氧烷渗透汽化管式膜组件(2)中进行渗透汽化分离。混合液的膜面流速为0.06m/s，渗透侧压力控制在6000Pa。渗透侧得到的渗透液经过换热器(4)冷凝后，得到冷凝液的质量369kg/h，其中二甲苯质量分数99.5wt％储存至料液罐(5)中。一段时间后测得取样口(6)白油的质量分数是36.6wt％，打开阀门8，关闭阀门7，使物料进入精馏塔进行分离。通过精馏塔(9)分离得到的二甲苯质量为69.4kg/h，质量分数97.0％。精馏塔(9)塔釜产品储存在料液罐(10)中，其中白油产量为41.4kg/h，与原料相比，粘度几乎不变，且符合国家的工业标准可以循环使用。
实施例4：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，包括下列步骤：将萃取工序的产物二甲苯石蜡油原料液，其中石蜡油质量分数为11.8％，流量为427.1kg/h，混合液温度为50℃，输送到多级串并联构成的聚醚嵌段酰胺聚合物渗透汽化卷式膜组件(2)中进行渗透汽化分离。混合液的膜面流速为0.05m/s渗透侧压力控制在2000Pa。渗透侧得到的渗透液经过换热器(4)冷凝后，得到冷凝液的质量288.8kg/h，其中二甲苯质量分数99.4wt％储存至料液罐(5)中。一段时间后通过折光仪测得取样口(6)石蜡油的质量分数是37.6wt％，于是直接打开阀门8，关闭阀门7，使料液进入精馏塔进行分离。通过精馏塔(9)分离得到的二甲苯质量为86.7kg/h，质量分数为98.3％。精馏塔(9)塔釜产品储存在料液罐(10)中，其中石蜡油产量为48.1kg/h，与原料相比，粘度几乎不变，且符合国家的工业标准可以循环使用。
实施例5：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，包括下列步骤：将萃取工序的产物甲苯白油原料液，其中白油质量分数为12.3％，流量为823.6kg/h，混合液温度为80℃，输送到多级串并联构成的聚二甲基硅氧烷渗透汽化管式膜组件(2)中进行渗透汽化分离。混合液的膜面流速为0.1m/s，渗透侧压力控制在8000Pa。渗透侧得到的渗透液经过换热器(4)冷凝后，得到冷凝液的质量585.6kg/h，其中正辛烷质量分数98.8wt％储存至料液罐(5)中。一段时间后通过折光仪测得取样口(6)白油的质量分数是35.7wt％，于是打开阀门8，关闭阀门7，进行精馏分离。通过精馏塔(9)分离得到的甲苯产量为136.5g/h，质量分数为98.8％。精馏塔(9)塔釜产品储存在料液罐(10)中，其中白油产量为89.9kg/h，与原料相比，粘度几乎不变，且符合国家的工业标准可以循环使用。
实施例6：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，包括下列步骤：将萃取工序的产物甲苯矿物油原料液，其中矿物油质量分数为16.4％，流量为865.5kg/h，混合液温度为40℃，输送到多级串并联构成的聚醚嵌段酰胺聚合物渗透汽化卷式膜组件(2)中进行渗透汽化分离。混合液的膜面流速为0.1m/s，渗透侧压力控制在10000Pa。渗透侧得到的渗透液经过换热器(4)冷凝后，得到冷凝液的质量489kg/h，其中正辛烷质量分数98.1wt％储存至料液罐(5)中。一段时间后，在取样口(6)通过折光仪测得矿物油质量分数为35.1％，于是打开阀门(8)，直接进入精馏塔。通过精馏塔(9)分离得到的甲苯产量为234.3kg/h，质量分数为97.2％。精馏塔(9)塔釜产品储存在料液罐(10)中，其中矿物油产量为127.3kg/h，与原料相比，粘度几乎不变，且符合国家的工业标准可以循环使用。
实施例7：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，包括下列步骤：将萃取工序的产物壬烷白油原料液，其中白油质量分数为20.5％，流量为694.2kg/h，混合液温度为20℃，输送到并联构成的聚二甲基硅氧烷渗透汽化管式膜组件(2)中进行渗透汽化分离。混合液的膜面流速为0.2m/s，渗透侧压力控制在12000Pa。渗透侧得到的渗透液经过换热器(4)冷凝后，得到冷凝液的质量333.2kg/h，其中二甲苯质量分数97.8wt％储存至料液罐(5)中。一段时间后通过折光仪测得取样口白油的质量分数是36.6％，于是直接打开阀门8，使料液进入精馏塔进行分离。通过精馏塔(9)分离得到的二甲苯质量为222.4kg/h，质量分数为98.4％。精馏塔(9)塔釜产品储存在料液罐(10)中，其中白油产量为133.6kg/h，与原料相比，粘度几乎不变，且符合国家的工业标准可以循环使用。
实施例8：
一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，包括下列步骤：将萃取工序的产物壬烷石蜡油原料液，其中石蜡油质量分数为26.4％，流量为806.3kg/h，混合液温度为45℃，输送到并联构成的聚醚嵌段酰胺聚合物渗透汽化卷式膜组件(2)中进行渗透汽化分离。混合液的膜面流速为0.2m/s，渗透侧压力控制在15000Pa。渗透侧得到的渗透液经过换热器(4)冷凝后，得到冷凝液的质量227.5kg/h，其中二甲苯质量分数99.5wt％储存至料液罐(5)中。一段时间后，通过折光仪在取样口(6)测得石蜡油的质量分数是35.3％，高于30wt％，于是直接打开阀门8，使料液进入精馏塔进行分离。通过精馏塔(9)分离得到的二甲苯质量为361kg/h，质量分数为98.6％。精馏塔(9)塔釜产品储存在料液罐(10)中，其中石蜡油产量为210.7kg/h，与原料相比，粘度几乎不变，且符合国家的工业标准可以循环使用。
Claims (4)
1.一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，其特征在于：该方法是将萃取塔（1）中分离得到含溶剂和萃取剂的混合物输送至膜组件(2)进行渗透汽化分离，渗透侧获得的萃取剂经换热器（4）冷凝成液体后存入料液罐(5)；膜组件（2）截留侧液体再进行检测，如果溶剂的浓度＜30wt%，将该截留侧液体输送至膜组件（2）再次进行分离；如果溶剂的浓度≥30wt%，将该截留侧液体输送至精馏塔（9）进行提浓，精馏塔（9）的上部产品为萃取剂，精馏塔（9）底端的产品为溶剂；
所述萃取塔中的原料是萃取剂对冻胶纤维溶剂萃取后的混合物，所述的溶剂为白油；所述的萃取剂为正辛烷、二氯甲烷、四氯乙烯、煤油、二甲苯和汽油的一种或几种的混合物；
所述的膜组件(2)中所用的分离膜为聚二甲基硅氧烷渗透汽化膜或聚醚嵌段酰胺聚合物渗透汽化膜，膜组件中膜面流速为0.001-0.5 m/s；分离的温度为20~200℃，渗透汽化膜真空侧的压力范围为300-15000 Pa；所述的溶剂在混合物中浓度为3-30 wt%；
且分离回收方法所用的装置包括萃取塔（1），所述的萃取塔（1）底部的输出端分为两个支路，一个支路通过膜组件(2) 渗透侧与换热器（4）相连，所述的换热器（4）与第一料液储罐（5）相连；所述的膜组件(2) 截留侧的输出的管道上设有3个支路，第一个支路上与第一阀门（6）相连，第二个支路通过第二阀门（7）与萃取塔（1）底部输出端的另一个支路相连，第三个支路与精馏塔（9）相连，精馏塔（9）顶部的输出端与第一料液储罐（5）相连，精馏塔（9）底部的输出端与第二料液储罐（10）相连。
2.根据权利要求1所述的冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，其特征在于：膜组件中膜面流速为0.015-0.2 m/s。
3.根据权利要求1所述的冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，其特征在于：渗透侧获得的萃取剂浓度≥97wt%。
4.根据权利要求1所述的冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，其特征在于：所述的膜组件(2) 渗透侧的输出端通过真空泵（3）与换热器（4）相连。
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