CN107860842B - 一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法 - Google Patents

一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于检测方法技术领域，尤其涉及一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，包括以下步骤：第一步，从纺织品上取样；第二步，称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取10min‑1h，得到萃取液；第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液；第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC‑MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。相对于现有技术，本发明能够简便快捷、准确可靠地检测出纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的含量，并能满足《华盛顿州儿童产品安全法案》对对甲氧基肉桂酸辛酯的检测要求。

Description

一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法
技术领域
本发明属于检测方法技术领域，尤其涉及一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法。
背景技术
对甲氧基肉桂酸辛酯是一种常用的防晒剂、抗老剂和紫外线吸收剂。据相关研究，对甲氧基肉桂酸辛酯对人体存在致突变作用、致畸作用以及发育毒性，有潜在的慢性健康影响。
美国华盛顿州公布的《华盛顿州儿童产品安全法案》中，将对甲氧基肉桂酸辛酯列入了Chemical High Concern to Children(儿童高度关注物质，简称 CHCC)。该法案要求投放到华盛顿州的儿童产品(包含零部件和原材料)，若含有的对甲氧基肉桂酸辛酯含量超过5mg/kg，则必须进行申报。
目前，对纺织品中甲氧基肉桂酸辛酯的含量检测尚无任何标准测试方法，期刊、杂志等亦无文献做相关的报道。
目前看来，纺织品中的对甲氧基肉桂酸辛酯的含量检测主要要解决以下两个问题：
一是要筛选出合适的萃取方法，将对甲氧基肉桂酸辛酯从纺织品中萃取出来。
二是采用适宜的检测仪器，优化出合适的仪器条件，能快速准确地将对甲氧基肉桂酸辛酯进行定性定量。
有鉴于此，本发明旨在提供一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其能够简便快捷、准确可靠地检测出纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的含量，并能满足《华盛顿州儿童产品安全法案》对对甲氧基肉桂酸辛酯的检测要求。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其能够简便快捷、准确可靠地检测出纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的含量，并能满足《华盛顿州儿童产品安全法案》对对甲氧基肉桂酸辛酯的检测要求。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，包括以下步骤：
第一步，从纺织品上取样；
第二步，称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取10min-1h，得到萃取液；该提取方法能将纺织品中的对甲氧基肉桂酸辛酯快速高效地提取出来；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，以除去固体杂质；
第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。
作为本发明纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第一步所述取样是用不锈钢剪刀将样品剪碎至最长宽度不大于5mm的小块，便于萃取，所谓最长宽度是指样品小块上相距最远的两个点之间的距离，比如椭圆形的最长宽度就是其长轴长，三角形的最长宽度就是其最长的边长，长方形的最长宽度就是其对角线的长度。
作为本发明纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第二步中，样品与甲醇的质量比为1：(5-10)。甲醇不能太多，否则提取出的对甲氧基肉桂酸辛酯浓度太低，于检测不利，甲醇也不能太少，否则提取效果较差。
作为本发明纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第三步的过滤采用的是0.20μm～0.45μm的有机滤膜，采用其过滤萃取液能够满足色谱的要求。
作为本发明纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第四步中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的型号为Waters Acquity H Class+Xevo TQD，其中的色谱柱型号为Waters BEH C18柱，色谱柱的规格为50mm×2.1mm ×1.7μm。超高效液相色谱串联质谱联用仪具有高效率、高特异性和高灵敏度。超高效液相色谱在分离效率、灵敏度、试剂用量少上比普通高效液相色谱更加卓越；质谱在选择性、灵敏度等方面具有紫外检测器无法比拟的优势。
作为本发明纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第四步中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的测试条件为：
进样体积为5微升；流速为0.2mL/min；洗脱过程采用梯度洗脱程序；采集模式为正离子MRM模式；毛细管电压为0.5KV；去溶剂气流速为900L/h；去溶剂气温度为400℃；母离子为291.1，锥孔电压为15V，定量子离子为179.1 碰撞能量为8V；定性子离子为161.1，碰撞能量为15V；定量离子对291.1→179.1，定性离子对291.1→161.1。
作为本发明纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，梯度洗脱程序为：
Figure BDA0001460053080000031
梯度洗脱的流速为0.1mL/min-0.3mL/min。梯度洗脱的优点：1、缩短分析周期；2、提高分离能力；3、峰型得到改善，很少拖尾；4、增加灵敏度。
作为本发明纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第二步中超声波清洗器的超声频率为25kHz-130kHz，有助于将对甲氧基肉桂酸辛酯提取出来。
作为本发明纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，第二步中超声波清洗器的超声温度为20℃-35℃。
作为本发明纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法的一种改进，剪碎后的样品小块的形状为正方形、长方形、圆形、椭圆形、三角形或梯形。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
第一，甲醇对于纺织品具有良好的浸润能力，对于对甲氧基肉桂酸辛酯具有很好的溶解能力，超声萃取样品又能将纺织品中的对甲氧基肉桂酸辛酯快速高效地提取出来。
第二，利用UPLC-MSMS作为分析仪器，按照本方法设置的仪器参数进行测试，能将对甲氧基肉桂酸辛酯与杂质进行高效分离，快速准确地对对甲氧基肉桂酸辛酯进行定性定量分析。该仪器在对甲氧基肉桂酸辛酯的浓度范围为 1.0μg/L-10mg/L的区间内都具有良好的线性范围，线性相关系数大于0.995，检出限达到0.1μg/L，重复性实验得到的RSD小于6％，加标回收率在93％-103％之间。
第三，本方法简便快捷、准确可靠，能满足《华盛顿州儿童产品安全法案》 对对甲氧基肉桂酸辛酯的检测要求。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明及其有益效果作进一步详细的说明，但是，本发明的具体实施方式并不局限于此。
实施例1
本实施例提供了一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，包括以下步骤：
第一步，从纺织品上取样：用不锈钢剪刀将样品剪碎至对角线长度不大于 5mm的长方形小块。
第二步，称取1.0g剪碎后的样品置于40mL的容器(本实施例中为反应管) 中，然后向容器中加入10mL甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取 30min，超声频率为50kHz，超声温度为25℃，得到萃取液；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，具体的，用0.45μm 有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中；
第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。其中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的型号为Waters Acquity H Class+XevoTQD，其中的色谱柱型号为Waters BEH C18柱，色谱柱的规格为50mm×2.1mm×1.7μm(柱长为50mm，填料的粒径为1.7μm，柱子内径为2.1mm)。
超高效液相色谱串联质谱联用仪的测试条件为：进样体积为5微升；流速为0.2mL/min；洗脱过程采用梯度洗脱程序；采集模式为正离子MRM模式；毛细管电压为0.5KV；去溶剂气流速为900L/h；去溶剂气温度为400℃；母离子为 291.1，锥孔电压为15V，定量子离子为179.1碰撞能量为8V；定性子离子为161.1，碰撞能量为15V；定量离子对291.1→179.1，定性离子对291.1→161.1。
具体的，梯度洗脱程序见表1：
表1：梯度洗脱程序。
Figure BDA0001460053080000051
Figure BDA0001460053080000061
梯度洗脱的流速为0.2mL/min。
采用本发明的方法可以对对甲氧基肉桂酸辛酯与杂质进行高效分离，快速 准确地对对甲氧基肉桂酸辛酯进行定性定量分析。
此外，还测试了该方法的多次重复实验的回收率及重复性(RSD)，该实验分为低浓度加标、中浓度加标和高浓度加标，所得结果依次见表2至表4：
表2：低浓度加标测试结果。
Figure BDA0001460053080000062
表3：中浓度加标测试结果。
Figure BDA0001460053080000063
表4：高浓度加标测试结果。
Figure BDA0001460053080000064
由表2至表4可以看出：采用本发明的方法检测对甲氧基肉桂酸辛酯时，重复性实验得到的RSD小于6％，加标回收率在93％-103％之间。而且多次实验的结果表明：超高效液相色谱串联质谱联用仪在对甲氧基肉桂酸辛酯浓度范围1.0μg/L-10mg/L间都具有良好的线性范围，线性相关系数大于0.995，检出限达到0.1μg/L。
实施例2
本实施例提供了一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，包括以下步骤：
第一步，从纺织品上取样：用不锈钢剪刀将样品剪碎至直径不大于5mm的圆形小块。
第二步，称取1.0g剪碎后的样品置于40mL的容器(本实施例中为反应管) 中，然后向容器中加入8mL甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取40min，超声频率为80kHz，超声温度为22℃，得到萃取液；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，具体的，用0.45μm 有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中；
第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。其中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的型号为Waters Acquity H Class+XevoTQD，其中的色谱柱型号为Waters BEH C18柱，色谱柱的规格为50mm×2.1mm×1.7μm(柱长为50mm，填料的粒径为1.7μm，柱子内径为2.1mm)。
超高效液相色谱串联质谱联用仪的测试条件为：进样体积为5微升；流速为0.2mL/min；洗脱过程采用梯度洗脱程序；采集模式为正离子MRM模式；毛细管电压为0.5KV；去溶剂气流速为900L/h；去溶剂气温度为400℃；母离子为 291.1，锥孔电压为15V，定量子离子为179.1碰撞能量为8V；定性子离子为161.1，碰撞能量为15V；定量离子对291.1→179.1，定性离子对291.1→161.1。
具体的，梯度洗脱程序见表1：
表1：梯度洗脱程序。
Figure BDA0001460053080000071
Figure BDA0001460053080000081
梯度洗脱的流速为0.25mL/min。
实施例3
本实施例提供了一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，包括以下步骤：
第一步，从纺织品上取样：用不锈钢剪刀将样品剪碎至长轴长不大于5mm 的椭圆形小块。
第二步，称取1.0g剪碎后的样品置于40mL的容器(本实施例中为反应管) 中，然后向容器中加入12mL甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取 20min，超声频率为40kHz，超声温度为30℃，得到萃取液；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，具体的，用0.22μm 有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中；
第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。其中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的型号为Waters Acquity H Class+XevoTQD，其中的色谱柱型号为Waters BEH C18柱，色谱柱的规格为50mm×2.1mm×1.7μm(柱长为50mm，填料的粒径为1.7μm，柱子内径为2.1mm)。
超高效液相色谱串联质谱联用仪的测试条件为：进样体积为5微升；流速为0.2mL/min；洗脱过程采用梯度洗脱程序；采集模式为正离子MRM模式；毛细管电压为0.5KV；去溶剂气流速为900L/h；去溶剂气温度为400℃；母离子为 291.1，锥孔电压为15V，定量子离子为179.1碰撞能量为8V；定性子离子为161.1，碰撞能量为15V；定量离子对291.1→179.1，定性离子对291.1→161.1。
具体的，梯度洗脱程序见表1：
表1：梯度洗脱程序。
Figure BDA0001460053080000091
梯度洗脱的流速为0.15mL/min。
实施例4
本实施例提供了一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，包括以下步骤：
第一步，从纺织品上取样：用不锈钢剪刀将样品剪碎至最长边不大于5mm 的三角形小块。
第二步，称取1.0g剪碎后的样品置于40mL的容器(本实施例中为反应管) 中，然后向容器中加入7mL甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取50min，超声频率为90kHz，超声温度为28℃，得到萃取液；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，具体的，用0.45μm 有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中；
第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MSMS)对第三步得到的待测液进行分析。其中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的型号为Waters Acquity H Class+XevoTQD，其中的色谱柱型号为Waters BEH C18柱，色谱柱的规格为50mm×2.1mm×1.7μm(柱长为50mm，填料的粒径为1.7μm，柱子内径为2.1mm)。
超高效液相色谱串联质谱联用仪的测试条件为：进样体积为5微升；流速为0.2mL/min；洗脱过程采用梯度洗脱程序；采集模式为正离子MRM模式；毛细管电压为0.5KV；去溶剂气流速为900L/h；去溶剂气温度为400℃；母离子为291.1，锥孔电压为15V，定量子离子为179.1碰撞能量为8V；定性子离子为161.1，碰撞能量为15V；定量离子对291.1→179.1，定性离子对291.1→161.1。
具体的，梯度洗脱程序见表1：
表1：梯度洗脱程序。
Figure BDA0001460053080000101
梯度洗脱的流速为0.22mL/min。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (6)

1.一种纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，从纺织品上取样；
第二步，称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲醇，将该容器置于超声波清洗器中超声提取10min-1h，得到萃取液；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液；
第四步，用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MSMS)对第三步得到的待测液进行分析；
第二步中，样品与甲醇的质量比为1∶(5-10)；
第四步中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的测试条件为：
进样体积为5微升；流速为0.2mL/min；洗脱过程采用梯度洗脱程序；采集模式为正离子MRM模式；毛细管电压为0.5KV；去溶剂气流速为900L/h；去溶剂气温度为400℃；母离子为291.1，锥孔电压为15V，定量子离子为179.1碰撞能量为8V；定性子离子为161.1，碰撞能量为15V；定量离子对291.1→179.1，定性离子对291.1→161.1；梯度洗脱程序为：
时间(min) 水 乙腈 0.0 20％ 80％ 1.0 20％ 80％ 1.5 5％ 95％ 3.0 5％ 95％ 4.0 20％ 80％ 5.0 20％ 80％
梯度洗脱的流速为0.1mL/min-0.3mL/min；
第四步中，超高效液相色谱串联质谱联用仪的型号为Waters Acquity H Class+XevoTQD，其中的色谱柱型号为Waters BEH C18柱，色谱柱的规格为50mm×2.1mm×1.7μm。
2.根据权利要求1所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，第一步所述取样是用不锈钢剪刀将样品剪碎至最长宽度不大于5mm的小块。
3.根据权利要求1所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，第三步的过滤采用的是0.20μm～0.45μm的有机滤膜。
4.根据权利要求1所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，第二步中超声波清洗器的超声频率为25kHz-130kHz。
5.根据权利要求1所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，第二步中超声波清洗器的超声温度为20℃-35℃。
6.根据权利要求2所述的纺织品中对甲氧基肉桂酸辛酯的检测方法，其特征在于，剪碎后的样品小块的形状为正方形、长方形、圆形、椭圆形、三角形或梯形。
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