CN107850723B - 偏振板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种偏振板，其包含：凹凸平均间隔(RSm)为500至5000μm、最大高度粗糙度(Rt)为100至1000nm的偏振片；形成于所述偏振片的至少一面的厚250至850nm的粘接层；以及层叠于所述粘接层上的保护膜。

Description

偏振板及其制造方法
技术领域
本发明涉及光学特性和外观特性都很优异的偏振板及其制造方法以及包含所述偏振板的图像显示装置。
背景技术
像钟表、携带电话、PDA、笔记本电脑、PC用监视器、DVD播放器、TV等那样，图像显示装置是被普遍使用的电子制品。作为图像显示装置的基本的构成要素使用偏振板。
在偏振板的制造时，如果以偏振板的性能提高为目的为了提高偏振片的碘络合物的取向性而增大拉伸倍率，则会在偏振片的宽度减小的同时在偏振板中产生条纹图案的不均之类的外观不良。
在此，专利文献1(韩国公开专利第2014－0114923号)公开过利用添加乙炔骨架的流平剂而制造的粘接剂组合物来提高接触角、改善外观不良的技术。
但是，即使利用此种方法，也无法在改善偏振板的外观不良的同时维持所要求的优异的光学特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：韩国公开专利第2014－0114923号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供可以不降低透射率及偏振度等光学特性地防止外观不良的偏振板及包含该偏振板的图像显示装置。
另外，本发明的目的在于，提供粘接性、耐水性、耐湿性、耐热性(以下将耐湿性及耐热性合并称作耐湿热性。)之类的物性优异的偏振板及包含该偏振板的图像显示装置。
用于解决问题的方法
1.一种偏振板，其包含：凹凸平均间隔(RSm)为500至5000μm、最大高度粗糙度(Rt)为100至1000nm的偏振片；形成于所述偏振片的至少一面的厚度250至850nm的粘接层；以及层叠于所述粘接层上的保护膜。
2.根据上述1所述的偏振板，其中，所述粘接层的厚度为300至800nm。
3.根据上述1所述的偏振板，其中，所述粘接层由包含含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂、和乙醛酸盐交联剂的粘接剂组合物形成。
4.一种偏振板的制造方法，该制造方法包括：(i)制造凹凸平均间隔(RSm)为500至5000μm、最大高度粗糙度(Rt)为100至1000nm的偏振片的步骤；(ii)向所述偏振片及保护膜当中的至少任意一面涂布粘接剂组合物而形成250至850nm的粘接层的步骤；以及(iii)夹隔着所述粘接层将所述偏振片与保护膜接合的步骤。
5.根据上述4所述的偏振板的制造方法，其中，所述粘接剂组合物包含含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂、和乙醛酸盐交联剂。
6.根据上述5所述的偏振板的制造方法，其中，以固体成分为基准相对于粘接剂组合物的总重量合计包含2.5至6重量％的所述含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂、和乙醛酸盐交联剂。
7.根据上述4所述的偏振板的制造方法，其中，将所述偏振片与所述保护膜接合的接合速度为10至35m/min。
8.一种图像显示装置，其包含上述1至3中任一项所述的偏振板。
发明效果
本发明的偏振板没有透射率及偏振度等光学特性降低的情况，条纹图案的不均之类的外观不良明显少。
本发明的偏振板可以具有优异的粘接性、耐水性、耐湿热性。
根据本发明的偏振板的制造方法，能够拓宽可以使用偏振片的范围、以及减少不合格率，无需用于去掉不合格的追加工序，在制造工序上可以确保便利性、高效性及经济性。
附图说明
图1是分析本发明的制造例中制造的偏振片的表面的照片。
图2是示意性地表示本发明的偏振板的耐水性评价试验方法的图。
具体实施方式
＜偏振板＞
本发明的一个实施方式涉及一种偏振板，其包含凹凸平均间隔(RSm)为500至5000μm、最大高度粗糙度(Rt)为100至1000nm的偏振片；形成于所述偏振片的至少一面的厚度250至850nm的粘接层；以及层叠于所述粘接层上的保护膜，由此光学特性及外观特性都很优异。
＜偏振片＞
本发明的偏振板包含凹凸平均间隔(RSm)为500至5000μm、最大高度粗糙度(Rt)为100至1000nm的偏振片。
凹凸平均间隔(RSm)是由ISO 4287-1997规定的值，是指如下得到的值，即，对粗糙度曲线沿其平均线的方向抽取基准长度，求出对应于1个山及与之相邻的1个谷的平均线的长度的和，在基准长度内进行平均而得。需要说明的是，上述的凹凸平均间隔(RSm)相当于由JIS B0601：2013规定的粗糙度曲线要素的平均长度(RSm)。
最大高度粗糙度(Rt)是由ISO 4287-1997规定的值，是指基准长度中的粗糙度曲线的山高度的最大值与谷深度的最大值的和。需要说明的是，上述的最大高度粗糙度(Rt)相当于由JIS B 0601：2013规定的粗糙度曲线的最大截面高度(Rt)。
通过使本发明的偏振片具有上述的特定的范围的RSm及Rt，就可以制造光学特性及外观特性都很优异的偏振板。如果RSm小于500μm，则会有光学特性降低的问题，如果大于5000μm，则会有无法改善外观不良的问题。另外，如果Rt小于100nm，则会有光学特性降低的问题，如果大于1000nm，则会有无法改善外观不良的问题。从进一步提高光学特性、进一步改善外观不良的观点考虑，优选RSm为750～5000μm、Rt为120～970nm。
＜粘接层＞
本发明的偏振板在所述偏振片的至少一面包含其厚度为250至850nm的粘接层。
具有上述的本发明的RSm及Rt范围的偏振片在利用通常的方法用于偏振板的制造中时，会产生条纹图案的不均。因而，本发明通过导入具有上述的特定的范围的厚度的粘接层，而没有偏振度或透射性等光学特性的降低地使偏振板的条纹图案的不均明显地减少。如果粘接层的厚度小于250nm，则无法改善外观不良，如果大于850nm，则会有光学特性降低的问题。从没有光学特性的降低地进一步减少偏振板的条纹图案的不均的观点考虑，粘接层的厚度更优选为300至800nm。
增大粘接层的厚度的方法没有特别限定，例如可以使用提高粘接剂组合物中的固体成分的浓度、或提高夹隔着粘接层将偏振片与保护膜接合的接合速度的方法。
＜保护膜＞
本发明的保护膜只要是透明性、机械强度、热稳定性、阻水性、各向同性等优异的膜，就没有特别限定，如果举出具体的例子，则可以举出由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯系树脂；二乙酰纤维素、三乙酰纤维素、纤维素乙酸丙酸酯等纤维素系树脂；聚碳酸酯系树脂；聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯等聚丙烯酸系树脂；聚苯乙烯、丙烯腈－苯乙烯共聚物等苯乙烯系树脂；聚乙烯、聚丙烯、具有环系或降冰片烯结构的聚烯烃、乙烯丙烯共聚物等聚烯烃系树脂；尼龙、芳香族聚酰胺等聚酰胺系树脂；酰亚胺系树脂；聚醚砜系树脂；砜系树脂；聚醚酮系树脂；聚苯硫醚系树脂；乙烯醇系树脂；偏二氯乙烯系树脂；乙烯醇缩丁醛系树脂；芳酯系树脂；聚甲醛系树脂；环氧系树脂等之类的热塑性树脂构成的膜，也可以使用由所述热塑性树脂的共混物构成的膜。另外，也可以使用包含(甲基)丙烯酸系、氨基甲酸酯系、环氧系、硅系等热固性树脂或紫外线固化型树脂的膜。
在所述保护膜中使用环烯烃系树脂的情况下，可以没有特别限制地使用该领域中公知的环烯烃系树脂。例如，该环烯烃系树脂可以是具有降冰片烯或多环降冰片烯系单体之类的环烯烃的单体单元的热塑性的树脂，也可以是所述环烯烃的开环聚合物或使用了2种以上的环烯烃的开环共聚物的加氢物，也可以是环烯烃与链状烯烃或具有乙烯基的芳香族化合物的加成共聚物。另外，也可以向环烯烃系树脂中导入极性基。
在上述的树脂中，如果考虑偏振特性或耐久性，则优选由纤维素系树脂、聚烯烃系树脂、或聚丙烯酸系树脂构成的膜。
＜偏振板的制造方法＞
本发明的另一个实施方式涉及一种偏振板的制造方法，该制造方法包括：制造凹凸平均间隔(RSm)为500至5000μm、最大高度粗糙度(Rt)为100至1000nm的偏振片的步骤；向所述偏振片或保护膜的至少一面涂布粘接剂组合物而形成250至850nm的粘接层的步骤；以及夹隔着所述粘接层将所述偏振片与保护膜接合的步骤。
以下，对本发明的偏振板的制造方法进行更详细的说明。
首先，制造凹凸平均间隔(RSm)为500至5000μm、最大高度粗糙度(Rt)为100至1000nm的偏振片(i)。
为了使得偏振片具有上述的特定的RSm及Rt范围，可以调节偏振片的制造工序条件。例如，可以调节拉伸比、干燥时间等。以下，对本发明的偏振片的制造方法的一例进行具体的说明。
用于制造偏振片的高分子膜只要是偏振板的制造中所用的高分子膜，就可以没有特别限制地使用该领域中公知的可以利用二色性物质(例如碘)染色的膜，例如可以使用聚乙烯醇膜、被部分皂化了的聚乙烯醇膜；聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、乙烯－乙酸乙烯酯共聚物膜、乙烯－乙烯醇共聚物膜、纤维素膜、它们的被部分皂化了的膜等之类的亲水性高分子膜；或经过脱水处理的聚乙烯醇系膜、经过脱盐酸处理的聚氯乙烯系膜等之类的多烯取向膜；等。它们当中，从不仅在面内强化偏振度的均匀性的效果优异、而且对碘的染色亲和性优异这一点考虑，优选聚乙烯醇系膜。
所述偏振片的制造方法可以包含溶胀步骤、染色步骤、交联步骤、补色步骤、拉伸步骤、水洗步骤及干燥步骤，可以利用拉伸方法进行分类。例如可以举出干式拉伸方法、湿式拉伸方法、或混合了所述的2种拉伸方法的混合拉伸方法等。以下以湿式拉伸方法作为一例对本发明的偏振片的制造方法进行说明，然而并不限定于此。
上述步骤中除去干燥步骤以外的剩下的步骤可以分别在用选自各种溶液中的1种以上的溶液充满的恒温水槽(bath)内浸渍聚乙烯醇系膜的状态下实行。
＜溶胀步骤＞
溶胀步骤是如下的步骤，即，在将未拉伸的聚乙烯醇系膜染色前浸渍于用溶胀用水溶液充满的溶胀槽中，去除堆积于聚乙烯醇系膜的表面上的灰尘或防粘连剂之类的杂质，使聚乙烯醇系膜溶胀，用于提高拉伸效率、防止染色不均匀性、提高偏振片的物性。
作为溶胀用水溶液，可以没有特别限制地使用该领域中公知的溶胀用水溶液，例如可以单独地使用水(纯水、去离子水)，在向其中添加少量的甘油或碘化钾的情况下，可以在高分子膜溶胀的同时，还提高加工性。相对于溶胀用水溶液100重量％而言甘油的含量可以为5重量％以下，碘化钾的含量可以为10重量％以下，然而并不限定于此。
溶胀槽的温度没有特别限制，可以为20至45℃，例如可以为25至40℃。
溶胀步骤的执行时间(溶胀槽浸渍时间)可以没有特别限制地使用该领域中公知的执行时间，例如可以为180秒以下，优选为90秒以下。在浸渍时间为上述的范围的情况下，可以抑制溶胀变为过度的饱和状态，由聚乙烯醇系膜的软化造成的断裂得到防止，染色步骤中碘的吸附变得均匀，偏振度得到提高。
可以与溶胀步骤同时地实行拉伸步骤，此时，拉伸比可以为约1.1至3.5倍，没有限制，可以优选为1.5至3.0倍。如果所述拉伸比小于1.1倍，则有可能产生褶皱，在大于3.5倍的情况下，初始光学特性可能变得脆弱。
＜染色步骤＞
染色步骤是使聚乙烯醇系膜浸渍于由包含二色性物质、例如碘的染色用水溶液充满的染色槽中、使聚乙烯醇系膜吸附碘的步骤。
染色用水溶液可以没有特别限制地使用该领域中公知的染色用水溶液，可以包含水、水溶性有机溶剂或它们的混合溶剂和碘。碘的含量相对于染色用水溶液可以为0.4至400mmol/L，然而并不限定于此，可以优选为0.8至275mmol/L，最优选为1至200mmol/L。为了提高染色效率，可以作为溶解辅助剂还包含碘化物。作为碘化物，可以没有限制地使用该领域中公知的碘化物，例如可以包含选自碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛中的至少1种，它们当中从相对于水的溶解度大这一点考虑优选碘化钾。碘化物的含量相对于染色用水溶液100重量％可以为0.01至10重量％，没有限制，可以优选为0.1至5重量％。
另外，为了增加聚乙烯醇系膜内的碘络合物的含量，可以向染色槽中相对于染色用水溶液100重量％以0.3至5重量％添加硼酸，然而并不限定于此。在染色槽的硼酸小于0.3重量％的情况下，有可能对于PVA－I3 －络合物及PVA－I5 －络合物含量的增加没有效果，在染色槽的硼酸为高于5重量％的浓度的情况下，膜断裂的危险性可能变高。
染色槽的温度可以为5至42℃，然而并不限定于此，可以优选为10至35℃。另外，染色槽内的聚乙烯醇系膜的浸渍时间没有特别限制，可以为1至20分钟，可以优选为2至10分钟。
本发明中，可以与染色步骤同时地实行拉伸步骤，此时，拉伸比可以为1.01至2.0倍，然而并不限定于此，可以优选为1.1至1.8倍。
另外，直至包括所述溶胀及所述染色步骤的所述染色步骤为止的累积拉伸比可以为1.2至4.0倍。如果所述累积拉伸比小于1.2倍，则有可能产生膜的褶皱而产生外观不良，在大于4.0倍的情况下，初始光学特性可能变得脆弱。
＜交联步骤＞
交联步骤是以使由物理吸附的碘分子带来的染色性不会因外部环境而降低的方式使经过染色的聚乙烯醇系膜浸渍于交联用水溶液中、使得被吸附了的碘分子固定的步骤。
在作为二色性染料的碘的交联反应不充分的情况下，碘分子会因湿热环境而脱离，因而要求充分的交联反应。另外，为了使位于聚乙烯醇的分子与分子之间的碘分子取向、提高光学特性，可以在交联步骤中以最大的拉伸比实行拉伸，然而并不限定于此。
本发明中，偏振片的制造方法可以没有特别限制地实行该领域中公知的交联步骤，例如可以实行由第一及第二交联步骤构成的交联步骤，所述第一及第二交联步骤当中的1个以上的步骤可以使用含有硼化合物的交联水溶液。由此可以提高偏振片的光学特性及颜色的耐久性。
所述交联水溶液可以没有特别限制地使用该领域中公知的交联水溶液，例如可以包含作为溶剂的水、和硼酸或硼酸钠等硼化合物，也可以还包含能够与水一起相互溶解的有机溶剂及碘化物。
硼化合物对偏振片赋予短的交联键和刚性，在工序中抑制在膜中产生褶皱，由此可以提高膜的操作性，可以起到形成偏振片的碘取向的作用。
所述硼化合物的含量可以应用该领域中公知的含量，例如相对于交联水溶液100重量％可以为1至10重量％，可以优选为2至6重量％。在其含量小于1重量％的情况下，硼化合物的交联效果会减少而难以对偏振片赋予刚性，在大于10重量％的情况下，无机系交联剂的交联反应被过度活化，会难以有效地进行有机系交联剂的交联反应。
本发明中，可以为了保持偏振片的面内的偏振度的均匀性、另外为了防止被染上的碘的脱附而使用碘化物。所述碘化物可以使用与所述染色步骤中所用的碘化物相同的物质，其含量相对于交联水溶液100重量％可以为0.05至15重量％，然而没有限制，可以优选为0.5至14重量％。如果其含量小于0.05重量％，则膜内的碘离子有可能脱离而使偏振片的透射率增大，在大于15重量％的情况下，水溶液内的碘离子可能渗透于膜中而使偏振片的透射率减小。
本发明中，交联槽的温度可以为20至70℃，然而并不限定于此。所述交联槽中的聚乙烯醇系膜的浸渍时间可以为1秒至15分钟，然而并不限定于此，可以优选为5秒至10分钟。
可以与所述交联步骤同时地实行拉伸步骤，此时，所述第一交联步骤的拉伸比可以为1.4至3.0倍，然而并不限定于此，可以优选为1.5至2.5倍。
另外，所述第二交联步骤的拉伸比可以为1.01至2.0倍，然而并不限定于此，可以优选为1.2至1.8倍。
另外，所述第一及第二交联步骤的累积拉伸比可以为1.5至5.0倍，然而并不限定于此，可以优选为1.7至4.5倍。如果所述累积拉伸比小于1.5倍，则碘的取向效果有可能变得不充分，在大于5.0倍的情况下，会因过度的拉伸而产生膜的断裂，生产效率性可能降低。
＜补色步骤＞
补色步骤可以是使物理地吸附有碘络合物的聚乙烯醇系膜中的位于分子与分子之间的碘络合物接近硼酸交联地取向而使碘络合物稳定化的步骤。
另外，也可以是对所述交联步骤中的碘络合物的染色不充分的聚乙烯醇系膜补正颜色的步骤。
所述补色步骤的水溶液可以没有特别限制地使用该领域中公知的水溶液，例如可以包含作为溶剂的水、和硼酸等硼化合物，也可以还包含能够与水一起相互溶解的有机溶剂及碘化物。
本发明中，硼化合物对偏振片赋予短的交联键和刚性，在工序中抑制在膜中产生褶皱，由此可以提高膜的操作性，可以起到形成偏振片的碘取向的作用。
所述硼化合物的含量相对于补色步骤的水溶液100重量％可以为1至10重量％，然而并不限定于此，可以优选为2至6重量％。在其含量小于1重量％的情况下，硼化合物的交联效果会减少而难以对偏振片赋予刚性，在大于10重量％的情况下，无机系交联剂的交联反应被过度活化，会难以有效地进行有机系交联剂的交联反应。
本发明中，可以为了保持偏振片的面内的偏振度的均匀性、另外为了防止被染上的碘的脱附而使用碘化物。所述碘化物可以使用与所述染色步骤中所用的碘化物相同的物质，其含量相对于补色步骤的水溶液100重量％可以为0.05至15重量％，然而并不限定于此，可以优选为0.5至11重量％。如果其含量小于0.05重量％，则膜内的碘离子有可能脱离而使偏振片的透射率增大，在大于15重量％的情况下，水溶液内的碘离子可能渗透于膜中而使偏振片的透射率减小。
本发明中，补色槽的温度可以为20至70℃。补色槽中的聚乙烯醇系膜的浸渍时间可以为1秒至15分钟，然而并不限定于此，可以优选为5秒至10分钟。
可以与所述补色步骤同时地实行拉伸步骤，此时，补色步骤的拉伸比可以为1.01至1.1倍，然而并不限定于此，可以优选为1.01至1.08倍。
如果所述拉伸比小于1.01倍，则碘络合物的稳定化效果有可能不充分，在大于1.1倍的情况下，会因过度的拉伸而产生膜的断裂，生产效率性可能降低。
＜拉伸步骤＞
本发明中，拉伸步骤可以如前所述地与其他的工序同时实行，也可以另行实行。
另外，拉伸步骤可以至少实行1次，也可以实行多次。在实行多次的情况下，可以在偏振片的制造工序中的任意的步骤中分开地实行。
本发明中，可以为了增大Rt而增大拉伸比，为了减小Rt而减小拉伸比，由此来进行调整。另外，可以为了增大RSm而增大拉伸比，为了减小RSm而减小拉伸比，由此来进行调整。
本发明的制造方法中，偏振片的总累积拉伸比优选为4.0至7.0倍，更优选为5.3至6.5倍。
本说明书中，“累积拉伸比”可以包含各步骤中的拉伸比的乘积的值。
＜水洗步骤＞
可以实行如下的水洗步骤，即，使结束了所述交联及拉伸的聚乙烯醇系膜浸渍于由水洗用水溶液充满了的水洗槽中，去除水洗步骤以前的步骤中附着于聚乙烯醇系膜上的硼酸之类的不需要的残留物。
本发明中，水洗用水溶液可以没有特别限制地使用该领域中公知的水洗用水溶液，例如可以为水，也可以还向其中添加碘化物，然而并不限定于它们。
本发明中，水洗槽的温度可以为10至60℃，然而并不限定于此，可以优选为15至40℃。
所述水洗步骤可以省略，也可以在所述染色步骤或所述交联步骤之类的水洗步骤以前的步骤每次结束时实行。另外，可以重复实行1次以上，其重复次数没有特别限制。
＜干燥步骤＞
本发明中，偏振片的制造方法的干燥步骤是使经过水洗的聚乙烯醇系膜干燥、利用由干燥造成的缩幅进一步提高被染上的碘分子的取向、获得光学特性优异的偏振片的步骤。需要说明的是，所谓缩幅，是指膜的宽度变窄。
作为干燥方法，可以没有限制地使用该领域中公知的干燥方法，例如可以使用自然干燥、空气干燥、加热干燥、远红外线干燥、微波干燥、热风干燥等方法，例如可以在20至100℃进行1至10分钟热风干燥。另外，可以为了防止偏振片的劣化而降低干燥温度，然而并不限定于此，可以优选为100℃以下。
本发明中，可以为了增大Rt而延长干燥时间，为了减小Rt而缩短干燥时间，由此来进行调整。另外，可以为了增大RSm而延长干燥时间，为了减小RSm而缩短干燥时间，由此来进行调整。
在利用如上所述的方法制造出偏振片后，向偏振片及保护膜中的至少任意一面涂布粘接剂组合物而形成250至850nm的粘接层(ii)。
粘接层可以没有特别限制地使用该领域中公知的粘接剂组合物形成，例如可以使用水系粘接剂组合物，作为水系粘接剂组合物，从改善耐水性的方面考虑，可以使用包含含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂、以及乙醛酸盐的交联剂的粘接剂组合物。
＜乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂＞
乙酰乙酰(acetoacetyl)基改性聚乙烯醇(PVA)系树脂可以使聚乙烯醇(PVA)系偏振片与纤维素系膜或烯烃系膜等之类的保护膜的粘接力提高。
本发明中，乙酰乙酰基改性聚乙烯醇(PVA)系树脂含有与羧基改性、羟甲基改性、氨基改性等之类的改性聚乙烯醇树脂相比反应性更高的官能团，从提高耐久性这一点考虑是优异的。
乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂只要是该领域中公知的方法，就可以没有特别限制地使用、制造，例如可以利用公知的方法使聚乙烯醇系树脂与双乙烯酮(diketene)反应而得到乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂。例如可以利用使聚乙烯醇系树脂分散于乙酸等溶剂中后、向其中添加双乙烯酮的方法；使聚乙烯醇系树脂预先溶解于二甲基甲酰胺或二噁烷等溶剂中后、向其中添加双乙烯酮的方法；或使双乙烯酮气体或液状双乙烯酮直接接触聚乙烯醇系树脂的方法等，来制造乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂。乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂只要乙酰乙酰基改性度为0.1摩尔％以上，就没有特别限制，例如可以为0.1至40摩尔％，可以优选为1至20摩尔％、最优选为2至7摩尔％。在乙酰乙酰基的改性度小于0.1摩尔％的情况下，粘接剂层的耐水性不充分而会变得不适合，在乙酰乙酰基的改性度大于40摩尔％的情况下，耐水性提高效果有可能变得不充分。
本发明中，乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂的皂化度没有特别限制，可以为80摩尔％以上，可以优选为85摩尔％以上。如果粘接剂组合物中所含的聚乙烯醇系树脂的皂化度低，则粘接剂组合物难以体现出充分的水溶性，因此粘接性会变得不充分。
制造所述乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂时所用的聚乙烯醇没有特别限定，然而为了体现出偏振板中的偏振片与保护膜之间的高粘接性，平均聚合度可以为100至3000的范围，平均皂化度可以优选为80至100摩尔％的范围。
作为所述乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂的制品的一例，可以包含Z－100、Z－200、Z－200H、Z－210、Z－220及Z－320(日本合成化学公司Gohsefimer)等。
＜乙醛酸盐交联剂＞
本发明中，偏振片的制造方法的粘接剂组合物中所含的乙醛酸盐交联剂可以提高乙酰乙酰(acetoacetyl)基改性聚乙烯醇(PVA)系树脂与聚乙烯醇(PVA)系偏振片及纤维素系膜或烯烃系膜等之类的保护膜的粘接力。
所述乙醛酸盐可以是乙醛酸的碱金属盐或碱土类金属盐。本发明中，在使用了乙醛酸的碱金属盐、碱土类金属盐的任意一种的情况下都可以获得相同的作用效果。其理由不受任何理论约束，然而是因为，碱金属及碱土类金属均为电负性小的元素，其羧酸盐的化学性质类似，作为乙酰乙酰基改性聚乙烯醇的交联剂发挥作用的是乙醛酸盐的醛部分。
所述乙醛酸盐可以没有特别限制地使用该领域中公知的乙醛酸盐，例如作为碱金属盐，可以是乙醛酸锂、乙醛酸钠、乙醛酸钾等，作为碱土类金属盐，可以是乙醛酸镁、乙醛酸钙、乙醛酸锶、乙醛酸钡等。其中，由于容易溶解于水中，因此优选碱金属盐，特别优选乙醛酸钠。
所述乙醛酸盐相对于含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂100重量份可以为3至25重量份的范围。在相对于聚乙烯醇系树脂100重量份而言的乙醛酸盐的重量比为3重量份以下的情况下，难以充分地体现出制成偏振板时的粘接剂层的耐水性，另外，在相对于聚乙烯醇系树脂100重量份而言的乙醛酸盐的重量比大于25重量份的情况下，偏振板的光学特性可能降低。
本发明的粘接层的厚度例如可以通过调节粘接剂组合物中的固体成分的浓度而调整。例如可以相对于所述粘接剂组合物的总重量以固体成分为基准包含2.5至6重量％的含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂及乙醛酸盐交联剂的合计，优选包含3至5重量％。如果是上述的范围内，则可以将粘接层的厚度调整为前述的本发明的偏振板中的粘接层的厚度的范围。
本发明中，粘接剂组合物可以将pH设为4至10的范围使用。在该水溶液的pH小于4的情况下，在使用它制造出偏振板时无法充分地体现出其耐水性，在水溶液的pH大于10的情况下，粘接剂组合物可能凝胶化。
所述粘接剂组合物的20℃时的粘度可以为3至25mPa·sec的范围。在粘接剂组合物的粘度小于3mPa·sec的情况下，在使用它制造出偏振板时无法充分地体现出其耐水性，在粘度大于25mPa·sec的情况下，偏振板的光学特性可能降低。
本发明中，粘接剂组合物也可以在不妨碍其效果的范围中，添加选自增塑剂、硅烷偶联剂、防静电干扰剂、微粒、使扩散性良好的醇、金属盐等该领域中公知的合适的添加剂中的至少1种而形成。
所述粘接剂组合物的形态可以没有特别限制地应用该领域中公知的形态，例如为了在作为被粘物的偏振片或保护膜的表面形成均匀的粘接剂层，也可以是液型。此种液型的粘接剂可以是各种溶剂的溶液型或分散液型，如果考虑基材的涂布性的方面，则优选溶液型，如果考虑稳定性的方面，则以水作为溶剂的溶液型或分散液型可以适用。
另外，也可以出于缩短干燥工序的目的，在粘接剂溶液中使用配合了与水容易混和而沸点低于水的醇系溶剂的水/醇混合溶剂。醇系溶剂的沸点没有特别限制，沸点为100℃以下，也可以为80℃以下，可以优选为70℃以下。
然后，夹隔着所述粘接层将偏振片与保护膜接合(iii)。
本发明的保护膜的接合方法可以没有特别限制地使用该领域中公知的方法，例如可以利用流延法、迈耶棒涂布法、凹版涂布法、模具涂布法、浸渍涂布法、喷雾法等，向偏振片和/或保护膜的胶粘面涂布粘接剂组合物，将两者重叠。此处，所谓接合，是指使偏振片与保护膜夹隔着粘接层间接地接触而粘接。
也可以在涂布所述粘接剂组合物后，将偏振片与保护膜用夹持辊夹持而接合。
本发明中，接合速度只要是可以使粘接层的厚度较厚的接合速度，就可以没有限制地应用，例如在粘接层上接合保护膜的接合速度可以为10至35m/min，可以优选为20至30m/min。如果是上述的范围内，则可以将粘接层的厚度调整为前述的本发明的偏振板中的粘接层的厚度的范围。此处，所谓接合速度，是指每单位时间的、偏振片及保护膜被夹隔着粘接层接合的长度。
另外，为了提高粘接性，可以没有特别限制地应用该领域中公知的处理，例如可以对偏振片和/或保护膜的表面实施等离子体处理、电晕处理、紫外线照射处理、火焰处理、皂化处理等表面处理。作为皂化处理，可以包含浸渍于氢氧化钠、氢氧化钾等碱的水溶液中的方法。
本发明中，可以在偏振片、粘接层及保护膜被层叠后实施干燥处理。干燥处理可以没有特别限制地应用该领域中公知的干燥处理，例如可以通过喷射热风来实行，此时的温度可以为50至100℃的范围，然而并不限定于此，干燥时间可以为30至1000秒，然而并不限定于此。
＜图像显示装置＞
另外，本发明提供包含所述偏振板的图像显示装置。
本发明的偏振板可以在偏振板以外还包含该领域中公知的构成而应用于图像显示装置中。作为可以应用本发明的偏振板的图像显示装置，只要是可以应用偏振板的图像显示装置，就没有特别限定，例如可以是通常的液晶显示装置、场发光显示装置、等离子体显示装置、场发射显示装置等各种图像显示装置。
[实施例]
以下，给出为了有助于本发明的理解而优选的制造例及实施例，而这些制造例及实施例只不过是例示本发明的例子，并非限制本申请的技术方案的范围的例子，对于本领域技术人员而言显而易见，可以在本发明的范畴及技术思想的范围内对制造例及实施例进行各种变更及修正，这些变形及修正当然也属于本申请的技术方案的范围。
＜制造例1：偏振片的制造＞
将皂化度为99.9％以上的透明的未拉伸的聚乙烯醇膜(PE60、KURARAY公司)在25℃的水(去离子水)中浸渍1分钟20秒而使之溶胀(溶胀步骤)后，在含有碘1.25mM/L和碘化钾1.25重量％、硼酸0.3重量％的30℃的染色用水溶液中浸渍2分钟30秒而进行了染色(染色步骤)。此时，在溶胀及染色步骤中，分别以1.56倍、1.64倍的拉伸比进行拉伸，以使直至染色槽为止的累积拉伸比为2.56倍的方式进行了拉伸。然后，在含有碘化钾13.9重量％、硼酸3重量％的56℃的交联用水溶液中浸渍26秒(第一交联步骤)而使之交联的同时，以1.7倍的拉伸比进行了拉伸。其后，在含有碘化钾13.9重量％、硼酸3重量％的56℃的交联用水溶液中浸渍20秒(第二交联步骤)而使之交联的同时，以1.34倍的拉伸比进行了拉伸。然后，在含有碘化钾5重量％、硼酸2重量％的40℃的补色用水溶液中浸渍10秒(补色步骤)的同时，拉伸为1.01倍。此时，使得溶胀、染色及交联、补色步骤的总累积拉伸比为6倍。在交联结束后，使聚乙烯醇膜在90℃的烘箱中干燥4分钟而制造出条纹图案的不均在后述的水平中为Lv3的偏振片(RSm＝3000μm、Rt＝700nm)。
RSm及Rt的测定方法如下所示。
以达到宽10mm×长10mm的尺寸的方式准备制造例中制作的偏振片后，为了在样品的表面不产生弯曲地维持，在Bruker公司的干涉仪显微镜(型号Contour GT－I)的X/Y载台上进行胶带固定。
测定方法是在以AcuityXR PSI Mode、Object 10X、Multiplier 1.0X、测定面积10mm×10mm、Illumination Green设定条件后，测定偏振片的表面，基于ISO 4287‐1997算出RSm及Rt。
作为参考，将所制造的偏振片的表面照片表示于图1中。
在说明本发明的实施例时，利用荧光灯反射法依照以下的基准通过目视确认条纹图案的不均。所谓荧光灯反射法，是从45°左右的倾斜方向射入荧光灯的光、利用反射光来目视确认偏振板的不均的评价方法。
Lv1.：无法确认条纹图案的不均
Lv2.：利用荧光灯反射法可以辨识条纹图案的不均，然而利用目视无法确认
Lv3.：利用荧光灯反射法及目视能够辨识条纹图案的不均
＜制造例2：偏振片的制造＞
除了将第一及第二交联步骤的温度从56℃变更为59℃、将溶胀、染色、交联及补色步骤的总累积拉伸比变更为6.1倍以外，与制造例1相同地制造出偏振片。(条纹图案的不均：Lv3、RSm＝3700μm、Rt＝790nm)。
＜制造例3：偏振片的制造＞
除了将第一及第二交联步骤的温度从56℃变更为59℃、将第一及第二交联步骤的交联用水溶液中的硼酸从3重量％变更为3.6重量％、将溶胀、染色、交联及补色步骤的总累积拉伸比变更为6.3倍以外，与制造例1相同地制造出偏振片。(条纹图案的不均：Lv3、RSm＝4900μm、Rt＝950nm)。
＜制造例4：偏振片的制造＞
除了将第一及第二交联步骤的温度从56℃变更为59℃、将第一及第二交联步骤的交联用水溶液中的硼酸从3重量％变更为3.6重量％、将溶胀、染色、交联及补色步骤的总累积拉伸比变更为6.5倍以外，与制造例1相同地制造出偏振片。(条纹图案的不均：Lv3、RSm＝6000μm、Rt＝1100nm)。
＜制造例5：偏振片的制造＞
除了将溶胀步骤的浸渍时间从1分钟20秒变更为50秒、将染色步骤的浸渍时间从2分钟30秒变更为2分钟、将直至染色步骤为止的累积拉伸比从2.56倍变更为3倍、将溶胀、染色、交联及补色步骤的总累积拉伸比从6倍变更为5.4倍以外，与制造例1相同地制造出偏振片。(条纹图案的不均：Lv1、RSm＝1000μm、Rt＝140nm)。
＜实施例1＞
(a)粘接剂组合物的制造
在水(蒸馏水)中溶解皂化度为99.2摩尔％的乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂(GOSEINOL Z－200、日本合成化学工业(株))而制造出固体成分含量为3重量％的水溶液。
将该乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂水溶液、和成为交联剂的乙醛酸钠(10％水溶液)以相对于乙酰乙酰基改性聚乙烯醇系树脂固体成分100重量份使得乙醛酸钠的固体成分为10重量份的方式混合，制造出总固体成分含量为3.3重量％的粘接剂组合物。此时，粘接剂组合物的pH为6.1，粘度为7.5mPa·sec。
(b)偏振板的制造
在上述制造例1的偏振片的两面涂布(a)中制造的粘接剂组合物后，在两面接合了作为保护膜的三乙酰纤维素膜KC8UX(Konica公司皂化TAC)。接合速度为20m/min。
接合后，在80℃的温度干燥5分钟，制作出偏振板(粘接层的厚度：300nm)。
＜实施例2－9及比较例1－4＞
除了如表1所示，为了调节粘接层的厚度而变更了粘接剂固体成分的浓度及接合速度以外，与实施例1相同地制造出偏振板。但是，实施例7的粘接剂组合物中的交联剂使用了Aldrich公司的羟甲基三聚氰胺。
＜实施例10及11＞
除了使用了制造例2的偏振片以外，分别与实施例1(实施例10)及
实施例2(实施例11)相同地制造出偏振板。
＜实施例12及13＞
除了使用了制造例3的偏振片以外，分别与实施例1(实施例12)及
实施例2(实施例13)相同地制造出偏振板。
＜比较例5＞
除了使用了制造例4的偏振片以外，与实施例1相同地制造出偏振板。
＜实施例14＞
除了使用了制造例5的偏振片以外，与实施例1相同地制造出偏振板。
[表1]
[表1]
Figure BDA0001565013490000191
[评价试验]
对实施例1～14及比较例1～5中得到的各个偏振板，实施了以下的评价试验。
1.粘接性(切割刀评价)
在将各偏振板在常温下放置1小时后，将切割刀的刀刃引入偏振板的各膜间(偏振片与一方的保护膜之间及偏振片与另一方的保护膜之间)，依照以下的基准评价了推进刀刃时的刀刃进入的方式。
◎：切割刀的刀刃没有进入任一方的膜间。
○：切割刀的刀尖在以2mm以下进入膜间时停止。
△：在推进刀刃时，刀刃在以大于2mm且5mm以下进入至少一方的膜间时停止。
×：在推进刀刃时，刀刃不费力地进入至少一方的膜间(只要是刀刃不费力地进入一方的膜间，则也包括刀刃不能进入剩下的另一方、或在以5mm以下进入时停止的情况)。
2.耐水性
对在23℃、相对湿度55％的环境下放置了24小时的各偏振板，实行以下的耐水性试验(温水浸渍试验)而评价了耐水性。首先，以偏振板的吸收轴(拉伸方向)为长边以5cm×2cm的长方形切割偏振板而制作出样品，准确地测定出长边方向的尺寸。此处，样品因吸附于偏振片上的碘而在整个面均匀地显示出特有的颜色。此处，图2是示意性地表示耐水性的评价试验方法的图，图2(A)表示出温水浸渍前的样品(1)，图2(B)表示出温水浸渍后的样品(1)。如图2(A)所示，利用握持部(5)握持样品的1个短边侧，将长度方向的8成左右浸渍于60℃的水槽中而维持4小时。其后，将样品(1)从水槽中取出而擦掉水分。
由于温水浸渍，偏振板的偏振片(4)发生收缩。通过测定样品(1)的短边中央的从样品(1)的端部(1a)(保护膜的端部)到收缩了的偏振片(4)的端部的距离而评价该偏振片(4)的收缩程度，作为收缩长度。另外，如图2(B)所示，位于偏振板的正中央的偏振片(4)因温水浸渍而发生收缩，由此在保护膜间形成不存在偏振片(4)的区域(2)。
另外，因温水浸渍而从与温水接触的偏振片(4)的周边部溶出碘，在样品(1)的周边部产生脱色的部分(3)。通过测定样品(1)的短边中央的从收缩了的偏振片(4)的端部到残留有偏振板特有的颜色的区域(6)的距离而评价了该脱色程度，作为脱碘长度。另外，将所述收缩长度与脱碘长度的合计设为总浸蚀长度(X)。即，所谓总浸蚀长度(X)，是样品(1)的短边中央的从样品(1)的端部(1a)(保护膜的端部)到残留有偏振板特有的颜色的区域(6)的距离。收缩长度、脱碘长度及总浸蚀长度(X)越小，则可以判断水的存在下的粘接性(耐水性)越高。
◎：总浸蚀长度X小于2mm
○：总浸蚀长度X为2mm以上且小于3mm
△：总浸蚀长度X为3mm以上且小于5mm
×：总浸蚀长度X为5mm以上
3.条纹图案的不均的水平测定
在偏振板的制造后，利用荧光灯反射法依照前述的基准确认了条纹图案的不均的辨识的有无。
4.光学特性(透射率、偏振度)
将所制造的偏振板切割为4cm×4cm的尺寸后，使用紫外可见光分光计(V－7100、JASCO公司制)测定出透射率。此时，偏振度由下述的数学式1定义。
[数学式1]
偏振度(P)＝[(T1－T2)/(T1+T2)]1/2
(式中，T1是将一对偏振片以吸收轴平行的状态配置时所得的平行透射率，T2是将一对偏振片以吸收轴正交的状态配置时所得的正交透射率)。
[表2]
[表2]
Figure BDA0001565013490000211
参照所述表2，可以确认实施例的偏振板与比较例相比光学特性(偏振度)及外观特性(条纹图案的不均的水平)均优异。
另外可以确认，作为交联剂使用了乙醛酸钠的实施例1与作为交联剂使用了羟甲基三聚氰胺的实施例7相比耐水性优异。
符号的说明
1样品，1a保护膜的端部，2不存在偏振片的区域，3样品的周边部的脱色了的部分，4偏振片，5握持部，6残留有偏振板特有的颜色的区域。

Claims (8)

1.一种偏振板，其包含：
凹凸平均间隔RSm为3000μm至5000μm、最大高度粗糙度Rt为700nm至1000nm的偏振片；
形成于所述偏振片的至少一面的厚度250nm至850nm的粘接层；以及
层叠于所述粘接层上的保护膜，
所述粘接层是由水系粘接剂组合物形成的层。
2.根据权利要求1所述的偏振板，其中，
所述粘接层的厚度为300nm至800nm。
3.根据权利要求1所述的偏振板，其中，
所述粘接层由包含含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂、和乙醛酸盐交联剂的粘接剂组合物形成。
4.一种偏振板的制造方法，该制造方法包括：
(i)制造凹凸平均间隔RSm为3000μm至5000μm、最大高度粗糙度Rt为700nm至1000nm的偏振片的步骤；
(ii)向所述偏振片及保护膜当中的至少任意一面涂布粘接剂组合物而形成250nm至850nm的粘接层的步骤；以及
(iii)夹隔着所述粘接层将所述偏振片与保护膜接合的步骤，
所述粘接层是由水系粘接剂组合物形成的层。
5.根据权利要求4所述的偏振板的制造方法，其中，
所述粘接剂组合物包含含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂、和乙醛酸盐交联剂。
6.根据权利要求5所述的偏振板的制造方法，其中，
以固体成分为基准相对于粘接剂组合物的总重量合计包含2.5重量％至6重量％的所述含有乙酰乙酰基的聚乙烯醇系树脂和乙醛酸盐交联剂。
7.根据权利要求4所述的偏振板的制造方法，其中，
将所述偏振片与所述保护膜接合的接合速度为10m/min至35m/min。
8.一种图像显示装置，其包含权利要求1至3中任一项所述的偏振板。
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