CN1078493C - 高吸附性能复合氯化锂吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是高吸附性能复合氯化锂吸附剂的制备方法，制备方法是氯化锂、氯化镁、添加剂按一定百分配比配制：添加剂由精制棉、氢氧化钠、乙醇、氯乙酸、亚甲基双丙烯酰胺按一定配比配制：其步骤为：(1)先用氢氧化钠水溶液与乙醇混合液将棉绒碱化，然后加入氯乙酸-乙醇混合液醚化，再加入MBAA交联、最后经洗涤、中和、离心干燥、制成添加剂；(2)再按复合吸附剂配比制备而成。本复合吸附剂性能优越，吸附/解吸速率快、再生温度低、节能节材效果显著，从根本上解决了氯化锂飘逸腐蚀吸附器周边设备的现象。
Description
本发明是高吸附性能复合氯化锂吸附剂的制备方法，属吸附式气体净化技术，特别涉及吸附剂制备技术。
由于吸附式气体净化系统在低品位能源利用和环境保护方面优势显著而成为可持续性发展的技术之一。在吸附式气体净化技术中，吸附工质对是决定系统性能的关键。已开发的吸附工质对，其组合达百余种，但从吸附剂的实用性方面来选择，目前用于吸附式旋转除湿器中的吸附剂仅限于氯化锂(Licl)、硅胶和分子筛等高吸湿性物质。氯化锂吸附剂具有强烈的杀菌能力，经氯化锂转轮式除湿机处理后，空气中90％以上的有害细菌将被杀死，因此广泛应用于医药、食品等对空气洁净度、湿度有要求的领域。氯化锂是一种高含湿量的吸湿盐，易再生和具有高度化学稳定性。即使在高含湿量时，由于其仍具有使空气达到非常低湿度的能力而广泛作为吸附剂用于旋转除湿器。与硅胶或分子筛等多孔吸附剂相比，氯化锂的吸湿能力大一倍，而其再生温度比通常的吸附剂低19℃左右。在氯化锂-水系统中既存在物理吸附也存在化学吸附，氯化锂可以以无水盐或一水合物晶体固态吸附水，也可以在吸附水之后由固态变成盐水溶液而继续吸水，故称其为最易吸收湿气的吸湿盐。旋转除湿器是由无数蜂窝状管道组成，管道内壁上均匀地附上一层氯化锂晶体，其蜂窝状管道称为基体，要求基体能包容氯化锂溶液达到一定的稀释度，但当LiCl液化或LiCl溶液稀释度太高而逸出基体时，由于氯化锂溶液对金属具有腐蚀性而使此优点丧失，这在很大程度上限制了除湿器中氯化锂吸附剂的用量，亦即限制了除湿器的除湿量。
本发明的目的就是为了克服和解决现有氯化锂吸附剂在低湿度范围除湿量小、除湿能力低，以及现有氧化锂转轮式除湿器中氧化锂溶液易飘逸出除湿轮而腐蚀周边设备的缺点和问题，研究发明一种能使吸附剂具有较高的吸湿量和较低的再生温度以减小除湿器体积、降低能耗、达到节能、节材效果的高吸附性能复合氯化锂吸附剂的制备方法。
本发明是通过下列技术方案来实现的：利用离子交换技术和共聚合方法
对氯化锂进行改性，测定不同合成工艺的添加剂和氯化锂的等温吸附特性，确定最佳添加剂、复合吸附剂的工艺配比。其制备方法是：氯化锂、氯化镁、添加剂以质量百分比计的投料配比为：
氯化锂65～80
氯化镁5～10
添加剂15～25添加剂的主要材料为平均聚合度为1446、α-纤维素96％的精制棉短绒，质量分数为30％或46％的氢氧化钠水溶液，CP级95％乙醇，含量如99.5％氯乙酸，含量＞98％的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)；其反应配比为氯乙酸/纤维素质量比0.85～0.88，乙醇/纤维素浴比(V/wt)2.5～3.0，MBAA/纤维素质量比0.02～0.032，氢氧化钠/氯乙酸质量比0.465～0.55；发明人通过反复试验证明添加剂的最佳配比为0.18～0.22时，本复合氯化锂吸附剂具有最大吸附量；其工艺步骤和条件为：(1)在捏合式反应器中加入计量的精制棉，用质量分数为30％或46％的氢氧化钠水溶液与95％乙醇混合液将棉短绒碱化30～60分钟，温度为20～30℃，然后加入氯乙酸-乙醇混合液，在30～70℃下醚化100～120分钟；在醚化后或醚化期间加入MBAA进行交联，反应产物经乙醇水溶液洗涤，中和至pH值为6.8～7.3，离心干燥，粉碎后制成白色颗粒状的纤维素类高吸水材料为添加剂；(2)按前述复合吸附剂反应配比加入氯化锂、氯化镁和添加剂，在30～40℃条件下，配制成质量分数为80％的盐水溶液，离心干燥，粉碎后制成白色颗粒状的固体复合吸附剂。
本发明所制备的添加剂为交联网络状结构亲水性高分子化合物，其特点是吸水倍数适中(自重的几百倍)，吸水速度快，温度对其吸水能力影响不大，在pH值为7.0时吸水能力最强。吸水能力随着盐浓度、盐离子价数的增加而降低。吸水后被水高度溶胀成无色透明凝胶，即使在压力下也难以使水挤出，且无毒，pH值易调节，无环境污染，具有吸液保持性、缓释性、凝胶性、适当粘结(附)性和膨胀性。
本发明与现有使用的氯化锂吸附剂相比具有如下的优点和效果：(1)吸附量大。在氯化锂中添加一定量添加剂后，会使水分在吸附剂中的吸附量随吸附温度和吸附压力的变化而连续变化，亦即复合吸附剂具有最佳等温吸附曲线形状(由纯氯化锂吸附剂的间断曲线变为连续光滑曲线)。使用本发明的最优吸附剂的转轮式除湿器具有最低转速，相应的转动式除湿器的能量要求低和传输损耗小；(2)本发明制备的吸附剂的吸附/解吸速率快，再生温度低，这样可以大大地节省热量。从节能的角度来看，在热源提供的热量中有用能增大，亦即提高了
效率；(3)本发明制备的添加剂吸附液体后具有一定的粘性，在氯化锂旋转除湿器中便用，可以增加氯化锂的用量，而不会发生氯化锂液体逸出除湿轮基体而腐蚀周边设备的现象，这样便可增大除湿器的除湿量。当然吸附剂质量分数受诸多因素影响，应综合考虑来确定；(4)用本发明方法所制备的复合氯化锂吸附剂其性能参数明显优于纯氯化锂吸附剂。采用本发明制备的吸附剂材料可使除湿轮转芯尺寸缩小20％左右，除湿器能耗降低25-30％，节能节材效果显著。
下面对说明书附图说明如下：图1是实施例1制备的复合氯化锂吸附剂35℃时的等温吸附曲线图；图2是实施例2制备的复合氯化锂吸附剂35℃时的等温吸附曲线图；图3是实施例3制备的复合氯化锂吸附剂35℃时的等温吸附曲线图；图4是实施例3制备的复合氯化锂吸附剂的等温吸附速率的测定曲线图；图5是实施例3制备的复合氯化锂吸附剂的解吸速率测试曲线图；图中F为添加剂质量分数，C-LiCi是复合氧化锂。
发明人经过多年的研制，已有很多成功实施例。为了更好说明本发明既增大除湿量，改善了吸附性能，又降低了再生温度，扩大了再生能源的使用范围，下面仅列举3个实施例加于比较说明：
实施例1：在5L捏和式反应器中加入精制短棉绒100g，用质量分数46％的氢氧化纳水溶液71.09g与95％乙醇300ml的混合液将棉短绒碱化30分钟，温度为30℃，然后加入99.5％氯乙酸85g与300ml乙醇混合液，在70℃温度下醚化100分钟。在醚化期间加入3.2g的MBAA进行交联，反应产物经2000ml乙醇水溶液洗涤，中和至pH＝7.3，离心干燥，粉碎后制成白色颗粒状的纤维素类高吸水材料为添加剂；(2)在125ml中加入氯化锂80g、氯化镁5g和添加剂15g，在温度为30℃时配制成盐水溶液，离心干燥，粉碎后制成颗粒状固体复合吸附剂。
实施例2：在5L捏和式反应器中加入精制短棉绒100g，用质量分数30％的氢氧化纳水溶液71.09g与95％乙醇300ml的混合液将棉短绒碱化60分钟，温度控制在20℃，然后加入99.5％氯乙酸85g与300ml乙醇混合液，在30℃温度下醚化120分钟。在醚化期间加入2.0g的MBAA进行交联，反应产物经2000ml乙醇水溶液洗涤，中和至pH＝6.8，离心干燥，粉碎后制成白色颗粒状的纤维素类高吸水材料为添加剂；(2)在125ml中加入氯化锂70g、氯化镁5g和添加剂25g，在温度为30℃时配制成盐水溶液，离心干燥，粉碎后制成颗粒状固体复合吸附剂。
实施例3：在5L捏和式反应器中加入精制短棉绒100g，用质量分数30％的氢氧化纳水溶液109g与95％乙醇250ml的混合液将棉短绒碱化40分钟，温度控制在30℃，然后加入85g99.5％氯乙酸与250ml乙醇混合液，在40℃温度下醚化110分钟。在醚化期间加入2.8g的MBAA进行交联，反应产物经2000ml乙醇水溶液洗涤，中和至pH＝7.0，离心干燥，粉碎后制成白色颗粒状的纤维素类高吸水材料为添加剂；(2)在125ml中加入氯化锂70g、氯化镁5g和添加剂20g，在温度为30℃条件下配制成盐水溶液，离心干燥，粉碎后制成颗粒状固体复合吸附剂。
对上述实施例所制备的吸附剂材料进行等温吸附特性测试。图1～3为不同配比制备的复合吸附剂等温吸附平衡曲线，图中A、B、C、D为按不同配比工艺所制备不同性能的添加剂，分别对应于实施例1、2、3。由图上可见：本发明制备的复合吸附剂的等温吸附曲线的形状由不连续的阶梯状变为连续的光滑曲线，且水分的吸附量增加。为利用传热传质相似理论进行转轮式除湿器吸附/解吸过程的数值模拟提供实验依据，同时比较图1～3可知添加剂质量分数F对吸附性能的影响，当F约为0.2时，复合吸附剂的平衡吸附量达到最大值。图4为复合吸附剂吸附水分速率曲线，由图4可见；复合吸附剂的吸附速率比纯氯化锂的吸附速率快。复合吸附剂吸附水分约需一小时达到平衡，前14分钟吸附速率较快。在热分析仪上对复合吸附剂的解吸速率进行测试，在同一实验条件下，测试结果如图5所示，复合吸附剂解吸较容易，当温度从55.9℃增加到120℃时，本发明制备的吸附剂的解吸速率比纯氯化锂的解吸速率快17.08％。且同一解吸水量，复合吸附剂比纯氯化锂所需的再生温度低，这样使得吸附剂再生所需的能量降低。从节能的角度来看，在热源提供的热量中有用能增大，也即提高了
效率。
Claims (2)
1、一种高吸附性能复合氯化锂吸附剂的制备方法，其特征在于：氯化锂、氯化镁、添加剂以质量百分比计的投料配比为：氯化锂65～80，氯化镁5～10，添加剂15～25；添加剂的主要材料为平均聚合度为1446、α-纤维素96％的精制棉短绒，质量分数为30％或46％的氢氧化钠水溶液，CP级95％乙醇，含量为99.5％氯乙酸，含量＞98％的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)；其反应配比为氯乙酸/纤维素质量比0.85～0.88，乙醇/纤维素浴比(V/wt)2.5～3.0，MBAA/纤维素质量比0.02～0.032，氢氧化钠/氯乙酸质量比0.465～0.55；其工艺步骤和条件为：(1)在捏合式反应器中加入计量的精制棉，用质量分数为30％或46％的氢氧化钠水溶液与95％乙醇混合液将棉短绒碱化30～60分钟，温度为20～30℃，然后加入氯乙酸-乙醇混合液，在30～70℃下醚化100～120分钟；在醚化后或醚化期问加入MBAA进行交联，反应产物经乙醇水溶液洗涤，中和至pH值为6.8～7.3，离心干燥，粉碎后制成白色颗粒状的纤维素类高吸水材料为添加剂；(2)按前述复合吸附剂反应配比加入氯化锂、氯化镁和添加剂，在30～40℃条件下，配制成质量分数为80％的盐水溶液，离心干燥，粉碎后制成白色颗粒状的固体复合吸附剂。
2、按权利要求1所述的一种高吸附性能复合氯化锂吸附剂的制备方法，其特征在于复合氧化锂吸附剂的制备配比中的添加剂的配比为0.18～0.22。
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