CN107840858A - 亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺，精馏塔塔顶的设置有一级水冷冷凝器、二级盐水冷凝器，控制塔顶气相的温度＜0℃，经两级冷凝后的气相先经过除雾器除雾处理后，最终进入真空泵，控制塔精馏塔顶内部为负压。一级冷凝器、二级冷凝器冷凝后的液体进入精馏回流槽，三级冷凝后的液体进入收料槽。本发明大幅减少亚磷酸三甲酯损失、收率高，减少真空泵的磨损，尾气回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及亚磷酸三甲酯的生产工艺。
背景技术
亚磷酸三甲酯是一种重要的化工中间体，可用于制备敌敌畏、磷铵等一系列乙烯基磷酸酯类杀虫剂；此外，还可用于制造DMMP等阻燃剂产品。
生产上要制备含量≥99.5%的精制亚磷酸三甲酯，需要减压精馏。亚磷酸三甲酯减压精馏通常使用的都是喷射真空工艺，该工艺使用简单，真空度好；但喷射真空设备占地面积大，能耗高；喷射循环水水中溶解少量的亚磷酸三甲酯，造成现场恶臭，需要频繁换水，产生的废水量大；总结而言，喷射真空工艺既不节能环保，又不利于职业健康。
专利申请号为200610086054X的 一种亚磷酸三甲酯生产工艺，以甲醇、三氯化磷、二甲苯、NN－二甲基苯胺为原料，并通入氨气，经合成反应、水洗、分层、干燥、蒸馏主要步骤制得产品，操作过程在密封状态下进行，蒸馏为一步蒸馏，采用上回流系统，残液和尾气经处理后循环利用。该发明用于制备的亚磷酸三甲酯，蒸馏工艺比较简单，成品率的纯度不够高。
发明内容
发明目的：
提供一种能够既环保，又能够获得高纯度成品的亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺。
技术方案：
本发明采用的亚磷酸三甲酯减压精馏工艺为干式真空工艺，具体为：
所采用的精馏塔塔顶的设置有两级冷凝装置：一级冷凝器（采用循环水冷却）；二级冷凝器（采用﹣10℃左右的盐水冷却把关），控制塔顶气相的温度＜0℃（温度不能太低，避免其它气体液化，混入亚磷酸三甲酯中）。
将经两级冷凝后的气相先经过除雾器除雾处理后再进入的过滤器过滤（过滤器的滤网是80~120目），最终进入真空泵（制造上述真空度的真空设备是干式螺杆真空泵），而且控制塔精馏塔顶内部为负压，其真空度为﹣88~﹣95 kPa，确保气相中水汽和杂质含量极低。除雾器和真空泵泵出的冷凝液经管道流入水洗釜。
真空泵抽出的气体（含少量的亚磷酸三甲酯）再经﹣10℃左右盐水的三级冷凝。
一级冷凝器、二级冷凝器冷凝后的液体进入精馏回流槽。三级冷凝后的液体进入收料槽，最终送去生化处理，使得废液得到净化处理。
精馏回流槽、三级冷凝器、排气收料槽均各有尾气出口，而且收集在一起，送去尾气处理塔，使得废气得到几乎完全的净化处理。
一级冷凝器不设排空口，避免有效成分和有害成分（尚未充分冷凝凝结）流失；二级冷凝后的不凝气体用水吸收，基本成为净化气排空。
所述的干式螺杆真空泵使用了专用的消音器，消声效果好，噪音低。真空泵采用侧排气与消声器相互垂直的安装结构。
流入水洗釜的冷凝液回送至精馏塔中，再参与蒸馏过程，如此循环，保证亚磷酸三甲酯在纯度很高的同时，收率也很高，而且减少废液废气的排放。
此工艺的有益效果如下：
（1）真空塔顶经盐水冷凝把关后可大幅减少气相的夹液量（减少亚磷酸三甲酯损失）；
（2）两级冷凝后的气相经精密除雾器和过滤器处理后，更可以基本除尽气相中的液相雾滴和固体杂质，减少真空泵的磨损；
（3）除雾器、真空泵、尾气冷凝液均可收集回系统，尾气回收率高，大幅减少尾气排放量；
（4）干式螺杆真空泵工作腔内无润滑油存在，可获得清洁真空，避免了因润滑油乳化、变质而出现的运行故障，提高了系统的稳定性；同时也避免了油气和油烟等的排放，环境污染小；
（5）采用侧排气与消声器垂直安装结构，可有效降低泵的重心，并减少占地面积；同时防止泵腔内积液与沉积，保证了泵日常维护措施的可行性；
（6）相比喷射真空泵，干式真空泵无需大量的水、蒸汽，泵机功率小，运行能耗小；整个真空系统为密闭系统，无亚磷酸三甲酯逸出，现场环境好；干式真空泵运行稳定，而喷射真空泵受蒸汽压力和循环水流量、温度等因素的影响较大。
附图说明
图1，三甲酯减压精馏工艺流程示意图。
图中，1-精馏塔；2-一级冷凝器；3-二级冷凝器；4-精馏回流槽；5-除雾器；6-真空泵；7-三级冷凝器；8-收料槽；水洗釜。
具体实施方式
如图1所示的亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺，所采用的精馏塔塔顶的设置一级水冷冷凝器、二级-8℃左右的盐水冷凝器，控制塔顶气相的温度＜0℃；
将经两级冷凝后的气相先经过除雾器除雾处理，最终进入干式螺杆真空泵，控制塔精馏塔顶内部为负压，其真空度为﹣88~﹣90 kPa；
除雾器和真空泵泵出的冷凝液经管道流入水洗釜；
一级冷凝器、二级冷凝器冷凝后的液体进入精馏回流槽；
流入水洗釜的冷凝液回送至精馏塔中，再参与蒸馏过程，如此循环。
气相先经过除雾器除雾处理后再进入的80~120目滤网的过滤器过滤。
精馏回流槽、三级冷凝器、排气收料槽均各有尾气出口，收集在一起送去尾气处理塔。
Claims (6)
1.一种亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺，其特征在于：
所采用的精馏塔塔顶的设置一级水冷冷凝器、二级-10℃左右的盐水冷凝器，控制塔顶气相的温度＜0℃；
将经两级冷凝后的气相先经过除雾器除雾处理，最终进入真空泵，控制塔精馏塔顶内部为负压，其真空度为﹣88~﹣95 kPa；
除雾器和真空泵泵出的冷凝液经管道流入水洗釜；
一级冷凝器、二级冷凝器冷凝后的液体进入精馏回流槽；
流入水洗釜的冷凝液回送至精馏塔中，再参与蒸馏过程，如此循环。
2.如权利要求1所述的亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺，其特征在于：气相先经过除雾器除雾处理后再进入的过滤器过滤，过滤器的滤网是80~120目。
3.如权利要求1所述的亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺，其特征在于：制造上述真空度的真空设备是干式螺杆真空泵，所述的干式螺杆真空泵使用了专用的消音器，真空泵采用侧排气与消声器相互垂直的安装结构。
4.如权利要求3所述的亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺，其特征在于：真空泵抽出的气体再经﹣10℃左右盐水的三级冷凝，三级冷凝后的液体进入收料槽，最终送去生化处理。
5.如权利要求1或4所述的亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺，其特征在于：精馏回流槽、三级冷凝器、排气收料槽均各有尾气出口，收集在一起送去尾气处理塔。
6.如权利要求1所述的亚磷酸三甲酯连续减压精馏工艺，其特征在于：一级冷凝器不设排空口，避免有效成分和有害成分流失；二级冷凝后的不凝气体用水吸收，基本成为净化气排空。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180327 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |