CN107828394B - 一种暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种暂堵剂及其制备方法，属于石油天然气技术领域，其包括粘合剂20‑85wt％，增强剂12‑77wt％，润滑剂1‑3wt％，热氧稳定剂0.2‑1wt％，本发明提供的暂堵剂，强度高，且其制备过程生产效率高，相比于传统的暂堵剂，生产成本大幅降低，其可以应用于暂堵压裂以及暂堵酸化。

Description

一种暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油天然气技术领域，具体而言，涉及一种暂堵剂及其制备方法。
背景技术
传统的水力压裂都是在储层中形成双翼对称裂缝作为压裂改造目的。但对于低渗透储层，单一压裂主缝的增产效果有限，希望在主缝的基础上形成多条相互交错的支裂缝，从而打开新的储层和沟通更多的天然裂缝，增加泄油体积。在这一思路下，形成了压裂暂堵转向技术。它是在水力压裂过程中，当主裂缝形成后，通过压裂液携带一部分暂堵转向剂进入主裂缝中，暂堵已经形成的裂缝，造成井底憋压，提高裂缝中的净压力。当净压力超过主裂缝薄弱部位的破裂压力后，将形成新的支裂缝，实现裂缝转向。当施工结束后，暂堵剂又能完全溶于地层流体中，避免对地层造成伤害。现有的暂堵剂强度较低且制备方法耗能高，生产效率低，造成成品价格高，应用前景较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种暂堵剂，其具有强度更高的优点。
本发明的另一目的在于提供一种上述暂堵剂的制备方法，其可以提高暂堵剂的生产效率，相应的降低生产成本。
本发明的实施例是这样实现的：
一种暂堵剂，按质量百分比计，包括粘合剂20-85％，增强剂12-77％，润滑剂1-3％，热氧稳定剂0.2-1％。
上述暂堵剂可按以下步骤进行制备：将粘合剂，增强剂，润滑剂，热氧稳定剂混合后经螺杆挤出机挤出，经冷却后切粒而得。
本发明实施例的有益效果是：
本发明提供的暂堵剂，强度高同时在油相和水相中的溶解率极高，对于恢复缝隙的液流通过能力好，且其制备过程生产效率高，相比于传统的暂堵剂，生产成本大幅降低，其可以应用于暂堵压裂以及暂堵酸化。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的暂堵剂及其制备方法进行具体说明。
一种暂堵剂，按质量百分比计，包括粘合剂20-85％，增强剂12-77％，润滑剂1-3％，热氧稳定剂0.2-1％。其可以应用于暂堵压裂或者暂堵酸化。
其中，粘合剂可以是选择松香、歧化松香、碳5石油树脂、碳9石油树脂、虫胶、蜂蜡或萜烯树脂等物质，例如选自松香、歧化松香、碳5石油树脂、碳9石油树脂、虫胶、蜂蜡、萜烯树脂中的一种或至少两种的混合物。
粘合剂主要起到粘结作用。其在地层温度和压力作用下发生变形，粘附在裂缝和岩石表面实现封堵。
增强剂优选为水溶性盐，以便暂堵剂形成的暂堵带最终能自行解堵，同时增强剂可以增加暂堵剂的强度，在本发明的一些实施方式中，增强剂选自氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化镁中的至少一种。例如：选择氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化镁单独作为增强剂，也可以氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化镁中的至少两种的混合物作为增强剂。
润滑剂可以增加暂堵剂中各成分间的润滑性，选自聚乙烯蜡、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、石蜡中的一种或至少两种。
在本发明的一些实施方式中，热氧稳定剂选自2.6-二叔丁基-4-甲酚、3(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯、2.2‘-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、四[3-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N-二苯基对苯胺、N-苯基-N’-环已烷对苯胺、苯基-β-萘胺、N,N-二-β-萘基对苯胺胺中的一种或至少两种。
上述暂堵剂可以按照以下方式进行制备：
将所述粘合剂，所述增强剂，所述润滑剂，所述热氧稳定剂混合后经螺杆挤出机挤出，经冷却后切粒而得。
在本发明的一些实施方式中，可以将粘合剂、增强剂等先经过粉碎过筛处理，保证在进入螺杆挤出机之前粘合剂、增强剂颗粒直径较为适宜，作为优选的，可以将粘合剂和增强剂粉碎至目数在120目或以上。
在本发明的一些实施方式中，粉碎前，增强剂可先进行干燥，将含水量控制在0.01％以下。例如将增强剂经过流化床干燥机进行充分干燥。
根据粘合剂的自身的物理特性，合理设置螺杆挤出机的参数，对于制备得到性能更好的暂堵剂是较好的。因此，在本发明的一些实施方式中，经螺杆挤出机挤出按以下方式进行：设定挤出机加热段的温度为，压缩段：(T-5)℃，塑化段：T+(5～10)℃，挤出段：T℃，其中T为所述粘合剂的软化温度。
设定完温度参数后，将粘合剂、增强剂、润滑剂和热氧稳定剂按配方比例混合后加入挤出机料斗，打开循环水电源，开启冷却水循环，然后打开切粒机电源，最后打开挤出机电源，开机挤出；其中的冷却剂优选为增强剂的过饱和溶液，由于冷却水为过饱和溶液，增强剂不会溶于冷却水中。需要说明的是，当增强剂选择多种水溶性盐时，冷却剂优选同时为多种增强剂的过饱和溶液，这样保证不会有增强剂溶解于冷却剂中。
为了提高冷却效果，冷却剂的温度控制在不超过10℃。
由于加入了润滑剂，配备以合适的螺杆挤出机温度参数，可以保证暂堵剂的各种成分在螺杆挤出机的各个加热段中加热均匀，提高加热后熔体的流动性。同时通过冷却液进行冷却，可以大幅提高暂堵剂的生产效率。
经螺杆挤出机挤出后，使用水下切粒机等设备进行切粒，通过调节螺杆挤出机的口模孔径、形状和切粒速度，可以生产出不同形状和粒径的暂堵剂。切粒后进行脱水操作，例如通过传送带等设备送往振动筛，振动脱除表面的水分，然后包装入库即可。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂20％，增强剂76.8％，润滑剂3％，热氧稳定剂0.2％。
其中，粘合剂为松香，增强剂为氯化钾，润滑剂为聚酰胺蜡。
热氧稳定剂为2.6-二叔丁基-4-甲酚和四[3-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的混合物。
上述暂堵剂可按以下步骤进行制备：将增强剂经流化床干燥机干燥至含水量低于0.01wt％，然后将粘合剂、干燥后的增强剂进行粉碎，粉碎后过筛，筛孔直径为120目，确保粉碎后的粘合剂、增强剂颗粒目数为120目及以上。然后将粉碎后的粘合剂和增强剂与润滑剂、热氧稳定剂混合加入挤出机料斗。
松香的软化温度约为72-76℃，故设定螺杆挤出机温度参数为：压缩段71℃，塑化段81℃，挤出段76℃。
经螺杆挤出机挤出，经冷却后由水下切粒机根据预定尺寸切粒而得。
实施例2
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂30％，增强剂68.2％，润滑剂1.5％，热氧稳定剂0.3％。
其中，粘合剂为碳5石油树脂，增强剂为氯化钠，润滑剂为聚乙烯蜡，热氧稳定剂为3(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯。
上述暂堵剂可按以下步骤进行制备：将增强剂经流化床干燥机干燥至含水量低于0.01wt％，然后将粘合剂、干燥后的增强剂进行粉碎，粉碎后过筛，筛孔直径为120目，确保粉碎后的粘合剂、增强剂颗粒目数为120目及以上。然后将粉碎后的粘合剂和增强剂与润滑剂、热氧稳定剂混合加入挤出机料斗。
粘合剂的软化温度为T℃，设定螺杆挤出机温度参数为：压缩段(T-5)℃，塑化段(T+10)℃，挤出段T℃。
经螺杆挤出机挤出，经冷却剂进行水冷，其中，冷却剂为增强剂的过饱和溶液，冷却后经水下切粒机根据预定尺寸切粒而得。
实施例3
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂40％，增强剂57.5％，润滑剂2％，热氧稳定剂0.5％。
其中，粘合剂为碳9石油树脂和虫胶的混合物，增强剂为氯化钙。
润滑剂为氢化蓖麻油，热氧稳定剂为N,N-二-β-萘基对苯胺。
上述暂堵剂可按以下步骤进行制备：将增强剂经流化床干燥机干燥至含水量低于0.01wt％，然后将粘合剂、干燥后的增强剂进行粉碎，粉碎后过筛，筛孔直径为120目，确保粉碎后的粘合剂、增强剂颗粒目数为120目及以上。然后将粉碎后的粘合剂和增强剂与润滑剂、热氧稳定剂混合加入挤出机料斗。
粘合剂的软化温度为T℃，设定螺杆挤出机温度参数为：压缩段(T-5)℃，塑化段(T+5)℃，挤出段T℃。
经螺杆挤出机挤出，经冷却剂进行水冷，其中，冷却剂为增强剂的过饱和溶液，冷却后经水下切粒机根据预定尺寸切粒而得。
实施例4
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂50％，增强剂48.4％，润滑剂1％，热氧稳定剂0.6％。
其中，粘合剂为歧化松香，增强剂为氯化镁，润滑剂为石蜡，热氧稳定剂为苯基-β-萘胺。
上述暂堵剂可按以下步骤进行制备：将增强剂经流化床干燥机干燥至含水量低于0.01wt％，然后将粘合剂、干燥后的增强剂进行粉碎，粉碎后过筛，筛孔直径为120目，确保粉碎后的粘合剂、增强剂颗粒目数为120目及以上。然后将粉碎后的粘合剂和增强剂与润滑剂、热氧稳定剂混合加入挤出机料斗。
粘合剂的软化温度为T℃，设定螺杆挤出机温度参数为：压缩段(T-5)℃，塑化段(T+5)℃，挤出段T℃。
经螺杆挤出机挤出，经冷却剂进行水冷，其中，冷却剂为增强剂的过饱和溶液，冷却后经水下切粒机根据预定尺寸切粒而得。
实施例5
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂52.5％，增强剂44.2％，润滑剂2.5％，热氧稳定剂0.8％。
其中，粘合剂为萜烯树脂，增强剂为氯化钾与氯化钠的混合物，润滑剂为聚乙烯蜡和聚酰胺蜡的混合物，热氧稳定剂为N-苯基-N’-环已烷对苯胺。
上述暂堵剂可按以下步骤进行制备：将增强剂经流化床干燥机干燥至含水量低于0.01wt％，然后将粘合剂、干燥后的增强剂进行粉碎，粉碎后过筛，筛孔直径为120目，确保粉碎后的粘合剂、增强剂颗粒目数为120目及以上。然后将粉碎后的粘合剂和增强剂与润滑剂、热氧稳定剂混合加入挤出机料斗。
粘合剂的软化温度为T℃，设定螺杆挤出机温度参数为：压缩段(T-5)℃，塑化段(T+10)℃，挤出段T℃。
经螺杆挤出机挤出，经冷却剂进行水冷，其中，冷却剂为增强剂的过饱和溶液，冷却后经水下切粒机根据预定尺寸切粒而得。
实施例6
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂70％，增强剂26.8％，润滑剂2.2％，热氧稳定剂1％。
其中，粘合剂为松香和碳5石油树脂的混合物，增强剂为氯化钠，润滑剂为聚酰胺蜡，热氧稳定剂为N,N-二苯基对苯胺。
上述暂堵剂可按以下步骤进行制备：将增强剂经流化床干燥机干燥至含水量低于0.01wt％，然后将粘合剂、干燥后的增强剂进行粉碎，粉碎后过筛，筛孔直径为120目，确保粉碎后的粘合剂、增强剂颗粒目数为120目及以上。然后将粉碎后的粘合剂和增强剂与润滑剂、热氧稳定剂混合加入挤出机料斗。
粘合剂的软化温度为T℃，设定螺杆挤出机温度参数为：压缩段(T-5)℃，塑化段(T+8)℃，挤出段T℃。
经螺杆挤出机挤出，经冷却剂进行水冷，其中，冷却剂为增强剂的过饱和溶液，冷却后经水下切粒机根据预定尺寸切粒而得。
实施例7
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂80％，增强剂17.2％，润滑剂1.8％，热氧稳定剂1％。
其中的粘合剂为松香，增强剂为氯化钾和氯化钠的混合物，润滑剂为聚乙烯蜡，热氧稳定剂为四[3-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
上述暂堵剂可按以下步骤进行制备：将增强剂经流化床干燥机干燥至含水量低于0.01wt％，然后将粘合剂、干燥后的增强剂进行粉碎，粉碎后过筛，筛孔直径为120目，确保粉碎后的粘合剂、增强剂颗粒目数为120目及以上。然后将粉碎后的粘合剂和增强剂与润滑剂、热氧稳定剂混合加入挤出机料斗。
粘合剂的软化温度为T℃，设定螺杆挤出机温度参数为：压缩段(T-5)℃，塑化段(T+5)℃，挤出段T℃。
经螺杆挤出机挤出，经冷却剂进行水冷，其中，冷却剂为增强剂的过饱和溶液，冷却后经水下切粒机根据预定尺寸切粒而得。
实施例8
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂85％，增强剂12.25％，润滑剂2.2％，热氧稳定剂0.55％。
其中的粘合剂为碳9石油树脂，增强剂为氯化钠，润滑剂为聚酰胺蜡，热氧稳定剂为2.6-二叔丁基-4-甲酚。
上述暂堵剂可按以下步骤进行制备：将增强剂经流化床干燥机干燥至含水量低于0.01wt％，然后将粘合剂、干燥后的增强剂进行粉碎，粉碎后过筛，筛孔直径为120目，确保粉碎后的粘合剂、增强剂颗粒目数为120目及以上。然后将粉碎后的粘合剂和增强剂与润滑剂、热氧稳定剂混合加入挤出机料斗。
粘合剂的软化温度为T℃，设定螺杆挤出机温度参数为：压缩段(T-5)℃，塑化段(T+5)℃，挤出段T℃
经螺杆挤出机挤出，经冷却剂进行水冷，其中，冷却剂为增强剂的过饱和溶液，冷却后经水下切粒机根据预定尺寸切粒而得。
实施例9
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂20％，增强剂76.8％，润滑剂3％，热氧稳定剂0.2％。
其中的粘合剂为松香、碳5石油树脂和虫胶的混合物，其中松香、碳5石油树脂和虫胶的重量比为16:3:1。
增强剂为氯化钾、氯化钠、氯化钙和氯化镁的混合物，其中，氯化钾、氯化钠、氯化钙和氯化镁的重量比为54:20:1.8:1。
润滑剂为聚乙烯蜡和氢化蓖麻油的混合物，其中聚乙烯蜡和氢化蓖麻油的重量比为1:2。热氧稳定剂为2.6-二叔丁基-4-甲酚。
实施例10
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂85％，增强剂13％，润滑剂1％，热氧稳定剂1％。
其中的粘合剂为歧化松香、碳9石油树脂和蜂蜡的混合物，其中歧化松香、碳9石油树脂和蜂蜡的重量比为78:3:1。
增强剂为氯化钾、氯化钠、氯化钙和氯化镁的混合物，其中，氯化钾、氯化钠、氯化钙和氯化镁的重量比为4:4:4:1。
润滑剂为石蜡。热氧稳定剂为N-苯基-N’-环已烷对苯胺。
实施例11
一种暂堵剂，按重量百分比计，包括粘合剂44％，增强剂53.5％，润滑剂2％，热氧稳定剂0.5％。
其中的粘合剂为碳5石油树脂、碳9石油树脂和萜烯树脂的混合物，其中碳5石油树脂、碳9石油树脂和萜烯树脂的重量比为38:4:2。
增强剂为氯化钾和氯化钠的混合物，其中，氯化钾和氯化钠的重量比为50:3.5。
润滑剂为聚乙烯蜡和石蜡的混合物，两者重量比为1:1。热氧稳定剂为四[3-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
实施例9-11的暂堵剂均由以下方法制备得到：将增强剂经流化床干燥机干燥至含水量低于0.01wt％，然后将粘合剂、干燥后的增强剂进行粉碎，粉碎后过筛，筛孔直径为120目，确保粉碎后的粘合剂、增强剂颗粒目数为120目及以上。然后将粉碎后的粘合剂和增强剂与润滑剂、热氧稳定剂混合加入挤出机料斗。
粘合剂的软化温度为T℃，设定螺杆挤出机温度参数为：压缩段(T-5)℃，塑化段(T+5)℃，挤出段T℃。
经螺杆挤出机挤出，经冷却剂进行水冷，其中，冷却剂为增强剂的过饱和溶液，冷却后经水下切粒机根据预定尺寸切粒而得。
试验例：
试验方法：
分别称取10.000g制得的暂堵剂放入甲苯中，用玻璃棒搅拌5分钟，然后用布氏漏斗过滤，过滤完成后用大量石油醚清洗滤渣，将滤渣放入真空干燥箱35℃干燥2小时后称量，得质量m1，并计算得到油溶率Lo。
油溶率Lo的计算公式为：Lo＝((10-m1)/10)×100％；
将滤渣放入1000mL去离子水中，用玻璃棒搅拌10分钟，然后用布氏漏斗过滤，过滤完成后将剩余滤渣放入真空干燥箱中105℃干燥4小时，称量得质量m2，并计算水溶率Lw。
水溶率Lw计算公式为Lw＝((m1-m2)/m1)×100％。
对实施例9-11制得的暂堵剂分别按上述试验方法进行测试，同时以市售暂堵剂作为对照组，同样采用上述方法进行测试获得各自的油溶率和水溶率，同时分别测定实施例9-11的暂堵剂的软化点，试验结果如表1所示：
表1油溶率和水溶率测试结果表
油溶率 水溶率 软化点(℃)
实施例9 22.97％ 76.90％ 117
实施例10 86.95％ 12.92％ 77
实施例11 45.46％ 52.48％ 97
油溶率和水溶率的意义：暂堵剂在压裂过程中用到的是它在地层温度下通过一定的软化变形能力和力学强度，压裂完成后要恢复生产，被堵的缝隙中的原油和水的浸润下不断溶解，油溶性组分(粘合剂、润滑剂和热氧稳定剂)溶解在原油中，水溶性组分(增强剂)溶解在采出水中，从而恢复原有裂缝的液流通过能力。
由表1数据可以看出，实施例9-11制得的暂堵剂在油相和水相中的溶解率之和均接近100％，这样，在暂堵结束后，暂堵剂几乎能全部被油相和水相溶解完，这样恢复原有裂缝的液流通过能力极强，不会对液流通过能力产生不利影响。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种暂堵剂，其特征在于，按质量百分比计，包括粘合剂20-85％，增强剂12-77％，润滑剂1-3％，热氧稳定剂0.2-1％；
所述增强剂选自氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化镁中的至少一种；
所述粘合剂选自松香、歧化松香、碳5石油树脂、碳9石油树脂、虫胶、蜂蜡、萜烯树脂中的一种或至少两种；
所述润滑剂选自聚乙烯蜡、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、石蜡中的一种或至少两种；
所述热氧稳定剂选自2.6-二叔丁基-4-甲酚、3(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯、2.2‘-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、四[3-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N-二苯基对苯胺、N-苯基-N’-环已烷对苯胺、苯基-β-萘胺、N,N-二-β-萘基对苯胺中的一种或至少两种。
2.如权利要求1所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，将所述粘合剂，所述增强剂，所述润滑剂，所述热氧稳定剂混合后经螺杆挤出机挤出，经冷却后切粒而得。
3.根据权利要求2所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，冷却所用冷却剂为增强剂的过饱和溶液，冷却剂的温度不超过10℃。
4.如权利要求3所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，经螺杆挤出机挤出按以下方式进行：设定挤出机加热段的温度为，压缩段：T-5℃，塑化段：T+(5～10)℃，挤出段：T℃，其中T为所述粘合剂的软化温度。
5.如权利要求4所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，所述粘合剂和所述增强剂在加入螺杆挤出机之前粉碎成120或以上目的颗粒状，所述增强剂在粉碎前干燥至含水量低于0.01％。
6.如权利要求4所述的暂堵剂的制备方法，其特征在于，还包括，对切粒后形成的暂堵剂进行振动脱水操作。
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