CN107827098A - 石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法；即将纯度≥99.0％的甲烷通入电场中，经电离，重新成核、气固分离和冷却，得到石墨烯；所述电场是在电极距离为0.02‑3mm，工作电压为300‑8000V下产生的电场；本发明提供的制备方法简单，获得的石墨烯的品质高。

Description

石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维材料，具有高强度和高导电导热性能，在显示屏、太阳能电池板、发光板等领域有着广泛的应用。目前，石墨烯的主要制备方法有：机械剥离法、溶剂剥离法、化学气相沉积法、晶体外延生长法和氧化还原法等。其中，采用机械剥离法和溶剂剥离法的生产效率较低；化学气相沉积法和晶体外延生长法成本高、操作复杂且无法生产大面积石墨烯；此外，氧化还原法虽然成本较低、工艺简单，但制备出的石墨烯存在结构缺陷且纯度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高品质的石墨烯的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种石墨烯的制备方法，将纯度≥99.0％的甲烷通入电场中，经电离，重新成核、气固分离和冷却，得到石墨烯；所述电场是在电极距离为0.02-3mm，工作电压为300-8000V下产生的电场。
事实上，对于纯度不够的甲烷，可预先进行除杂操作，使之纯度达到99.0％，然后再通入电场中，即可获得高纯度的石墨烯。
具体的，所述电场是以铜为正极，以钨钼合金或钨合金为负极产生的电场。
优选的，所述甲烷的送料速度为8-10m3/h。
上述技术方案产生的有益效果在于：以高纯度的甲烷为原料，保证了产品的高纯度。且甲烷原料易得，生产成本低。从原料到产品，中间只涉及电离、成核和气固分离等过程，方法简单，可实现连续产业化生产。获得的石墨烯层数少，一般为2-10层，结构完整规则，纯度高，表面无官能团，使用性能优异。
附图说明
图1为实施例1制得的石墨烯的拉曼光谱图；
图2为实施例1制得的石墨烯的透射电镜图；
图3为实施例2制得的石墨烯的拉曼光谱图；
图4为实施例2制得的石墨烯的透射电镜图；
图5为实施例3制得的石墨烯的拉曼光谱图；
图6为实施例3制得的石墨烯的透射电镜图；
图7-8为实施例1制得的石墨烯的元素检测报告。
具体实施方式
以下结合实施例1-3对本发明公开的技术方案作进一步的说明。
实施例1：石墨烯的制备
(1)对甲烷进行除杂，至其纯度≥99.0％；
(2)反应室内以铜为正极，以钨钼合金为负极，接通电源，设置工作电压为1000V，电极距离为1mm，产生电场；
(3)以纯度≥99.0％的天然气为原料，以8m3/h的进料速度将原料通入电场中，天然气在电场作用下被电离，碳原子和氢原子重新排列；
(4)60分钟后停止通入天然气，反应室继续反应30分钟以确保反应完全，关闭电源，并将反应炉冷却至室温；待产物完全冷却后，即得石墨烯粉体。
本实施例所得到的石墨烯为黑色粉末，经拉曼光谱分析，得到结果如图1所示；经透射电镜检测，如图2所示，比表面积为195.6m2/g；经元素检测，如图7-8所示，制得的石墨烯中元素含量很少，石墨烯的纯度高。
实施例2：石墨烯的制备
(1)对甲烷进行除杂，至其纯度≥99.0％；
(2)反应室内以铜为正极，以钨合金为负极，接通电源，设置工作电压为5000V，电极距离为0.02mm，产生电场；
(3)以纯度≥99.0％的甲烷为原料，以9m3/h的进料速度将原料通入电场中，甲烷在电场作用下被电离，碳原子和氢原子重新排列；
(4)90分钟后停止通入甲烷，反应室继续反应30分钟以确保反应完全，关闭电源，并将反应炉冷却至室温；待产物完全冷却后，即得石墨烯粉体。
本实施例所得到的石墨烯为黑色粉末，经拉曼光谱分析，得到结果如图3所示；经透射电镜检测，如图4所示，比表面积为320.1m2/g。
实施例3：石墨烯的制备
(1)对甲烷进行除杂，至其纯度≥99.0％；
(2)反应室内以铜为正极，以钨钼合金为负极，接通电源，设置工作电压为8000V，电极距离为3mm，产生电场；
(3)以纯度≥99.0％的甲烷为原料，以10m3/h的进料速度将原料通入电场中，甲烷在电场作用下被电离，碳原子和氢原子重新排列；
(4)60分钟后停止通入甲烷，反应室继续反应30分钟以确保反应完全，关闭电源，并将反应炉冷却至室温；待产物完全冷却后，即得石墨烯粉体。
本实施例所得到的石墨烯为黑色粉末，经拉曼光谱分析，得到结果如图5所示；经透射电镜检测，如图6所示，比表面积为247.5m2/g。

Claims (3)

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于：将纯度≥99.0％的甲烷通入电场中，经电离，重新成核、气固分离和冷却，得到石墨烯；所述电场是在电极距离为0.02-3mm，工作电压为300-8000V下产生的电场。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述电场是以铜为正极，以钨钼合金或钨合金为负极产生的电场。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述甲烷的送料速度为8-10m3/h。
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