CN107827098A - 石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料化学技术领域,具体涉及一种石墨烯的制备方法;即将纯度≥99.0%的甲烷通入电场中,经电离,重新成核、气固分离和冷却,得到石墨烯;所述电场是在电极距离为0.02‑3mm,工作电压为300‑8000V下产生的电场;本发明提供的制备方法简单,获得的石墨烯的品质高。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域,具体涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维材料,具有高强度和高导电导热性能,在显示屏、太阳能电池板、发光板等领域有着广泛的应用。目前,石墨烯的主要制备方法有:机械剥离法、溶剂剥离法、化学气相沉积法、晶体外延生长法和氧化还原法等。其中,采用机械剥离法和溶剂剥离法的生产效率较低;化学气相沉积法和晶体外延生长法成本高、操作复杂且无法生产大面积石墨烯;此外,氧化还原法虽然成本较低、工艺简单,但制备出的石墨烯存在结构缺陷且纯度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高品质的石墨烯的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种石墨烯的制备方法,将纯度≥99.0%的甲烷通入电场中,经电离,重新成核、气固分离和冷却,得到石墨烯;所述电场是在电极距离为0.02-3mm,工作电压为300-8000V下产生的电场。
事实上,对于纯度不够的甲烷,可预先进行除杂操作,使之纯度达到99.0%,然后再通入电场中,即可获得高纯度的石墨烯。
具体的,所述电场是以铜为正极,以钨钼合金或钨合金为负极产生的电场。
优选的,所述甲烷的送料速度为8-10m3/h。
上述技术方案产生的有益效果在于:以高纯度的甲烷为原料,保证了产品的高纯度。且甲烷原料易得,生产成本低。从原料到产品,中间只涉及电离、成核和气固分离等过程,方法简单,可实现连续产业化生产。获得的石墨烯层数少,一般为2-10层,结构完整规则,纯度高,表面无官能团,使用性能优异。
附图说明
图1为实施例1制得的石墨烯的拉曼光谱图;
图2为实施例1制得的石墨烯的透射电镜图;
图3为实施例2制得的石墨烯的拉曼光谱图;
图4为实施例2制得的石墨烯的透射电镜图;
图5为实施例3制得的石墨烯的拉曼光谱图;
图6为实施例3制得的石墨烯的透射电镜图;
图7-8为实施例1制得的石墨烯的元素检测报告。
具体实施方式
以下结合实施例1-3对本发明公开的技术方案作进一步的说明。
实施例1:石墨烯的制备
(1)对甲烷进行除杂,至其纯度≥99.0%;
(2)反应室内以铜为正极,以钨钼合金为负极,接通电源,设置工作电压为1000V,电极距离为1mm,产生电场;
(3)以纯度≥99.0%的天然气为原料,以8m3/h的进料速度将原料通入电场中,天然气在电场作用下被电离,碳原子和氢原子重新排列;
(4)60分钟后停止通入天然气,反应室继续反应30分钟以确保反应完全,关闭电源,并将反应炉冷却至室温;待产物完全冷却后,即得石墨烯粉体。
本实施例所得到的石墨烯为黑色粉末,经拉曼光谱分析,得到结果如图1所示;经透射电镜检测,如图2所示,比表面积为195.6m2/g;经元素检测,如图7-8所示,制得的石墨烯中元素含量很少,石墨烯的纯度高。
实施例2:石墨烯的制备
(1)对甲烷进行除杂,至其纯度≥99.0%;
(2)反应室内以铜为正极,以钨合金为负极,接通电源,设置工作电压为5000V,电极距离为0.02mm,产生电场;
(3)以纯度≥99.0%的甲烷为原料,以9m3/h的进料速度将原料通入电场中,甲烷在电场作用下被电离,碳原子和氢原子重新排列;
(4)90分钟后停止通入甲烷,反应室继续反应30分钟以确保反应完全,关闭电源,并将反应炉冷却至室温;待产物完全冷却后,即得石墨烯粉体。
本实施例所得到的石墨烯为黑色粉末,经拉曼光谱分析,得到结果如图3所示;经透射电镜检测,如图4所示,比表面积为320.1m2/g。
实施例3:石墨烯的制备
(1)对甲烷进行除杂,至其纯度≥99.0%;
(2)反应室内以铜为正极,以钨钼合金为负极,接通电源,设置工作电压为8000V,电极距离为3mm,产生电场;
(3)以纯度≥99.0%的甲烷为原料,以10m3/h的进料速度将原料通入电场中,甲烷在电场作用下被电离,碳原子和氢原子重新排列;
(4)60分钟后停止通入甲烷,反应室继续反应30分钟以确保反应完全,关闭电源,并将反应炉冷却至室温;待产物完全冷却后,即得石墨烯粉体。
本实施例所得到的石墨烯为黑色粉末,经拉曼光谱分析,得到结果如图5所示;经透射电镜检测,如图6所示,比表面积为247.5m2/g。
Claims (3)
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于:将纯度≥99.0%的甲烷通入电场中,经电离,重新成核、气固分离和冷却,得到石墨烯;所述电场是在电极距离为0.02-3mm,工作电压为300-8000V下产生的电场。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述电场是以铜为正极,以钨钼合金或钨合金为负极产生的电场。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述甲烷的送料速度为8-10m3/h。
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