CN107823907B - 混合液中轻组分的分离方法及该分离方法使用的精馏塔 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种混合液中轻组分的分离方法及该分离方法使用的精馏塔，属于物料分离技术领域。分离方法是将含有混合液的精馏塔中通入不溶于混合液和不与混合液发生反应的气体。其中：轻组分的质量浓度为：(30‑600)μg/ml；轻组分是指混合液中沸点最低的组分。上述分离方法使用的精馏塔，包括从上到下依次连通的塔顶、精馏段和塔釜，精馏段设置有进料口和进气口。其设备简单，在进行精馏的时候，由于通入气体，气体会与混合液中充分接触，将混合液中的微量轻组分传质到气体中，从而达到将微量轻组分进行分离的效果。

Description

混合液中轻组分的分离方法及该分离方法使用的精馏塔

技术领域

本发明涉及物料分离技术领域，具体而言，涉及一种混合液中轻组分的分离方法及该分离方法使用的精馏塔。

背景技术

混合液通常采用精馏的方法进行分离，利用液体混合物组分间的挥发度不同，通过气液两相逐级流动和接触时进行穿越界面的质量和热量传递，从而完成混合物的分离提纯工作。填料塔内混合液气液两相间呈连续逆流接触并进行传质和传热，气液两相组分的浓度沿塔高呈连续变化后产品从塔顶或塔釜采出，液相中的微量轻组分部分从塔顶不凝气排出。

当要分离的混合物性质相似且分离精度要求较高时，通常采用多次精馏、增大回流比、改变操作条件等方法来实现分离、达到分离效果，而现有的方法必然会增加能源的消耗。当混合物中含有微量(轻组分含量为PPM级以下)轻组分且各组分性质相似时，常规的精馏方法很难将其中的轻组分分离出来。

发明内容

发明人发现，现有的混合液中微量轻组分的分离方法存在以下问题：

1、精馏塔塔顶采出气相较少，塔釜液相中仍然会残留微量的轻组分，达不到高纯度的分离；加大塔顶采出量，精馏塔能耗将增加，且塔顶采出产品纯度达不到分离要求。

2、普通精馏塔根据混合液的性质确定精馏操作压力，在一定的分离精度下无法实现降压精馏，能耗相对偏高。

本发明的目的在于提供一种混合液中轻组分的分离方法，使混合液中的微量轻组分能够达到高纯度的分离效果，且可以降低能耗。

本发明的另一目的在于提供一种上述分离方法使用的精馏塔，其制备简单，设置方便。

本发明是采用以下技术方案实现的：

一种混合液中轻组分的分离方法，向含有混合液的精馏塔中通入不溶于混合液和不与混合液发生反应的气体；

轻组分的质量浓度为：(30-600)μg/ml；轻组分是指混合液中沸点最低的组分。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述气体加入量与精馏塔处理量的质量百分比为：0.15‰-0.2‰。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，向含硅烷混合液的精馏塔中通入氮气以便分离出硅烷混合液中的三氯化硼。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述三氯化硼的质量浓度：(60-500)μg/ml。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述精馏塔的压力为：(0.35-0.45)MPa。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述氮气加入量与精馏塔处理量的质量百分比为：0.175‰-0.25‰。

一种上述分离方法使用的精馏塔，包括从上到下依次连通的塔顶、精馏段和塔釜，精馏段设置有进料口和进气口，进料口用于通入含有轻组分的混合液，进气口用于通入不溶于混合液以及不与混合液发生反应的气体。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述精馏段内设置有气体分布器，气体分布器位于进气口的上方。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述精馏段从下到上依次包括相互连通的第一段、第二段、第三段和第四段，进料口、进气口和气体分布器均位于第一段和第二段之间。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述精馏塔还包括再沸器和冷凝器，再沸器设置于塔釜，冷凝器设置于塔顶。

本发明的较佳实施例的提供的混合液中轻组分的分离方法的有益效果是：混合液中，轻组分的质量浓度为：(30-600)μg/ml；轻组分是指混合液中沸点最低的组分，即，需要将混合液中的沸点最低的微量组分分离出来，在混合液中通入不与混合液反应，不溶于混合液的气体，避免混合液的组分发生变化，也避免引入新的杂质。将气体通入混合液以后，气体是气态，当与混合液充分接触以后，使微量轻组分能够传质到气体中，从而使微量轻组分与混合液中的其他组分进行分离，从而达到将混合液中的微量轻组分进行分离的效果。由于通入气体，使精馏塔中的压力得到保障，可以对精馏塔中的操作压力进行一定的降低，降低能量的消耗。

本发明提供的上述分离方法使用的精馏塔的有益效果为：将混合液和不溶于混合物、不与混合液反应的气体通入精馏塔中，达到分离混合液中微量轻组分的目的，其设置简单，操作方便。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本发明的保护范围。

图1为本发明提供的混合液中轻组分的分离方法使用的精馏塔的结构示意图。

图标：100-精馏段；110-第一段；120-第二段；130-第三段；140-第四段；150-塔顶；160-塔釜；200-再沸器；300-冷凝器；400-惰性气体通入装置；500-气体分布盘；600-气体排出口；700-进气口；800-进料口。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

发明人发现，现有的混合液中微量轻组分的分离方法存在以下问题：

1、精馏塔塔顶采出气相较少，塔釜液相中仍然会残留微量的轻组分，达不到高纯度的分离；加大塔顶采出量，精馏塔能耗将增加，且塔顶采出产品纯度达不到分离要求。

2、普通精馏塔根据混合液的性质确定精馏操作压力，在一定的分离精度下无法实现降压精馏，能耗相对偏高。

下面对本发明实施例的混合液中轻组分的分离方法进行具体说明。

一种混合液中轻组分的分离方法，向含有混合液的精馏塔中通入不溶于混合液和不与混合液发生反应的气体。轻组分的质量浓度为：(30-600)μg/ml，即轻组分的含量达到PPM级；轻组分是指混合液中沸点最低的组分，即本发明中分离出来的为微量轻组分。

气体不溶于混合液，不与混合液发生反应，避免混合液的组分发生变化，也避免引入新的杂质。

本发明用于分离混合液中一种组分，即分离混合液中沸点最低的组分。混合液中沸点最低的组分容易发生气化，在通入气体以后，气体会与混合液充分接触，使微量轻组分能够传质到气体中，在气体作为不凝气体排出的时候，气体中的微量轻组分也作为不凝气体排出，从而使使微量轻组分与混合液中的其他组分进行分离，从而达到将混合液中的微量轻组分进行分离的效果。由于通入气体，使精馏塔中的压力得到保障，可以对精馏塔中的操作压力进行一定的降低，降低能量的消耗。

本发明中，在通入气体，微量轻组分传质到气体中以后，气体与微量轻组分组合，从而使塔顶气相的采出量加大，即本发明通过增加轻组分的量，使轻组分与混合液中的其他组分容易发生分离，从而达到将微量轻组分完全分离的效果。

本发明中，气体加入量与精馏塔处理量的质量百分比为：0.15‰-0.2‰。气体的加入量不能过多，如果过多，则在传质过程中，精馏段会形成液封，传质效果不好，还会造成精馏塔内的操作压力下降，破坏精馏塔内的平衡。加入量过少，则分离效果不好。其中：精馏塔处理量表示精馏塔每小时处理的混合液的质量，气体加入量表示每小时通入精馏塔内的气体的质量。

本发明中，先在精馏塔中加入混合液进行精馏，当精馏塔中达到稳定压力以后，再进行气体的通入。如果直接通入气体，精馏塔启动进行精馏的过程中，精馏塔内的压力不断升高，气体的通入也会使精馏塔内的压力升高，如果同时通入混合液和气体，精馏塔内的压力不好控制，容易造成事故。同时，先加入混合液进行精馏，到达轻组分的沸点以后再通入气体，可以使轻组分更加充分的传质进入其体内，而且，可以缩短轻组分分离的时间，到达轻组分沸点的时候，轻组分就直接传质到气体中进行分离。

向精馏塔的下部通入气体，气体从下部向上部运行的过程中，每层塔板上气体与混合液进行充分的接触，扩大他们之间的接触面积，使混合液中的微量轻组分传质到气体中，增加了气体与轻组分的传质时间。同时，精馏塔内通入气体，精馏塔内的压力升高，精馏塔的气相分压增大，所以，可以降低精馏塔内的操作压力，有利于节约能源。

同时，由于气体的通入，可以有效保证精馏塔内的操作压力，在压力稳定的情况下，可以加大塔顶不凝气体的排放量，即加大气体与轻组分形成的混合气体的排放量，从而使气体尽可能排出，也加大了传质到气体中的轻组分的排放量。

优选地，将含硅烷混合液的精馏塔中通入氮气以便分离出硅烷混合液中的三氯化硼。其中：三氯化硼的沸点为12.5℃，硅烷混合液的沸点为(40-50)℃。本发明中，不对硅烷混合液的组分做具体的限定，只要其每种组分的沸点均高于三氯化硼的沸点即可。

在硅烷混合液中通入氮气，氮气不溶于硅烷混合液，氮气也不与硅烷混合液发生反应，在多晶硅领域中，在制备多晶硅以后，硅烷混合液中通常都会含有微量的三氯化硼，其不容易分离。所以，在硅烷混合液中通入氮气，氮气与硅烷混合液充分接触以后，三氯化硼能够传质到氮气中，在氮气作为不凝气体进行排出的时候，气体中的三氯化硼也作为不凝气体排出，从而使三氯化硼与硅烷混合液分离。

同时，由于氮气的通入，使精馏塔中的压力得到保障，可以对精馏塔中的操作压力进行一定的降低，降低能量的消耗。

本发明中，三氯化硼的质量浓度为：(60-500)μg/ml。本发明中，适用的范围是三氯化硼的含量达到PPM级，即对微量的三氯化硼进行分离。

精馏塔的压力为：(0.35-0.45)MPa。如果精馏塔内的压力过大，则在传质过程中，精馏段会形成液封，传质效果不好，破坏精馏塔内的平衡。压力过小，则分离效果不好。精馏塔内的压力即为精馏塔内的操作压力，由于气体的通入，精馏塔内的操作压力降低，可以节约能耗。精馏塔的压力的控制与气体的通入量有关，可以根据气体的通入量进行控制。

本发明中，氮气通入的压力大于塔内压力，氮气才能够顺利通入精馏塔内。加入氮气的压力与塔内压力之间的差即(加入氮气的压力-塔内压力)为0.05-0.2MPa，两者的压力差不能太大，压力差过大，氮气的通入量不易控制，容易使氮气通入过多。

氮气加入量与精馏塔处理量的质量百分比为：0.175‰-0.25‰。气体的加入量不能过多，如果过多，则在传质过程中，精馏段会形成液封，传质效果不好，还会造成精馏塔内的操作压力下降，破坏精馏塔内的平衡。加入量过少，则分离效果不好。其中：精馏塔处理量表示精馏塔每小时处理的硅烷混合液的质量，氮气加入量表示每小时通入精馏塔内的氮气的质量。

实施例1

一种混合液中轻组分的分离方法，向含有混合液的精馏塔中通入不溶于混合液和不与混合液发生反应的气体；

轻组分的质量浓度为30μg/ml，轻组分的含量为PPM级；轻组分是指混合液中沸点最低的组分。通过该分离方法分离以后，轻组分的质量浓度为0.05μg/ml，轻组分的含量达到PPT级，分离效果好。

实施例2

一种混合液中轻组分的分离方法，向含有混合液的精馏塔中通入不溶于混合液和不与混合液发生反应的气体；

轻组分的质量浓度为600μg/ml，轻组分的含量为PPM级；轻组分是指混合液中沸点最低的组分；气体加入量与精馏塔处理量的质量百分比为0.2‰。通过该分离方法分离以后，轻组分的质量浓度为0.4μg/ml，轻组分的含量达到PPT级，分离效果好。

实施例3

一种混合液中轻组分的分离方法，向含有混合液的精馏塔中通入不溶于混合液和不与混合液发生反应的气体；

轻组分的质量浓度为100μg/ml，轻组分的含量为PPM级；轻组分是指混合液中沸点最低的组分；气体加入量与精馏塔处理量的质量百分比为0.15‰。通过该分离方法分离以后，轻组分的质量浓度为0.08μg/ml，轻组分的含量达到PPT级，分离效果好。

实施例4

一种混合液中轻组分的分离方法，向含有混合液的精馏塔中通入不溶于混合液和不与混合液发生反应的气体；

轻组分的质量浓度为200μg/ml，轻组分的含量为PPM级；轻组分是指混合液中沸点最低的组分；气体加入量与精馏塔处理量的质量百分比为0.17‰。通过该分离方法分离以后，轻组分的质量浓度为0.12μg/ml，轻组分的含量达到PPT级，分离效果好。

实施例5

向含硅烷混合液的精馏塔中通入氮气以便分离出硅烷混合液中的三氯化硼，并控制精馏塔的压力为0.35MPa。其中：三氯化硼的质量浓度为60μg/ml；硅烷混合液的沸点为40℃，氮气加入量与精馏塔处理量的质量百分比为0.175‰，通过该分离方法分离以后，三氯化硼的质量浓度为0.07μg/ml，轻组分的含量达到PPT级，分离效果好。

实施例6

向含硅烷混合液的精馏塔中通入氮气以便分离出硅烷混合液中的三氯化硼，并控制精馏塔的压力为0.45MPa。其中：三氯化硼的质量浓度为500μg/ml；硅烷混合液的沸点为50℃，氮气加入量与精馏塔处理量的质量百分比为0.25‰，通过该分离方法分离以后，三氯化硼的质量浓度为0.18μg/ml，轻组分的含量达到PPT级，分离效果好。

实施例7

向含硅烷混合液的精馏塔中通入氮气以便分离出硅烷混合液中的三氯化硼，并控制精馏塔的压力为0.45MPa。其中：三氯化硼的质量浓度为200μg/ml。硅烷混合液的沸点为45℃，氮气加入量与精馏塔处理量的质量百分比为0.2‰，通过该分离方法分离以后，三氯化硼的质量浓度为0.11μg/ml，轻组分的含量达到PPT级，分离效果好。

实施例8

一种上述混合液中轻组分的分离方法使用的精馏塔，包括从上到下依次连通的塔顶150、精馏段100和塔釜160，精馏段100设置有进料口800和进气口700，进料口800用于通入含有轻组分的混合液，进气口700用于通入不溶于混合液以及不与混合液发生反应的气体。在对微量轻组分进行分离的时候，先从进料口800加入混合液，再启动精馏塔进行精馏，在精馏塔正常运行以后，即当精馏塔内的操作压力达到精馏该混合液所需要的压力的时候，通过进气口700对精馏塔内通入气体，气体会以塔釜160到塔顶150的方向运动，气体会与精馏塔内的混合液充分接触，从而使微量轻组分能够传质到气体中，从而使微量轻组分与混合液中的其他组分进行分离，从而达到将混合液中的微量轻组分进行分离的效果。由于通入气体，使精馏塔中的压力得到保障，可以对精馏塔中的操作压力进行一定的降低，降低能量的消耗。

精馏段100内设置有气体分布器500，气体分布器500设置于进气口700且位于精馏段100内。通过气体分布器500的设置，使精馏塔内通入的气体的分布更加均匀，气体与混合液的接触范围更广，接触更加充分。由于气体分布器使精馏塔内的气体分布更加均匀，精馏塔内的压力更加均匀，有利于轻组分的分离。

本实施例中，气体分布器500包括圆盘在设置于圆盘的安装部，圆盘上设置有多个供气体和混合液穿过的通孔。本实施例中，通孔设置为S行，使气体和混合液均在通孔内的时候，其接触时间更长，接触面积更大，使混合液中的轻组分更加容易传质到气体中。

本实施例中，为了控制气体的通入量，在进气口700处设置通气管，在通气管上设置用于控制气体的通入压力和通入量的气体通入装置400，使气体的通入量可以灵活控制。

优选地，气体通入装置400上设置有气压表，可以控制气体的通入压力，且气体通入装置400上还设置有观察气体通入量的仪表，即可以控制气体每小时通入的质量，更加能够满足生产需求。

精馏段100从下到上依次包括相互连通的第一段110、第二段120、第三段130和第四段140，进料口800、进气口700和气体分布器500均位于第一段110和第二段120之间。使通入的气体与混合液的接触时间更长，使其接触更加充分，传质效果更好。

塔顶150设置有气体排出口600。将气体和轻组分从气体排出口600排出，达到分离轻组分的目的。

本实施例中，精馏塔还包括再沸器200和冷凝器300，再沸器200设置于塔釜160，即再沸器200安装于第一段110和塔釜160之间，冷凝器300安装于塔顶150，气体排出口600设置于冷凝器300。

通过该精馏塔，可以使通入精馏塔中的气体与精馏塔内的混合液充分接触，使微量轻组分能够传质到气体中，从而使微量轻组分与混合液中的其他组分进行分离，从而达到将混合液中的微量轻组分进行分离的效果。由于通入气体，使精馏塔中的压力得到保障，可以对精馏塔中的操作压力进行一定的降低，降低能量的消耗。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种混合液中轻组分的分离方法，其特征在于，向含有混合液的精馏塔中通入不溶于所述混合液和不与所述混合液发生反应的气体；

所述轻组分的质量浓度为：(30-600)μg/ml；所述轻组分是指所述混合液中沸点最低的组分，所述气体加入量与所述精馏塔处理量的质量百分比为：0.15‰-0.2‰。

2.根据权利要求1所述的混合液中轻组分的分离方法，其特征在于，向含硅烷混合液的精馏塔中通入氮气以便分离出所述硅烷混合液中的三氯化硼。

3.根据权利要求2所述的混合液中轻组分的分离方法，其特征在于，所述三氯化硼的质量浓度为：(60-500)μg/ml。

4.根据权利要求3所述的混合液中轻组分的分离方法，其特征在于，所述精馏塔的压力为：(0.35-0.45)MPa。

5.根据权利要求4所述的混合液中轻组分的分离方法，其特征在于，所述氮气加入量与所述精馏塔处理量的质量百分比为：0.175‰-0.25‰。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的分离方法使用的精馏塔，其特征在于，包括从上到下依次连通的塔顶、精馏段和塔釜，所述精馏段设置有进料口和进气口，所述进料口用于通入含有轻组分的混合液，所述进气口用于通入不溶于所述混合液以及不与所述混合液发生反应的气体。

7.根据权利要求6所述的精馏塔，其特征在于，所述精馏段内设置有气体分布器，所述气体分布器设置于所述进气口且位于所述精馏段内。

8.根据权利要求7所述的精馏塔，其特征在于，所述精馏段从下到上依次包括相互连通的第一段、第二段、第三段和第四段，所述进料口、所述进气口和所述气体分布器均位于所述第一段和所述第二段之间。

9.根据权利要求7所述的精馏塔，其特征在于，所述精馏塔还包括再沸器和冷凝器，所述再沸器设置于所述塔釜，所述冷凝器设置于所述塔顶。