CN107817314B - 一种快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法，该方法不同于传统的化学分析方法，它是将滤纸浸入铬酸钠加硫还原反应的反应后原液中，通过层析现象，观察滤纸被料液浸润状态来判断料液是否达到反应终点的方法。本发明与传统化学分析方法相比较具有操作简单，快捷，无需繁琐的化验分析，有效提高工作效率，减轻劳动强度，同时也降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法。
背景技术
在国内工业生产中，经常采用铬酸钠碱性液硫磺还原法制得氢氧化铬，在碱性条件下，温度大于90℃时，氢氧化钠同硫磺反应生成硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠，进而将铬酸钠还原为氢氧化铬。
反应方程式为：6Na OH+3S＝＝2Na2S+Na2SO3+3H2O Na2SO3+S＝＝Na2S2O3
8Na2CrO4+6Na2S+23H2O＝＝8Cr(OH)3↓+3Na2S2O3+22NaOH
总反应式为：4Na2CrO4+6S+7H2O＝＝4Cr(OH)3↓+3Na2S2O3+2NaOH反应生成不溶于水的氢氧化铬，经固液分离得到含水的氢氧化铬。该还原反应终点要求Cr6+含量小于0.05g/L，如大于此值，应补加硫磺继续反应至合格；Na2S＜2.0g/L，如大于此值，应添加铬酸钠碱性液反应至合格。该反应终点普遍采用化学分析方法进行测定。
六价铬测定方法如下：
在50-60％的硫酸酸度下，用氯酸钾将大量还原性钠盐破坏，并氧化因酸化而被还原的三价铬为六价铬，去除氯气，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，按公式折算，得到六价铬含量。
硫化钠测定方法如下：
1、于过量碘标准溶液的中性溶液中加入试液，使硫化钠等全部参与反应后，用乙酸酸化，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定过量碘；
2、与试液中加入氨性乙酸锌使硫化钠生成硫化锌沉淀分离出去，将滤液用乙酸酸化，以淀粉为指示剂，用碘标液滴定硫代硫酸钠，用差值法再具体计算硫化钠含量。按公式折算，得到硫化钠含量。
以上两种化学滴定方法操作过程较为复杂，需要专业操作者和具有一定化验技能的人员来进行，同时分析时间较长，生产需要等待，尤其是在反应未到终点多次取样分析，判定反应状况，影响生产作业效率，同时化验分析在一定程度增加了生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题提供一种快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法，该方法打破原有化学分析传统模式，通过六价铬及硫化钠两种物质简单的层析分离现象来判定反应终点，高效、快捷、省时、省力、大大提高工作效率，降低了生产成本。
本发明的技术解决方案是：
一种快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法，其具体步骤如下：
采用铬酸钠加硫还原法制备氢氧化铬时，用普通定性滤纸作为还原反应终点检测工具，沾取待测料液，滤纸在待测料液中的停留3秒-5秒，取出滤纸，滤纸上产生层析现象，以滤纸上出现的黄色线作为终点观测区，测量终点观测区的宽度，终点观测区的宽度≥1mm，添加铬酸钠碱性液反复调整，直至试纸上终点观测区宽度＜1mm，且终点观测区两侧呈白色，此时反应达到反应终点。
进一步的，所述检测工具定性滤纸的形状为长方形，其长度为40mm、宽度为20mm。
进一步的，用滤纸沾取待测料液时，将滤纸的短边垂直沾入待测料液内，沾取待测料液的高度为15mm-20mm。
进一步的，采用铬酸钠加硫还原法制备氢氧化铬时，首先进行预投料，然后再检测还原反应终点，硫磺的投料量为1.4吨，铬酸钠的投料量为4.6吨。
进一步的，加铬酸钠碱性液反复调整时，终点观测区宽度接近1mm，铬酸钠碱性液体积应逐渐减小，以≤1m3为宜。
进一步的，反应终点Na2S和Cr6+的指标为Na2S≤2.0g/L、Cr6+≤0.05g/L。
本发明的有益效果：
根据滤纸上产生层析现象，检测出现的黄线终点观测区宽度来判断料液是否达到反应终点，打破原有化学分析传统模式，通过六价铬及硫化钠两种物质简单的层析分离现象来判定终点，高效、快捷、省时、省力、大大提高工作效率，操作人员现场即可快速得到终点信息，取消了送样及化验的操作过程，降低了生产成本。保证反应后原液中Cr6+含量小于0.05g/L，反应后原液中Na2S＜2.0g/L。
附图说明
图1是发明经待测料液浸润的滤纸的示意图；
图中：1-溶液浸润区，2-终点观测区，3-白色区，4-空白滤纸区。
具体实施方式
实施例1
采用铬酸钠加硫还原法制备氢氧化铬，生产时，用普通定性滤纸作为还原反应终点检测工具，检测前先进行预投料，硫磺的投料量为1.4吨，铬酸钠的投料量为4.6吨，在碱性加热条件下，使铬酸钠与硫磺反应，然后取样进行检测。检测方法是：取定性滤纸裁剪成的长度为40mm、宽度为20mm的长方形滤纸，将滤纸的短边垂直沾入待测料液内，沾取待测料液的高度为15mm，滤纸在待测料液中的停留5秒，取出滤纸，滤纸上产生层析现象，滤纸上出现的黄色线即为终点观测区，测量终点观测区的宽度。终点观测区的宽度≥1mm，添加铬酸钠碱性液反复调整，并按上述方法用滤纸检测，终点观测区宽度接近1mm，减少铬酸钠碱性液至每次加入的体积0.8m3，并继续按上述方法用滤纸检测，直至试纸上终点观测区宽度＜1mm，且终点观测区两侧呈白色，如图所示，滤纸由下至上依次形成溶液浸润区1、终点观测区2、白色区3和空白滤纸区4，且在溶液浸润区1靠近终点观测区2的一侧呈白色，停止加料，达到反应终点。按照该方法生产10批料，其反应终点料液用化学滴定分析验证，结果如表1批次1-10所示。
实施例2
采用铬酸钠加硫还原法制备氢氧化铬，生产时，用普通定性滤纸作为还原反应终点检测工具，检测前先进行预投料，硫磺的投料量为1.4吨，铬酸钠的投料量为4.6吨，在碱性加热条件下，使铬酸钠与硫磺反应，然后取样进行检测。检测方法是：取定性滤纸裁剪成的长度为40mm、宽度为20mm的长方形滤纸，将滤纸的短边垂直沾入待测料液内，沾取待测料液的高度为20mm，滤纸在待测料液中的停留3秒，取出滤纸，滤纸上产生层析现象，滤纸上出现的黄色线即为终点观测区，测量终点观测区的宽度。终点观测区的宽度≥1mm，添加铬酸钠碱性液反复调整，并按上述方法用滤纸检测，终点观测区宽度接近1mm，减少铬酸钠碱性液至每次加入的体积0.85m3，并继续按上述方法用滤纸检测，直至试纸上终点观测区宽度＜1mm，且终点观测区两侧呈白色，停止加料，达到反应终点。按照该方法生产10批料，其反应终点料液用化学滴定分析验证，结果如表1批次11-20所示。
实施例3
采用铬酸钠加硫还原法制备氢氧化铬，生产时，用普通定性滤纸作为还原反应终点检测工具，检测前先进行预投料，硫磺的投料量为1.4吨，铬酸钠的投料量为4.6吨，在碱性加热条件下，使铬酸钠与硫磺反应，然后取样进行检测。检测方法是：取定性滤纸裁剪成的长度为40mm、宽度为20mm的长方形滤纸，将滤纸的短边垂直沾入待测料液内，沾取待测料液的高度为18mm，滤纸在待测料液中的停留4秒，取出滤纸，滤纸上产生层析现象，滤纸上出现的黄色线即为终点观测区，测量终点观测区的宽度。终点观测区的宽度≥1mm，添加铬酸钠碱性液反复调整，并按上述方法用滤纸检测，终点观测区宽度接近1mm，减少铬酸钠碱性液至每次加入的体积0.6m3，并继续按上述方法用滤纸检测，直至试纸上终点观测区宽度＜1mm，且终点观测区两侧呈白色，停止加料，达到反应终点。按照该方法生产10批料，其反应终点料液用化学滴定分析验证，结果如表1批次21-31所示。
该方法通过大量的生产实际现场数据验证，实施效果良好，下表为采用本发明实施例1-实施例3经滤纸判断合格(终点观测区宽度＜1mm)的反应液经化学滴定分析后如表1所示：
表1反应液经化学滴定分析结果表
注：表中的微量为小于表中Cr6+的最低0.003mg/L。
由表1可以看出本发明的一种快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法与化学滴定结果符合，完全满足生产需要。
本发明是通过大量的生产实际现场数据积累，实施效果良好，打破原有复杂快速分析方法，采用滤纸层析方法代替，适合铬酸钠与硫磺反应终点的检测，方法简单，高效便捷，省时省力，达到提高工作效率，降低生产成本的目的。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法，其特征是：
具体步骤如下：
采用铬酸钠加硫还原法制备氢氧化铬时，用普通定性滤纸作为还原反应终点检测工具，沾取待测料液，滤纸在待测料液中的停留3秒-5秒，取出滤纸，滤纸上产生层析现象，以滤纸上出现的黄色线作为终点观测区，测量终点观测区的宽度，终点观测区的宽度≥1mm，添加铬酸钠碱性液反复调整，直至试纸上终点观测区宽度＜1mm，且终点观测区两侧呈白色，此时反应达到反应终点。
2.根据权利要求1所述的快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法，其特征是：所述检测工具定性滤纸的形状为长方形，其长度为40mm、宽度为20mm。
3.根据权利要求2所述的快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法，其特征是：用滤纸沾取待测料液时，将滤纸的短边垂直沾入待测料液内，沾取待测料液的高度为15mm-20mm。
4.根据权利要求1所述的快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法，其特征是：采用铬酸钠加硫还原法制备氢氧化铬时，首先进行预投料，然后再检测还原反应终点，硫磺的投料量为1.4吨，铬酸钠的投料量为4.6吨。
5.根据权利要求4所述的快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法，其特征是：加铬酸钠碱性液反复调整时，终点观测区宽度接近1mm，铬酸钠碱性液体积应逐渐减小，以≤1m3为宜。
6.根据权利要求1所述的快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法，其特征是：反应终点Na2S和Cr6+的指标为Na2S≤2.0g/L、Cr6+≤0.05g/L。
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