CN104330507A - 一种头孢地尼反应终点的液相检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种头孢地尼反应终点的液相检测方法，包括以下步骤：1)稀释反应液，过滤；2)流动相配置，A流动相：1000mL水相中含26mL10％四丁基氢氧化铵水溶液、磷酸调节pH等于5.0，B流动相：乙腈；3)流动相体积比A：B＝525～600：475～400，流速1mL/min，C18填料，柱温25度，检测波长210～300nm，进样体积10μL；4)以7-AVCA在液相色谱中的峰面积小于0.5％为反应终点。本发明的有益效果在于：在不改变其他色谱条件下，调整混合流动相各组分的比例，使7-AVCA与相邻共存物之间的分离度大于1.5，达到完全的基线分离，准确的判断反应终点，方法简便，可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析检测方法，尤其涉及一种头孢地尼反应终点的液相检测方法。
背景技术
头孢地尼合成步骤包括：缩合，脱保护和精制三步。在缩合反应一步中，由中间体7-AVCA和活性酯反应生成头孢地尼。HPLC检测反应液，7-AVCA<0.5％时,即判定为反应终点。当活性酯来源不同厂家时，带入反应液的杂质也不同，当7-AVCA与相邻两杂质形成三连峰，无法准确积分得到7-AVCA的含量，即7-AVCA一直大于0.5％，无法准确判断反应是否达到终点，直接影响产物的纯度和质量。方便快捷的调整液相检测方法，判断反应终点对整个工艺流程尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种头孢地尼反应终点的液相检测方法，用于实现对头孢地尼合成过程中反应终点的快速、准确的判断。
为实现上述目的，本发明的包括以下步骤：
1)取1mL头孢地尼反应液，加入10mL乙腈稀释，0.45μm有机针式过滤头过滤；
2)流动相配置，A流动相：1000mL水相中含26mL 10％四丁基氢氧化铵水溶液、磷酸调节pH等于5.0，B流动相：乙腈；
3)以步骤2)中的流动相体积比A：B＝525～600：475～400，流速1mL/min，色谱柱：250mm×4.6mm不锈钢柱、C18填料、填料粒径5μm，柱温25度，检测波长210～300nm，进样体积10μL；
4)以头孢地尼反应液中原料7-AVCA在液相色谱中的峰面积小于0.5％为反应终点。
进一步，所述流动相体积比A：B＝600：400时，分离度大于1.5，完全分离。
进一步，所述头孢地尼反应液中原料7-AVCA在液相色谱中的保留时间为11.3min。
本发明的有益效果在于：在不改变其他色谱条件下，调整混合流动相各组分的比例，使7-AVCA与相邻共存物之间的分离度大于1.5，达到完全的基线分离，能更加准确的判断反应终点，方法简便，可操作性强。
具体实施方式
本发明的包括以下步骤：、
1)取1mL头孢地尼反应液，加入10mL乙腈稀释，0.45μm有机针式过滤头过滤；
2)流动相配置，A流动相：1000mL水相中含26mL 10％四丁基氢氧化铵水溶液、磷酸调节pH等于5.0，B流动相：乙腈；
3)以步骤2)中的流动相体积比A：B＝525～600：475～400，流速1mL/min，色谱柱：250mm×4.6mm不锈钢柱、C18填料、填料粒径5μm，柱温25度，检测波长210～300nm，进样体积10μL；
4)以头孢地尼反应液中原料7-AVCA在液相色谱中的峰面积小于0.5％为反应终点。
进一步，所述流动相体积比A：B＝600：400时，分离度大于1.5，完全分离。
进一步，所述头孢地尼反应液中原料7-AVCA在液相色谱中的保留时间为11.3min。
实施例：
取1mL头孢地尼反应液，加入10mL乙腈稀释，0.45μm有机针式过滤头过滤；流动相采用：A流动相：1000mL水相中含26mL 10％四丁基氢氧化铵水溶液、磷酸调节pH等于5.0，B流动相：乙腈，A：B＝600：400；流速1mL/min，色谱柱：250mm×4.6mm不锈钢柱、C18填料、填料粒径5μm，柱温25度，检测波长210～300nm，进样体积10μL；结果7-AVCA在液相色谱中的保留时间为11.3min，分离度大于1.5。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (3)
1.一种头孢地尼反应终点的液相检测方法，包括以下步骤：
1)取1mL头孢地尼反应液，加入10mL乙腈稀释，0.45μm有机针式过滤头过滤；
2)流动相配置，A流动相：1000mL水相中含26mL 10％四丁基氢氧化铵水溶液、磷酸调节pH等于5.0，B流动相：乙腈；
3)以步骤2)中的流动相体积比A：B＝525～600：475～400，流速1mL/min，色谱柱：250mm×4.6mm不锈钢柱、C18填料、填料粒径5μm，柱温25度，检测波长210～300nm，进样体积10μL；
4)以头孢地尼反应液中原料7-AVCA在液相色谱中的峰面积小于0.5％为反应终点。
2.根据权利要求1所述的一种头孢地尼反应终点的液相检测方法，其特征在于：所述流动相体积比A：B＝600：400时，分离度大于1.5，完全分离。
3.根据权利要求1所述的一种头孢地尼反应终点的液相检测方法，其特征在于：所述头孢地尼反应液中原料7-AVCA在液相色谱中的保留时间为11.3min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107817314A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-03-20 | 中信锦州金属股份有限公司 | 一种快速判定铬酸钠加硫还原反应终点的方法 |
| CN112014492A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-12-01 | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 | 一种7-avca生产过程中高效液相色谱中控检测方法 |
| CN114609296A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-06-10 | 水羊化妆品制造有限公司 | 一种酶解透明质酸寡糖混合物的检测方法 |
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2014
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |