CN107815711A - 一种三维网络结构ZnO/ErGO薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种三维网络结构ZnO/ErGO薄膜的制备方法，其主要是以改进的Hummers法制备氧化石墨烯，配制氧化石墨烯水溶液，在ITO导电玻璃上，用电化学还原沉积的方法制备石墨烯薄膜(ErGO)，然后再电沉积制备具有三维网络结构的ZnO/ErGO薄膜。本发明实现了石墨烯上低温≤70℃直接生长金属氧化物半导体材料ZnO，且方法简单、可控、成本低、环境友好，ZnO/ErGO/ITO界面结合力强，可以最大限度的发挥ZnO与石墨烯的协同效应，获得性能优越的纳米复合材料。

Description

一种三维网络结构ZnO/ErGO薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种ZnO/ErGO薄膜的制备方法。
背景技术
随着新兴电子和光电子体系对器件要求微型化、轻便、高集成和高灵敏度，人们的研究活动集中在合成能够用于集成化器件使用的具有多功能的新材料上。无机纳米材料ZnO与石墨烯的复合物被认为是极具这一应用潜力的材料。
关于这两种材料复合的协同效应在一些领域的研究如光催化和发光等已经呈现出来。将无机半导体ZnO和石墨烯有效的组合在一起，将会极大的改善单一材料的光电、光化学性能，充分发挥两种材料的优势已成共识。但是，由于石墨烯中sp2平面结构的疏水性和化学惰性，在原始的石墨烯上低温直接生长金属氧化物半导体材料ZnO是很困难的。人们尝试了各种方法在石墨烯上生长高质量的金属氧化物纳米结构，包括溶胶-凝胶、水溶液、金属有机化学气相沉积、溅射以及原子层沉积。采用等离子表面处理、种子层和聚合物层对石墨烯表面进行功能化后再生长一均匀的金属氧化物ZnO纳米结构依然具有挑战性。
尽管制备ZnO/rGO复合结构已有很多报道，但制备ZnO/ErGO复合薄膜的报道还较少。在有限的制备ZnO/ErGO复合材料的文献中，大部分采用的是电化学还原GO膜的同时电沉积ZnO，所获得的ZnO/ErGO材料形貌只有纳米棒或纳米颗粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单、成本低的三维网络结构的ZnO/ErGO薄膜的制备方法。本发明主要以改进的Hummers法制备氧化石墨烯，配制氧化石墨烯水溶液，在ITO导电玻璃上电化学还原沉积ErGO膜，然后再电沉积制备ZnO薄膜。
本发明的技术方案如下：
(1)改进的Hummers法制备氧化石墨烯
冰水浴和强烈搅拌条件下，在容器中加入硝酸钾或硝酸钠、浓硫酸和天然鳞片石墨，上述三种原料的质量比为硝酸钾或硝酸钠：浓硫酸：天然鳞片石墨＝1-2：80-100：1，搅拌30-60min后，按KMnO4与硝酸钾的质量比为4-6:1的比例，缓慢加入KMnO4搅拌30-60min，转移到30-40℃水浴中搅拌1.5-2.5h，然后以1-3滴/秒的速度、按混合物：去离子水质量比1:1.2-1.5向上述混合物加入去离子水，再向上述混合溶液加入质量浓度为10-30％的双氧水直至将残余的氧化剂还原，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至中性，烘干制得氧化石墨烯。
(2)衬底的预处理
导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗后再用质量比为1:1的丙酮和乙醇的混合液超声清洗，在质量浓度为2-3％的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡20-30min，在80-100℃下烘干30-40min。
(3)电化学还原沉积ErGO膜
将步骤(1)制得的氧化石墨烯配制成1-3mg·ml-1的水溶液，加入同体积的KCl(0.1M)做补充电解质，ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，电压-0.9--1.2V，沉积时间200-400s，沉积结束后于0.1M的KCl中，在0～-1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描10-15个周期。
(4)电沉积制备ZnO/ErGO薄膜
ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，0.05-0.2M的Zn(NO3)2·6H2O作电解液，沉积温度60-70℃，沉积时间5-20min，沉积电压-0.9--1.2V，制得三维网络结构的ZnO/ErGO薄膜。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.实现了石墨烯上低温≤70℃直接生长金属氧化物半导体材料ZnO。且操作简单、成本低、环境友好，ZnO/ErGO/ITO界面结合力强。
2.三维网络结构的ZnO/ErGO薄膜的获得方法简单、可控，可以最大限度的发挥ZnO与石墨烯的协同效应，获得性能优越的纳米复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的ZnO/ErGO薄膜的扫描电镜SEM图(a)，拉曼Raman光谱图(b),电化学阻抗EIS谱图(c)，荧光PL光谱图(d)。
图2为本发明实施例2制备的ZnO/ErGO薄膜的扫描电镜SEM图(a)，拉曼Raman光谱图(b),电化学阻抗EIS谱图(c)，荧光PL光谱图(d)。
图3为本发明实施例3制备的ZnO/ErGO薄膜的扫描电镜SEM图(a)，拉曼Raman光谱图(b),电化学阻抗EIS谱图(c)，荧光PL光谱图(d)。
图4为本发明实施例4制备的ZnO/ErGO薄膜的扫描电镜SEM图(a)，拉曼Raman光谱图(b),电化学阻抗EIS谱图(c)，荧光PL光谱图(d)。
图5为本发明实施例5制备的ZnO/ErGO薄膜的扫描电镜SEM图(a)，拉曼Raman光谱图(b),电化学阻抗EIS谱图(c)，荧光PL光谱(d)图。
图6为本发明实施例6制备的ZnO/ErGO薄膜的扫描电镜SEM图(a)，拉曼Raman光谱图(b),电化学阻抗EIS谱图(c)，荧光PL光谱图(d)。
具体实施方式
实施例1
冰水浴和强烈搅拌条件下，在烧瓶中加入1g硝酸钾、80g浓硫酸和1g天然鳞片石墨，混合搅拌30min后缓慢加入4gKMnO4，继续搅拌30min转移到30℃水浴中搅拌1.5h，然后以1滴/秒的速度向混合物加入100ml去离子水，再加入10％的双氧水直至将残余的氧化剂还原，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至中性，烘干制得氧化石墨烯。
导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗，再用丙酮和乙醇的混合液超声清洗，在2％的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡20min，在80℃下烘干30min，冷却后备用。
配制1mg·ml-1氧化石墨烯水溶液50ml，加入50ml的0.1M KCl做补充电解质，ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，还原沉积电压-0.9V，沉积时间400s，沉积结束后薄膜在0.1M的KCl中，在0～-1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描15个周期，得到ErGO薄膜。
配制0.05M的Zn(NO3)2·6H2O电解液100ml，ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极组成三电极体系。在70℃，-1.2V的电压下沉积5min，得到ZnO/ErGO薄膜。
制备的ZnO/ErGO薄膜的性能如图1所示，图1(a)的SEM测试结果表明复合膜为颗粒自组装形成的三维网络结构，图1(b)的Raman光谱检测到石墨烯和ZnO的特征峰，图1(c)的EIS谱表明复合膜具有较好的电学性能，图1(d)的PL谱检测到复合膜在370nm的紫外发光峰和525nm的蓝绿光发光峰。
实施例2
冰水浴和强烈搅拌条件下，在烧瓶中加入2g硝酸钠、100g浓硫酸和1g天然鳞片石墨，混合搅拌60min后缓慢加入6gKMnO4，继续搅拌60min转移到40℃水浴中搅拌2.5h，然后以3滴/秒的速度向混合物加入150ml去离子水，再加入30％的双氧水直至将残余的氧化剂还原，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至中性，烘干制得氧化石墨烯。
导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗，再用丙酮和乙醇的混合液超声清洗，在3％的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡30min，在100℃下烘干40min，冷却后备用。
配制3mg·ml-1氧化石墨烯水溶液50ml，加入50ml的0.1M KCl做补充电解质，ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，还原沉积电压-1.2V，沉积时间200s，沉积结束后薄膜在0.1M的KCl中，在0～-1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描10个周期，得到ErGO薄膜。
配制0.2M的Zn(NO3)2·6H2O电解液100ml，ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极组成三电极体系。在60℃，-0.9V的电压下沉积15min，得到ZnO/ErGO薄膜。
制备的ZnO/ErGO薄膜的性能如图2所示，图2(a)的SEM测试结果表明复合膜为类纳米墙式的三维网络结构，在图2(b)的Raman光谱中检测到石墨烯和ZnO的特征峰，图2(c)的EIS谱表明复合膜具有较好的电学性能，在图2(d)的PL谱中检测到复合膜在370nm附近的紫外发光峰和525nm处的蓝绿光发光峰。
实施例3
冰水浴和强烈搅拌条件下，在烧瓶中加入1.5g硝酸钾、90g浓硫酸和1g天然鳞片石墨，混合搅拌30min后缓慢加入5gKMnO4，继续搅拌60min转移到35℃水浴中搅拌2h，然后以2滴/秒的速度向混合物加入120ml去离子水，再加入20％的双氧水直至将残余的氧化剂还原，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至中性，烘干制得氧化石墨烯。
导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗，再用丙酮和乙醇的混合液超声清洗，在2％的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡20min，在100℃下烘干20min，冷却后备用。
配制2mg·ml-1氧化石墨烯水溶液50ml，加入50ml的0.1M KCl做补充电解质，ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，还原沉积电压-1.0V，沉积时间300s，沉积结束后薄膜在0.1M的KCl中，在0～-1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描10个周期，得到ErGO薄膜。
配制0.15M的Zn(NO3)2·6H2O电解液100ml，ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极组成三电极体系。在65℃，-1.0V的电压下沉积5min，得到ZnO/ErGO薄膜。
制备的ZnO/ErGO薄膜的性能如图3所示，图3(a)的SEM测试结果表明复合膜为蜂窝状三维网络结构，图3(b)的Raman光谱检测到石墨烯和ZnO的特征峰，图3(c)的EIS谱表明复合膜具有较好的电学性能，图3(d)的PL谱中只出现了370nm附近的紫外发光峰。
实施例4
冰水浴和强烈搅拌条件下，在烧瓶中加入1g硝酸钠、90g浓硫酸和1g天然鳞片石墨，混合搅拌30min后缓慢加入4gKMnO4，继续搅拌60min转移到35℃水浴中搅拌2h，然后以2滴/秒的速度向混合物加入150ml去离子水，再加入30％的双氧水直至将残余的氧化剂还原，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至中性，烘干制得氧化石墨烯。
导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗，再用丙酮和乙醇的混合液超声清洗，在3％的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡20min，在100℃下烘干20min，冷却后备用。
配制2mg·ml-1氧化石墨烯水溶液50ml，加入50ml的0.1M KCl做补充电解质，ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，还原沉积电压-1.1V，沉积时间300s，沉积结束后薄膜在0.1M的KCl中，在0～-1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描10个周期，得到ErGO薄膜。
配制0.1M的Zn(NO3)2·6H2O电解液100ml，ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极组成三电极体系。在65℃，-1.1V的电压下沉积10min，得到ZnO/ErGO薄膜。
制备的ZnO/ErGO薄膜的性能如图4所示，图4(a)的SEM测试结果表明复合膜为类纳米墙式三维网络结构，Raman光谱图4(b)检测到了石墨烯和ZnO的特征峰，EIS谱图4(c)表明复合膜具有良好的电学性能，图4(d)的PL谱中观察到370nm附近的紫外发光峰和525nm处较强的蓝绿光发光峰。
实施例5
冰水浴和强烈搅拌条件下，在烧瓶中加入1g硝酸钾、80g浓硫酸和1g天然鳞片石墨，混合搅拌30min后缓慢加入5gKMnO4，继续搅拌60min转移到35℃水浴中搅拌2h，然后以2滴/秒的速度向混合物加入140ml去离子水，再加入20％的双氧水直至将残余的氧化剂还原，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至中性，烘干制得氧化石墨烯。
导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗，再用丙酮和乙醇的混合液超声清洗，在2％的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡30min，在80℃下烘干40min，冷却后备用。
配制2mg·ml-1氧化石墨烯水溶液50ml，加入50ml的0.1M KCl做补充电解质，ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，还原沉积电压-1.0V，沉积时间300s，沉积结束后薄膜在0.1M的KCl中，在0～-1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描10个周期，得到ErGO薄膜。
配制0.1M的Zn(NO3)2·6H2O电解液100ml，ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极组成三电极体系。在65℃，-1.0V的电压下沉积15min，得到ZnO/ErGO薄膜。
制备的ZnO/ErGO薄膜的性能如图5所示，图5(a)的SEM测试结果表明复合膜为蜂窝状三维网络结构，Raman光谱图5(b)检测到了石墨烯和ZnO的特征峰，图5(c)的EIS谱表明复合膜具有较好的电学性能，图5(d)的PL谱中只出现了370nm附近的紫外发光峰。
实施例6
冰水浴和强烈搅拌条件下，在烧瓶中加入1g硝酸钾、80g浓硫酸和1g天然鳞片石墨，混合搅拌50min后缓慢加入4gKMnO4，继续搅拌40min转移到40℃水浴中搅拌2h，然后以1滴/秒的速度向混合物加入150ml去离子水，再加入20％的双氧水直至将残余的氧化剂还原，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至中性，烘干制得氧化石墨烯。
导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗，再用丙酮和乙醇的混合液超声清洗，在3％的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡20min，在80℃下烘干40min，冷却后备用。
配制2mg·ml-1氧化石墨烯水溶液50ml，加入50ml的0.1M KCl做补充电解质，ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，还原沉积电压-1.0V，沉积时间400s，沉积结束后薄膜在0.1M的KCl中，在0～-1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描15个周期，得到ErGO薄膜。
配制0.05M的Zn(NO3)2·6H2O电解液100ml，ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极组成三电极体系。在65℃，-1.0V的电压下沉积20min，得到ZnO/ErGO薄膜。
制备的ZnO/ErGO薄膜的性能如图6所示，图6(a)的SEM测试结果表明复合膜为蜂窝状三维网络结构，Raman光谱图6(b)检测到了石墨烯和ZnO的特征峰，图6(c)的EIS谱表明复合膜具有较好的电学性能，图6(d)的PL谱中观察到370nm附近的紫外发光峰和525nm处较强的蓝绿光发光峰。

Claims (1)

1.一种三维网络结构ZnO/ErGO薄膜的制备方法，其特征是：它包括如下步骤：
(1)改进的Hummers法制备氧化石墨烯
冰水浴和强烈搅拌条件下，在容器中加入硝酸钾或硝酸钠、浓硫酸和天然鳞片石墨，上述三种原料的质量比为硝酸钾或硝酸钠：浓硫酸：天然鳞片石墨＝1-2：80-100：1，搅拌30-60min后，按KMnO4与硝酸钾的质量比为4-6:1的比例，缓慢加入KMnO4搅拌30-60min，转移到30-40℃水浴中搅拌1.5-2.5h，然后以1-3滴/秒的速度、按混合物：去离子水质量比1:1.2-1.5向上述混合物加入去离子水，再向上述混合溶液加入质量浓度为10-30％的双氧水直至将残余的氧化剂还原，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至中性，烘干制得氧化石墨烯；
(2)衬底的预处理
导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗后再用质量比为1:1的丙酮和乙醇的混合液超声清洗，在质量浓度为2-3％的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡20-30min，在80-100℃下烘干30-40min；
(3)电化学还原沉积ErGO膜
将步骤(1)制得的氧化石墨烯配制成1-3mg·ml-1的水溶液，加入同体积的KCl(0.1M)做补充电解质，ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，电压-0.9--1.2V，沉积时间200-400s，沉积结束后于0.1M的KCl中，在0～-1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描10-15个周期；
(4)电沉积制备ZnO/ErGO薄膜
ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极，0.05-0.2M的Zn(NO3)2·6H2O作电解液，沉积温度60-70℃，沉积时间5-20min，沉积电压-0.9--1.2V，制得三维网络结构的ZnO/ErGO薄膜。
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