CN107814720A - 一种硝基苯焦油回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硝基苯焦油回收利用的方法，采用固液分离的方式将粗硝基苯中的硝基酚盐除去，除去酚盐后的硝基苯焦油重新进入硝基苯精制系统回收其中的硝基苯，含有硝基酚盐的固体废渣作为危废焚烧处理。采用本发明技术，硝基苯焦油中的酚盐从3000‑4000ppm降低到50ppm以下，可以直接进入硝基苯精制系统回收硝基苯。系统硝基苯焦油作为危废的处理量降为原来的十分之一。
Description
技术领域
涉及硝基苯生产过程，具体涉及硝基苯焦油的回收利用。
背景技术
硝基苯是一种重要的有机化工原料，主要工艺路线是以苯为原料，经混酸硝化后中和、水洗，除去其中夹带的废酸和酚盐。由于中和、水洗后的粗硝基苯中会含有硝基酚盐，在硝基苯精制过程中会富集，存在爆炸危险性，所以需要硝基苯精馏塔定期采出硝基苯焦油，带出其中富集的酚盐，降低系统安全风险。
硝基苯精制系统分为初馏塔和精馏塔，硝基苯焦油从精馏塔塔底采出。采出的硝基苯焦油中硝基苯含量约占95%，二硝基苯约占5%，硝基苯酚盐3000ppm-4000ppm。现有技术是由将硝基苯焦油作为危废处理，有资质的硝基苯焦油回收厂家将硝基苯焦油进行中和、水洗，除去其中的酚盐，再进行精制，回收其中的硝基苯，精馏残渣焚烧处理。现有技术对硝基苯生产厂家来说增加了物耗，把有用的硝基苯当成危废处理是极大的浪费。对于硝基苯焦油回收厂家，通常采用将硝基苯焦油中和、水洗的方法，除去其中的有爆炸危险的硝基酚盐，再精馏回收硝基苯焦油中的硝基苯。用此种方法回收硝基苯焦油中的硝基苯会产生大量的碱性有机废水，同时在中和、水洗过程中会出现乳化现象，造成有机相和水相不易分离，使进硝基苯精制系统的物料中夹带大量的酚盐，给后续的精制过程带来安全隐患。
发明内容
本发明的目是提供一种简单可行的硝基苯焦油回收利用的方法。
本发明的主要特点是：采用液固分离的方法除去硝基苯焦油中的危险组分硝基酚盐，再将硝基苯焦油进入精制系统回收其中的硝基苯。
本发明中回收利用硝基苯焦油的方法是：采用常规液固分离的方法将硝基苯焦油中的酚盐与硝基苯焦油分离，再将液相硝基苯焦油进入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；含有硝基酚盐的固相物料作为危废进行焚烧处理。
常规的液固分离方法有过滤法、沉降法、离心分离法等。液固分离方法中，自然沉降法不需要动设备，能耗低，且操作简单，故优选自然沉降法。硝基苯焦油自然沉降时间需大于≥24小时，优选≥72小时。
采用本发明方法硝基苯焦油中酚盐含量从3000-4000ppm降到50ppm以下，可以直接进入硝基苯精制系统回收其中的硝基苯，不产生废水。
具体实施方式
下面以具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油通过带有金属烧结滤芯的过滤装置，过滤后硝基苯焦油中硝基酚盐含量35ppm，将此物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
实施例2
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油通过卧螺离心机，离心后硝基苯焦油中硝基酚盐含量45ppm，将此物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
实施例3
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油打入沉降罐，沉降24小时，上层硝基苯焦油中硝基酚盐含量48ppm，将上层液相物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；下层固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
实施例4
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油打入沉降罐，沉降72小时，上层硝基苯焦油中硝基酚盐含量30ppm，将上层液相物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；下层固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
实施例5
硝基苯焦油从精馏塔塔釜采出到焦油罐，成分为硝基苯95%，间二硝基苯4.5%，总酚盐4500ppm，用泵将硝基苯焦油打入沉降罐，沉降120小时，上层硝基苯焦油中硝基酚盐含量29ppm，将上层液相物料用泵打入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；下层固体废渣收集后作为危废焚烧处理。
硝基苯焦油采出后去除其中的硝基酚盐后重新进入精制系统，此过程不断循环，直至精制系统中间二硝基苯含量超标，影响系统操作条件时将硝基苯焦油采出系统。与原有硝基苯生产工艺相比，采用此项发明后，硝基苯焦油作为危废的处理量降低到原来的十分之一，经济效益明显。
Claims (5)
1.一种硝基苯焦油回收利用的方法，其特征在于，采用液固分离的方法将硝基苯焦油中的硝基酚盐与硝基苯焦油分离，再将分离后液相硝基苯焦油进入硝基苯精制系统，回收其中的硝基苯；含有硝基酚盐的固相作为危废焚烧处理。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于液固分离方法为过滤法、沉降法、离心分离法。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于液固分离方法为自然沉降法。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于硝基苯焦油自然沉降时间≥24小时。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于苯焦油自然沉降时间≥72小时。
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| CN110563069B (zh) * | 2018-06-06 | 2020-12-22 | 中国石油化工股份有限公司 | 硝基苯焦油和苯胺废水综合利用的方法 |
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