CN107814401A - 从粉煤灰中提取氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从粉煤灰中提取氧化铝的方法，包括1)将粉煤灰粉碎研磨；将过筛后的粉煤灰与纯碱混合均匀放入马弗炉中进行煅烧；2)将过筛后的粉煤灰与纯碱混合均匀放入马弗炉中进行煅烧；3)将煅烧后的熟料冷却，加入盐酸，进行酸浸溶出，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；4)将硅胶沉淀干燥，得到硅胶粉；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，抽滤分离；5)在所得溶液中加入盐酸，得到Al(OH)3沉淀，抽滤，干燥，高温煅烧得到氧化铝。本发明针对低含量氧化铝的粉煤灰进行处理，所得Al2O3的最高提取率为71.85％，氧化硅的提取率为81.68％，在提高氧化铝的产率的同时，也提高了氧化硅的产率。

Description

从粉煤灰中提取氧化铝的方法
技术领域
本发明属于粉煤灰的综合利用，具体是涉及高铝粉煤灰生产氧化铝的方法。
背景技术
煤炭燃烧过程产生大量粉煤灰，除少部分用于水泥建材生产原料而得到部分利用外，大部分粉煤灰堆存，不仅占用大量土地资源，而且对环境污染严重。利用粉煤灰制备氧化铝，不仅能带来巨大的经济效益，而且缓解了资源紧张和粉煤灰带来的环境污染压力。目前无论采用酸浸法、还是活化烧结法，由粉煤灰提取Al2O3都存在着生产成本高、过程复杂等问题。
采用纯碱活化法工艺路线比较简单，且副产的硅胶也具有很高的工业利用价值，具有一定的推广意义。但是由于粉煤灰中Al2O3活性较弱，Al2O3的产率还不是很高。
宁东煤化工基地气化粉煤灰存在一个问题就是氧化铝含量偏低，一般提取氧化铝的粉煤灰的含量都是高于35％的。但是宁东煤化工基地气化粉煤灰堆积严重，必须研究一种方式对其进行处理。
发明内容
为了解决现有的从粉煤灰中提取氧化铝的工艺成本高、过程复杂，最主要是氧化铝和二氧化硅的产率低的问题，本发明提供一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法。该方法在提高氧化铝产率的同时，也提高了二氧化硅的产率，经济环保。
本发明的技术解决方案：
从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特殊之处在于包括以下步骤：
1)将粉煤灰粉碎研磨；
2)将过筛后的粉煤灰与纯碱混合均匀放入马弗炉中进行煅烧；
3)将煅烧后的熟料冷却，加入盐酸，进行酸浸溶出，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；
4)将硅胶沉淀干燥，得到硅胶粉；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；
5)在所得溶液中加入盐酸，调节pH，得到Al(OH)3沉淀，抽滤，干燥，高温煅烧得到氧化铝。
进一步的，步骤2)中粉煤灰与纯碱的质量比例为1：(0.5-1.5)，在马弗炉中的煅烧温度为800℃～900℃，煅烧时间为1-2h。
进一步的，步骤3)中加入盐酸的浓度为1.5mol/L-6.5mol/L。
进一步的，步骤5)中调节pH为6-8。
进一步的，粉煤灰与纯碱的质量比例为1:1.5，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，采用盐酸的浓度为5mol/L。
本发明所具有的有益效果：
1、本发明的最佳工艺参数为原料配比为粉煤灰：NaCO3为1:1.5，煅烧温度为800℃，煅烧时间为120min，酸浸酸浓度为6.5mol/l。
2、经过对产品所做扫描电镜分析，可知所得产品为α-Al2O3，粒径为小于1um，纯度较高，品相好，符合国标GB/T 24487-2009之规定。
3、本发明针对低含量氧化铝的粉煤灰进行处理，所得Al2O3的最高提取率为71.85％，氧化硅的提取率为81.68％，在提高氧化铝的产率的同时，也提高了氧化硅的产率。
附图说明
图1为Al2O3的扫描电镜图；
图2为SiO2的扫描电镜图。
具体实施方式
对所用的粉煤灰按GB/T1574-2007进行化学分析，结果如表1：
表1粉煤灰的化学组分分析结果
组分 Al2O3 SiO2 Fe2O3 其他
含量/％ 33.56 48.47 5.71 12.26
所有的粉煤灰在提取之前都是经过粉碎然后通过200目标准检验筛过筛。
实施例1：称取30g粉煤灰和15g纯碱，在马弗炉中以800℃煅烧60min，3.5mol/L的盐酸中浸泡，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；在溶液在此加入酸，调节pH为8，然后对沉淀物进行抽滤、干燥、高温煅烧得到Al2O3。称量所得Al2O3的质量为3.46g。按照以下公式计算Al2O3的提取率，提取率为0.3435。
Al2O3的提取率φ(Al2O3)的计算公式如下：
式中：φ(Al2O3)——Al2O3的提取率
m(Al2O3)——实验后所得的产品Al2O3的质量
M(粉煤灰)——实验中所用粉煤灰的质量
σ(Al2O3)——实验所用粉煤灰中Al2O3的含量。
实施例2：称取30g粉煤灰和15g纯碱，在马弗炉中以850℃煅烧90min，5mol/L的盐酸中浸泡，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；在溶液在此加入酸，调节pH为8，然后对沉淀物进行抽滤、干燥、高温煅烧得到Al2O3。称量所得Al2O3的质量为2.9g。计算Al2O3的提取率为0.2881。
实施例3：称取30g粉煤灰和15g纯碱，在马弗炉中以900℃煅烧120min，6.5mol/L的盐酸中浸泡，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；在溶液在此加入酸，调节pH为9，然后对沉淀物进行抽滤、干燥、高温煅烧得到Al2O3。称量所得Al2O3的质量为2.76g。计算Al2O3的提取率为0.2746。
实施例4：称取30g粉煤灰和30g纯碱，在马弗炉中以800℃煅烧90min，6.5mol/L的盐酸中浸泡，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；在溶液在此加入酸，调节pH为8，然后对沉淀物进行抽滤、干燥、高温煅烧得到Al2O3。称量所得Al2O3的质量为5.57g。计算Al2O3的提取率为0.5533。
实施例5：称取30g粉煤灰和30g纯碱，在马弗炉中以850℃煅烧120min，3.5mol/L的盐酸中浸泡，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；在溶液在此加入酸，调节pH为8，然后对沉淀物进行抽滤、干燥、高温煅烧得到Al2O3。称量所得Al2O3的质量为6.84g。计算Al2O3的提取率为0.6789。
实施例6：称取30g粉煤灰和30g纯碱，在马弗炉中以900℃煅烧60min，5mol/L的盐酸中浸泡，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；在溶液在此加入酸，调节pH为8，然后对沉淀物进行抽滤、干燥、高温煅烧得到Al2O3。称量所得Al2O3的质量为2.52g。计算Al2O3的提取率为0.2501。
实施例7：称取30g粉煤灰和45g纯碱，在马弗炉中以800℃煅烧120min，5mol/L的盐酸中浸泡，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；在溶液在此加入酸，调节pH为8，然后对沉淀物进行抽滤、干燥、高温煅烧得到Al2O3。称量所得Al2O3的质量为7.23g。计算Al2O3的提取率为0.7185。图1所示为实施例7所得Al2O3扫描电镜图，通过观察图发现所得到Al2O3颗粒尺寸小于1um，纯度较高。
干燥硅胶沉淀，得到硅胶粉，称量硅胶粉的质量为11.88，计算硅胶的提取率为0.8168。由图2所示为实施例7所得SiO2的扫描电镜图，通过观察图可以发现SiO2颗粒疏松多孔，颗粒在纳米级，颗粒呈不规则圆球状，颗粒表面凸凹不平。
实施例8：称取30g粉煤灰和45g纯碱，在马弗炉中以850℃煅烧120min，6.5mol/L的盐酸中浸泡，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；在溶液在此加入酸，调节pH为8，然后对沉淀物进行抽滤、干燥、高温煅烧得到Al2O3。称量所得Al2O3的质量为6.01g。计算Al2O3的提取率为0.5965。
实施例9：称取30g粉煤灰和45g纯碱，在马弗炉中以900℃煅烧90min，3.5mol/L的盐酸中浸泡，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；在溶液在此加入酸，调节pH为8，然后对沉淀物进行抽滤、干燥、高温煅烧得到Al2O3。称量所得Al2O3的质量为3.81g。计算Al2O3的提取率为0.3789。

Claims (5)

1.从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将粉煤灰粉碎研磨；
2)将过筛后的粉煤灰与纯碱混合均匀放入马弗炉中进行煅烧；
3)将煅烧后的熟料冷却，加入盐酸，进行酸浸溶出，抽滤反应过后的混合液，得到硅胶沉淀和混合溶液；
4)将硅胶沉淀干燥，得到硅胶粉；同时在得到的混合溶液中加入过量NaOH溶液，得到Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，抽滤分离；
5)在所得溶液中加入盐酸，调节pH，得到Al(OH)3沉淀，抽滤，干燥，高温煅烧得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于：
步骤2)中粉煤灰与纯碱的质量比例为1：(0.5-1.5)，在马弗炉中的煅烧温度为800℃～900℃，煅烧时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于：步骤3)中加入盐酸的浓度为1.5mol/L-6.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于：步骤5)中调节pH为6-8。
5.根据权利权利要求1所述的从粉煤灰中提取氧化铝的方法，其特征在于：粉煤灰与纯碱的质量比例为1：1.5，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，采用盐酸的浓度为5mol/L。
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