CN107812233A - 一种冷敷敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种冷敷敷料及其制备方法，该制备方法包括丝素蛋白脱胶、正向直流电场处理、反向直流电场处理步骤，该方法采用电聚的形式形成复合凝胶，与传统的工艺相比，成胶时间短，且制备得到的凝胶的持水能力和机械性能均有大幅度地提高，用作冷敷敷料具有显著的持续散热镇痛效果，适于大范围推广应用。

Description

一种冷敷敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种冷敷敷料，具体涉及一种冷敷敷料及其制备方法。
背景技术
凝胶是介于固体与液体之间的一种空间网络结构，具有柔软、能保持一定的 形状、能保持大量水分的独特性质。由于聚合物分子链间的物理交联和化学交联 等作用，凝胶不会溶解于水，但是能保持溶胀且保持一定的形状。由于其独特的 保水性能，其可作为冷敷材料。
天然丝素蛋白，是从蚕丝中提取的天然高分子纤维蛋白，其不溶于水，含量 约占蚕丝的70％～80％，含有18种氨基酸，其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和丝氨 酸(Ser)约占总组成的80％以上。近年因其本身具有良好的机械性能、生物相容性、 和可降解性，常用于生物医用材料的研究和开发。如在中国专利申请CN1061780 93A中，发明人采用电子束辐照得到了一种丝素蛋白水凝胶医用冷敷贴，该冷敷 贴具备良好的生物相容性，有利于创口的愈合。
但是目前来说，利用丝素蛋白制备成水凝胶普遍存在成胶时间长的问题，而 现有技术通过高速搅打均质(CN104045841A)、超声等物理方式均存在时间难以 控制等缺点，同时，化学交联剂的加入对凝胶的生物相容性也存在一定的影响。
因此，针对上述问题，迫切需要研究开发出一种能够快速制备具有良好力学 性能的丝素蛋白凝胶的方法，与此同时，要求制备得到的丝素蛋白凝胶依然具有 良好的生物相容性、持水性、可缓慢降解性等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种冷敷敷料及其制备方法，该方法采 用电聚的形式形成复合凝胶，成胶时间短，且凝胶的持水能力有大幅度地提高， 用作冷敷敷料具有显著的持续散热镇痛效果。
为实现上述技术方案，本发明提供的一种冷敷敷料的制备方法，包括以下步 骤：
A)将蚕茧去衣，剖开去蛹，加入蚕蛹质量20～35倍量体积的0.1～0.3wt％的 碳酸钠溶液，煮沸，去离子水冲洗，干燥，得脱胶的丝素蛋白；
B)取上述脱胶后的丝素蛋白溶于氯化钙溶液中，于55～70℃恒温摇床中以9 0rpm振荡至全部溶解，制备得到质量浓度为1～3％的丝素蛋白溶液；
C)将上述丝素蛋白溶液移入内槽中，加入丝素蛋白溶液0.2～1倍量的为0. 1～3wt％的壳聚糖溶液，将所述内槽置于盛有电泳液的外槽内；其中，所述内槽 的底部设置有截留膜；
D)将内槽接负极，外槽接正极，在常压直流电场下作用6～15min；
E)接着将内槽与正极连接，外槽与负极连接，继续在常压直流电场下作用 3～5min，于截留膜上得到凝胶膜，将该凝胶膜置于含有3～9wt％薄荷脑的水溶液 中浸泡35～60min，即得。
进一步地，所述电泳液为Tris-甘氨酸-SDS缓冲盐溶液，优选地，Tris-甘氨 酸-SDS缓冲盐溶液中SDS的质量浓度为2～5％，pH为6.0～7之间。
进一步地，所所述步骤D)中常压直流电场作用时间为10min。
进一步地，所述步骤E)中常压直流电场作用时间为4min。
进一步地，所述直流电场的电流密度为50～90A/m2。
进一步地，所述截留膜为陶瓷膜。
相应地，本发明还提供了一种如上所述制备方法制备得到的冷敷敷料。
本发明丝素蛋白-壳聚糖复合凝胶制备工艺简单，成胶时间明显缩短。具体 做法为：先是将内槽与负极连接，作为负极，将外槽与正极连接，此时，丝素蛋 白分子与电泳液中的SDS结合后带大量的负电荷，在接入直流电后，在直流电场 的作用下，带正电的丝素蛋白和壳聚糖分子均往正极方向移动，被内槽底部的截 留膜截留，堆积形成丝素-壳聚糖复合凝胶。
试验证明，采用上述电聚形成凝胶的方法无需加入化学交联剂，且成胶时间 短，但发明人同时也发现，因丝素蛋白采用氯化钙溶解，且后续没有进行脱盐步 骤，因此丝素蛋白溶液中含有大量的钙离子。在直流电场作用下，其中的大量钙 离子往正极方向移动，在正极聚集，由于钙离子的促交联作用，容易造成凝胶的 过度交联而导致脱水收缩，持水性下降。针对上述现象，发明人检索了大量资料 并进行了多次试验，终于发现，若周期性地改变正负极的方向，可有效解决上述 问题。具体是，即在内槽接入负极，外槽接入正极处理一段时间后，调转正负极 方向，将内槽接入正极，外槽接入负极，其能有解决因钙离子在正极方向的聚集 而导致的凝胶过度交联，持水性下降的问题。而对于上述效果的实现，发明人认 为是通入反向的直流电场，使得原先在正极的钙离子开始开始减少，从而降低了 凝胶的交联作用。
试验证明，经本发明制备工艺制备形成水凝胶与传统通过水分挥发形成的水 凝胶更具有优越性，尤其是持水性，上升了差不多3倍。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1)本发明丝素蛋白-壳聚糖复合凝胶制备工艺简单，成效时间短，无需加入 化学交联剂，且丝素蛋白的脱胶过程中无需进行脱盐工艺，节省了成本和时间； 采用本发明电聚方法形成的水凝胶与传统工艺形成的水凝胶更具有优越性，持水 能力更强，能够提供持久的散热镇痛作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述 的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通人员在 没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明的保护范 围。
实施例1、丝素蛋白-壳聚糖复合凝胶制备
A)将蚕茧去衣，剖开去蛹，加入蚕蛹质量25倍量体积的0.2wt％的碳酸钠 溶液，煮沸，去离子水冲洗，85℃干燥2h，得脱胶的丝素蛋白；
B)取上述脱胶后的丝素蛋白溶于氯化钙溶液中，于60℃恒温摇床中以90r pm振荡至全部溶解，制备得到质量浓度为2％的丝素蛋白溶液；
C)将上述丝素蛋白溶液移入内槽中，加入丝素蛋白溶液0.5倍量的为1.5wt％ 的壳聚糖溶液，将所述内槽置于盛有电泳液的外槽内；其中，所述内槽的底部设 置有陶瓷膜；
D)将内槽接负极，外槽接正极，在常压直流电场下作用10min；
E)接着将内槽与正极连接，外槽与负极连接，继续在常压直流电场下作用 4min，于截留膜上得到凝胶膜，将该凝胶膜置于含有6wt％薄荷脑的水溶液中浸 泡45min，即得。其中电泳液为Tris-甘氨酸-SDS缓冲盐溶液，其中SDS的质量 浓度为3％，pH为6.5；电流密度为70A/m2。
对比例1、丝素蛋白-壳聚糖复合凝胶制备
对比例1与实施例1的区别在于，省略“将内槽与正极连接，外槽与负极连 接，继续在常压直流电场下作用4min”操作，其余参数及操作如实施例1所示。
试验例一、性能测试
取本发明实施例1以及对比例1制备得到的水凝胶，对其持水性能和物理性 能进行测试，并设置对照组(通过传统的水分挥蒸发制备得到的水凝胶)测试结 果如下表1所示。
表1性能测试结果
指标 实施例1 对比例1 对照组
含水率(％)≥ 90 73 30
吸水率(％)≥ 545 403 200
抗张强度(Mpa)≥ 2.1×10-2 1.6×10-2 1.1×10-2
断裂伸长率(％)≥ 355 321 182
由上表可知，与对照组相比，经本发明制备工艺制备得到的水凝胶持水性能 有明显升高，机械性能也有提升。对比例1与实施例1相比，省略了通入反向直 流电流的步骤，其制备得到的凝胶的含水率和吸收率与实施例1相比均有明显地 下降，这说明，反向电流的通入克服了因大量钙离子在正极聚集而导致凝胶过度 交联，持水性下降的问题。
试验例二、降温效果试验
选取20只体重在150～200g的小白鼠，随机分为2组，分别为A组(实施例 2)以及B组(空白组)，A组注射革兰阴性细菌内毒构建发热模型，B组不做任 何处理，每日测定小鼠肛温2次，连续2日，取平均值。2次肛温超过0.5℃的小 白鼠剔除，然后对A组小鼠腋窝敷冷敷敷料，使用48h内每隔4h测定一次肛温， 每隔12h更换一次敷料，肛温平均值测定数据如表2所示。
表2小鼠肛温平均值
T/℃ A组 B组
0h 38.8 36.6
4h 38.2 36.6
8h 37.6 36.5
12h 37.1 36.5
16h 36.9 36.6
20h 36.8 36.6
24h 36.4 36.5
28h 36.5 36.6
32h 36.6 36.5
36h 36.6 36.6
40h 36.5 36.5
44h 36.6 36.5
48h 36.6 36.5
由上表可知，与空白组相比，本发明冷敷敷料具有显著的散热效果。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应局限于该实施例所公开 的内容，所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发 明保护的范围。

Claims (7)

1.一种冷敷敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将蚕茧去衣，剖开去蛹，加入蚕蛹质量20～35倍量体积的0.1～0.3wt％的碳酸钠溶液，煮沸，去离子水冲洗，干燥，得脱胶的丝素蛋白；
B)取上述脱胶后的丝素蛋白溶于氯化钙溶液中，于55～70℃恒温摇床中以90rpm振荡至全部溶解，制备得到质量浓度为1～3％的丝素蛋白溶液；
C)将上述丝素蛋白溶液移入内槽中，加入丝素蛋白溶液0.2～1倍量的为0.1～3wt％的壳聚糖溶液，将所述内槽置于盛有电泳液的外槽内；其中，所述内槽的底部设置有截留膜；
D)将内槽接负极，外槽接正极，在常压直流电场下作用6～15min；
E)接着将内槽与正极连接，外槽与负极连接，继续在常压直流电场下作用3～5min，于截留膜上得到凝胶膜，将该凝胶膜置于含有3～9wt％薄荷脑的水溶液中浸泡35～60min，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述电泳液为Tris-甘氨酸-SDS缓冲盐溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D)中常压直流电场作用时间为10min。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤E)中常压直流电场作用时间为4min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述直流电场的电流密度为50～90A/m2。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述截留膜为陶瓷膜。
7.一种如权利要求1～6任一所述制备方法制备得到的冷敷敷料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101879148A (zh) * 2010-06-25 2010-11-10 东华大学 一种细菌纤维素水凝胶降温贴的制备方法及其制品
CN103981561A (zh) * 2014-05-23 2014-08-13 苏州大学 一种电聚丝素水凝胶膜的制备方法、装置及其应用

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