CN107805272B - 一种高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,属于药物提取技术领域。为了解决现有的高登皮浪费的问题,提供一种高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,该方法包括以下步骤:将选取的经过粉碎的高橙皮和乙醇水溶液投入到提取容器中,采用超声波提取法进行提取,使超声波的声强在0.02W/cm2~0.4W/cm2内,且使提取温度控制在20℃~70℃,提取结束后,进行浓缩除去醇溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素。本方法能够实现高效提取高橙皮中的柠檬苦素和有效避免其被高温破坏和氧化,提高提取的柠檬苦素含量的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,属于药物提取技术领域。
背景技术
柠檬苦素(Limonin)是存在于芸香科(Rutaceae)和楝科 (Meliaceae)植物中的一类三萜系(Triterpenoids)化合物(结构如式Ⅰ所示),它在柑橘中含量最高,是植物中重要的具有高度生物活性的次生代谢产物。现有研究表明,柠檬苦素具有抗癌、抗氧化、抗炎、抗疟疾、抗病毒、抗菌、神经保护以及改善骨质量等生物活性。
目前对于柑橘等植物中提取柠檬苦素通常是从果实、种子和果肉等部位进行。如刘吉凯通过采用高效液相色谱检测对柑橘不同种类品种果实种子、果皮及果肉部位烘干前后的柠檬苦素含量分析表明,不同种类品种柑橘成熟果实间各部位(种子、果皮、果肉)柠檬苦素含量均存在显著差异,且所有品种柑橘果实中,均以种子的柠檬苦素含量最高,其次为果皮,而果肉含量最低。
高橙作为柑橘类植物中的主要产品之一,尤其是温岭高橙的果实风味独特、营养丰富、酸甜适中、略带苦味,具有清热降火、健脾益胃、延缓衰老和抗癌等功效,是一种集营养与保健于一体的优良地方特色品种,深受我市消费者的喜爱。王涛等的研究更是表明温岭高橙果肉中柠檬苦素的含量为103.4-151.8mg/kg,远高于其它柑橘类的植物中柠檬苦素的含量。
然而,对于高橙的日常食用过程中,高橙皮往往被丢弃,这不仅易造成生态环境的污染,更让柠檬苦素这种具有潜在药用价值的生物活性物质白白浪费,这是一种极大的损失,且目前也还没有较好的方法从高橙皮中有效提取柠檬苦素的技术。
发明内容
本发明针对以上现有技术中存在的缺陷,提出一种高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,解决的问题是如何从高橙皮中高效提取柠檬苦素且具有高提取率。
本发明的目的通过以下技术方案来实现,一种高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
将选取的经过粉碎的高橙皮和乙醇水溶液投入到提取容器中,采用超声波提取法进行提取,使超声波的声强在0.02W/cm2~0.4 W/cm2内,且使提取温度控制在20℃~70℃,提取结束后,进行浓缩除去醇溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素。
通过超声波提取虽是在中草药提取过程中一种普遍的方式,但是,在采用超声波提取时一般均是通过控制超声波的频率来实现,但是,本发明人发现在采用的高橙皮的超声提取过程中,通过频率调整并不能很好的达到有效提取,提取率相对较差,经过长期的研究,本发明人发现了在使超声波的声强控制在 0.02W/cm2~0.4W/cm2内的低声强作用下,能够促进提取物柠檬苦素在乙醇溶液中的扩散,同时,还会使在该媒质中引起空化作用,使有效击破高橙皮的植物细胞壁,加速细胞内容物的释放和提取;同时,在低声强的条件下能够避免空化效应产生的局部高温(500K)和高压(1000MPa),避免或减少OH自由基和H2O2等强氧化物质的存在,同时结合超声波提取的温度,有效避免提取的柠檬苦素被高温破坏和氧化,从而实现柠檬苦素的高提取率的效果。
在上述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法中,作为优选,所述超声波的声强在0.2W/cm2~0.3W/cm2。能够使超声传质能力和流体混合显著的增强,可能是由于在该条件下超声波的声强能够达到超声空化阈值以上,使更有利于破坏高橙皮的植物细胞壁,使提取率有显著的提高,整体的提取率能够达到58mg/100g以上的效率。
在上述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法中,作为优选,所述经粉碎的高橙皮颗粒的目数为60目~80目。本发明在研究过程中,发现高橙皮中的油胞层中的柠檬苦素含量要远高于白皮层中的含量,而高橙皮在粉碎的过程中包括白皮层和油胞层,经干燥后的高橙皮中油胞层相对硬度较大,不易粉碎,粉碎后的颗粒相对较大;而内层的白皮层相对较柔软,易粉碎。因此,通过选取经粉碎后的高橙皮颗粒的目数在 60目~80目,使选取的颗粒范围内包含尽量多的油胞层颗粒,使有利于提高高橙皮中柠檬苦素的提取率。另外,虽然,能够通过多次粉碎使油胞层的颗粒达到很小的目数要求,但是,由于经过多次粉碎处理后,因打粉过程中温度的影响,容易使高橙皮中的活性成分分解或失效,不利于有效成分的提取,所以,最好是直接采用一次粉碎处理后的高橙皮颗粒,结合选自目数在60目~80目的颗粒来达到提高提取率的效果。
在上述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法中,作为优选,所述高橙皮与乙醇溶剂的料液比为1:15~30;所述料液比的单位为g/mL。能够使提取物柠檬苦素在溶剂中的浓度与其在高橙皮细胞中的浓度差较大,能够加速被提取物柠檬苦素的扩散,从而提高了提取率;但是,当柠檬苦素的扩散获得足够的扩散空间后,使固-液两相之间的物质传递达到平衡,提取率基本上趋于平稳,不增加。
在上述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法中,作为优选,所述乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为40%~80%。相当于使乙醇和水的混合溶剂,使该混合溶剂中乙醇的质量浓度在40%~ 80%。在超声和加热的环境下,在水比例相对较高的提取液中,高橙皮颗粒会因吸水而出现膨胀现象,造成大量的提取液吸附在其表面上,导致提取液的损失而降低提取率;另一方面,高橙皮吸水膨胀后,容易造成果胶被提取出来使提取液中含量较高,容易导致乳化现象,造成提取液损耗。但由于果胶溶于水而难溶于乙醇,随着醇比例的提高,这种现象将得到缓解,因而柠檬苦素的提取率增加。而当乙醇的浓度进一步提高,其给提取体系带来的溶解效益越来越小,果胶开始从溶液主体中沉淀下来,附着在高橙皮微粒的表面,阻碍柠檬苦素的扩散,导致其提取率急剧下降,使整体上实现柠檬苦素的高提取率和成本合适的效果。因此,作为进一步的优选,所述乙醇溶剂中乙醇的质量浓度为60%~75%,使有利于高橙皮中柠檬苦素有效成分能够得到最大限度的提取,从而实现提高提取率的效果。
在上述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法中,作为优选,所述超声波提取采用的超声波仪器的最大功率为100W~ 250W,且所述提取容器的底部离超声波仪器的清洗槽内底部距离为3.0cm~5.0cm。能够保证超声波的声强在本发明的范围内,使柠檬苦素的提取率保持在相对平稳的状态,且能够更进一步地保证高提取率的效果。
在上述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法中,作为优选,所述超声波提取时间为1.0~2.0小时。能够保证更充分地将高橙皮中的柠檬苦素提取出来,保证提取率。
在上述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法中,作为优选,所述超声波的声强在0.25W/cm2,且所述乙醇水溶液的质量浓度为 70%。两者能够起到协同作用,使达到高提取率的效果。
在上述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法中,作为优选,所述浓缩除去醇溶剂之后还包括加入非水溶性溶剂进行萃取,收集有机相后,再进行浓缩至干,得到固体提取物柠檬苦素有效成分。能够更有效地除去水溶性杂质如果胶等,提高柠檬苦素有效成分的含量。作为进一步的优选,所述非水溶性溶剂选自二氯甲烷或乙酸乙酯。萃取效果好且易去除,有利于减少溶剂残留,有利于提高质量。
综上所述,本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1.本发明通过使超声波的声强在0.02W/cm2~0.4W/cm2内,且使提取温度控制在20℃~70℃,能够实现高效提取高橙皮中的柠檬苦素和有效避免其被高温破坏和氧化,提高提取的柠檬苦素含量的效果。
2.本发明通过调整高橙皮的整体粒径、料液比和乙醇溶剂中水的含量情况,能够有效提高柠檬苦素的提取效率和提取率,使具有较好的产量。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明,但是本发明并不限于这些实施例。
以下实施例中选取的高橙皮采用温岭高橙的皮(即温岭高橙皮)进行具体实施。
实施例1
选取温岭地区的温岭高橙皮进行清洗,然后进行干燥处理使烘干,之后再采用粉碎机进行一次粉碎处理,使温岭高橙皮粉碎,由于经过一次粉碎处理后,高橙皮中的油胞层与内层的白皮层经过一次粉碎后的颗粒大小并不相同,因此,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒通过筛网进行筛选,选取粒径在60目-65目之间的颗粒,有利于使筛选的颗粒中尽量多地包含油胞层的高橙皮颗粒;然后,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒5.0g投入到锥形瓶中,再加入乙醇溶剂,且乙醇溶剂中含有部分水,使乙醇溶剂的质量浓度为70%,使料液比为1:15,即相当于加入乙醇溶剂的体积为 75mL,然后,将锥形瓶放入超声波仪器的清洗槽内,其中超声波仪器的最大输入功率为250W,工作频率为53KHz,使锥形瓶的底部离清洗槽底部的距离为3-5cm,且清洗槽内的水深度为10cm,通过调整超声波的功率使超声波的声强为0.25W/cm2,温度保持在 25℃,进行超声波辅助提取1.0小时,提取结束后,抽滤除去滤渣,并收集滤液,将滤液进行旋转蒸发至无醇味,旋转蒸发的温度为45℃-50℃,然后,加入非水溶性溶剂进行萃取,本实施例中采用二氯甲烷溶剂萃取三次,每次采用50mL二氯甲烷,合并收集有机相(二氯甲烷相),控制温度在45℃-50℃的条件下进行旋转蒸发除去二氯甲烷溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素有效成分。通过分析发现整体提取率达到60.2mg/100g。也就是说,相当于每100g的温岭高橙皮原料能够提取到60.2mg的柠檬苦素。
实施例2
选取温岭地区的温岭高橙皮进行清洗,然后进行干燥处理使烘干,之后再采用粉碎机进行一次粉碎处理,使温岭高橙皮粉碎,由于经过一次粉碎处理后,高橙皮中的油胞层与内层的白皮层经过一次粉碎后的颗粒大小并不相同,因此,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒通过筛网进行筛选,选取粒径在65目-75目之间的颗粒,有利于使筛选的颗粒中尽量多地包含油胞层的高橙皮颗粒;然后,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒5.0g投入到锥形瓶中,再加入乙醇溶剂,且乙醇溶剂中含有部分水,使乙醇溶剂的质量浓度为80%,使料液比为1:20,即相当于加入乙醇溶剂的体积为100mL,然后,将锥形瓶放入超声波仪器的清洗槽内,其中超声波仪器的最大输入功率为200W,工作频率为53KHz,使锥形瓶的底部离清洗槽底部的距离为3-5cm,且清洗槽内的水深度为10cm,通过调整超声波的功率使超声波的声强为0.2W/cm2,温度保持在 20℃,进行超声波辅助提取1.5小时,提取结束后,抽滤除去滤渣,并收集滤液,将滤液进行旋转蒸发至无醇味,旋转蒸发的温度为45℃-50℃,然后,加入非水溶性溶剂进行萃取,本实施例中采用二氯甲烷溶剂萃取三次,每次采用50mL二氯甲烷,合并收集有机相(二氯甲烷相),控制温度在45℃-50℃的条件下进行旋转蒸发除去二氯甲烷溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素有效成分。通过分析发现整体提取率达到58.2mg/100g。也就是说,相当于每100g的温岭高橙皮原料能够提取到58.2mg的柠檬苦素。
实施例3
选取温岭地区的温岭高橙皮进行清洗,然后进行干燥处理使烘干,之后再采用粉碎机进行一次粉碎处理,使温岭高橙皮粉碎,由于经过一次粉碎处理后,高橙皮中的油胞层与内层的白皮层经过一次粉碎后的颗粒大小并不相同,因此,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒通过筛网进行筛选,选取粒径在70目-80目之间的颗粒,有利于使筛选的颗粒中尽量多地包含油胞层的高橙皮颗粒;然后,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒5.0g投入到锥形瓶中,再加入乙醇溶剂,且乙醇溶剂中含有部分水,使乙醇溶剂中乙醇的质量浓度为60%,使料液比为1:30,即相当于加入乙醇溶剂的体积为150mL,然后,将锥形瓶放入超声波仪器的清洗槽内,其中超声波仪器的最大输入功率为200W,工作频率为53KHz,使锥形瓶的底部离清洗槽底部的距离为3-5cm,也就相当于使锥形瓶中的待提取物位于该高度内,且清洗槽内的水深度为10cm,通过调整超声波的功率使超声波的声强为0.3W/cm2,温度保持在40℃,进行超声波辅助提取2.0小时,提取结束后,抽滤除去滤渣,并收集滤液,将滤液进行旋转蒸发至无醇味,旋转蒸发的温度为45℃ -50℃,然后,加入非水溶性溶剂进行萃取,本实施例中采用二氯甲烷溶剂萃取三次,每次采用30mL二氯甲烷,合并收集有机相(二氯甲烷相),控制温度在45℃-50℃的条件下进行旋转蒸发除去二氯甲烷溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素有效成分。通过分析整体提取率达到58.6mg/100g。也就是说,相当于每100g的温岭高橙皮原料能够提取到58.6mg的柠檬苦素。
实施例4
选取温岭地区的温岭高橙皮进行清洗,然后进行干燥处理使烘干,之后再采用粉碎机进行一次粉碎处理,使温岭高橙皮粉碎,由于经过一次粉碎处理后,高橙皮中的油胞层与内层的白皮层经过一次粉碎后的颗粒大小并不相同,因此,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒通过筛网进行筛选,选取粒径在70目-75目之间的颗粒,有利于使筛选的颗粒中尽量多地包含油胞层的高橙皮颗粒;然后,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒5.0g投入到锥形瓶中,再加入乙醇溶剂,且乙醇溶剂中含有部分水,使乙醇溶剂中乙醇的质量浓度为70%,使料液比为1:25,即相当于加入乙醇溶剂的体积为125mL,然后,将锥形瓶放入超声波仪器的清洗槽内,其中超声波仪器的最大输入功率为200W,工作频率为53KHz,使锥形瓶的底部离清洗槽底部的距离为4cm,且清洗槽内的水深度为10cm,通过调整超声波的功率使超声波的声强为0.02W/cm2,提取温度保持在20℃,进行超声波辅助提取1.0小时,提取结束后,抽滤除去滤渣,并收集滤液,将滤液进行旋转蒸发至无醇味,旋转蒸发的温度为45℃-50℃,然后,加入非水溶性溶剂进行萃取,本实施例中采用二氯甲烷溶剂萃取三次,每次采用40mL二氯甲烷,合并收集有机相(二氯甲烷相),控制温度在45℃-50℃的条件下进行旋转蒸发除去二氯甲烷溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素有效成分。整体提取率达到51.5mg/100g。也就是说,相当于每100g 的温岭高橙皮原料能够提取到51.5mg的柠檬苦素。
实施例5
选取温岭地区的温岭高橙皮进行清洗,然后进行干燥处理使烘干,之后再采用粉碎机进行一次粉碎处理,使温岭高橙皮粉碎,由于经过一次粉碎处理后,高橙皮中的油胞层与内层的白皮层经过一次粉碎后的颗粒大小并不相同,因此,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒通过筛网进行筛选,选取粒径在60目-70目之间的颗粒,有利于使筛选的颗粒中尽量多地包含油胞层的高橙皮颗粒;然后,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒5.0g投入到锥形瓶中,再加入乙醇溶剂,且乙醇溶剂中含有部分水,使乙醇溶剂中乙醇的质量浓度为40%,使料液比为1:20,即相当于加入乙醇溶剂的体积为100mL,然后,将锥形瓶放入超声波仪器的清洗槽内,其中超声波仪器的最大输入功率为100W,工作频率为50KHz,使锥形瓶的底部离清洗槽底部的距离为5cm,且清洗槽内的水深度为10cm,通过调整超声波的功率使超声波的声强为0.03W/cm2,提取温度保持在50℃,进行超声波辅助提取2.0小时,提取结束后,抽滤除去滤渣,并收集滤液,将滤液进行旋转蒸发至无醇味,旋转蒸发的温度为45℃-50℃,然后,加入非水溶性溶剂进行萃取,本实施例中采用二氯甲烷溶剂萃取三次,每次采用25mL二氯甲烷,合并收集有机相(二氯甲烷相),控制温度在45℃-50℃的条件下进行旋转蒸发除去二氯甲烷溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素有效成分。通过分析发现整体提取率达到40.2mg/100g。也就是说,相当于每100g的温岭高橙皮原料能够提取到40.2mg的柠檬苦素。
实施例6
选取温岭地区的温岭高橙皮进行清洗,然后进行干燥处理使烘干,之后再采用粉碎机进行一次粉碎处理,使温岭高橙皮粉碎,由于经过一次粉碎处理后,高橙皮中的油胞层与内层的白皮层经过一次粉碎后的颗粒大小并不相同,因此,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒通过筛网进行筛选,选取粒径在65目-75目之间的颗粒,有利于使筛选的颗粒中尽量多地包含油胞层的高橙皮颗粒;然后,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒5.0g投入到锥形瓶中,再加入乙醇溶剂,且乙醇溶剂中含有部分水,使乙醇溶剂中乙醇的质量浓度为40%,使料液比为1:15,即相当于加入乙醇溶剂的体积为75mL,然后,将锥形瓶放入超声波仪器的清洗槽内,其中超声波仪器的最大输入功率为120W,工作频率为80KHz,使锥形瓶的底部离清洗槽底部的距离为3cm,且清洗槽内的水深度为10cm,通过调整超声波的功率使超声波的声强为0.04W/cm2,提取温度保持在50℃,进行超声波辅助提取2.0小时,提取结束后,抽滤除去滤渣,并收集滤液,将滤液进行旋转蒸发至无醇味,旋转蒸发的温度为45℃-50℃,然后,加入非水溶性溶剂进行萃取,本实施例中采用二氯甲烷溶剂萃取三次,每次采用30mL二氯甲烷,合并收集有机相(二氯甲烷相),控制温度在45℃-50℃的条件下进行旋转蒸发除去二氯甲烷溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素有效成分。通过分析发现整体提取率达到41.2mg/100g。也就是说,相当于每100g的温岭高橙皮原料能够提取到41.2mg的柠檬苦素。
实施例7
选取温岭地区的温岭高橙皮进行清洗,然后进行干燥处理使烘干,之后再采用粉碎机进行一次粉碎处理,使温岭高橙皮粉碎,由于经过一次粉碎处理后,高橙皮中的油胞层与内层的白皮层经过一次粉碎后的颗粒大小并不相同,因此,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒通过筛网进行筛选,选取粒径在75目-80目之间的颗粒,有利于使筛选的颗粒中尽量多的包含油胞层的高橙皮颗粒;然后,将经过粉碎后的温岭高橙皮颗粒5.0g投入到锥形瓶中,再加入乙醇溶剂,且乙醇溶剂中含有部分水,使乙醇溶剂中乙醇的质量浓度为50%,使料液比为1:15,即相当于加入乙醇水溶液的体积为75mL,然后,将锥形瓶放入超声波仪器的清洗槽内,其中超声波仪器的最大输入功率为250W,工作频率为65KHz,使锥形瓶的底部离清洗槽底部的距离为4.0cm,且清洗槽内的水深度为 10cm,通过调整超声波的功率使超声波的声强为0.15W/cm2,提取温度保持在70℃,进行超声波辅助提取1.5小时,提取结束后,抽滤除去滤渣,并收集滤液,将滤液进行旋转蒸发至无醇味,旋转蒸发的温度为45℃-50℃,然后,加入非水溶性溶剂进行萃取,本实施例中采用二氯甲烷溶剂萃取三次,每次采用100mL二氯甲烷,合并收集有机相(二氯甲烷相),控制温度在45℃-50℃的条件下进行旋转蒸发除去二氯甲烷溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素。整体提取率达到51.5mg/100g。也就是说,相当于每100g 的温岭高橙皮原料能够提取到51.5mg的柠檬苦素。
比较例1
为了更好地说明本发明的乙醇溶剂体系中乙醇的质量浓度含量对提取率的影响,本比较例中选用乙醇溶剂中乙醇的质量浓度为90%,即相当于使乙醇溶剂中水的含量仅为10%的情况下进行具体实施,其它的具体操作方法和条件同实施例1一致,这里不再赘述。
最终,通过分析发现整体提取率仅能达到32.6mg/100g。也就是说,相当于每100g的温岭高橙皮原料能够提取到32.6mg的柠檬苦素。导致提取率下降的原因可能是当乙醇的浓度进一步提高到90%以上,其给超声波提取体系所带来的溶解效益越来越小,温岭高橙皮中的果胶成分开始从溶液主体中沉淀下来,导致其附着在高橙皮微粒的表面,阻碍柠檬苦素的扩散,从而使整体的提取率急剧下降。因此,最好使提取体系的乙醇溶剂中乙醇的含量在90%以下进行,有利于保证提取的效率和产量。
从上述实施例1-7的最终提取率可以看出,本发明的柠檬苦素的提取率均能够达到40mg/100g以上,尤其当超声波的声强在 0.2W/cm2~0.3W/cm2的范围内时,柠檬苦素的提取率均能够达到 58mg/100g以上,当声强达到0.25W/cm2时提取率相应具有更好的提取效果。同时,本发明人发现当乙醇水溶液的乙醇质量浓度为70%时的体系pH为6.32左右,能够使本发明提取体系的温度变化对柠檬苦素的稳定性影响甚小,保证柠檬苦素的稳定性和提取率,所以说声强与采用的乙醇水溶液的体系之间能够起到一定的协同作用效果。
为了更进一步说明超声波声强和乙醇水溶液中乙醇浓度的变化对本发明的柠檬苦素提取率的影响,以下进行具体实施,具体实施的提取方法同实施例1的方法一致,保持其它条件不变的基础上,仅使声强和乙醇水溶液中乙醇浓度变化与提取率的关联性情况进行比较说明,具体的分析情况如下表1所示:
表1:
从上述表1中可以看出,本发明的乙醇水溶液的浓度与声强分别在40%-80%和0.02W/cm2-0.4W/cm2范围内具有较高的提取效率,能够保持40mg/100g以上的提取率,相当于是每100g的干燥的温岭高橙皮中提取出40mg的柠檬苦素;而当声强或提取温度低于或高于相应乙醇浓度或声强时,柠檬苦素的整体提取效率呈现快速下降的趋势,提取效率过低,基本上只能达到33mg/100g左右的提取率。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例,但是对本领域熟练技术人员来说,只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (7)
1.一种高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
将选取的经过粉碎的高橙皮和乙醇水溶液投入到提取容器中,筛选粉碎后的高橙皮颗粒的目数为60目~80目,所述乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为40%~80%;采用超声波提取法进行提取,使超声波的声强在0.02W/cm2~0.4W/cm2内,且使提取温度控制在20℃~70℃,提取结束后,过滤除去滤渣,收集滤液并进行浓缩除去醇溶剂,得到相应的提取物柠檬苦素。
2.根据权利要求1所述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,其特征在于,所述超声波的声强在0.2W/cm2~0.3W/cm2。
3.根据权利要求1或2所述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,其特征在于,所述高橙皮与乙醇溶剂的料液比为1:15~30;所述料液比的单位为g/mL。
4.根据权利要求1或2所述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,其特征在于,所述超声波提取采用的超声波仪器的最大功率为100W~250W,且所述提取容器的底部离超声波仪器的清洗槽内底部距离为3.0cm~5.0cm。
5.根据权利要求1或2所述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,其特征在于,所述超声波的声强在0.25W/cm2,且所述乙醇溶液的质量浓度为70%。
6.根据权利要求1或2所述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,其特征在于,所述浓缩除去醇溶剂之后还包括加入非水溶性溶剂进行萃取,收集有机相后,再进行浓缩至干,得到固体提取物柠檬苦素。
7.根据权利要求6所述高橙皮中高效提取柠檬苦素的方法,其特征在于,所述非水溶性溶剂选自二氯甲烷或乙酸乙酯。
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Citations (2)
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CN104327153A (zh) * | 2014-10-20 | 2015-02-04 | 陕西天谷生物科技集团有限公司 | 一种从桔核中提取柠檬苦素类似物的方法 |
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-
2017
- 2017-10-11 CN CN201710940906.5A patent/CN107805272B/zh active Active
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
中心组合设计优化超声提取柠檬籽中的柠檬苦素;张霞忠等;《中成药》;20160731;第38卷(第7期);第1500-1504页 |
常山胡柚皮柠檬苦素提取工艺;刘晓政等;《食品与生物技术学》;20141231;第33卷(第12期);第1307-1311页 |
温岭高橙的营养成分分析及评价;王涛等;《浙江柑橘》;20151231;第32卷(第2期);第29-31页 |
超声波提取橘皮中柠檬苦素化合物的工艺研究;秦秀凤等;《食品科技》;20111231;第36卷(第9期);第257-261页 |
Also Published As
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