CN107805069A - 超细金刚石砂轮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种超细金刚石砂轮及其制备方法,其制备方法包括:1)将丙烯酰胺和N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺溶于水中,得到预混液;2)将分散剂、增塑剂、调节剂、消泡剂和所述的预混液混合,得到基础混合液;3)将磨料、玻璃粘接剂混合,得到粉体;4)将所述的粉体和基础混合液混合,研磨,除气,得到磨料料浆;5)向所述的磨料料浆中加入固化剂溶液,搅拌均匀,注入模具固化,脱模干燥,得到砂轮坯体;6)将所述的砂轮坯体焙烧,得到超细金刚石砂轮。本发明的超细金刚石砂轮,可以实现氧化锆插芯类制品的高效超光滑低损伤磨抛加工,且砂轮样品组织结构均匀,加工效率高,磨耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种砂轮及其制备方法,特别是涉及一种超细金刚石砂轮及其制备方法。
背景技术
光纤陶瓷插芯,又称陶瓷插针体,是光纤连接器插头中精密对中的圆柱体,中心有一微孔,用作固定光纤。它是一种由纳米氧化锆(ZrO2)材料经一系列配方、加工而成的高精度特种陶瓷元件,其孔径、真圆度误差要求极高,因此也给陶瓷插芯的外形加工、表面磨抛提出了极高的要求。插芯端头加工需要采用粒度极细的金刚石微型砂轮。
目前,金刚石微型砂轮主要有干法混合压制成型、热蜡注成型和注射成型工艺。干法成型工艺很难保证金刚石和玻璃粘接剂的均匀分散,烧成后砂轮内部的组织均匀性得不到保证,且由于砂轮尺寸规格小、磨料粒度细,很难保证其均匀性和批次间稳定性;热蜡注成型、注射成型等胶态成型虽可保证均匀性,但由于有机物含量高,产品废品率高,而且需要脱脂脱蜡,费时耗能。
发明内容
本发明的主要目的在于,提供一种新型的超细金刚石砂轮及其制备方法,所要解决的技术问题是使其超细金刚石砂轮质量好,烧结收缩率小,制品的均匀度高,从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种超细金刚石砂轮的制备方法,其包括:
1)将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于水中,得到预混液;
2)将分散剂、增塑剂、调节剂、消泡剂和所述的预混液混合,得到基础混合液;
3)将磨料、玻璃粘接剂混合,得到粉体;其中所述的磨料的粒径为0.5-1.5μm;
4)将所述的粉体和基础混合液混合,研磨,除气,得到磨料料浆;
5)向所述的磨料料浆中加入固化剂溶液,搅拌均匀,注入模具固化,脱模干燥,得到砂轮坯体;
6)将所述的砂轮坯体焙烧,得到超细金刚石砂轮。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的超细金刚石砂轮的制备方法,其中所述的预混液中丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为10-20%。
优选的,前述的超细金刚石砂轮的制备方法,其中所述的粉体中磨料和玻璃粘接剂的重量比为70-80:20-30。
优选的,前述的超细金刚石砂轮的制备方法,其中所述的磨料包括主磨料和辅助磨料,主磨料和辅助磨料的比例为5-15:1;
所述的玻璃粘接剂的组分,以重量比计,包括:
Na2CO3:8.5-10.25%,
MgO:0.3-0.6%,
Al2O3:4.5-6.4%,
SiO2:6.5-20%,
CaCO3:0.6-1.2%,
ZnO:8.0-9.8%,
ZrO2:1.5-2.0%,
Bi2O3:45.8-55.4%,
H3BO3:22-26%。
优选的,前述的超细金刚石砂轮的制备方法,其中所述的基础混合液的pH为9-10;
以粉体的重量为基准,分散剂的用量为0.6-1.2g/100g粉体,增塑剂的用量为0.1-0.5mL/100g粉体,消泡剂的用量为0.1-0.5mL/1000g粉体。
优选的,前述的超细金刚石砂轮的制备方法,其中所述的分散剂为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵或聚丙烯酸铵;
调节剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾;
增塑剂为甘油。
优选的,前述的超细金刚石砂轮的制备方法,其中所述的固化剂溶液为固化剂的水溶液,质量分数为0.5-15wt%;所述的固化剂为四甲基乙二胺和/或过硫酸铵。
优选的,前述的超细金刚石砂轮的制备方法,其中所述的主磨料为金刚石,所述的辅助磨料为碳化硅。
优选的,前述的超细金刚石砂轮的制备方法,其中所述的砂轮坯体焙烧包括:将砂轮坯体以升温速率小于0.5℃/min升温至350-450℃保温2-6小时,再以升温速率小于0.5℃/min升温至550-700℃保温烧结1-2h,降温,得到超细金刚石砂轮。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种超细金刚石砂轮,由前述的方法制备而得;所述的超细金刚石砂轮的气孔率为10-35%,砂轮密度为1.5-2.1g/cm3。
借由上述技术方案,本发明超细金刚石砂轮及其制备方法至少具有下列优点:
1)本发明采用湿法浆料分散成形方法,通过制备高固含、分散性、流动性好的磨料、粘接剂混合料浆,根据需要的形状进行注浆成形,经固化、干燥、成坯、烧结后得到组织结构均匀的砂轮制品。通过水基凝胶注模料浆混合成形技术和超细金刚石砂轮技术相结合制备超细金刚石砂轮,有效解决了超细金刚石磨料和玻璃粘接剂分散混合不均的问题,根据料浆固含量的设计得到致密度可控的均匀结构,且受益于湿法球磨的效果,玻璃粘接剂在料浆球磨过程中二次磨细,并和金刚石、碳化硅磨料形成粒径配比、有效堆积,烧结后玻璃粘接剂可以在磨料表面形成均匀的铺展型浸润,粘接剂均匀的桥梁网状结构也可以持久保持砂轮的锐利度;
2)本发明的超细金刚石砂轮,其内部组织结构均匀,金刚石、碳化硅磨料以及玻璃粘接剂均匀分散,无单一种类颗粒聚集,无孔洞,玻璃粘接剂以桥接形式将磨料颗粒粘接为整体,玻璃粘接剂均匀包裹在磨料表面。通过制备工艺的调整,可以实现磨料和粘接剂固体含量或者体积分数的变化,超细金刚石砂轮的气孔率可以实现10-35%变化,砂轮密度介于1.5-2.1g/cm3变化;用于陶瓷插芯加工砂轮密度介于1.8-1.95g/cm3之间。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的超细金刚石砂轮及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种超细金刚石砂轮的制备方法,其包括:
1)将丙烯酰胺(AM)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)溶于水中,得到预混液;预混液中丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为10-20%;
2)将分散剂、增塑剂、调节剂、消泡剂和所述的预混液混合,得到基础混合液;基础混合液的pH为9-10;
3)将磨料、玻璃粘接剂按重量比70-80:20-30混合,得到粉体;
4)将所述的粉体和基础混合液混合,研磨,真空除气,得到磨料料浆;
5)向所述的磨料料浆中加入固化剂溶液,搅拌均匀,注入模具固化,脱模干燥,得到砂轮坯体;
6)将所述的砂轮坯体以升温速率小于0.5℃/min升温至350-450℃保温2-6小时,再以升温速率小于0.5℃/min升温至550-700℃保温烧结1-2h,降温,得到超细金刚石砂轮。砂轮坯体的等轴干燥收缩率范围是4-6.5%,烧结收缩率范围是1.5-10.5%。
优选的,磨料包括主磨料和辅助磨料,主磨料和辅助磨料的比例为5-15:1;主磨料为金刚石,粒径为0.5-1.5μm;辅助磨料为碳化硅,粒径为0.5-1.5μm。
当用于氧化锆陶瓷插芯磨抛加工时,粘接剂选用烧结温度500-600℃的低温高强度玻璃粘接剂,优选的,玻璃粘接剂的组分,以重量比计,包括:
Na2CO3:8.5-10.25%,
MgO:0.3-0.6%,
Al2O3:4.5-6.4%,
SiO2:6.5-20%,
CaCO3:0.6-1.2%,
ZnO:8.0-9.8%,
ZrO2:1.5-2.0%,
Bi2O3:45.8-55.4%,
H3BO3:22-26%。
将上述组分经1150-1200℃高温熔化30-60min后水淬或者压片获得基础玻璃,然后经球磨制得颗粒度在10μm以下,得到玻璃粘接剂。
分散剂为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵或聚丙烯酸铵,用量为0.6-1.2g/100g粉体。
调节剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质,用于调节磨料料浆的pH值至9-10。
增塑剂为甘油,用量为0.1-0.5mL/100g粉体,用于增加坯体的塑性和强度。
消泡剂的用量为0.1-0.5mL/1000g粉体,可减少气泡的产生。
固化剂溶液为固化剂的水溶液,质量分数为0.5-15wt%;所述的固化剂为四甲基乙二胺(TEMED)和/或过硫酸铵(APS)。根据固化情况进行调整添加量,成形过程贴壁缓慢进行,防止引入气泡。
优选的,模具为任意形状,可为片状、圆柱、空心圆柱、圆环状等。
较佳的,本发明的另一实施例提出一种超细金刚石砂轮,由前述的方法制备而得;主磨料为微米级金刚石,辅助磨料为碳化硅,金刚石、碳化硅磨料平均粒径0.5-1.5μm,金刚石和碳化硅的磨料在砂轮中的重量比是70-80wt%,其中金刚石和碳化硅重量比是15:1-5:1,粘接剂在砂轮中的重量比是20-30wt%。
所述的超细金刚石砂轮的气孔率为10-35%,砂轮密度为1.5-2.1g/cm3。超细金刚石砂轮其内部组织结构均匀,金刚石、碳化硅磨料以及玻璃粘接剂均匀分散,无单一种类颗粒聚集,无孔洞,玻璃粘接剂以桥接形式将磨料颗粒粘接为整体,玻璃粘接剂均匀包裹在磨料表面。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种超细金刚石砂轮的制备方法,其包括:
1)将165g丙烯酰胺和11g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于824g水中,得到质量分数为17.6%的预混液;
2)将8g聚丙烯酸铵、3mL甘油、0.5mL消泡剂和所述的预混液混合,用氨水调节pH为9-10,得到基础混合液;
3)将700g金刚石、50g碳化硅和250g玻璃粘接剂混合,得到粉体;
其中,玻璃粘接剂的组分,以重量比计,包括:
Na2CO3:8.5%,
MgO:0.5%,
Al2O3:4.6%,
SiO2:6.5%,
CaCO3:0.9%,
ZnO:8.0%,
ZrO2:1.5%,
Bi2O3:47.5%,
H3BO3:22%;
金刚石磨料平均粒径0.7um,碳化硅磨料平均粒径0.8um;
4)将所述的粉体和基础混合液混合,研磨,抽真空至0.098MPa除气10min,以防止料浆失水,固含提高,流动性降低,得到磨料料浆;
5)向所述的磨料料浆中加入10wt%的四甲基乙二胺溶液,添加量为20滴/每1000g粉料,根据固化情况进行调整添加量,搅拌均匀,注入模具固化,脱模,室温干燥72h,烘箱60℃干燥24h,得到砂轮坯体;砂轮坯体的直径为12mm;
6)将所述的砂轮坯体以0.4℃/min升温至350℃保温6小时,然后以0.4℃/min升温至650℃保温烧结1.25h,降温,在550℃关闭电源,炉冷,得到超细金刚石砂轮。超细金刚石砂轮的直径为10.8mm,收缩量为10%。
本发明的另一实施例提出一种超细金刚石砂轮,由实施例1的方法制备而得;实施例1的超细金刚石砂轮样品单重0.68g,砂轮密度1.91g/cm3,的气孔率为10%。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种超细金刚石砂轮的制备方法,其包括:
1)将180g丙烯酰胺和20g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于800g水中,得到质量分数为20%的预混液;
2)将12g聚甲基丙烯酸铵、1mL甘油、0.3mL消泡剂和所述的预混液混合,用氨水调节pH为9-10,得到基础混合液;
3)将750g金刚石、50g碳化硅和200g玻璃粘接剂混合,得到粉体;
其中,玻璃粘接剂的组分,以重量比计,包括:
Na2CO3:8.7%,
MgO:0.3%,
Al2O3:5%,
SiO2:6.5%,
CaCO3:1.2%,
ZnO:8.0%,
ZrO2:2.0%,
Bi2O3:46.3%,
H3BO3:22%;
金刚石磨料平均粒径0.5um,碳化硅磨料平均粒径1.5um;
4)将所述的粉体和基础混合液混合,研磨,抽真空至0.098MPa除气10min,以防止料浆失水,固含提高,流动性降低,得到磨料料浆;
5)向所述的磨料料浆中加入15wt%的四甲基乙二胺和过硫酸铵的水溶液,添加量为20滴/每1000g粉料,根据固化情况进行调整添加量,搅拌均匀,注入模具固化,脱模,室温干燥72h,烘箱60℃干燥24h,得到砂轮坯体;砂轮坯体的直径为12mm;
6)将所述的砂轮坯体以0.3℃/min升温至350℃保温2小时,然后以0.5℃/min升温至600℃保温烧结1.5h,降温,在550℃关闭电源,炉冷,得到超细金刚石砂轮。超细金刚石砂轮的直径为11.2mm,收缩量为6.7%。
本发明的另一实施例提出一种超细金刚石砂轮,由实施例2的方法制备而得;实施例1的超细金刚石砂轮样品单重0.58g,砂轮密度1.81g/cm3,的气孔率为35%。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种超细金刚石砂轮的制备方法,其包括:
1)将65g丙烯酰胺和35g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于900g水中,得到质量分数为10%的预混液;
2)将6g聚丙烯酸铵、5mL甘油、0.1mL消泡剂和所述的预混液混合,用氨水调节pH为9-10,得到基础混合液;
3)将600g金刚石、100g碳化硅和300g玻璃粘接剂混合,得到粉体;
其中,玻璃粘接剂的组分,以重量比计,包括:
Na2CO3:8.7%,
MgO:0.3%,
Al2O3:5%,
SiO2:6%,
CaCO3:0.6%,
ZnO:8.3%,
ZrO2:1.6%,
Bi2O3:47.5%,
H3BO3:22%;
金刚石磨料平均粒径1.5um,碳化硅磨料平均粒径0.5um;
4)将所述的粉体和基础混合液混合,研磨,抽真空至0.098MPa除气10min,以防止料浆失水,固含提高,流动性降低,得到磨料料浆;
5)向所述的磨料料浆中加入5wt%的过硫酸铵溶液,添加量为20滴/每1000g粉料,根据固化情况进行调整添加量,搅拌均匀,注入模具固化,脱模,室温干燥72h,烘箱60℃干燥24h,得到砂轮坯体;砂轮坯体的直径为10mm;
6)将所述的砂轮坯体以0.2℃/min升温至450℃保温3小时,然后以0.5℃/min升温至550℃保温烧结2h,降温,在500℃关闭电源,炉冷,得到超细金刚石砂轮。超细金刚石砂轮的直径为9.2mm,收缩量为8%。
本发明的另一实施例提出一种超细金刚石砂轮,由实施例1的方法制备而得;实施例1的超细金刚石砂轮样品单重0.72g,砂轮密度1.86g/cm3,的气孔率为12%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种超细金刚石砂轮的制备方法,其特征在于,其包括:
1)将丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于水中,得到预混液;
2)将分散剂、增塑剂、调节剂、消泡剂和所述的预混液混合,得到基础混合液;
3)将磨料、玻璃粘接剂混合,得到粉体;其中所述的磨料的粒径为0.5-1.5μm;
4)将所述的粉体和基础混合液混合,研磨,除气,得到磨料料浆;
5)向所述的磨料料浆中加入固化剂溶液,搅拌均匀,注入模具固化,脱模干燥,得到砂轮坯体;
6)将所述的砂轮坯体焙烧,得到超细金刚石砂轮。
2.根据权利要求1所述的超细金刚石砂轮的制备方法,其特征在于,所述的预混液中丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数为10-20%。
3.根据权利要求1所述的超细金刚石砂轮的制备方法,其特征在于,所述的粉体中磨料和玻璃粘接剂的重量比为70-80:20-30。
4.根据权利要求1所述的超细金刚石砂轮的制备方法,其特征在于,所述的磨料包括主磨料和辅助磨料,主磨料和辅助磨料的比例为5-15:1;
所述的玻璃粘接剂的组分,以重量比计,包括:
Na2CO3:8.5-10.25%,
MgO:0.3-0.6%,
Al2O3:4.5-6.4%,
SiO2:6.5-20%,
CaCO3:0.6-1.2%,
ZnO:8.0-9.8%,
ZrO2:1.5-2.0%,
Bi2O3:45.8-55.4%,
H3BO3:22-26%。
5.根据权利要求1所述的超细金刚石砂轮的制备方法,其特征在于,所述的基础混合液的pH为9-10;
以粉体的重量为基准,分散剂的用量为0.6-1.2g/100g粉体,增塑剂的用量为0.1-0.5mL/100g粉体,消泡剂的用量为0.1-0.5mL/1000g粉体。
6.根据权利要求1所述的超细金刚石砂轮的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵或聚丙烯酸铵;
调节剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾;
增塑剂为甘油。
7.根据权利要求1所述的超细金刚石砂轮的制备方法,其特征在于,所述的固化剂溶液为固化剂的水溶液,质量分数为0.5-15wt%;所述的固化剂为四甲基乙二胺和/或过硫酸铵。
8.根据权利要求4所述的超细金刚石砂轮的制备方法,其特征在于,所述的主磨料为金刚石,所述的辅助磨料为碳化硅。
9.根据权利要求1所述的超细金刚石砂轮的制备方法,其特征在于,所述的砂轮坯体焙烧包括:将砂轮坯体以升温速率小于0.5℃/min升温至350-450℃保温2-6小时,再以升温速率小于0.5℃/min升温至550-700℃保温烧结1-2h,降温,得到超细金刚石砂轮。
10.一种超细金刚石砂轮,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的方法制备而得;所述的超细金刚石砂轮的气孔率为10-35%,砂轮密度为1.5-2.1g/cm3。
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