CN107805036A - 一种阻燃型复合石头纸的制备方法 - Google Patents

一种阻燃型复合石头纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及造纸技术领域，具体涉及一种阻燃型复合石头纸的制备方法。本发首先对聚丙改性得到聚丙烯纤维，再利用钛酸酯偶联剂TMC‑201对滑石粉进行改性，滑石粉中的硅酸镁，受热会失去结晶水，最终达到阻燃的目的，钛酸酯偶联剂TMC‑201中具有阻燃性的焦磷酸酰氧基基团，在燃烧过程中在石头纸表面形成一层防火阻燃膜，再次提高石头纸的阻燃性，利用钛酸酯偶联剂对硅藻土和铝矾土进行改性，提高树脂和无机颗粒间界面结合能力，继续加入硅灰石和碳酸钙，由于硅灰石和碳酸钙具有良好的热稳定性和隔热性，隔绝了热量的传播，起到很好的协效作用，进一步达到阻燃效果，具有广泛的应用前景。

Description

一种阻燃型复合石头纸的制备方法
技术领域
本发明涉及造纸技术领域，具体涉及一种阻燃型复合石头纸的制备方法。
背景技术
随着全球低碳环保意识的不断增加，人们越来越多地致力于研究开发绿色环保材料，石头纸作为一种新型环保合成纸在国内外逐渐受到了重视和发展。
石头纸主要原料为大量石头粉、少量树脂以及一些助剂，由这些主要原料经过混炼、改性、造粒、挤出拉伸等工艺即可制成石头纸。石头纸是一种介于纸张和塑料之间的新型材料，既可替代传统的部分功能性纸张、专业性纸张，又能替代传统的大部分塑料包装物。具有成本低、抗张强度大、耐折耐破性能好，撕裂强度高、耐水、耐油、耐化学品性能突出，不易老化、不怕虫蛀等优良的性能。环保新材料石头纸产业取材十分广泛，产品升级、技术提升、应用领域扩大的空间十分广阔，是一个生命力极强的，有好发展的产业。
目前，石头纸的成型是完全利用塑料加工工艺进行石头粉造纸，由于石头纸中石粉含量高达80%以上，因此利用塑料热成型加工时加工流动性差，造成成型困难，混炼时设备扭矩大，得到的石头纸均匀度低、幅宽小；高比重的碳酸钙成分使得其重量较大，石头纸的重量比普通植物纤维纸大30%～50%，密度较大，这很大程度上限制了石头纸的应用范围。另外，由于石头纸本身含有树脂，所以耐热性能较低，导致石头纸防火性能还不是很可靠。
因此，有必要进一步改良石头纸的原料、配方组合及其制备方式，以满足各方面的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见石头纸本身含有树脂，并存在耐热性能较低，导致石头纸的阻燃性能不好的缺陷，提供了一种阻燃型复合石头纸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种阻燃型复合石头纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取30～40g聚丙烯放入反应釜中，在氮气保护条件下熔化，熔化后向反应釜中依次加入7～9g三氧化二锑和8～10g红磷，继续保温混合搅拌，得到改性自制聚丙烯熔融液，将改性自制聚丙烯熔融液倒入金属筛网中过滤，去除滤渣后，将上述改性自制聚丙烯熔融液经喷丝孔挤出成型，自然冷却至室温，干燥，得到改性自制聚丙烯纤维；
（2）称取16～20g滑石粉倒入带有10～12mL氢氧化钠溶液和12～16g蔗糖的烧杯中混合搅拌，得到混合物，用去离子水冲洗混合物，冲洗后置于烘箱中烘干，得到干燥物，将干燥物倒入带有45～60mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中混合搅拌，搅拌后再加入8～10g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌反应，自然风干，得到改性自制混合物；
（3）称取30～40g硅藻土和20～30g铝矾土混合研磨粉碎后过100目筛，收集过筛混合粉末，将过筛混合粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌，搅拌后得到混合物1，继续向混合物1中加入混合物1质量4%的芝麻油和混合物1质量0.7%的沼液，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛混合粉末；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份改性过筛混合粉末、16～20份改性自制聚丙烯纤维、12～16份改性自制混合物、10～12份质量分数为12％的硅溶胶和6～8份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加5～7份聚乙二醇200、4～6份硅灰石和3～5份碳酸钙，继续混合搅拌，得到发泡浆料，将发泡浆料放入模具中，并置于造纸机中挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得阻燃型复合石头纸。
步骤（1）所述的熔化温度为180～240℃，熔化时间为10～12min，继续搅拌时间为35～45min，过滤时间为12～16min，挤压压力为0.3～0.5MPa。
步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为20％，混合搅拌温度为30～40℃，混合搅拌时间为6～8min，冲洗次数为3～5次，烘干温度为45～55℃，烘干时间为12～16min，搅拌温度为60～70℃，搅拌时间为12～16min，继续搅拌反应时间为35～45min。
步骤（3）所述的研磨粉碎时间为10～12min，过筛混合粉末和钛酸酯偶联剂201的质量比为1：2，混合搅拌时间为7～9min，发酵温度为32～36℃，发酵时间为7～9天。
步骤（4）所述的硅溶胶的质量分数为12％，搅拌温度为20～30℃，搅拌时间为16～20min，继续搅拌温度为55～65℃，继续搅拌时间为1～3h，模具尺寸为200mm×120mm×2mm，挤压温度为120～160℃，挤压压力为0.3～0.5MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用具有阻燃性的三氧化二锑和红磷对聚丙烯进行改性，再将改性聚丙烯经喷丝孔拉丝而成改性聚丙烯纤维，三氧化二锑和红磷在受热时发生分解，不会对具有耐热性的聚丙烯产生影响，增加不燃性的气体的释放量，既起到淡化可燃性气体的作用，又起到较强的阻燃作用，从而大大延缓易燃基材到达燃烧温度，达到阻燃效果，再利用钛酸酯偶联剂TMC-201对滑石粉进行改性，由于滑石粉的主要成分是含水硅酸镁，其受热会失去结晶水，水蒸发吸收大量的热，使得可燃气体的温度和浓度降低，而硅酸镁会覆盖在可燃物表面，隔离氧气，阻碍聚合物进一步热分解，最终达到阻燃的目的，引入的钛酸酯偶联剂TMC-201中具有阻燃性的焦磷酸酰氧基基团，在燃烧过程中在石头纸表面形成一层防火阻燃膜，再次提高石头纸的阻燃性；
（2）本发明利用钛酸酯偶联剂对硅藻土和铝矾土进行改性，将其与植物油和沼液共同发酵，利用沼液中微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到硅藻土和铝矾土表面，从而提高硅藻土和铝矾土与其它填料的相容性，提高树脂和无机颗粒间界面结合能力，由于硅藻土和铝矾土分别含有丰富的耐热性二氧化硅和氧化铝，通过在聚合物表面生成玻璃态保护层，还有部分通过促进聚合物裂解成炭并形成炭层，即进行凝聚相阻燃，这些保护层能够隔氧隔热，减缓聚合物的燃烧，从而达到阻燃效果，继续加入硅灰石和碳酸钙，由于硅灰石和碳酸钙具有良好的热稳定性和隔热性，隔绝了热量的传播，起到很好的协效作用，进一步达到阻燃效果，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取30～40g聚丙烯放入反应釜中，在温度为180～240℃和氮气保护条件下熔化10～12min，熔化后向反应釜中依次加入7～9g三氧化二锑和8～10g红磷，继续保温混合搅拌35～45min，得到改性自制聚丙烯熔融液，将改性自制聚丙烯熔融液倒入金属筛网中过滤12～16min，去除滤渣后，在螺杆压力为0.3～0.5MPa的作用下，将上述改性自制聚丙烯熔融液经喷丝孔挤出成型，自然冷却至室温，干燥，得到改性自制聚丙烯纤维；称取16～20g滑石粉倒入带有10～12mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液和12～16g蔗糖的烧杯中，在温度为30～40℃下混合搅拌6～8min，得到混合物，用去离子水冲洗混合物3～5次，冲洗后置于烘箱中，在45～55℃下烘干12～16min，得到干燥物，将干燥物倒入带有45～60mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在60～70℃下混合搅拌12～16min，搅拌后再加入8～10g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌反应35～45min，自然风干，得到改性自制混合物；称取30～40g硅藻土和20～30g铝矾土混合研磨粉碎10～12min后过100目筛，收集过筛混合粉末，将过筛混合粉末和钛酸酯偶联剂201按质量比为1：2混合搅拌7～9min，搅拌后得到混合物1，继续向混合物1中加入混合物1质量4%的芝麻油和混合物1质量0.7%的沼液，装入发酵罐中，在温度为32～36℃下密封发酵7～9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛混合粉末；按重量份数计，分别称取30～40份改性过筛混合粉末、16～20份改性自制聚丙烯纤维、12～16份改性自制混合物、10～12份质量分数为12％的硅溶胶和6～8份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为20～30℃下搅拌16～20min，再添加5～7份聚乙二醇200、4～6份硅灰石和3～5份碳酸钙，在温度为55～65℃下继续混合搅拌1～3h，得到发泡浆料，将发泡浆料放入尺寸为200mm×120mm×2mm的模具中，并置于造纸机中，在温度为120～160℃、压力为0.3～0.5MPa下挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得阻燃型复合石头纸。
实例1
称取30g聚丙烯放入反应釜中，在温度为180℃和氮气保护条件下熔化10min，熔化后向反应釜中依次加入7g三氧化二锑和8g红磷，继续保温混合搅拌35min，得到改性自制聚丙烯熔融液，将改性自制聚丙烯熔融液倒入金属筛网中过滤12min，去除滤渣后，在螺杆压力为0.3MPa的作用下，将上述改性自制聚丙烯熔融液经喷丝孔挤出成型，自然冷却至室温，干燥，得到改性自制聚丙烯纤维；称取16g滑石粉倒入带有10mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液和12g蔗糖的烧杯中，在温度为30℃下混合搅拌6min，得到混合物，用去离子水冲洗混合物3次，冲洗后置于烘箱中，在45℃下烘干12min，得到干燥物，将干燥物倒入带有45mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在60℃下混合搅拌12min，搅拌后再加入8g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌反应35min，自然风干，得到改性自制混合物；称取30g硅藻土和20g铝矾土混合研磨粉碎10min后过100目筛，收集过筛混合粉末，将过筛混合粉末和钛酸酯偶联剂201按质量比为1：2混合搅拌7min，搅拌后得到混合物1，继续向混合物1中加入混合物1质量4%的芝麻油和混合物1质量0.7%的沼液，装入发酵罐中，在温度为32℃下密封发酵7天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛混合粉末；按重量份数计，分别称取30份改性过筛混合粉末、16份改性自制聚丙烯纤维、12份改性自制混合物、10份质量分数为12％的硅溶胶和6份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为20℃下搅拌16min，再添加5份聚乙二醇200、4份硅灰石和3份碳酸钙，在温度为55℃下继续混合搅拌1h，得到发泡浆料，将发泡浆料放入尺寸为200mm×120mm×2mm的模具中，并置于造纸机中，在温度为120℃、压力为0.3MPa下挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得阻燃型复合石头纸。
实例2
称取35g聚丙烯放入反应釜中，在温度为220℃和氮气保护条件下熔化11min，熔化后向反应釜中依次加入8g三氧化二锑和9g红磷，继续保温混合搅拌40min，得到改性自制聚丙烯熔融液，将改性自制聚丙烯熔融液倒入金属筛网中过滤14min，去除滤渣后，在螺杆压力为0.4MPa的作用下，将上述改性自制聚丙烯熔融液经喷丝孔挤出成型，自然冷却至室温，干燥，得到改性自制聚丙烯纤维；称取18g滑石粉倒入带有11mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液和14g蔗糖的烧杯中，在温度为35℃下混合搅拌7min，得到混合物，用去离子水冲洗混合物4次，冲洗后置于烘箱中，在50℃下烘干14min，得到干燥物，将干燥物倒入带有53mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在65℃下混合搅拌14min，搅拌后再加入9g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌反应40min，自然风干，得到改性自制混合物；称取35g硅藻土和25g铝矾土混合研磨粉碎11min后过100目筛，收集过筛混合粉末，将过筛混合粉末和钛酸酯偶联剂201按质量比为1：2混合搅拌8min，搅拌后得到混合物1，继续向混合物1中加入混合物1质量4%的芝麻油和混合物1质量0.7%的沼液，装入发酵罐中，在温度为34℃下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛混合粉末；按重量份数计，分别称取35份改性过筛混合粉末、18份改性自制聚丙烯纤维、14份改性自制混合物、11份质量分数为12％的硅溶胶和7份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为25℃下搅拌18min，再添加6份聚乙二醇200、5份硅灰石和4份碳酸钙，在温度为60℃下继续混合搅拌2h，得到发泡浆料，将发泡浆料放入尺寸为200mm×120mm×2mm的模具中，并置于造纸机中，在温度为140℃、压力为0.4MPa下挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得阻燃型复合石头纸。
实例3
称取40g聚丙烯放入反应釜中，在温度为240℃和氮气保护条件下熔化12min，熔化后向反应釜中依次加入9g三氧化二锑和10g红磷，继续保温混合搅拌45min，得到改性自制聚丙烯熔融液，将改性自制聚丙烯熔融液倒入金属筛网中过滤16min，去除滤渣后，在螺杆压力为0.5MPa的作用下，将上述改性自制聚丙烯熔融液经喷丝孔挤出成型，自然冷却至室温，干燥，得到改性自制聚丙烯纤维；称取20g滑石粉倒入带有12mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液和16g蔗糖的烧杯中，在温度为40℃下混合搅拌8min，得到混合物，用去离子水冲洗混合物5次，冲洗后置于烘箱中，在55℃下烘干16min，得到干燥物，将干燥物倒入带有60mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，在70℃下混合搅拌16min，搅拌后再加入10g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌反应45min，自然风干，得到改性自制混合物；称取40g硅藻土和30g铝矾土混合研磨粉碎12min后过100目筛，收集过筛混合粉末，将过筛混合粉末和钛酸酯偶联剂201按质量比为1：2混合搅拌9min，搅拌后得到混合物1，继续向混合物1中加入混合物1质量4%的芝麻油和混合物1质量0.7%的沼液，装入发酵罐中，在温度为36℃下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛混合粉末；按重量份数计，分别称取40份改性过筛混合粉末、20份改性自制聚丙烯纤维、16份改性自制混合物、12份质量分数为12％的硅溶胶和8份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为30℃下搅拌20min，再添加7份聚乙二醇200、6份硅灰石和5份碳酸钙，在温度为65℃下继续混合搅拌3h，得到发泡浆料，将发泡浆料放入尺寸为200mm×120mm×2mm的模具中，并置于造纸机中，在温度为160℃、压力为0.5MPa下挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得阻燃型复合石头纸。
对比例
以昆明市某公司生产的石头纸作为对比例 对本发明制得的阻燃型复合石头纸和对比例中的石头纸进行检测，检测结果如表1所示：
拉伸性能：按照GB/T1043.2-2008标准进行检测。
阻燃性：按照GB/T2406-2009标准进行检测。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
拉伸强度（MPa） 48 43 48 20
断裂伸长率（%） 65 69 75 46
降解时间（d） 25 21 20 85
氧指数 32 34 35 20
水平燃烧长度（mm） 5 4 3 20
根据表1中数据可知，本发明制得的阻燃型复合石头纸，力学性能优良、生物降解性好、阻燃性强，明显优于对比例样品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (5)

1.一种阻燃型复合石头纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取30～40g聚丙烯放入反应釜中，在氮气保护条件下熔化，熔化后向反应釜中依次加入7～9g三氧化二锑和8～10g红磷，继续保温混合搅拌，得到改性自制聚丙烯熔融液，将改性自制聚丙烯熔融液倒入金属筛网中过滤，去除滤渣后，将上述改性自制聚丙烯熔融液经喷丝孔挤出成型，自然冷却至室温，干燥，得到改性自制聚丙烯纤维；
（2）称取16～20g滑石粉倒入带有10～12mL氢氧化钠溶液和12～16g蔗糖的烧杯中混合搅拌，得到混合物，用去离子水冲洗混合物，冲洗后置于烘箱中烘干，得到干燥物，将干燥物倒入带有45～60mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中混合搅拌，搅拌后再加入8～10g钛酸酯偶联剂TMC-201，继续保温搅拌反应，自然风干，得到改性自制混合物；
（3）称取30～40g硅藻土和20～30g铝矾土混合研磨粉碎后过100目筛，收集过筛混合粉末，将过筛混合粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌，搅拌后得到混合物1，继续向混合物1中加入混合物1质量4%的芝麻油和混合物1质量0.7%的沼液，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性过筛混合粉末；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份改性过筛混合粉末、16～20份改性自制聚丙烯纤维、12～16份改性自制混合物、10～12份质量分数为12％的硅溶胶和6～8份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加5～7份聚乙二醇200、4～6份硅灰石和3～5份碳酸钙，继续混合搅拌，得到发泡浆料，将发泡浆料放入模具中，并置于造纸机中挤压成型，自然冷却至室温，出料，即可制得阻燃型复合石头纸。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合石头纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的熔化温度为180～240℃，熔化时间为10～12min，继续搅拌时间为35～45min，过滤时间为12～16min，挤压压力为0.3～0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合石头纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为20％，混合搅拌温度为30～40℃，混合搅拌时间为6～8min，冲洗次数为3～5次，烘干温度为45～55℃，烘干时间为12～16min，搅拌温度为60～70℃，搅拌时间为12～16min，继续搅拌反应时间为35～45min。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合石头纸的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的研磨粉碎时间为10～12min，过筛混合粉末和钛酸酯偶联剂201的质量比为1：2，混合搅拌时间为7～9min，发酵温度为32～36℃，发酵时间为7～9天。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合石头纸的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硅溶胶的质量分数为12％，搅拌温度为20～30℃，搅拌时间为16～20min，继续搅拌温度为55～65℃，继续搅拌时间为1～3h，模具尺寸为200mm×120mm×2mm，挤压温度为120～160℃，挤压压力为0.3～0.5MPa。
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