CN104262777B - 纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯及制备方法 - Google Patents

纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯，属于高分子材料领域。由以下质量百分比的组分组成：聚丙烯70‑75%、膨胀型阻燃剂20‑25%、纳米水铝英石1‑5%、抗氧剂0.1‑0.5%、加工助剂1‑5%。本发明将纳米水铝英石作为协效剂加入膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯专用料中，促进了膨胀炭层的形成，提高了阻燃效率并改善了力学性能下降的现象，得到了阻燃性能和力学性能均提高的阻燃聚丙烯。本发明还公开了上述纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯制备方法。

Description

纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯及制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃聚丙烯及制备方法，具体讲是一种纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯及制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
聚丙烯(PP)是四大类通用塑料之一，原料来源丰富，价格便宜，易于加工成型，产品综合性能优良，因此，PP被广泛应用于电器、家具、汽车和建筑等诸多领域，已经成为通用树脂中发展最快的品种。然而，PP极易着火燃烧，存在潜在的安全隐患。随着火灾安全日益受到重视和相关法规的不断健全，人们对PP阻燃性能的要求也越来越高。
针对以上问题，人们开始对聚丙烯进行各种阻燃改性，目前最常见简单的方法是在其中添加阻燃剂，如添加卤素类阻燃剂或大量的无机金属氢氧化物等。但传统的卤素类阻燃剂，在燃烧过程中会释放大量烟雾和有毒、带腐蚀性的气体，对环境破坏较大，已被逐渐摒弃；而氢氧化镁、氢氧化铝等无机阻燃剂，添加量需要达到组分的50％左右才能起到有效的阻燃效果，这又要带来许多生产加工上的困难，并导致最终聚丙烯材料的强度大大降低，影响材料的使用性能。
膨胀阻燃技术是于20世纪90年代中期发展起来的新型无卤阻燃技术。在膨胀阻燃剂阻燃塑料时，塑料表面会形成膨胀炭层，起到隔热、隔氧、抑烟和防止熔滴的作用，并且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生。因此，膨胀阻燃技术已成为当前阻燃领域最活跃的研究内容之一，具有十分广阔的发展前景。但是，膨胀型阻燃剂与传统卤系阻燃剂相比，其阻燃剂效率相对较低且在聚丙烯制备过程添加量一般都要达到30％左右，极大地影响材料的力学性能。同时，其还存在耐湿性差、易迁出等问题。因此，制备一种高效、无卤、低烟，同时具有优异的抗迁出及力学性能的阻燃剂将对绿色无卤阻燃剂技术的应用与推广起到极大的促进作用，添加协效剂是实现上述目的的主要办法之一。纳米水铝英石是由氧化硅、氧化铝和水组成的铝硅酸盐粘土，其结构式为1-2SiO2·Al2O3·5-6H2O。目前纳米水铝英石主要用于生产耐火粘土及多孔陶瓷等方面，而将其作为协效剂用在阻燃方面还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术缺陷，提供一种阻燃效率高、力学性能好的纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯及制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯，由以下质量百分比的组分组成：
聚丙烯 70-75％
膨胀型阻燃剂 20-25％
纳米水铝英石 1-5％
抗氧剂 0.1-0.5％
加工助剂 1-5％。
作为改进，所述的膨胀型阻燃剂为质量比3:1的聚磷酸铵与季戊四醇的复配物或者质量比为3:1-1:2的聚磷酸铵与三嗪类成炭剂的复配物。
作为改进，所述聚磷酸铵为高聚合度结晶Ⅱ型聚磷酸铵，其结构为：
其中n≥1000；
所述三嗪类成炭剂的结构为：
其中20≥n≥10。
作为改进，所述的抗氧剂选为抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂264。
作为改进，所述的加工助剂为硅氧烷聚合物、硬脂酸、含氟聚合物、硬脂酸锌、硬脂酸钙、液体石蜡、聚乙烯蜡中的一种或任意几种混合。
本发明还提供了上述纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
1)、制备纳米水铝英石；
2)、按配方比例称取相应的聚丙烯、膨胀型阻燃剂、纳米水铝英石、抗氧剂和加工助剂；
3)、将称取的所有原料在搅拌机中混合均匀；
4)、将混合后的原料投入挤出机中，经熔融后挤出，造粒得到阻燃聚丙烯。
作为改进，所述步骤1)中纳米水铝英石的制备过程为：
11)、分别配制0.1mol/L的原硅酸钠溶液和0.1mol/L氯化铝溶液，将等体积的两种溶液迅速混合并快速搅拌反应0.5-2h；
12)、将步骤11)反应后的物质离心除去氯化钠杂质得到纳米水铝英石前驱体，将此纳米水铝英石前驱体在100℃下水热反应36-60h；
13)、将步骤12)得到的物质用蒸馏水清洗后在冷冻干燥箱内干燥12-30h，得到纳米水铝英石。
作为改进，所述步骤4)中挤出机的一区为温度180-185℃、二区温度为180-185℃、三区温度为185-190℃、四区温度为190-195℃、五区温度为195-200℃、模头温度为200-210℃、冷却循环水温度为0-15℃、主机转动频率为20-36Hz、喂料器转动频率为10-16Hz。
本发明的有益效果在于：(1)、本发明中其协效剂纳米水铝英石的添加量为1～5％，膨胀阻燃剂的添加量为20～25％时，其氧指数即可达到28以上，同时垂直燃烧级别可达到阻燃塑料最高等级V-0，可见材料的阻燃性能有着极大的提高，氧指数上升明显，纳米水铝英石的加入同时改善了材料由于大量阻燃剂加入导致的材料力学性下降的问题；(2)、纳米水铝英石在协效膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯时，有利于酯化反应的进行，使得体系在受热降解过程中物理、化学作用匹配良好，参与形成致密稳定的炭层，增强体系的阻燃性能；(3)、纳米水铝英石/膨胀型阻燃剂/聚丙烯复合材料燃烧时形成致密炭层，隔氧隔热，因此发烟量少，产生气体无毒无害，对周围环境影响小；(4)、本发明阻燃聚丙烯制备方法其配比简单、便于加工方便、应用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯由以下质量百分比的组分组成：聚丙烯为73％、质量比为3:1的聚磷酸铵与季戊四醇复配物23％、纳米水铝英石2％、抗氧剂10100.2％、含氟聚合物1.8％。
制备过程：
1)、分别配制0.1mol/L的原硅酸钠溶液和0.1mol/L氯化铝溶液，将等体积的两种溶液迅速混合并快速搅拌反应1.2h；
2)、将步骤1)反应后的物质离心除去氯化钠杂质得到纳米水铝英石前驱体，将此纳米水铝英石前驱体在100℃下水热反应48h；
3)、将步骤2)得到的物质用蒸馏水清洗3遍后在冷冻干燥箱内干燥22h，得到纳米水铝英石；
4)、按配方比例称取相应的聚丙烯、膨胀型阻燃剂、步骤3)的纳米水铝英石、抗氧剂和加工助剂；
5)、将称取的所有原料在搅拌机中混合均匀，搅拌时间3～10min；；
6)、将混合后的原料投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的一区温度设定为180-185℃、二区温度设定为180-185℃、三区温度设定为185-190℃、四区温度设定为190-195℃、五区温度设定为195-200℃、模头温度设定为200-210℃、冷却循环水温度设定为0-15℃、主机转动频率设定为20-36Hz、喂料器转动频率设定为10-16Hz；经熔融后挤出，造粒得到阻燃聚丙烯。
本例所得阻燃聚丙烯测试结果参数见表1。
实施例2
纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯由以下质量百分比的组分组成：聚丙烯为70％、质量比为3:1的聚磷酸铵与季戊四醇复配物25％、纳米水铝英石1.5％、抗氧剂264 0.5％、聚乙烯蜡3％。
制备过程：
1)、分别配制0.1mol/L的原硅酸钠溶液和0.1mol/L氯化铝溶液，将等体积的两种溶液迅速混合并快速搅拌反应0.5h；
2)、将步骤1)反应后的物质离心除去氯化钠杂质得到纳米水铝英石前驱体，将此纳米水铝英石前驱体在100℃下水热反应36h；
3)、将步骤2)得到的物质用蒸馏水清洗3遍后在冷冻干燥箱内干燥30h，得到纳米水铝英石；
其余步骤同实施例1。
本例所得阻燃聚丙烯测试结果参数见表1。
实施例3
纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯由以下质量百分比的组分组成：聚丙烯为75％、质量比为3:1的聚磷酸铵与季戊四醇复配物20％、纳米水铝英石3.9％、抗氧剂1010 0.1％、硅氧烷聚合物1％。
制备过程：
1)、分别配制0.1mol/L的原硅酸钠溶液和0.1mol/L氯化铝溶液，将等体积的两种溶液迅速混合并快速搅拌反应1.8h；
2)、将步骤1)反应后的物质离心除去氯化钠杂质得到纳米水铝英石前驱体，将此纳米水铝英石前驱体在100℃下水热反应60h；
3)、将步骤2)得到的物质用蒸馏水清洗3遍后在冷冻干燥箱内干燥20h，得到纳米水铝英石；
其余步骤同实施例1。
本例所得阻燃聚丙烯测试结果参数见表1。
实施例4
纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯由以下质量百分比的组分组成：聚丙烯为70％、质量比为3:1的聚磷酸铵与三嗪类成炭剂的复配物20％、纳米水铝英石5％、抗氧剂1076 0.3％、硬脂酸，硬脂酸钙和液体石蜡混合物4.7％。
制备过程：
1)、分别配制0.1mol/L的原硅酸钠溶液和0.1mol/L氯化铝溶液，将等体积的两种溶液迅速混合并快速搅拌反应2h；
2)、将步骤1)反应后的物质离心除去氯化钠杂质得到纳米水铝英石前驱体，将此纳米水铝英石前驱体在100℃下水热反应55h；
3)、将步骤2)得到的物质用蒸馏水清洗3遍后在冷冻干燥箱内干燥26h，得到纳米水铝英石；
其余步骤同实施例1。
本例所得阻燃聚丙烯测试结果参数见表1。
实施例5
纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯由以下质量百分比的组分组成：聚丙烯为72％、质量比为1:2的聚磷酸铵与三嗪类成炭剂的复配物21.6％、纳米水铝英石1％、抗氧剂264 0.4％、聚乙烯蜡和硅氧烷聚合物的混合物5％。
制备过程：
1)、分别配制0.1mol/L的原硅酸钠溶液和0.1mol/L氯化铝溶液，将等体积的两种溶液迅速混合并快速搅拌反应0.8h；
2)、将步骤1)反应后的物质离心除去氯化钠杂质得到纳米水铝英石前驱体，将此纳米水铝英石前驱体在100℃下水热反应41h；
3)、将步骤2)得到的物质用蒸馏水清洗3遍后在冷冻干燥箱内干燥17h，得到纳米水铝英石；
其余步骤同实施例1。
本例所得阻燃聚丙烯测试结果参数见表1。
实施例6
纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯由以下质量百分比的组分组成：聚丙烯为72.9％、质量比为2:1的聚磷酸铵与三嗪类成炭剂的复配物22％、纳米水铝英石3％、抗氧剂1076 0.1％、硬脂酸锌，聚乙烯蜡，硬脂酸钙和硅氧烷聚合物的混合物2％。
制备过程：
1)、分别配制0.1mol/L的原硅酸钠溶液和0.1mol/L氯化铝溶液，将等体积的两种溶液迅速混合并快速搅拌反应1.5h；
2)、将步骤1)反应后的物质离心除去氯化钠杂质得到纳米水铝英石前驱体，将此纳米水铝英石前驱体在100℃下水热反应50h；
3)、将步骤2)得到的物质用蒸馏水清洗3遍后在冷冻干燥箱内干燥12h，得到纳米水铝英石；
其余步骤同实施例1。
本例所得阻燃聚丙烯测试结果参数见表1。
上述实施例1-6中聚磷酸铵采用高聚合度结晶Ⅱ型聚磷酸铵其结构为：
其中n≥1000；
三嗪类成炭剂的结构为：
其中20≥n≥10。
表1
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯，其特征在于由以下质量百分比的组分组成：
聚丙烯 70-75％
膨胀型阻燃剂 20-25％
纳米水铝英石 1-5％
抗氧剂 0.1-0.5％
加工助剂 1-5％。
2.根据权利要求1所述的纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯，其特征在于：所述的膨胀型阻燃剂为质量比3:1的聚磷酸铵与季戊四醇的复配物或者质量比为3:1-1:2的聚磷酸铵与三嗪类成炭剂的复配物。
3.根据权利要求2所述的纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯，其特征在于：所述聚磷酸铵为高聚合度结晶Ⅱ型聚磷酸铵，其结构为：
其中n≥1000；
所述三嗪类成炭剂的结构为：
其中20≥n≥10。
4.根据权利要求3所述的纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯，其特征在于：所述的抗氧剂选为抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂264。
5.根据权利要求4所述的纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂的阻燃聚丙烯，其特征在于：所述的加工助剂为硅氧烷聚合物、硬脂酸、含氟聚合物、硬脂酸锌、硬脂酸钙、液体石蜡、聚乙烯蜡中的一种或任意几种混合。
6.一种权利要求1-5任一项所述纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、制备纳米水铝英石；
2)、按配方比例称取相应的聚丙烯、膨胀型阻燃剂、纳米水铝英石、抗氧剂和加工助剂；
3)、将称取的所有原料在搅拌机中混合均匀；
4)、将混合后的原料投入挤出机中，经熔融后挤出，造粒得到阻燃聚丙烯。
7.根据权利要求6所述的纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于所述步骤1)中纳米水铝英石的制备过程为：
11)、分别配制0.1mol/L的原硅酸钠溶液和0.1mol/L氯化铝溶液，将等体积的两种溶液迅速混合并快速搅拌反应0.5-2h；
12)、将步骤11)反应后的物质离心除去氯化钠杂质得到纳米水铝英石前驱体，将此纳米水铝英石前驱体在100℃下水热反应36-60h；
13)、将步骤12)得到的物质用蒸馏水清洗后在冷冻干燥箱内干燥12-30h，得到纳米水铝英石。
8.根据权利要求7所述的纳米水铝英石协效膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中挤出机的一区为温度180-185℃、二区温度为180-185℃、三区温度为185-190℃、四区温度为190-195℃、五区温度为195-200℃、模头温度为200-210℃、冷却循环水温度为0-15℃、主机转动频率为20-36Hz、喂料器转动频率为10-16Hz。
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