CN107794086A - 一种烃类加氢脱铁系统及其方法 - Google Patents

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Abstract

一种烃类加氢脱铁系统及其方法，包括加氢脱铁反应区和气液分离区，所述加氢脱铁反应区入口与原料进料线连通，加氢脱铁反应区的出口与气液分离区的入口连通，气液分离区具有气相物流出口和液相物流出口，所述加氢脱铁反应区内设置至少一个固定床反应器，在固定床反应器内沿物流方向依次级配至少一种加氢保护剂和至少一种加氢脱金属剂。本发明提供的加氢脱铁系统，可以脱除烃类原料中的大部分含铁化合物，为后续装置的处理提供相对较好的原料，能确保后续装置的长周期运转，提高了经济性。

Description

一种烃类加氢脱铁系统及其方法
技术领域
本发明涉及一种烃类加氢脱铁系统及其加氢方法，更具体地说，是一种烃类原料的固定床加氢脱铁系统及其加氢方法。
背景技术
反应器压降是制约烃类加氢处理或加氢精制装置运转周期的主要因素之一。以固定床渣油加氢工艺为例，目前固定床渣油加氢装置的操作周期一般为一年到一年半之间，而原料铁含量较高的固定床渣油加氢装置的操作周期一般更短一些，其主要制约因素就是一反或是二反的压降。与镍钒等金属主要沉积在催化剂孔道中不同，铁在加氢条件下生成硫化亚铁后主要沉积在催化剂外表面，而在催化剂孔内的沉积量较少，这会导致催化剂床层空隙率快速降低，而催化剂床层空隙率快速降低会导致反应器压降快速上升并最终导致装置提前停工，造成了不必要的经济损失。
工业上延缓压降上升的常用方法包括：(1)增加保护剂装填量，但该方法降低了主催化剂的装填量。(2)采用可以甩掉的保护反应器，当压降增加到设计极限时保护反应器短路，物流直接进第二反应器，但该方法将造成保护反应器有一半的周期无法利用。(3)采用移动床反应器，但大幅度增加了投资。(4)采用切换式保护反应器，切换过程复杂且增加投资。
US6554994B1采用上流式反应器作为保护反应器，由于上流式反应器在正常操作过程中催化剂有微膨胀，可以提高催化剂的容金属能力。但在加工高铁含量原料时，虽然一反的压降上升速度不快，但长时间运转时铁会沉积到后部固定床反应器中，导致该反应器压降升高。
CN1322097C公开了一种带有可切换式保护反应器的加氢处理重质烃类的方法，该方法在主反应器前设置可以切换的保护反应器系统，脱除原料中的重金属杂质和易生焦的结垢物，达到保护主催化剂的目的。该方法中的保护反应器需要在高温、高压条件下切换操作，操作的风险较大。
CN1335368A公开了一种重渣油的加氢处理方法，采用一段吸附剂过滤床层或一段吸附过滤剂床层和一段吸附过滤催化剂床层同时使用的方法脱除重渣油中的悬浮颗粒及环烷酸铁生成的硫化亚铁。但该方法中吸附过滤器床层仅能脱除悬浮颗粒，吸附过滤催化剂床层需在较高压力下、较高温度和较高氢油比下操作，实际上相当于在渣油加氢主反应器增加保护剂装填量这种方法，降低了主催化剂的装填量。
CN201110326424和CN201110326504公布了一种高酸高钙重质原油的加氢处理方法。该方法中将高酸高钙重质原油与氢气混合后先进入低压加氢处理系统进行预处理，该预处理系统反应器中只装填加氢保护剂。研究表明含铁化合物仍然会进入后续的处理装置中，对后续的处理装置仍然会造成影响，起不到从根本上脱除并有效拦截住含铁化合物的效果。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的加氢方法加工铁含量较高的烃类原料时反应器压降升高较快的缺点，提供一种固定床低压加氢脱铁系统及其加氢方法。
本发明提供的烃类加氢脱铁系统，包括加氢脱铁反应区和气液分离区，所述加氢脱铁反应区入口与原料进料线连通，加氢脱铁反应区的出口与气液分离区的入口连通，气液分离区具有气相物流出口和液相物流出口，所述加氢脱铁反应区内设置至少一个固定床反应器，在固定床反应器内沿物流方向依次级配至少一种加氢保护剂和至少一种加氢脱金属剂，其中，在物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径不大于1.3mm。
本发明的发明人研究发现，经电脱盐后的原油中的铁以油溶性为主，而油溶性铁中以石油酸铁含量最高，其次是卟啉铁，非卟啉铁占油溶性铁最少。在典型的加氢处理条件下，石油酸铁的脱除较为容易。但工业应用结果表明，原料铁含量较高的固定床渣油加氢装置，在运转过程中一反或二反压降都有可能快速上升。本发明的发明人进一步深入研究发现，铁在不同反应器的沉积分布与固定床装置的催化剂粒径级配有关。
为了解决上述问题，本发明提供一种烃类固定床加氢脱铁系统，在加氢脱铁反应区内设置至少一个固定床反应器，在固定床反应器内沿物流方向依次级配至少一种加氢保护剂和至少一种加氢脱金属剂，优选所述的加氢保护剂为2-4种加氢保护剂组合装填，沿物流方向各加氢保护剂的粒径逐渐减小。进一步优选，所述的加氢脱金属剂为2-4种加氢脱金属剂组合装填，沿物流方向各加氢脱金属剂的粒径逐渐减小，在物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径不大于1.3mm。
优选，在物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径不大于1.1mm。
本发明中所述的粒径是指催化剂横截面上任意两点间距离的最大值。
本发明中，以加氢脱铁反应区整体催化剂为基准，加氢保护剂的装填体积分数为20％～95％，加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～80％。
本发明其中一个实施方式中，以加氢脱铁反应区整体催化剂为基准，加氢保护剂的装填体积分数为20％～95％，加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～80％，其中粒径不大于1.3mm的加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～70％。
本发明其中一个实施方式中，以加氢脱铁反应区整体催化剂为基准，加氢保护剂的装填体积分数为20％～95％，加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～80％，其中粒径不大于1.1mm的加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～70％。
所述加氢保护剂和加氢脱金属剂的级配方案可根据催化剂的孔结构和催化剂活性以及原料性质和加氢操作条件等情况进行优化。
所述的加氢保护剂含有载体和负载在载体上的活性组分，载体选自氧化铝、氧化硅和氧化钛中的一种或几种，活性组分选自第VIB族金属和/或第VIII族金属，以加氢保护剂的重量为基准，以氧化物计，活性组分为0～15％，余量为载体。
所述加氢保护剂的粒径为0.5～50.0mm，堆密度为0.3～1.2g/cm3，比表面积为50～300m2/g。
所述的加氢脱金属剂含有载体和负载在载体上的活性组分，载体选自氧化铝、氧化硅和氧化钛中的一种或几种，活性组分选自第VIB族金属和/或第VIII族金属，以加氢脱金属剂的重量为基准，以氧化物计，活性组分为1％～25％，余量为载体。
所述加氢脱金属剂的粒径为0.2～2.0mm，堆密度为0.3～0.8g/cm3，比表面积为100～250m2/g。
本发明所述的加氢脱铁反应区设置的固定床反应器个数并没有特别限定，优选为设置一个固定床反应器。
所述加氢脱铁反应区设置的固定床反应器既可以为下流式反应器也可以为上流式反应器，也可以为逆流式反应器。所述的下流式反应器是指物流自上向下流动的反应器；所述的上流式反应器是指物流自下向上流动的反应器；所述的逆流式反应器是指液体和气体流向相反的反应器。
本发明提供的烃类加氢脱铁系统，可以脱除烃类原料中的大部分含铁化合物，为后续装置的处理提供相对较好的原料，能确保后续装置的长周期运转，从而增加了后续装置的运行效率，提高了经济性。
根据上述任一系统的加氢方法，其中，烃类原料与含氢气体混合后进入加氢脱铁反应区，依次与加氢保护剂和加氢脱金属剂接触进行反应，反应生成物进入气液分离区后分离为气相物流和液相物流，所述加氢脱铁反应区的氢分压为0.1MPa～4.0MPa。
所述烃类原料的铁含量高于8μg/g，优选高于15μg/g。
所述的烃类原料为任意含铁的油品，选自柴油、蜡油、常压渣油、减压渣油、脱沥青油、煤焦油和煤液化重油中的一种或几种。
所述含氢气体的氢气含量为20体积％～100体积％。
所述含氢气体可任选自炼厂中氢含量为20体积％～100体积％之间的炼厂气的一种或多种，如催化裂化干气、焦化干气、加氢装置低分气或是重整氢气等。
在氢分压为0.1MPa～4.0MPa的条件下，所述加氢脱铁反应区的其他条件可以为本领域的常规条件，所述加氢脱铁反应区的反应温度为100～400℃，液时体积空速为0.10～10.0h-1，氢油体积比为10～500。优选，所述加氢脱铁反应区的反应温度为200～370℃，液时体积空速为0.6～6.0h-1，氢油体积比为20～200。
所述气液分离区的分离条件为本领域技术人员公知，气液分离区中的分离压力为系统压力，即气液分离区的压力与所述加氢脱铁反应区的压力相同。
所述气液分离区得到的液相物流去下游装置。如加氢装置，一般需和氢气混合后进后续反应器继续反应，所述的后续反应器可根据烃类原料性质和产品性质要求采用常规的相应的常规催化剂级配方法和常规的加氢工艺条件。所述液相物流也可以去其他装置，如催化裂化装置。
本发明提供的方法与现有技术相比，优点在于：
(1)本发明是通过在较低压力、较低氢油比和较低温度下实现脱除烃类原料中含铁化合物的方法，另外本发明还可以采用氢体积分数较低的低品质氢源，与现有技术相比，只需要很少的设备投资和操作费用。
(2)本发明中的加氢脱铁反应区不仅能脱除重渣油中的悬浮颗粒，也能脱除含铁化合物，如沉积生成的硫化亚铁。
(3)本发明方法通过在加氢脱铁反应区沿物流方向的后部引入小颗粒的加氢脱金属剂，能有效拦截住含铁化合物，为后续装置的长周期运转处理提供较好的原料，提高后续装置运转的经济性。
附图说明
附图是本发明提供的所述烃类加氢脱铁系统的示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明提供的所述烃类加氢脱铁系统及其加氢方法作进一步说明。
如图所示，本发明提供烃类加氢脱铁系统其中一种实施方式包括加氢脱铁反应区1和气液分离区3，所述加氢脱铁反应区入口与原料进料线6和含氢气体进料线7连通，加氢脱铁反应区1的出口经管线2与气液分离区3的入口连通，气液分离区具有气相物流出口4和液相物流出口5，所述加氢脱铁反应区内设置至少一个固定床反应器，在固定床反应器内沿物流方向依次级配至少一种加氢保护剂和至少一种加氢脱金属剂，其中，在物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径不大于1.3mm。
以下结合具体的实施例进一步对本发明烃类加氢脱铁系统及其加氢方法的进行说明，但并不因此而限制本发明。
实施例和对比例中使用的催化剂都是由中国石化石油化工科学研究院开发及由催化剂长岭分公司生产的渣油加氢处理系列催化剂，各实施例和对比例使用的催化剂级配如表1所示，其中RG系列为加氢保护剂，RDM系列为脱金属剂，催化剂名称的后缀表明催化剂的粒径，如RG-30B-3.0代表该加氢保护剂的牌号为RG-30B，其粒径为3.0mm，RDM-35-1.3代表该加氢脱金属剂的牌号为RDM-35，其粒径为1.3mm。
各实施例和对比例中使用的含氢气体为炼厂气，是由氢气、甲烷、乙烷和丙烷按一定比例混合而成。
各实施例和对比例使用的原料相同，其性质如表3所示。
实施例1-4
加氢脱铁反应区内设置单个上流床式固定床反应器，在反应器内自下而上依次装填加氢保护剂和加氢脱金属剂，催化剂装填比例如表1所示。烃类原料与含氢气体混合后从固定床反应器底部进入，依次与加氢保护剂和加氢脱金属剂接触进行反应，反应生成物自固定床反应器顶部抽出，进入气液分离区后分离为气相物流和液相物流。含氢气体的氢含量为50体积％。反应条件如表2所示，原料性质和产品性质如表3所示。
从表3的数据可以看到，本发明脱除了原料中大部分的铁，能够有效地保护后续处理装置。
实施例5
加氢脱铁反应区内设置两个串联的上流床式固定床反应器，在第一固定床反应器(R1)内自下而上依次装填加氢保护剂和加氢脱金属剂，在第二固定床反应器(R2)内装填加氢脱金属剂，在第一固定床反应器物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径为1.3mm；在第二固定床反应器内装填加氢脱金属剂的粒径为1.1mm，催化剂具体装填比例如表1所示。烃类原料与含氢气体混合后从第一固定床反应器底部进入，依次与加氢保护剂和加氢脱金属剂接触进行反应，反应生成物自第二固定床反应器顶部抽出，进入气液分离区后分离为气相物流和液相物流。含氢气体的氢含量为100体积％。反应条件如表2所示。
实施例5进行了6000h的稳定性试验，装置开始运行时，R1压降为0.10MPa，R2压降为0.12MPa，装置运行6000h后，R1压降上升到0.55MPa，R2压降为0.20MPa。
对比例1
加氢脱铁反应区内设置两个串联的上流床式固定床反应器，在第一固定床反应器(R1)内自下而上依次装填加氢保护剂和加氢脱金属剂，在第二固定床反应器(R2)内装填加氢脱金属剂，在第一固定床反应器物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径为3.0mm；在第二固定床反应器内装填加氢脱金属剂的粒径为1.8mm，催化剂具体装填比例如表1所示。本对比例与实施例5相同的工艺流程和反应条件，反应条件如表2所示。
对比例1进行了6000h的稳定性试验，装置开始运行时，R1压降为0.09MPa，R2压降为0.12MPa，装置运行6000h后，R1压降上升到0.30MPa，R2压降上升到0.32MPa。
实施例6
加氢脱铁反应区内设置两个串联的上流床式固定床反应器，在第一固定床反应器(R1)内自下而上依次装填加氢保护剂和加氢脱金属剂，在第二固定床反应器(R2)内装填加氢脱金属剂，在第一固定床反应器物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径为1.1mm；在第二固定床反应器内装填加氢脱金属剂的粒径为1.1mm，催化剂具体装填比例如表1所示。烃类原料与含氢气体混合后从第一固定床反应器底部进入，依次与加氢保护剂和加氢脱金属剂接触进行反应，反应生成物自第二固定床反应器顶部抽出，进入气液分离区后分离为气相物流和液相物流。含氢气体的氢含量为20体积％。反应条件如表2所示。
实施例6进行了6000h的稳定性试验，装置开始运行时，R1压降为0.09MPa，R2压降为0.12MPa，装置运行6000h后，R1压降上升到0.53MPa，R2压降为0.19MPa。
对比例2
加氢脱铁反应区内设置两个串联的上流床式固定床反应器，在第一固定床反应器(R1)内自下而上依次装填加氢保护剂和加氢脱金属剂，在第二固定床反应器(R2)内装填加氢脱金属剂，在第一固定床反应器物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径为1.8mm；在第二固定床反应器内装填加氢脱金属剂的粒径为1.8mm，催化剂具体装填比例如表1所示。本对比例与实施例6相同的工艺流程和反应条件，反应条件如表2所示。
对比例2进行了6000h的稳定性试验，装置开始运行时，R1压降为0.10MPa，R2压降为0.12MPa，装置运行6000h后，R1压降上升到0.35MPa，R2压降上升到0.28MPa。
实施例5～6和对比例1～2运转过程中对R2出口物料进行了间断取样分析，分析结果见表4。实施例5～6和对比例1～2停工后，对卸出催化剂表面的沉积的铁进行了分析，分析结果见表5。引起反应器压降上升的主要原因是铁在催化剂表面和催化剂颗粒间的沉积。从实施例5～6和对比例1～2的对比可以看出，如果反应器底部装填颗粒较小的催化剂，反应器中催化剂床层沉积的铁就较多，该反应器压降上升较多。反应器底部装填颗粒较大的催化剂，反应产物中铁含量较高，表明部分铁没有被有效拦截而进入后部系统中。
因此本发明方法通过在低压加氢脱铁反应区沿物流方向的后部引入小颗粒的脱金属催化剂，能有效拦截住含铁化合物，为后续装置的长周期运转处理提供较好的原料，提高后续装置运转的经济性。
表1催化剂级配装填
表2反应条件
表3原料和产品性质
表4产品铁含量，μg/g
运转时间，h 200 1000 2000 3000 4000 4500 5000 5500 5900
实施例5 6.1 6.2 6.1 6.1 6.2 6.1 6.2 6.3 6.4
对比例1 5.9 6.0 6.0 7.0 7.5 12.0 12.5 12.6 12.6
实施例6 6.0 5.9 6.0 6.1 6.1 6.2 6.2 6.2 6.3
对比例2 6.1 6.1 6.2 6.4 6.6 7.5 9.0 10.2 10.2
表5各反应器催化剂上铁的平均含量(g/100g新鲜催化剂)
反应器 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2
R1 7.6 7.9 2.1 2.5
R2 1.2 0.8 2.6 2.5

Claims (17)

1.一种烃类加氢脱铁系统，包括加氢脱铁反应区和气液分离区，所述加氢脱铁反应区入口与原料进料线连通，加氢脱铁反应区的出口与气液分离区的入口连通，气液分离区具有气相物流出口和液相物流出口，所述加氢脱铁反应区内设置至少一个固定床反应器，在固定床反应器内沿物流方向依次级配至少一种加氢保护剂和至少一种加氢脱金属剂，其中，在物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径不大于1.3mm。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述的加氢保护剂为2-4种加氢保护剂组合装填，沿物流方向各加氢保护剂的粒径逐渐减小。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述的加氢脱金属剂为2-4种加氢脱金属剂组合装填，沿物流方向各加氢脱金属剂的粒径逐渐减小，在物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径不大于1.3mm。
4.根据权利要求1或3所述的系统，其特征在于，在物流方向末端部位装填的加氢脱金属剂的粒径不大于1.1mm。
5.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述的加氢保护剂含有载体和负载在载体上的活性组分，载体选自氧化铝、氧化硅和氧化钛中的一种或几种，活性组分选自第VIB族金属和/或第VIII族金属，以加氢保护剂的重量为基准，以氧化物计，活性组分为0～15％，余量为载体。
6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述加氢保护剂的粒径为0.5～50.0mm，堆密度为0.3～1.2g/cm3，比表面积为50～300m2/g。
7.根据权利要求1或3所述的系统，其特征在于，所述的加氢脱金属剂含有载体和负载在载体上的活性组分，载体选自氧化铝、氧化硅和氧化钛中的一种或几种，活性组分选自第VIB族金属和/或第VIII族金属，以加氢脱金属剂的重量为基准，以氧化物计，活性组分为1％～25％，余量为载体。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述加氢脱金属剂的粒径为0.2～2.0mm，堆密度为0.3～0.8g/cm3，比表面积为100～250m2/g。
9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，以加氢脱铁反应区整体催化剂为基准，加氢保护剂的装填体积分数为20％～95％，加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～80％。
10.根据权利要求1或3所述的系统，其特征在于，以加氢脱铁反应区整体催化剂为基准，加氢保护剂的装填体积分数为20％～95％，加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～80％，其中粒径不大于1.3mm的加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～70％。
11.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，以加氢脱铁反应区整体催化剂为基准，加氢保护剂的装填体积分数为20％～95％，加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～80％，其中粒径不大于1.1mm的加氢脱金属剂的装填体积分数为5％～70％。
12.一种根据权利要求1-11任一系统的方法，其特征在于，烃类原料与含氢气体混合后进入加氢脱铁反应区，依次与加氢保护剂和加氢脱金属剂接触进行反应，反应生成物进入气液分离区后分离为气相物流和液相物流气相物流，所述加氢脱铁反应区的氢分压为0.1MPa～4.0MPa。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述烃类原料的铁含量高于8μg/g。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述的烃类原料选自柴油、蜡油、常压渣油、减压渣油、脱沥青油、煤焦油和煤液化重油中的一种或几种。
15.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述含氢气体的氢气含量为20体积％～100体积％。
16.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述加氢脱铁反应区的反应温度为100～400℃，液时体积空速为0.10～10.0h-1，氢油体积比为10～500。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述加氢脱铁反应区的反应温度为200～370℃，液时体积空速为0.6～6.0h-1，氢油体积比为20～200。
CN201610807113.1A 2016-09-07 2016-09-07 一种烃类加氢脱铁系统及其方法 Active CN107794086B (zh)

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