CN107779148A - 一种复合板预埋胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合板预埋胶及其制备方法，该复合板预埋胶使用时将第一组份与第二组份按重量比为2‑4:1混合，第一组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：环氧树脂20～45、改性环氧树脂1～10、活性稀释剂1～10、补强填料5～20、阻燃剂20～70、触变剂0.3～10，第二组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：增韧固化剂50～90、增硬固化剂10～20、偶联剂0.3～1、触变剂0.3～15。与现有技术相比，本发明具有很好的刚度以韧性等优点。

Description

一种复合板预埋胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种预埋胶及其制备方法，尤其是涉及一种复合板预埋胶及其制备方法。
背景技术
随着高铁技术的不断发展，大量的三明治复合结构材料被广泛的应用，而大量的三明治复合结构材料中间一般都是类蜂窝结构，板材整体具有优异的拉压弯强度，但是若进行钻孔植螺钉则无法达到应有的强度，主要是中空结构无法包覆螺钉而使螺钉处于内悬空状态。而常规的解决方案是在复合板材的过程中嵌入预埋实心块(铝块、胶木块等)来解决，该方案能够比较有效的解决螺钉植入的方法，但是这种预埋的方式，一旦板材被复合制作完成，在结构上是很难进行更改使用的，而且螺纹孔位置对应不准确的话，对于产品交付也是存在缺陷，在安装过程中也会遇到一定的麻烦。
现在亟待研究开发用于这方面的预埋胶，类似蜂窝结构的三明治复合板，对于三明治复合板需要植入螺钉的部位，在制板过程中无需进行预埋块的嵌入操作。取而代之的是，在制成的三明治复合板上，对于需要进行螺钉植入的部位，通过嵌入预埋胶的方式来解决，而该种预埋胶具有一定的技术条件，首先是利于施工操作，因为板材往往是在转配过程中发现需要植入螺钉部件，因此这种胶粘剂应该是类似胶泥状态，即便在里面情况下，在嵌入后不会出现流淌，但需要方便嵌入；其次，固化后需要进行钻孔打螺纹孔，因此对于这种预埋胶就提出很高的技术要求，需要很好的刚度，能够承载足够的拉拔力，同时不能脆性，螺钉反复拧进出，牙纹具有一定的耐磨性能，具有很高的扭力强度。预埋胶的推出应用，能够有效解决复合板后续各种临时添加螺钉植入需求的应用，克服了原有技术上固定预埋块应用的不可变通的缺点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有很好的刚度以韧性的复合板预埋胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种复合板预埋胶，使用时将第一组份与第二组份按重量比为2-4:1混合，
所述的第一组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：
环氧树脂20～45、改性环氧树脂1～10、活性稀释剂1～10、补强填料5～20、阻燃剂20～70、触变剂0.3～10，
所述的第二组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：
增韧固化剂50～90、增硬固化剂10～20、偶联剂0.3～1、触变剂0.3～15。
所述的环氧树脂为多官能环氧树脂，选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氨基四官能环氧树脂或氨酚基三官能环氧树脂中的一种或几种。
所述的改性环氧树脂包括缩水甘油醚类改性环氧树脂、硅橡胶改性环氧树脂、聚丁二烯改性环氧树脂、聚硫橡胶改性环氧树脂、液体氯丁二烯一甲基丙烯酸羟乙酯共聚物改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、端羧基丙二醇聚醚改性环氧树脂、端羧基聚氧化丙烯醚改性环氧树脂、端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂或酚氧基树脂改性环氧树脂。
优选地，缩水甘油醚类改性环氧树脂包括甘油改性环氧树脂、酚醛改性环氧树脂或溴化改性环氧树脂。
所述的活性稀释剂包括丙烯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苄基醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚、脂肪族缩水甘油醚、环己基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚或苄基缩水甘油醚；
所述的补强填料包括氧化铝、氢氧化铝、硅微粉、滑石粉、白刚玉粉、纳米二氧化硅、硫酸钙晶须、芳纶纤维、芳纶纤维粉末、铝粉或铁粉。
所述的阻燃剂包括三氧化二锑、十溴联苯醚、氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、多磷酸铵或磷氮复合型阻燃剂；
所述的触变剂包括气相白炭黑、沉淀白炭黑、纳米无机粉末材料、有机膨润土、芳纶纤维粉末、氢化蓖麻油或聚酰胺蜡。
所述的增韧固化剂包括脂肪胺、改性脂肪胺、脂环胺、芳香多胺、芳香改性胺、芳香族多官能度酸酐、脂环酸酐、双氰胺、聚酰胺或聚酰亚胺。
所述的增硬固化剂包括脂肪胺、改性脂肪胺、脂环胺、聚醚胺或芳香胺。
所述的偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
复合板预埋胶的制备方法，采用以下步骤：
(1)第一组分的制备：
(1-1)将环氧树脂、改性环氧树脂在80～100℃预热至少4h；
(1-2)按配方将环氧树脂、改性环氧树脂、活性稀释剂投入刮壁行星搅拌机中，开启公转和分散搅拌，搅拌并加热至80～100℃；
(1-3)保持搅拌并先将触变剂逐步缓慢投入搅拌机中，搅拌转速控制在100～200转/分钟，加料完毕后，待触变剂全部混入胶液中，调升搅拌转速至300～600转/分钟，搅拌1-2h，并抽真空脱泡，控制真空度至-0.095MPa以下；
(1-4)关闭真空，打开加料口，保持搅拌，同时将转速降至100～200转/分钟，将补强填料和阻燃剂逐步缓慢投入搅拌机中，加料完毕后，待粉料全部混入胶液中，调升搅拌转速至300～600转/分钟，搅拌1-3h至分散均匀即可；
(2)第二组分的制备：
(2-1)按配方将增韧固化剂、增硬固化剂投入行星搅拌机中，搅拌并加热至60℃；
(2-2)加入偶联剂，继续60℃保温搅拌，保温搅拌10-20min；
在搅拌的状态下逐步分批缓慢加入触变剂，搅拌转速控制在100～200转/分钟；
(2-4)触变剂加料完毕后，待触变剂全部混入胶液中，调升搅拌转速至300～600转/分钟，继续分散搅拌1h，随后开启真空搅拌控制真空度至-0.095MPa以下，保持20-40min即可；
(3)复合板预埋胶的制备：将第一组份与第二组份按重量比为2-4:1混合并搅拌均匀，即制备得到复合板预埋胶。
为了能够达到上述性能目标，本申请从配方的多个方面进行了优化，传统概念上胶泥状态的产品研制，主要通过增加一些超细类别的粉体来达到预想的结果，但是如果没有进行综合的选配，制成的产品由于加入了过多的粉体而呈现极大的脆性。为了达到坚而韧的效果，在粉体的使用上，采用一些高活性的粉体，带有活泼基团的粉料在固化体中能够形成大量有效的分子间作用力，从而增强了胶体本身的硬度，同时通过增加一些改性的环氧树脂，这些改性的环氧树脂主要是聚合了韧性分子结构，例如端羧基丁腈基团、聚氨酯改性基团等，这些基团在胶体中能够产生非常有效的协调作用，克服固化胶体的脆性。同时在固化剂的选用中，我们也同样选择一些具有韧性特点的固化剂产品，配合基体固化形成一个具有良好韧性的固化体，达到本发明所设计所需的性能要求。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本产品粘接金属破坏状态大都体现为内聚破坏，粘接强度离散性小。
(2)有良好的室温操作性能，在常温下具有足够的可操作时间。
(3)胶块固化后具有很好的刚度，同时保持一定的韧性。
(4)具有很好的阻燃性能。
(5)具有优异的耐高低温，耐湿热老化性能。
(6)具有很高的螺钉植入拉拔力。
(7)胶块具有很高的压缩强度。
(8)螺钉拧入胶体具有优异抗扭力强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种复合板预埋胶及其制备方法，该方法包括以下步骤：
第一组分制备方法
(1)将配方所述6101环氧树脂60kg、聚氨酯改性环氧树脂12kg先进行预加温，在80～100℃条件下至少保持4小时。
(2)将配方所需6101环氧树脂60kg、聚氨酯改性环氧树脂12kg、丁基缩水甘油醚7.5kg投入刮壁行星搅拌机中，开启公转和分散搅拌，搅拌并加热至80～100℃。
(3)保持搅拌并先将气相白炭黑6kg逐步缓慢投入搅拌机中，加料完毕后，继续搅拌1小时左右，并抽真空脱泡。
(4)关闭真空，打开加料口，保持搅拌将补强填料芳纶纤维1.5kg、铁粉30kg和磷氮复合阻燃剂10kg、阻燃剂氢氧化铝100kg逐步缓慢投入搅拌机中，加料完毕后，继续搅拌2小时左右，
(5)观察胶液是否分散均匀，否则延长搅拌时间，随后检验胶粘剂性能与各项指标。
(6)放料称量包装。
第二组分制备方法
(1)将配方所述耐温固化剂聚酰亚胺60kg、增硬固化剂聚醚胺7.5kg投入行星搅拌机中，开始搅拌，开始加热设定至60℃。
(2)到温后，加入KH550偶联剂0.75kg，继续60℃保温搅拌，保温搅拌10分钟左右。
(3)随后加入所需的触变剂气相白炭黑6.75kg，在搅拌的状态下逐步分批缓慢加入。
(4)触变剂加料完毕后继续分散搅拌1小时，随后开启真空搅拌，保持30分钟。
(5)检验胶粘剂性能与各项指标。
(6)出料称量包装。
本方案对应使用配比组分一：组分二＝3：1，其对应的典型测试数据变化情况如下：
实施例2
一种高强度环氧蜂窝胶及其制备方法，该方法包括以下步骤：
第一组分制备方法
(1)将配方所述618环氧树脂55kg、CTBN改性环氧树脂15kg先进行预加温，在80～100℃条件下至少保持4小时。
(2)将配方所需618环氧树脂55kg、聚氨酯改性环氧树脂15kg、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚10kg投入刮壁行星搅拌机中，开启公转和分散搅拌，搅拌并加热至80～100℃。
(3)保持搅拌并先将有机膨润土8kg逐步缓慢投入搅拌机中，加料完毕后，继续搅拌1小时左右，并抽真空脱泡。
(4)关闭真空，打开加料口，保持搅拌将补强填料芳纶纤维粉末2kg、铝粉20kg、铁粉20kg和磷氮复合阻燃剂10kg、阻燃剂氢氧化铝90kg逐步缓慢投入搅拌机中，加料完毕后，继续搅拌2小时左右，
(5)观察胶液是否分散均匀，否则延长搅拌时间，随后检验胶粘剂性能与各项指标。
(6)放料称量包装。
第二组分制备方法
(1)将配方所述耐温固化剂聚酰胺55kg、增硬固化剂聚醚胺10kg投入行星搅拌机中，开始搅拌，开始加热设定至60℃。
(2)到温后，加入KH792偶联剂0.8kg，继续60℃保温搅拌，保温搅拌10分钟左右。
(3)随后加入所需的触变剂疏水气相白炭黑8kg，在搅拌的状态下逐步分批缓慢加入。
(4)触变剂加料完毕后继续分散搅拌1小时，随后开启真空搅拌，保持30分钟。
(5)检验胶粘剂性能与各项指标。
(6)出料称量包装。
本方案对应使用配比组分一：组分二＝3：1，其对应的典型测试数据变化情况如下：
性能指标 测试结果
A组份粘度 胶泥态
B组份粘度 触变体
固化色泽 灰色
100g可操作时间 ＞60分钟
室温基本固化时间 ＜12小时
胶体硬度 邵D85
M6螺钉拉拔力(10mm深) 3200N
M6螺钉扭力(10mm深) 8.0N
胶块压缩强度 68MPa
实施例3
一种复合板预埋胶，使用时将第一组份与第二组份按重量比为2:1混合，
第一组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：环氧树脂20、改性环氧树脂1、活性稀释剂1、补强填料5、阻燃剂20、触变剂0.3，
第二组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：增韧固化剂50、增硬固化剂10、偶联剂0.3、触变剂0.3。
本实施例中，使用的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，改性环氧树脂为酚醛改性环氧树脂，活性稀释剂为双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚，补强填料为硫酸钙晶须，阻燃剂为氢氧化镁，触变剂为有机膨润土。增韧固化剂为芳香族多官能度酸酐，增硬固化剂为脂环胺，偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
复合板预埋胶的制备方法，采用以下步骤：
(1)第一组分的制备：
(1-1)将环氧树脂、改性环氧树脂在80℃预热至少4h；
(1-2)按配方将环氧树脂、改性环氧树脂、活性稀释剂投入刮壁行星搅拌机中，开启公转和分散搅拌，搅拌并加热至80℃；
(1-3)保持搅拌并先将触变剂逐步缓慢投入搅拌机中，搅拌转速控制在100转/分钟，加料完毕后，待触变剂全部混入胶液中，调升搅拌转速至300转/分钟，搅拌1h，并抽真空脱泡，控制真空度至-0.095MPa以下；
(1-4)关闭真空，打开加料口，保持搅拌，同时将转速降至100转/分钟，将补强填料和阻燃剂逐步缓慢投入搅拌机中，加料完毕后，待粉料全部混入胶液中，调升搅拌转速至300转/分钟，搅拌1h至分散均匀即可；
(2)第二组分的制备：
(2-1)按配方将增韧固化剂、增硬固化剂投入行星搅拌机中，搅拌并加热至60℃；
(2-2)加入偶联剂，继续60℃保温搅拌，保温搅拌10min；
在搅拌的状态下逐步分批缓慢加入触变剂，搅拌转速控制在100转/分钟；
(2-4)触变剂加料完毕后，待触变剂全部混入胶液中，调升搅拌转速至300转/分钟，继续分散搅拌1h，随后开启真空搅拌控制真空度至-0.095MPa以下，保持20-40min即可；
(3)复合板预埋胶的制备：将第一组份与第二组份按重量比为2:1混合并搅拌均匀，即制备得到复合板预埋胶。
实施例4
一种复合板预埋胶，使用时将第一组份与第二组份按重量比为4:1混合，
第一组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：环氧树脂45、改性环氧树脂10、活性稀释剂10、补强填料20、阻燃剂70、触变剂10，第二组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：增韧固化剂90、增硬固化剂20、偶联剂1、触变剂15。
本实施例中采用的环氧树脂为氨基四官能环氧树脂和氨酚基三官能环氧树脂的混合物。改性环氧树脂为溴化改性环氧树脂。活性稀释剂为苄基缩水甘油醚；补强填料为白刚玉粉，阻燃剂为磷氮复合型阻燃剂，触变剂为氢化蓖麻油，增韧固化剂为聚酰亚胺，增硬固化剂为改性脂肪胺，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
复合板预埋胶的制备方法，采用以下步骤：
(1)第一组分的制备：
(1-1)将环氧树脂、改性环氧树脂在100℃预热至少4h；
(1-2)按配方将环氧树脂、改性环氧树脂、活性稀释剂投入刮壁行星搅拌机中，开启公转和分散搅拌，搅拌并加热至100℃；
(1-3)保持搅拌并先将触变剂逐步缓慢投入搅拌机中，搅拌转速控制在200转/分钟，加料完毕后，待触变剂全部混入胶液中，调升搅拌转速至600转/分钟，搅拌1-2h，并抽真空脱泡，控制真空度至-0.095MPa以下；
(1-4)关闭真空，打开加料口，保持搅拌，同时将转速降至200转/分钟，将补强填料和阻燃剂逐步缓慢投入搅拌机中，加料完毕后，待粉料全部混入胶液中，调升搅拌转速至600转/分钟，搅拌1-3h至分散均匀即可；
(2)第二组分的制备：
(2-1)按配方将增韧固化剂、增硬固化剂投入行星搅拌机中，搅拌并加热至60℃；
(2-2)加入偶联剂，继续60℃保温搅拌，保温搅拌10-20min；
在搅拌的状态下逐步分批缓慢加入触变剂，搅拌转速控制在200转/分钟；
(2-4)触变剂加料完毕后，待触变剂全部混入胶液中，调升搅拌转速至600转/分钟，继续分散搅拌1h，随后开启真空搅拌控制真空度至-0.095MPa以下，保持40min即可；
(3)复合板预埋胶的制备：将第一组份与第二组份按重量比为4:1混合并搅拌均匀，即制备得到复合板预埋胶。

Claims (10)

1.一种复合板预埋胶，其特征在于，该复合板预埋胶使用时将第一组份与第二组份按重量比为2-4:1混合，
所述的第一组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：
环氧树脂20～45、改性环氧树脂1～10、活性稀释剂1～10、补强填料5～20、阻燃剂20～70、触变剂0.3～10，
所述的第二组分采用以下重量份含量的组成原料制备得到：
增韧固化剂50～90、增硬固化剂10～20、偶联剂0.3～1、触变剂0.3～15。
2.根据权利要求1所述的一种复合板预埋胶，其特征在于，所述的环氧树脂为多官能环氧树脂，选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氨基四官能环氧树脂或氨酚基三官能环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种复合板预埋胶，其特征在于，所述的改性环氧树脂包括缩水甘油醚类改性环氧树脂、硅橡胶改性环氧树脂、聚丁二烯改性环氧树脂、聚硫橡胶改性环氧树脂、液体氯丁二烯一甲基丙烯酸羟乙酯共聚物改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、端羧基丙二醇聚醚改性环氧树脂、端羧基聚氧化丙烯醚改性环氧树脂、端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂或酚氧基树脂改性环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的一种复合板预埋胶，其特征在于，所述的缩水甘油醚类改性环氧树脂包括甘油改性环氧树脂、酚醛改性环氧树脂或溴化改性环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的一种复合板预埋胶，其特征在于，
所述的活性稀释剂包括丙烯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苄基醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚、脂肪族缩水甘油醚、环己基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚或苄基缩水甘油醚；
所述的补强填料包括氧化铝、氢氧化铝、硅微粉、滑石粉、白刚玉粉、纳米二氧化硅、硫酸钙晶须、芳纶纤维、芳纶纤维粉末、铝粉或铁粉。
6.根据权利要求1所述的一种复合板预埋胶，其特征在于，
所述的阻燃剂包括三氧化二锑、十溴联苯醚、氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、多磷酸铵或磷氮复合型阻燃剂；
所述的触变剂包括气相白炭黑、沉淀白炭黑、纳米无机粉末材料、有机膨润土、芳纶纤维粉末、氢化蓖麻油或聚酰胺蜡。
7.根据权利要求1所述的一种复合板预埋胶，其特征在于，所述的增韧固化剂包括脂肪胺、改性脂肪胺、脂环胺、芳香多胺、芳香改性胺、芳香族多官能度酸酐、脂环酸酐、双氰胺、聚酰胺或聚酰亚胺。
8.根据权利要求1所述的一种复合板预埋胶，其特征在于，所述的增硬固化剂包括脂肪胺、改性脂肪胺、脂环胺、聚醚胺或芳香胺。
9.根据权利要求1所述的一种复合板预埋胶，其特征在于，所述的偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
10.如权利要求1-9中任一项所述的复合板预埋胶的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
(1)第一组分的制备：
(1-1)将环氧树脂、改性环氧树脂在80～100℃预热至少4h；
(1-2)按配方将环氧树脂、改性环氧树脂、活性稀释剂投入刮壁行星搅拌机中，开启公转和分散搅拌，搅拌并加热至80～100℃；
(1-3)保持搅拌并先将触变剂逐步缓慢投入搅拌机中，搅拌转速控制在100～200转/分钟，加料完毕后，待触变剂全部混入胶液中，调升搅拌转速至300～600转/分钟，搅拌1-2h，并抽真空脱泡，控制真空度至-0.095MPa以下；
(1-4)关闭真空，打开加料口，保持搅拌，同时将转速降至100～200转/分钟，将补强填料和阻燃剂逐步缓慢投入搅拌机中，加料完毕后，待粉料全部混入胶液中，调升搅拌转速至300～600转/分钟，搅拌1-3h至分散均匀即可；
(2)第二组分的制备：
(2-1)按配方将增韧固化剂、增硬固化剂投入行星搅拌机中，搅拌并加热至60℃；
(2-2)加入偶联剂，继续60℃保温搅拌，保温搅拌10-20min；
(2-3)在搅拌的状态下逐步分批缓慢加入触变剂，搅拌转速控制在100～200转/分钟；
(2-4)触变剂加料完毕后，待触变剂全部混入胶液中，调升搅拌转速至300～600转/分钟，继续分散搅拌1h，随后开启真空搅拌控制真空度至-0.095MPa以下，保持20-40min即可；
(3)复合板预埋胶的制备：将第一组份与第二组份按重量比为2-4:1混合并搅拌均匀，即制备得到复合板预埋胶。
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