CN107778162A - 一种异辛酸盐类化合物的制备方法 - Google Patents

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于智勇
何延胜
刘晓丹
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Abstract

本发明属于化工合成领域，尤其涉及一种合成异辛酸盐类化合物的制备方法。具体步骤包括：向反应容器中加入异辛醇与35%的NaOH溶液，然后加入三氧化二铁，在反应温度为220℃下进行反应，直到无氢气放出，停止加热，待温度降至室温，滤去残渣，滤液用浓盐酸调节PH至4‑6。然后萃取，干燥，浓缩得异辛酸；将制得的异辛酸溶于乙醇中，然后加入各种醋酸盐，在室温下搅拌5 h，洗出大量白色固体，停止搅拌，过滤，用水洗涤滤饼得目标化合物。该合成路线件单，条件温和，适于工业化生产。

Description

一种异辛酸盐类化合物的制备方法
技术领域
本发明属于化工合成领域，尤其涉及一种合成异辛酸盐类化合物的制备方法。
背景技术
2-乙基已酸（异辛酸）是一种重要的有机化工产品，可以用于油漆和涂料催干剂的中间体、醇酸树脂改性剂，以及用于润滑油和PVC稳定剂等。异辛酸盐类也是十分重要的化工产品，例如有异辛酸钠，异辛酸钾、异辛酸锌等，它们在药物合成、高分子材料领域扮演着重要的角色，可以作为热稳定剂、催化剂、润滑油及燃料油的添加剂等。因此，异辛酸盐类的制备工艺研究具有较大的研究价值。
异辛酸盐类的制备主要包括两类：一种是以异辛醛或异辛烯醛为原料氧化生产异辛酸再成盐得到相应的盐类，但原料价格较高，不适合工业生产。另一种是以异辛醇为原料经氧化制得异辛酸在成盐制得异辛酸，如高锰酸钾氧化法、脱氢氧化法、硝酸氧化法等，但这些方法存在反应时间长，腐蚀性强，安全性较差，收率较低等缺陷，不利于大规模工业化生产。
由此可见，现有的合成路线，均不易于工业化生产。亟需寻求一种操作方便，反应条件温和的异辛酸盐类的制备方法。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种合成异辛酸盐类的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案。
一种合成异辛酸盐的方法，其特征在于制备步骤包括。
（1）异辛酸的制备。
向反应容器中加入异辛醇与35% 的NaOH溶液，然后加入三氧化二铁，在反应温度为220 ℃下进行反应，直到无氢气放出，停止加热，待温度降至室温，滤去残渣，滤液用浓盐酸调节PH至4-6。然后萃取，干燥，浓缩得异辛酸。
其中异辛醇与NaOH投料的物质量比为1:1~1:2，优选1:1.4。异辛醇与催化剂三氧化二铁的物质量比为1:0.05~1:0.2，优选1:0.1。
（2）异辛酸盐的制备。
将制得的异辛酸溶于乙醇中，然后加入各种醋酸盐，在室温下搅拌5 h，洗出大量白色固体，停止搅拌，过滤，用水洗涤滤饼得目标化合物。
其中异辛酸与各种醋酸盐的物质量比为1:1.1~1:2，优选1:1.5。其中醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾、醋酸铅、醋酸锌、醋酸钴、醋酸铋或醋酸钙中的一种。
本发明的有益效果。
本发明中，选择三氧化二铁作为反应的催化剂，催化活性较高，能使反应充分。在催化剂三氧化二铁条件下，异辛酸与碱性溶剂氢氧化钠反应彻底，能够得到收率较高的目标产物异辛酸；异辛酸与各种醋酸盐充分接触，即可得到目标产物，异辛酸盐，不需要添加任何催化剂，也不需要反应介质。所以异辛酸盐的合成路线简单，条件温和，易于控制。原料来源丰富，价格低，直接降低了生产成本，现有的合成路线，生产一吨异辛酸锌需要2-3天，采用本发明的合成路线，只需要1-2天，而且生活成本可降低20%左右。合成的异辛酸盐纯度高于99%，收率达到80%，该合成路线适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。
实施例1。
（1）异辛酸的制备。
向反应容器中加入异辛醇（130 g）与35% 的NaOH溶液160 mL，然后加入三氧化二铁（16 g），在反应温度为220 ℃下进行反应，直到无氢气放出，停止加热，待温度降至室温，滤去残渣，滤液用浓盐酸调节PH至5。然后萃取，干燥，浓缩的异辛酸。
（2）异辛酸钾的制备。
将制得的异辛酸（72 g）溶于乙醇中，然后加入醋酸钾（74 g），在室温下搅拌5 h，洗出大量白色固体，停止搅拌，过滤，用水洗涤滤饼得目标化合物。
实施例2。
（2）异辛酸的制备。
向反应容器中加入异辛醇（260 g）与35% 的NaOH溶液320 mL，然后加入三氧化二铁（32 g），在反应温度为220 ℃下进行反应，直到无氢气放出，停止加热，待温度降至室温，滤去残渣，滤液用浓盐酸调节PH至6。然后萃取，干燥，浓缩的异辛酸。
（2）异辛酸钾的制备。
将制得的异辛酸（144g）溶于乙醇中，然后加入醋酸锌（74 g），在室温下搅拌5 h，洗出大量白色固体，停止搅拌，过滤，用水洗涤滤饼得目标化合物。
一、实施例1和实施例2合成路线制备的的异辛酸钾性能的分析如表1。
表1 实施例1和2所制备的异辛酸钾的性能分析。
结果显示，通过本发明合成路线合成的异辛酸钾纯度较高，收率较高，能有效地降低工业成本，适合大规模工业化生产。
由此可见，该工艺路线合成的异辛酸盐类化合物可用于合成头孢类抗生素的成盐剂，高分子材料的交联剂，塑料制品的热稳定剂，聚合反应的催化剂，润滑油及燃料油的添加剂。在聚酯树脂系聚合过程中，促进钴皂催化，有效减少钴用量；还可以用于制染料、香料、防腐剂。

Claims (8)

1.一种异辛酸盐类化合物的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
异辛酸的制备：
向反应容器中加入异辛醇与35% 的NaOH溶液，然后加入三氧化二铁，在反应温度为220℃下进行反应，直到无氢气放出，停止加热，待温度降至室温，滤去残渣，滤液用浓盐酸调节PH至4-6；然后萃取，干燥，浓缩得异辛酸；
异辛酸盐的制备：
将制得的异辛酸溶于乙醇中，然后加入各种醋酸盐，在室温下搅拌5 h，洗出大量白色固体，停止搅拌，过滤，用水洗涤滤饼得目标化合物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的异辛醇与NaOH投料的物质量比为1:1-1:2。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的异辛醇与NaOH投料的物质量比优选1:1.4。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的异辛醇与催化剂三氧化二铁的物质量比为1:0.05-1:0.2。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的异辛醇与催化剂三氧化二铁的物质量比优选1:0.1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的异辛酸与醋酸盐的物质量比为1:1.1-1:2。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的异辛酸与醋酸盐的物质量比优选1:1.5。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾、醋酸铅、醋酸锌、醋酸钴、醋酸铋或醋酸钙中的一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113582833A (zh) * 2021-08-27 2021-11-02 南京晶典抗氧化技术研究院有限公司 一种异辛酸锰的合成方法和油墨催干剂的制备方法

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