CN107774268A - 活性炭基脱硫剂回收利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工废弃物回收利用技术领域，具体涉及一种活性炭基脱硫剂回收利用的方法。在脱硫罐中对活性炭基脱硫剂进行氧化干燥处理；将脱硫剂与催化裂解柴油混合后进行固液分离，得到脱硫剂物料；得到的脱硫剂物料继续与6号溶剂油混合后进行固液分离，得到处理后的活性炭；以氧化铝、二氧化钛和活性炭为原料制备复合氧化物载体；以钴、钼和镍为活性组分，以稀土元素为助剂，用浸渍法负载到载体上，得到半成品催化剂；半成品催化剂绝氧焙烧后得到成品催化剂。本发明通过完全回收利用废活性炭基脱硫剂作为部分原料制备加氢催化剂，适用于裂解汽油经一段加氢后的加氢精制，且加氢催化剂性能达到工业使用要求。

Description

活性炭基脱硫剂回收利用的方法
技术领域
本发明属于化工废弃物回收利用技术领域，具体涉及一种活性炭基脱硫剂回收利用的方法。
背景技术
干法脱硫工艺是一种脱除低浓度的H2S经济有效的脱硫工艺，活性炭基脱硫剂是干法脱硫工艺的核心，活性炭基脱硫剂通常以改性活性炭为主，或以活性炭为载体，负载活性组分金属氧化物组成，所用的金属氧化物一般为氧化铜、氧化铁、氧化铝、氧化镍、氧化锰、氧化钴以及氧化锌中的一种或几种。脱硫剂在长期的连续使用过程中，脱硫反应生成的硫磺不断地聚集在脱硫剂的表面或黏附、填充在脱硫剂颗粒微孔中，造成脱硫剂硫容降低而失效。废脱硫剂中含有部分有害物质(如萘、蒽、醌、苯类、酸类及噻吩等)及易燃的硫。废脱硫剂的处理方法大多通过将其与工业垃圾混堆填埋方式进行处置，浪费了大量资源，处理费用也很高，且会污染环境。废脱硫剂另一种常用处理方法为硫容饱和后进行再生恢复其脱硫活性，脱硫剂再生比较困难，且费用大，再生后硫容仅能恢复到初始硫容40％左右。
CN 103771346A公开了一种废脱硫剂中硫磺回收方法，首先将废脱硫剂干燥处理，然后与40-250℃的催化裂解汽油混合，0.1-10小时后，进行固液分离得到脱硫剂物料和脱硫液，液相降温至0-30℃，回收单质硫，脱硫液可循环使用。
CN 101985069A公开了一种废脱硫剂无害化处理工艺，将带有甲苯为萃取液的混合蒸汽送到再生炉内与废脱硫剂接触，使单质硫析出并分离，脱硫率达到80％-85％。
以上方法仅对脱硫剂上吸附的硫进行处理，且部分方法使用有机溶剂，成本较高，对人体和环境也有严重危害，去除硫之后脱硫剂物料没有进行有效回收利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性炭基脱硫剂回收利用的方法，通过回收利用废活性炭基脱硫剂作为部分原料制备加氢催化剂，实现活性炭基脱硫剂的完全回收利用；该方法回收脱硫剂彻底，操作简单，成本低。
本发明所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，步骤如下：
(1)在脱硫罐中对活性炭基脱硫剂进行氧化干燥处理；
(2)将脱硫剂卸下与80-120℃的催化裂解柴油混合，5-8h后进行固液分离，得到脱硫剂物料；
(3)得到的脱硫剂物料继续与6号溶剂油混合，0.5-2h后进行固液分离，得到处理后的活性炭；
(4)将处理后的活性炭粉碎至≤160目；
(5)以氧化铝、二氧化钛和活性炭为原料制备复合氧化物载体；
(6)以钴、钼和镍为活性组分，以稀土元素为助剂，用浸渍法负载到载体上，得到半成品催化剂；
(7)半成品催化剂绝氧焙烧后得到成品催化剂。
步骤(1)中所述的活性炭基脱硫剂为改性活性炭脱硫剂或负载型活性炭基脱硫剂。负载型活性炭基脱硫剂的负载金属优选为镍或钴中的一种或两种。
所述的活性炭基脱硫剂为改性活性炭脱硫剂时，氧化干燥处理是脱硫罐中通入空气，温度50-60℃，加热10-15h。
所述的活性炭基脱硫剂为负载型活性炭基脱硫剂时，氧化干燥处理是脱硫罐中通入20％空气与80％氮气混合气，控制温度50-80℃，加热5-10h。
步骤(1)中所述的活性炭基脱硫剂中硫含量为10-40wt％。
步骤(2)中所述的催化裂解柴油的馏程范围为250-300℃。
步骤(3)中所述的处理过的活性炭中未去除的硫含量为2.0-4.0wt％。
步骤(5)中所述的载体孔容控制为0.45-0.60mL/g，比表面控制为220-300m2/g。
步骤(5)中所述的制备复合氧化物载体的方法为普通的载体制备方法。
步骤(7)中所述的绝氧焙烧的条件为焙烧炉中通入80％氮气与20％氢气混合气循环做保护气，升温过程采用梯度升温的方式，20℃经1h升温至200-300℃，并恒温1h，再升温至400-600℃，焙烧时间为2-8h；自然冷却过程中切除氢气，改为补充20％空气。
所述的固液分离的方法为离心法。
本发明中活性组分钴、钼和镍采用可溶性盐类浸渍法加入到载体，助剂可以采用稀土元素的可溶性盐类与活性组分的可溶性盐类共浸渍至载体，也可以单独浸渍至载体。
本发明中成品催化剂组成为钴2.0-6.0％(wt)，钼5.0-15.0％(wt)，镍2.5-6.5％(wt)，二氧化钛4.0-40％(wt)，稀土氧化物0.05-1.00％(wt)，余为氧化铝和活性炭。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明提供了一种活性炭基脱硫剂回收利用的方法，通过完全回收利用废活性炭基脱硫剂作为部分原料制备加氢催化剂，适用于裂解汽油经一段加氢后的加氢精制，且加氢催化剂性能达到工业使用要求。
本发明中，利用催化裂解柴油去除脱硫剂吸附的硫磺，利用6#溶剂油洗去脱硫剂上残余的催化裂解柴油，此过程中所用的催化裂解柴油和6#溶剂油均可重复利用，不存在二次污染。
本发明中，制备的加氢催化剂在绝氧焙烧过程中，利用活性炭中残余的硫磺与氢气反应对催化剂进行了预硫化，因此使用过程中可直接升温进料，工业生产中省去了硫化步骤，具有很好的实用性。
附图说明
图1为评价装置流程示意图；
图中：1、氢气钢瓶；2、氢气减压器；3、氢气计量表；4、加氢反应器；5、导热油；6、油计量泵；7、原料罐；8、压力控制器；9、油气分离器；10、加氢产品；11、加氢废气。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。其中的百分含量为重量百分含量。废脱硫剂中硫磺含量的测定采用重量法，所用溶剂为CS2。
本发明所使用的6号溶剂油组成见表1。
表1 6号溶剂油组成
本发明所使用的6号溶剂油常规性质见表2。
表2 6号溶剂油常规性质
实施例1
(1)在脱硫罐内对改性活性炭脱硫剂进行干燥处理，干燥条件为：脱硫罐空气气氛，温度为50℃，干燥时间12h；
(2)将步骤(1)中的脱硫剂(硫磺含量为34wt％)加入到80℃流程为260-280℃的催化裂解柴油中，机械搅拌6h后固液分离得到脱硫剂物料；
(3)将步骤(2)中的脱硫剂物料加入到6号溶剂油中，搅拌1h后得到处理后的脱硫剂活性炭物料，其中含硫量为2.3wt％；
(4)将步骤(3)中活性炭物料粉碎至≤160目，采用常规方法以氧化铝、氧化钛、活性炭为原料制备复合氧化物载体，载体孔容为0.52mL/g，比表面积为243m2/g；
(5)采用常规方法，将硝酸钴、钼酸铵、硝酸镍、硝酸镧溶液浸渍到步骤(4)所制备的载体上，得到半成品催化剂；
(6)将步骤(5)的半成品催化剂绝氧焙烧，条件为焙烧炉中通入80％氮气与20％氢气混合气做保护气，20℃经1h升温至300℃，并恒温1h，再升温至600℃，焙烧5h。自然冷却过程中切除氢气，改为补充20％空气，得到成品催化剂A。
实施例2
(1)在脱硫罐内对活性炭负载镍脱硫剂(以NiO计，镍含量为催化剂的17％)进行干燥处理，干燥条件为：脱硫罐20％空气+80％氮气气氛，温度为60-80℃，干燥时间10h；
(2)将步骤(1)中的脱硫剂(硫磺含量为28wt％)加入到100℃流程为280-300℃的催化裂解柴油中，机械搅拌8h后固液分离得到脱硫剂物料；
(3)将步骤(2)中的脱硫剂物料加入到6号溶剂油中，搅拌0.5h后得到处理后的脱硫剂活性炭物料，其中含硫量为3.7wt％；
(4)将步骤(3)中活性炭物料粉碎至≤160目，采用常规方法以氧化铝、氧化钛、活性炭为原料制备复合氧化物载体，载体孔容为0.48mL/g，比表面积为280m2/g；
(5)采用常规方法，将硝酸钴、钼酸铵、硝酸镍、硝酸镧溶液浸渍到步骤(4)所制备的载体上，得到半成品催化剂；
(6)将步骤(5)的半成品催化剂绝氧焙烧，条件为焙烧炉中通入80％氮气与20％氢气混合气做保护气，20℃经1h升温至300℃，并恒温1h，再升温至500℃，焙烧8h。自然冷却过程中切除氢气，改为补充20％空气，得到成品催化剂B。
实施例3
(1)在脱硫罐内对活性炭负载镍、钴脱硫剂(以NiO计，镍含量为催化剂的11％，以CoO2计，钴含量为催化剂的9％，)进行干燥处理，干燥条件为：脱硫罐20％空气+80％氮气气氛，温度为60-80℃，干燥时间10h；
(2)将步骤(1)中的脱硫剂(硫磺含量为28wt％)加入到100℃流程为280-300℃的催化裂解柴油中，机械搅拌8h后固液分离得到脱硫剂物料；
(3)将步骤(2)中的脱硫剂物料加入到6号溶剂油中，搅拌0.5h后得到处理后的脱硫剂活性炭物料，其中含硫量为3.7wt％；
(4)将步骤(3)中活性炭物料粉碎至≤160目，采用常规方法以氧化铝、氧化钛、活性炭为原料制备复合氧化物载体，载体孔容为0.60mL/g，比表面积为300m2/g；
(5)采用常规方法，将硝酸钴、钼酸铵、硝酸镍、硝酸铈溶液浸渍到步骤(4)所制备的载体上，得到半成品催化剂；
(6)将步骤(5)的半成品催化剂绝氧焙烧，条件为焙烧炉中通入80％氮气与20％氢气混合气做保护气，20℃经1h升温至300℃，并恒温1h，再升温至600℃，焙烧8h。自然冷却过程中切除氢气，改为补充20％空气，得到成品催化剂C。
对比例1
选用工业用裂解汽油选择性加氢催化剂F进行催化剂性能比较。
实施例制备的3个催化剂与对比催化剂的指标见表3。
表3实施例1-3与对比例1的催化剂指标
对上述3个催化剂及对比催化剂进行评价。
催化剂在100mL绝热加氢反应装置上进行测定，评价装置流程见图1。
F催化剂使用前需硫化，A、B、C可直接进料升温进行反应。
硫化条件：硫化油为直馏煤油+1％(v)CS2，温度260℃，压力2.65MPa，液空速2.0h-1，氢油比为400：1(v/v)，硫化时间8h。
反应条件：原料油为裂解汽油加氢装置一段加氢后裂解汽油，硫含量295ppm，入口温度260℃,压力为2.65MPa，液空速3.0h-1，氢油比800：1(v/v)，稳定40h后，取10h累积样分析硫含量，数据为连续3个样的平均值。
实施例制备的催化剂与对比催化剂F应用于裂解汽油二段加氢的实验结果见表4。
表4实施例1-3与对比例1催化剂应用于裂解汽油二段加氢的实验结果
由表4可以看出实施例催化剂的加氢脱硫活性和烯烃加氢饱和活性与工业化催化剂没有显著差别，能够满足工业应用要求。

Claims (10)

1.一种活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于步骤如下：
(1)在脱硫罐中对活性炭基脱硫剂进行氧化干燥处理；
(2)将脱硫剂卸下与80-120℃的催化裂解柴油混合，5-8h后进行固液分离，得到脱硫剂物料；
(3)得到的脱硫剂物料继续与6号溶剂油混合，0.5-2h后进行固液分离，得到处理后的活性炭；
(4)将处理后的活性炭粉碎至≤160目；
(5)以氧化铝、二氧化钛和活性炭为原料制备复合氧化物载体；
(6)以钴、钼和镍为活性组分，以稀土元素为助剂，用浸渍法负载到载体上，得到半成品催化剂；
(7)半成品催化剂绝氧焙烧后得到成品催化剂。
2.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于步骤(1)中所述的活性炭基脱硫剂为改性活性炭脱硫剂或负载型活性炭基脱硫剂。
3.根据权利要求2所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于所述的活性炭基脱硫剂为改性活性炭脱硫剂时，氧化干燥处理是脱硫罐中通入空气，温度50-60℃，加热10-15h。
4.根据权利要求2所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于所述的活性炭基脱硫剂为负载型活性炭基脱硫剂时，氧化干燥处理是脱硫罐中通入20％空气与80％氮气混合气，控制温度50-80℃，加热5-10h。
5.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于步骤(1)中所述的活性炭基脱硫剂中硫含量为10-40wt％。
6.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于步骤(2)中所述的催化裂解柴油的馏程范围为250-300℃。
7.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于步骤(3)中所述的处理过的活性炭中未去除的硫含量为2.0-4.0wt％。
8.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于步骤(5)中所述的载体孔容控制为0.45-0.60mL/g，比表面控制为220-300m2/g。
9.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于步骤(7)中所述的绝氧焙烧的条件为焙烧炉中通入80％氮气与20％氢气混合气循环做保护气，升温过程采用梯度升温的方式，20℃经1h升温至200-300℃，并恒温1h，再升温至400-600℃，焙烧时间为2-8h；自然冷却过程中切除氢气，改为补充20％空气。
10.根据权利要求1所述的活性炭基脱硫剂回收利用的方法，其特征在于所述的固液分离的方法为离心法。
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