CN107768607A - 一种锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：在石墨烯表面生长纳米硅球，形成石墨烯/纳米硅复合材料；对石墨烯/纳米硅复合材料进行包糖处理；对包糖处理后的石墨烯/纳米硅复合材料进行碳化处理，形成碳/石墨烯/纳米硅球复合材料。本发明制备方法简单，生产良率高，纳米硅球尺寸小且均匀，与石墨烯相互结合，能有效减少在充放电过程中脱嵌锂引起的硅自身的体积膨胀，减少电极内部应力，避免硅球过度膨胀而损坏。

Description

一种锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高、比能量高、无记忆效应，循环寿命长，无环境污染等特点，是目前使用最广泛的可充电移动电源。锂离子电池负极材料是目前锂离子电池研究的核心。商业锂离子电池的负极材料多为石墨材料。石墨具有结晶的层状结构，易于锂离子在其中的嵌入和脱嵌，形成层间化合物LiC6，是一种性能稳定的负极材料。但石墨负极理论比容量仅为372mAh/g，限制了锂离子电池的进一步发展。
硅基负极材料具有高达4200mAh/g的比容量，看起来是理想的高比容量且安全的负极材料，但是硅基材料在嵌锂脱锂过程中会有320％的体积变化，这往往导致硅活性材料粉化，而从涂覆的集电极上脱落，失去充放电特性。另外，硅是一种本征半导体材料，不进行掺杂或者包覆改性的话，其导电性远比石墨等碳材料要差，因此，不能形成有效的导电网络，实现有效快速地充放电。
目前对于硅基材料存在的问题已有了一定的解决方法。可通过将硅处理到纳米尺寸，或采用表面改性、掺杂、复合等方法形成包覆或高度分散的体系，从而提高材料的力学性能，以缓解脱嵌锂过程中体积膨胀产生的内应力对材料破坏。但另一方面，纯纳米硅又易团聚，且制备方法较复杂，耗能高。再者，一般是通过将硅颗粒材料与碳材料复合。该方法一般是先将硅颗粒与碳材料进行球磨后，再进行热处理。通过高速球磨可以得到具有较小粒径的硅与碳材料的复合材料，碳材料在充放电循环过程中能提高导电性以及抑制硅体积膨胀的作用。在该复合材料的制备中，由于采用的硅原料是硅颗粒，单纯通过球磨得不到均匀的、小尺寸的硅颗粒材料；碳材料与硅不能在纳米尺度范围内复合，碳材料的导电与缓冲作用不能充分发挥，影响材料的电化学性能。因此，现有纳米硅与碳材料复合材料的复合技术还有待改进。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种制备方法简单，生产良率高的锂离子电池负极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种锂离子电池负极材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
在石墨烯表面生长纳米硅球，形成石墨烯/纳米硅复合材料；
对石墨烯/纳米硅复合材料进行包糖处理；
对包糖处理后的石墨烯/纳米硅复合材料进行碳化处理，形成碳/石墨烯/纳米硅球复合材料。
进一步的，所述在石墨烯表面生长纳米硅球，形成石墨烯/纳米硅复合材料为将石墨烯放入反应室内，抽真空并对反应室进行加热，在温度达到500℃-1000℃时，通入1-500sccm的载气气体，反应室压强保持在0.01Torr-10Torr，向反应室通入1-500sccm的反应气体，反应气体在高温下分解反应生成纳米硅球附着在石墨烯表面形成石墨烯/纳米硅复合材料。
进一步的，所述反应气体为SiH4、SiH2Cl2中的至少一种。
进一步的，所述载气气体为N2、Ar中的至少一种。
进一步的，所诉包糖处理为将石墨烯/纳米硅球复合材料浸渍入熔融状态的糖浆中，使得石墨烯/纳米硅球复合材料表面完全被糖浆包覆。
进一步的，所诉碳化处理为将被糖浆完全包覆的石墨烯/纳米硅球复合材料取出放入真空环境中，以5℃/min-15℃/min的升温速率升温至400-800℃，并保持1-10h的碳化处理，使得外层包覆的糖浆形成一层碳包覆层将石墨烯/纳米硅球复合材料包覆在内部形成碳/石墨烯/纳米硅球复合材料。
进一步的，所述石墨烯为表面具有羟基、羧基或环氧基的石墨烯。
进一步的，所述纳米硅球为尺寸1-60nm的晶体硅纳米硅球。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明制备方法简单，生产良率高，纳米硅球尺寸小且均匀，与石墨烯相互结合，能有效减少在充放电过程中脱嵌锂引起的硅自身的体积膨胀，减少电极内部应力，避免硅球过度膨胀而损坏；通过包糖及碳化处理在最外层形成一层碳保护膜，可以进一步保护纳米硅球，同时SEI膜在碳膜外表面形成能有效避免SEI膜在硅球活性材料表面过度沉积及剥落造成硅材料的损耗。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明一种锂离子电池负极材料的制备方法的流程图；
图2为本发明碳/石墨烯/纳米硅球复合材料的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
参考图1所示一种锂离子电池负极材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S01，在石墨烯表面生长纳米硅球，形成石墨烯/纳米硅复合材料；
S02，对石墨烯/纳米硅复合材料进行包糖处理；
S03，对包糖处理后的石墨烯/纳米硅复合材料进行碳化处理，形成碳/石墨烯/纳米硅球复合材料。
如图2所示，本发明碳/石墨烯/纳米硅球复合材料包括生长于石墨烯1表面的纳米硅球2及最外层的碳包覆层3，由于纳米硅球2尺寸小且均匀分布于石墨烯1表面，同时石墨烯1和碳包覆层3对纳米硅球2起到双重保护的作用，能够有效缓解纳米硅球2在充放电循环过程体积膨胀，避免其破裂粉碎。同时由于石墨烯1的优异导电性能能有效增加复合材料的导电性能，从而进一步提升该复合材料的充放电比容量。
本发明制备方法简单，生产良率高，纳米硅球尺寸小且均匀，与石墨烯相互结合，能有效减少在充放电过程中脱嵌锂引起的硅自身的体积膨胀，减少电极内部应力，避免硅球过度膨胀而损坏；通过包糖及碳化处理在最外层形成一层碳保护膜，可以进一步保护纳米硅球，同时SEI膜在碳膜外表面形成能有效避免SEI膜在硅球活性材料表面过度沉积及剥落造成硅材料的损耗。
实施例2
参考图1所示一种锂离子电池负极材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S01，在石墨烯表面生长纳米硅球，将石墨烯粉末放入HTCVD反应腔室内，抽真空并对反应腔室进行加热，当温度达到850℃后通入150sccm的氩气，使反应腔室压强保持在1.2Torr左右，然后向反应腔室通入13sccm的硅烷(SiH4)，SiH4在高温下分解反应生成大小约为8nm的纳米硅球附着在石墨烯表面，形成石墨烯/纳米硅复合材料；
S02，对石墨烯/纳米硅复合材料进行包糖处理，将石墨烯/纳米硅球复合材料浸渍入熔融状态的糖浆中，使得石墨烯/纳米硅球复合材料表面完全被糖浆包覆；
S03，对包糖处理后的石墨烯/纳米硅复合材料进行碳化处理，将被糖浆完全包覆的石墨烯/纳米硅球复合材料取出放入真空环境中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，并保持3h的碳化处理，使得外层包覆的糖浆形成一层碳包覆层将石墨烯/纳米硅球复合材料包覆在内部形成碳/石墨烯/纳米硅球复合材料。
实施例3
参考图1所示一种锂离子电池负极材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
S01，在石墨烯表面生长纳米硅球，将石墨烯粉末放入HTCVD反应腔室内，抽真空并对反应腔室进行加热，当温度达到850℃后通入200sccm的氩气，使反应腔室压强保持在2Torr左右，然后向反应腔室通入30sccm的二氯硅烷(SiH2Cl2)，SiH2Cl2在高温下分解反应生成大小约为25nm的纳米硅球附着在石墨烯表面；
S02，对石墨烯/纳米硅复合材料进行包糖处理，将石墨烯/纳米硅球复合材料浸渍入熔融状态的糖浆中，使得石墨烯/纳米硅球复合材料表面完全被糖浆包覆；
S03，对包糖处理后的石墨烯/纳米硅复合材料进行碳化处理，将被糖浆完全包覆的石墨烯/纳米硅球复合材料取出放入真空环境中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，并保持5h的碳化处理，，使得外层包覆的糖浆形成一层碳包覆层将石墨烯/纳米硅球复合材料包覆在内部形成碳/石墨烯/纳米硅球复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：
在石墨烯表面生长纳米硅球，形成石墨烯/纳米硅复合材料；
对石墨烯/纳米硅复合材料进行包糖处理；
对包糖处理后的石墨烯/纳米硅复合材料进行碳化处理，形成碳/石墨烯/纳米硅球复合材料。
2.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述在石墨烯表面生长纳米硅球，形成石墨烯/纳米硅复合材料为将石墨烯放入反应室内，抽真空并对反应室进行加热，在温度达到500℃-1000℃时，通入1-500sccm的载气气体，反应室压强保持在0.01Torr-10Torr，向反应室通入1-500sccm的反应气体，反应气体在高温下分解反应生成纳米硅球附着在石墨烯表面形成石墨烯/纳米硅复合材料。
3.根据权利要求2所述一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述反应气体为SiH4、SiH2Cl2中的至少一种。
4.根据权利要求2所述一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述载气气体为N2、Ar中的至少一种。
5.根据权利要求2所述一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所诉包糖处理为将石墨烯/纳米硅球复合材料浸渍入熔融状态的糖浆中，使得石墨烯/纳米硅球复合材料表面完全被糖浆包覆。
6.根据权利要求2所述一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所诉碳化处理为将被糖浆完全包覆的石墨烯/纳米硅球复合材料取出放入真空环境中，以5℃/min-15℃/min的升温速率升温至400-800℃，并保持1-10h的碳化处理，使得外层包覆的糖浆形成一层碳包覆层将石墨烯/纳米硅球复合材料包覆在内部形成碳/石墨烯/纳米硅球复合材料。
7.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为表面具有羟基、羧基或环氧基的石墨烯。
8.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述纳米硅球为尺寸1-60nm的晶体硅纳米硅球。
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