CN107768460A - Bi2FeMo1‑xNixO6双钙钛矿铁电薄膜及其制备方法 - Google Patents
Bi2FeMo1‑xNixO6双钙钛矿铁电薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Bi2FeMo1‑xNixO6双钙钛矿铁电薄膜及其制备方法。该铁电薄膜包括化学通式为Bi2FeMo1‑xNixO6的材料，0＜x≤0.5。制备方法：首先制Bi2FeMo1‑xNixO6的稳定胶体；之后进一步制备得到Bi2FeMo1‑xNixO6铁电薄膜。本发明提供的铁电薄膜具有优异的光伏性能和光电转化效率；与传统铁电材料相比，本发明的铁电薄膜具有更合适的光学带隙，能够与太阳光谱相匹配，从而有利于获得更高的光电转化效率；与此同时，本发明的铁电薄膜能够吸收更多的光子转化为载流子，从而获得良好的光伏性能，进而使其在可见光范围内比其他铁电材料可能具有更广阔的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及电子功能材料与器件技术领域，具体涉及一种Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜及其制备方法。
背景技术
随着人类对能源需求量的急剧增长及传统化石能源消耗所带来的高污染问题，可再生与清洁能源的开发和利用成为解决传统能源问题的重要途径。而太阳能由于能源总量巨大和高度清洁的优势成为新能源利用的重要目标之一。
铁电光伏材料，由于其具有窄的光带隙、良好的载流子传输和强的可见光、红外吸收，以及机械、化学、热稳定且制造成本低等优点，因此在太阳能转换应用上越来越多地受到国内外研究者的关注。作为完全不同于传统p-n结光伏效应的独特光伏材料体系，一方面，铁电光伏材料的自发极化能够驱动载流子进行分离；另一方面，它具有反常光电伏效应，在沿极化方向的输出光电压远大于其带隙，最大可达104伏。这理论上导致其能量转换效率可以超过传统硅基异质结太阳能电池的最大值(～34％)。此外，铁电光伏材料的光电流方向能够随着自发极化方向的改变而转换，这个独一无二的特性拓宽了铁电光伏材料的应用领域。但是由于输出光电流密度较低，大多铁电光伏材料的能量转换效率不足2％。因此，寻找新型铁电光伏材料来实现高转换效率仍然是光伏科学与技术领域的挑战性课题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜及其制备方法。本发明提供的铁电薄膜具有优异的光伏性能和光电转化效率；与传统铁电材料相比，本发明的铁电薄膜具有更合适的光学带隙，能够与太阳光谱相匹配，从而有利于获得更高的光电转化效率；与此同时，本发明的铁电薄膜能够吸收更多的光子转化为载流子，从而获得良好的光伏性能，进而使其在可见光范围内比其他铁电材料可能具有更广阔的应用潜力。
为此，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种双钙钛矿铁电薄膜材料，双钙钛矿铁电薄膜材料的化学式为Bi2FeMo1-xNixO6；其中，0＜x≤0.5。
第二方面，本发明提供一种双钙钛矿铁电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：S1：制备Bi2FeMo1-xNixO6的稳定胶体；S2：将S1制备得到的产物进一步制备得到Bi2FeMo1- xNixO6铁电薄膜。
在本发明的进一步实施方式中，S1具体包括：S101：采用恒温磁力搅拌器将硝酸铋和乙二醇甲醚混合均匀，直至硝酸铋完全溶解，得到第一混合物； S102：采用恒温磁力搅拌器将乙酸镍和乙二醇甲醚混合均匀，直至乙酸镍完全溶解后冷却，得到第二混合物；S103：在第一混合物中加入硝酸铁并搅拌均匀，待硝酸铁完全溶解后加入第二混合物；S104：在S103得到的产物中加入柠檬酸并搅拌均匀，待柠檬酸完全溶解后加入钼酸铵并搅拌60min，直至得到稳定的暗红色澄清透明胶体，即Bi2FeMo1-xNixO6稳定胶体；其中，钼酸铵与乙酸镍摩尔比为(1-x)：x。
Bi2FeMo1-xNixO6稳定胶体制备过程中，使用硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍和钼酸铵作为初始原料，乙二醇甲谜为溶剂；另外配制Bi2FeMo1-xNixO6前驱体溶液过程中还使用到柠檬酸，(柠檬酸为络合剂能够均匀分散溶胶体系中的金属离子，使得柠檬酸盐的稳定性和分解温度均增加，从而使胶体的稳定性增加。) 此外，考虑到Bi容易挥发的特性，硝酸铋的加入量需要适当过量，优选过量 2％摩尔分数。
在本发明的进一步实施方式中，S2具体包括：S201：在Si基片上旋涂 Bi2FeMo1- xNixO6稳定胶体，形成Bi2FeMo1-xNixO6湿凝胶膜；S202：将Bi2FeMo1-xNixO6湿凝胶膜进行热处理，之后得到Bi2FeMo1-xNixO6膜；S203：将Bi2FeMo1-xNixO6膜进行热处理，之后得到Bi2FeMo1- xNixO6铁电薄膜。
用溶胶凝胶法在Si基板上成功制备了纯相的Bi2FeMo1-xNixO6薄膜，在室温下拥有铁电性与反铁磁性。Mo、Ni引入可以降低膜的光学带隙，使其在可见光范围内有良好的光伏性能；随着Ni掺入量的减少，薄膜的光伏性能逐渐增加，其中Bi2FeMo1-xNixO6薄膜(x＝0.3)的光伏性能最好，开路电压Voc＝1.4V，短路电流密度Jsc＝14.5μA/cm2；另外，光照强度对Bi2FeMo1-xNixO6薄膜光伏性能也有很大的影响。光照强度由40mW/cm2增加到110mW/cm2时，光伏性能增加了原来的5倍。由于B位掺杂Mo、Ni的影响导致Bi2FeMo1-xNixO6薄膜的介电性能较低，导电性能较好。
在本发明的进一步实施方式中，S202中，热处理依次包括第一、第二和第三热处理；其中，第一热处理的温度为150℃，时间为5min；第二热处理的温度为400℃，时间为10min；第三热处理的温度为600℃，时间为3min；
在本发明的进一步实施方式中，重复S201和S202中的操作，直至 Bi2FeMo1-xNixO6膜的厚度大于或等于400nm。
在本发明的进一步实施方式中，S203中，热处理的温度为700℃～730℃，时间为10min。
在本发明的进一步实施方式中，S102中，混合的温度为80℃～100℃；S201 中，旋涂具体包括：旋涂转速为2900r/min～3100r/min，旋涂时间为20s。
在本发明的进一步实施方式中，第一热处理在加热板上进行；第二热处理、第三热处理和S203在管式电阻炉中进行。
本发明提供的上述技术方案具有以下优点：
(1)申请人经过大量研究发现：本发明提供的铁电薄膜具有优异的光伏性能和光电转化效率；与传统铁电材料相比，本发明的铁电薄膜具有更合适的光学带隙，能够与太阳光谱相匹配，从而有利于获得更高的光电转化效率；与此同时，本发明的铁电薄膜能够吸收更多的光子转化为载流子，从而获得良好的光伏性能，进而使其在可见光范围内比其他铁电材料可能具有更广阔的应用潜力。
(2)本发明提供的铁电薄膜掺杂有Mo、Ni；申请人经过大量实验发现：通过Ni的掺杂来平衡Mo，从而显著提高本发明双钙钛矿铁电薄膜的各方面性能。此外，基于本发明铁电薄膜优异的光伏性能以及光电转化效率，为其应用于新型光电子、光伏材料的开发与应用具有重要的科学价值与研究意义。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明实施例中的Bi2FeMo0.7Ni0.3O6铁电薄膜的PE图；
图2是本发明实施例中的不同组分Bi2FeMo0.7Ni0.3O6铁电薄膜的J-V图；
图3是本发明实施例中的Bi2FeMo0.7Ni0.3O6铁电薄膜不同光照下J-V图；
图4是本提供实施例中的不同组分Bi2FeMo0.7Ni0.3O6铁电薄膜的I-T图；
图5是本发明实施例中的Bi2FeMo0.7Ni0.3O6频谱图；
图6是本发明实施例中的不同组分Bi2FeMo0.7Ni0.3O6铁电薄膜的AFM图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种双钙钛矿铁电薄膜材料，双钙钛矿铁电薄膜材料的化学式为Bi2FeMo1-xNixO6；其中，0＜x≤0.5。
针对本发明的双钙钛矿铁电薄膜材料，本发明专门提供了制备方法，包括以下步骤：
S1：制备Bi2FeMo1-xNixO6的稳定胶体。
其中，S1具体包括：S101：采用恒温磁力搅拌将硝酸铋和乙二醇甲醚混合均匀，直至硝酸铋完全溶解，得到第一混合物。S102：采用恒温磁力搅拌将乙酸镍和乙二醇甲醚于80℃～100℃下混合均匀，直至乙酸镍完全溶解后冷却，得到第二混合物。S103：在第一混合物中加入硝酸铁并搅拌均匀，待硝酸铁完全溶解后加入第二混合物。S104：在S103得到的产物中加入柠檬酸并搅拌均匀，待柠檬酸完全溶解后加入钼酸铵并搅拌60min，直至得到稳定的暗红色澄清透明胶体，即Bi2FeMo1-xNixO6稳定胶体；其中，钼酸铵与乙酸镍摩尔比为 (1-x)：x。
S2：将S1制备得到的产物进一步制备得到Bi2FeMo1-xNixO6铁电薄膜。S2 具体包括：S201：在Si基片上旋涂Bi2FeMo1-xNixO6稳定胶体，形成 Bi2FeMo1-xNixO6湿凝胶膜。其中，旋涂转速为2900r/min～3100r/min，旋涂时间为20s。S202：将Bi2FeMo1-xNixO6湿凝胶膜进行热处理，之后得到 Bi2FeMo1-xNixO6膜。其中，热处理依次包括第一、第二和第三热处理；第一热处理的温度为150℃，时间为5min；第二热处理的温度为400℃，时间为10min；第三热处理的温度为600℃，时间为3min。S203：将Bi2FeMo1-xNixO6膜于700℃～730℃热处理10min，之后得到Bi2FeMo1-xNixO6铁电薄膜。
优选地，重复S201和S202中的操作，直至Bi2FeMo1-xNixO6膜的厚度大于或等于400nm。
优选地，第一热处理在加热板上进行；第二热处理、第三热处理和S203 在管式电阻炉中进行。
下面结合具体实施方式进行说明：
本发明提供一组对比实验，制备4种Bi2FeMo1-xNixO6薄膜，其掺杂不同比例的Mo、Ni，具体说明如下：
| 实施例 | 薄膜化学组成 | 膜厚度(nm) |
| 对照组a | Bi2FeMo0.7Ni0.3O6 | 400 |
| 实施例b | Bi2FeMo0.65Ni0.35O6 | 400 |
| 实施例c | Bi2FeMo0.6Ni0.4O6 | 400 |
| 实施例d | Bi2FeMo0.5Ni0.5O6 | 400 |
对照组a：Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜及其制备
在Si基片上制备薄膜，其制备Bi2FeMo0.7Ni0.3O6薄膜具体包括胶体的制备和薄膜的制备。
首先Bi2FeMo0.7Ni0.3O6胶体的制备如下：
钼酸铵与乙酸镍摩尔比为0.7：0.3进行配比，通过恒温磁力搅拌器搅拌，得到稳定胶体。使用硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍、钼酸铵作为初始原料，乙二醇甲谜为溶剂；另外，配制Bi2FeMo0.7Ni0.3O6前驱体溶液过程中还使用到柠檬酸， (柠檬酸为络合剂能够均匀分散溶胶体系中的金属离子，使得柠檬酸盐的稳定性和分解温度均增加，从而使胶体的稳定性增加。)另外考虑到Bi容易挥发的特性，本实验中的所用硝酸铋的量都过量2％摩尔分数。
(1)通过恒温磁力搅拌器搅拌盛放于烧杯A中的硝酸铋、乙二醇甲醚至硝酸铋完全溶解于乙二醇甲醚中。
(2)通过恒温磁力搅拌器在80～100℃温度下搅拌盛放于烧杯B中的乙酸镍、乙二醇甲醚,待溶解完毕后冷却。
(3)待烧杯A的溶液完全溶解后，向烧杯A中先加入硝酸铁；待硝酸铁完全溶解后将B烧杯中冷却了的溶液倒入A烧杯中。
(4)再在A烧杯中加入柠檬酸至完全溶解。
(5)待柠檬酸溶解后再在A烧杯加入钼酸铵溶解60min，得到稳定的暗红色澄清透明胶体。
(6)将溶液用四层中速定量滤纸进行过滤，得到Bi2FeMo0.7Ni0.3O6胶体。
其次，制备Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜具体如下：
采用旋涂工艺向Si基片上旋涂Bi2FeMo0.7Ni0.3O6稳定胶体，形成 Bi2FeMo0.7Ni0.3O6湿凝胶膜，旋涂工艺的旋转速度为2900转/分～3100转/分，旋转时间为20秒。
采用第一热处理工艺对Bi2FeMo0.7Ni0.3O6湿凝胶膜进行热处理，即将Bi2FeMo0.7Ni0.3O6湿凝胶膜放在加热板上150℃干燥5min。
采取第二热处理工艺，于400℃的管式电阻炉中热处理10min。得到Bi2FeMo0.7Ni0.3O6薄膜。
采取第三热处理工艺，于600℃的管式电阻炉中热处理3min。得到Bi2FeMo0.7Ni0.3O6薄膜。
重复上述的旋涂工艺、第一热处理工艺到第三热处理工艺，直到 Bi2FeMo0.7Ni0.3O6铁电薄膜达到400纳米。
之后于700℃～730℃的管式电阻炉中热处理10min(即第四热处理，此过程是退火，目的是促使薄膜完全结晶化)；即可得到Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜，并利用离子溅射将在Bi2FeMo0.7Ni0.3O6铁电薄膜的表面上喷涂电极材料Au。
注意：第二、三、四热处理工艺要将基片慢慢推入管式炉中，用时再将基片慢慢拉出，在取放基片时，进行一定的时间控制，防止薄膜因温度骤变而开裂。
实施例b：Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜制备
在Si基片上制备薄膜，其制备Bi2FeMo0.65Ni0.35O6薄膜具体包括胶体的制备和薄膜的制备。
首先Bi2FeMo0.65Ni0.35O6胶体的制备如下：
钼酸铵与乙酸镍摩尔比为0.65：0.35进行配比，通过恒温磁力搅拌器搅拌，得到稳定胶体。使用硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍、钼酸铵作为初始原料，乙二醇甲谜为溶剂；另外配制Bi2FeMo0.65Ni0.35O6前驱体溶液过程中还使用到柠檬酸， (柠檬酸为络合剂能够均匀分散溶胶体系中的金属离子，使得柠檬酸盐的稳定性和分解温度均增加，从而使胶体的稳定性增加)另外考虑到Bi容易挥发的特性，本实验中的所用硝酸铋的量都过量2％摩尔分数。
(1)通过恒温磁力搅拌器搅拌盛放于烧杯A中的硝酸铋、乙二醇甲醚至硝酸铋完全溶解于乙二醇甲醚中。
(2)通过恒温磁力搅拌器在80～100℃温度下搅拌盛放于烧杯B中的乙酸镍、乙二醇甲醚,待溶解完毕后冷却。
(3)待烧杯A的溶液完全溶解后，向烧杯A中先加入硝酸铁；待硝酸铁完全溶解后将B烧杯中冷却了的溶液倒入A烧杯中。
(4)再在A烧杯中加入柠檬酸至完全溶解。
(5)待柠檬酸溶解后再在A烧杯加入钼酸铵溶解60min，得到稳定的暗红色澄清透明胶体。
(6)将溶液用四层中速定量滤纸进行过滤，得到Bi2FeMo0.65Ni0.35O6胶体。
其次，制备Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜具体如下：
采用旋涂工艺向Si基片上旋涂Bi2FeMo0.65Ni0.35O6稳定胶体，形成Bi2FeMo0.65Ni0.35O6湿凝胶膜，旋涂工艺的旋转速度为2900转/分～3100转/分，旋转时间为20秒。
采用第一热处理工艺对Bi2FeMo0.65Ni0.35O6湿凝胶膜进行热处理，即将Bi2FeMo0.65Ni0.35O6湿凝胶膜放在加热板上150℃干燥5min。
采取第二热处理工艺，于400℃的管式电阻炉中热处理10min。得到Bi2FeMo0.65Ni0.35O6薄膜。
采取第三热处理工艺，于600℃的管式电阻炉中热处理3min。得到Bi2FeMo0.65Ni0.35O6薄膜。
重复上述的旋涂工艺、第一热处理工艺到第三热处理工艺，直到Bi2FeMo0.65Ni0.35O6铁电薄膜达到400纳米。
采取第四热处理工艺，于700℃～730℃的管式电阻炉中热处理10min(此过程是退火，目的是促使薄膜完全结晶化)；即可得到Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜，并利用离子溅射将在Bi2FeMo0.65Ni0.35O6铁电薄膜的表面上喷涂电极材料Au。
注意：第二、三、四热处理工艺要将基片慢慢推入管式炉中，用时再将基片慢慢拉出，在取放基片时，进行一定的时间控制，防止薄膜因温度骤变而开裂。
实施例c：Bi2FeMo0.6Ni0.4O6铁电薄膜制备
在Si基片上制备薄膜，其制备Bi2FeMo0.6Ni0.4O6薄膜具体包括胶体的制备和薄膜的制备。
首先Bi2FeMo0.6Ni0.4O6胶体的制备如下：
钼酸铵与乙酸镍摩尔比为0.6：0.4进行配比，通过恒温磁力搅拌器搅拌，得到稳定胶体。使用硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍、钼酸铵作为初始原料，乙二醇甲谜为溶剂；另外配制Bi2FeMo0.6Ni0.4O6前驱体溶液过程中还使用到柠檬酸， (柠檬酸为络合剂能够均匀分散溶胶体系中的金属离子，使得柠檬酸盐的稳定性和分解温度均增加，从而使胶体的稳定性增加)另外考虑到Bi容易挥发的特性，本实验中的所用硝酸铋的量都过量2％摩尔分数。
(1)通过恒温磁力搅拌器搅拌盛放于烧杯A中的硝酸铋、乙二醇甲醚至硝酸铋完全溶解于乙二醇甲醚中。
(2)通过恒温磁力搅拌器在80～100℃温度下搅拌盛放于烧杯B中的乙酸镍、乙二醇甲醚,待溶解完毕后冷却。
(3)待烧杯A的溶液完全溶解后，向烧杯A中先加入硝酸铁；待硝酸铁完全溶解后将B烧杯中冷却了的溶液倒入A烧杯中。
(4)再在A烧杯中加入柠檬酸至完全溶解。
(5)待柠檬酸溶解后再在A烧杯加入钼酸铵溶解60min,得到稳定的暗红色澄清透明胶体。
(6)将溶液用四层中速定量滤纸进行过滤，得到Bi2FeMo0.6Ni0.4O6胶体。
其次，制备Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜具体如下：
采用旋涂工艺向Si基片上旋涂Bi2FeMo0.6Ni0.4O6稳定胶体，形成Bi2FeMo0.65Ni0.35O6湿凝胶膜，旋涂工艺的旋转速度为2900转/分～3100转/分，旋转时间为20秒。
采用第一热处理工艺对Bi2FeMo0.6Ni0.4O6湿凝胶膜进行热处理，即将Bi2FeMo0.6Ni0.4O6湿凝胶膜放在加热板上150℃干燥5min。
采取第二热处理工艺，于400℃的管式电阻炉中热处理10min。得到Bi2FeMo0.6Ni0.4O6薄膜。
采取第三热处理工艺，于600℃的管式电阻炉中热处理3min。得到Bi2FeMo0.6Ni0.4O6薄膜。
重复上述的旋涂工艺、第一热处理工艺到第三热处理工艺，直到 Bi2FeMo0.6Ni0.4O6铁电薄膜达到400纳米。
采取第四热处理工艺，于700℃～730℃的管式电阻炉中热处理10min(此过程是退火，目的是促使薄膜完全结晶化)；即可得到Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜，并利用离子溅射将在Bi2FeMo0.6Ni0.4O6铁电薄膜的表面上喷涂电极材料Au。
注意：第二、三、四热处理工艺要将基片慢慢推入管式炉中，用时再将基片慢慢拉出，在取放基片时，进行一定的时间控制，防止薄膜因温度骤变而开裂。
实施例d：Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜及其制备：
在Si基片上制备薄膜，其制备Bi2FeMo0.5Ni0.5O6薄膜具体包括胶体的制备和薄膜的制备。
首先Bi2FeMo0.5Ni0.5O6胶体的制备如下：
钼酸铵与乙酸镍摩尔比为0.5：0.5进行配比，通过恒温磁力搅拌器搅拌，得到稳定胶体。使用硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍、钼酸铵作为初始原料，乙二醇甲谜为溶剂；另外配制Bi2FeMo0.5Ni0.5O6前驱体溶液过程中还使用到柠檬酸，(柠檬酸为络合剂能够均匀分散溶胶体系中的金属离子，使得柠檬酸盐的稳定性和分解温度均增加，从而使胶体的稳定性增加)另外考虑到Bi容易挥发的特性，本实验中的所用硝酸铋的量都过量2％摩尔分数。
(1)通过恒温磁力搅拌器搅拌盛放于烧杯A中的硝酸铋、乙二醇甲醚至硝酸铋完全溶解于乙二醇甲醚中。
(2)通过恒温磁力搅拌器在80～100℃温度下搅拌盛放于烧杯B中的乙酸镍、乙二醇甲醚,待溶解完毕后冷却。
(3)待烧杯A的溶液完全溶解后，向烧杯A中先加入硝酸铁；待硝酸铁完全溶解后将B烧杯中冷却了的溶液倒入A烧杯中。
(4)再在A烧杯中加入柠檬酸至完全溶解。
(5)待柠檬酸溶解后再在A烧杯加入钼酸铵溶解60min，得到稳定的暗红色澄清透明胶体。
(6)将溶液用四层中速定量滤纸进行过滤，得到Bi2FeMo0.5Ni0.5O6胶体。
其次，制备Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜具体如下：
采用旋涂工艺向Si基片上旋涂Bi2FeMo0.5Ni0.5O6稳定胶体，形成 Bi2FeMo0.5Ni0.5O6湿凝胶膜，旋涂工艺的旋转速度为2900转/分～3100转/分，旋转时间为20秒。
采用第一热处理工艺对湿凝胶膜进行热处理，即将Bi2FeMo0.5Ni0.5O6湿凝胶膜放在加热板上150℃干燥5min。
采取第二热处理工艺，于400℃的管式电阻炉中热处理10min。得到Bi2FeMo0.5Ni0.5O6薄膜。
采取第三热处理工艺，于600℃的管式电阻炉中热处理3min。得到Bi2FeMo0.5Ni0.5O6薄膜。
重复上述的旋涂工艺、第一热处理工艺到第三热处理工艺，直到 Bi2FeMo0.5Ni0.5O6铁电薄膜达到400纳米。
采取第四热处理工艺，于700℃～730℃的管式电阻炉中热处理10min(此过程是退火，目的是促使薄膜完全结晶化)；即可得到Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜，并利用离子溅射将在Bi2FeMo0.5Ni0.5O6铁电薄膜的表面上喷涂电极材料Au。
注意：第二、三、四热处理工艺要将基片慢慢推入管式炉中，用时再将基片慢慢拉出，在取放基片时，进行一定的时间控制，防止薄膜因温度骤变而开裂。
另外，为了进一步说明各实施例Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜的优点，进行以下测试：
从图1可以看出：Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜具有铁电性。表1 为各实施例Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜的性能列表；参照表1和图2，即按照对照组a、实施例b、c、d的工艺制得的四个组分Bi2FeMo1-xNixO6铁电薄膜的J-V曲线图，从图中可以看出：随着Ni掺入量的减少，薄膜的光伏性能逐渐增加，也可以说明Mo、Ni引入可以降低膜的光学带隙，使其在可见光范围内有良好的光伏性能；其中Bi2FeMo1-xNixO6薄膜(x＝0.3)的光伏性能最好，开路电压Voc＝1.4V，短路电流密度Jsc＝14.5μA/cm2。参照图3，可以看出光照强度对Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜光伏性能也有很大的影响。光照强度由40mW/cm2增加到110mW/cm2时，光伏性能增加了原来的5倍。参照图4可以看出：随着激光的开启和关闭并伴随着逐步增加的光照强度，不同组分Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜光电压和光电流随时间的变化。 Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜的光电效应有了快速的增长在40～80 mW/cm2的光照下，并且可以看出Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜(x＝0.3) 的光电流最大，光伏性能最好。参照图5可以看出：由于B位掺杂Mo、Ni 的影响导致Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜的介电性能较低，导电性能较好。参照图6(AFM图)可以看出：Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜(x＝0.3) 颗粒均匀细小，致密度较好，平均表面粗糙度Ra＝8.54nm；该表面形貌可以辅证Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜(x＝0.3)的光伏性能最好。
表1各实施例Bi2FeMo1-xNixO6双钙钛矿铁电薄膜的性能列表
本发明提供的铁电薄膜具有优异的光伏性能和光电转化效率；与传统铁电材料相比，本发明的铁电薄膜具有更合适的光学带隙，能够与太阳光谱相匹配，从而有利于获得更高的光电转化效率；与此同时，本发明的铁电薄膜能够吸收更多的光子转化为载流子，从而获得良好的光伏性能，进而使其在可见光范围内比其他铁电材料可能具有更广阔的应用潜力。
在本说明书的描述中，需要理解的是，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种双钙钛矿铁电薄膜材料，其特征在于：
所述双钙钛矿铁电薄膜材料的化学式为Bi2FeMo1-xNixO6；
其中，0＜x≤0.5。
2.权利要求1所述的双钙钛矿铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备Bi2FeMo1-xNixO6的稳定胶体；
S2：将所述S1制备得到的产物进一步制备得到所述Bi2FeMo1-xNixO6铁电薄膜。
3.根据权利要求2所述的双钙钛矿铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于：
所述S1具体包括：
S101：将硝酸铋和乙二醇甲醚混合均匀，直至所述硝酸铋完全溶解，得到第一混合物；
S102：将乙酸镍和乙二醇甲醚混合均匀，直至所述乙酸镍完全溶解后冷却，得到第二混合物；
S103：在所述第一混合物中加入硝酸铁并搅拌均匀，待硝酸铁完全溶解后加入所述第二混合物；
S104：在所述S103得到的产物中加入柠檬酸并搅拌均匀，待所述柠檬酸完全溶解后加入钼酸铵并搅拌第一预设时间，直至得到稳定的暗红色澄清透明胶体，即Bi2FeMo1-xNixO6稳定胶体；
其中，所述钼酸铵与所述乙酸镍摩尔比为(1-x)：x。
4.根据权利要求2所述的双钙钛矿铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于：
所述S2具体包括：
S201：在Si基片上旋涂所述Bi2FeMo1-xNixO6稳定胶体，形成Bi2FeMo1-xNixO6湿凝胶膜；
S202：将所述Bi2FeMo1-xNixO6湿凝胶膜进行热处理，之后得到所述Bi2FeMo1-xNixO6膜；
S203：将所述Bi2FeMo1-xNixO6膜进行热处理，之后得到Bi2FeMo1-xNixO6铁电薄膜。
5.根据权利要求4所述的双钙钛矿铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于：
所述S202中，所述热处理依次包括第一、第二和第三热处理；
其中，
第一热处理的温度为150℃，时间为5min；
第二热处理的温度为400℃，时间为10min；
第三热处理的温度为600℃，时间为3min。
6.根据权利要求5所述的双钙钛矿铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于：
重复所述S201和所述S202中的操作，直至所述Bi2FeMo1-xNixO6膜的厚度大于或等于400nm。
7.根据权利要求4所述的双钙钛矿铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于：
所述S203中，所述热处理的温度为700℃～730℃，时间为10min。
8.根据权利要求4所述的双钙钛矿铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于：
所述S102中，所述混合的温度为80℃～100℃；
所述S104中，所述第一预设时间为60min；
所述S201中，所述旋涂具体包括：旋涂转速为2900r/min～3100r/min，旋涂时间为20s。
9.根据权利要求4所述的双钙钛矿铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于：
所述第一热处理在加热板上进行；所述第二热处理、所述第三热处理和所述S203在管式电阻炉中进行。
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