CN107759644B - 一种大孔树脂法回收苦杏仁脱苦水中苦杏仁苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于苦杏仁苷提取技术领域，具体是一种大孔树脂法回收苦杏仁脱苦水中苦杏仁苷的方法，其先对苦杏仁脱苦水进行浓缩以提高其所含物质的浓度，然后再用大孔树脂对浓缩物进行吸附从而对苦杏仁苷进行分离，最后再对洗脱液浓缩并真空冷冻干燥，进而得到纯度较高的苦杏仁苷纯品，本发明将浓缩的苦杏仁脱苦水利用大孔树脂进行层析，使水溶性苦杏仁苷提纯得到简化，大大提高苦杏仁苷的纯度和回收率，对促进杏仁产业链条的延长和杏仁资源的转化均有积极作用，同时，将原本被当做“废物”的苦杏仁苷回收利用，极大提高了苦杏仁加工的附加值。
Description
技术领域
本发明属于苦杏仁苷的提取技术领域，特别涉及一种用大孔树脂法回收苦杏仁脱苦水中苦杏仁苷的方法。
背景技术
苦杏仁中含有大量的苦杏仁苷，作为一种天然药物，苦杏仁苷本身无毒，但是在酸性或者人体葡萄糖苷酶的作用下会降解成苯甲醛、葡萄糖以及剧毒物质氢氰酸，氢氰酸的摄入量为0.1～0.2g即可致人死亡，所以食用未去除苦杏仁苷的苦杏仁极易导致食物中毒事件。因此，市场上不管是苦杏仁初级加工品(杏瓣)还是深加工品(杏仁露、杏仁霜)，都必须要经过脱苦工序处理，而最为常用的脱苦方法包括冷水拔苦、去皮冷水脱苦、酸处理脱苦、去皮热水脱苦、去皮酸碱交替处理脱苦以及超声波、微波快速脱苦等。但无论哪一种脱苦方法，其操作都是将苦杏仁去皮后放入水或者含酸或醇的水溶液中，经长时间浸泡使苦杏仁苷溶出或分解，从而达到脱苦目的。在脱苦过程中，由于杏仁长时间浸泡在水等溶液中，有大量的蛋白质、苦杏仁苷等随脱苦水排放到环境中。据工厂生产实践经验，粗略估算1吨苦杏仁经过加工可以得到0.75吨脱苦杏仁，损失0.25吨，排放废水20吨(含100公斤膳食纤维、20公斤苦杏仁苷、30公斤杏仁黄酮、50公斤蛋白质等)。其中黄酮类物质包括黄酮醇、黄烷醇、黄酮类以及酚酸。随着这些化合物转移到水中，水质变得浑浊，所以这种富含生物质水的排放是被环保部门严格禁止的，但是由于脱苦水的深加工难度大，成本高，通常还是直接排放。
脱苦过程中杏仁中的蛋白质、黄酮、苦杏仁苷等生物活性成分大量的流失在脱苦水中，一方面导致大量的食品功能性成分变成了废物，另一方面使排放的脱苦水中有机物含量超标；尤其是将具有重要药理作用的苦杏仁苷作为废物丢弃，造成可利用资源的极大浪费。据实验室测定，在苦杏仁工业化脱苦水中所含的成分中，苦杏仁含量最高，相对含量可达35％左右；而且按目前市场保守价1500元/公斤苦杏仁苷，如果能够将脱苦水中大部分苦杏仁苷回收的话，企业每加工1吨苦杏仁将会增收30000元左右，其效益相当可观。
因此，如何采用合理技术减少加工过程废水排放和营养成分的损失，或者对苦杏仁脱苦水中的苦杏仁苷进行回收利用，是目前苦杏仁加工企业面临的关键制约因素和技术。目前，未见任何相关文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附率和解吸率均较高且提纯方法简化、成本较低、能够变废为宝的大孔树脂法回收苦杏仁脱苦水中苦杏仁苷的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种大孔树脂法回收苦杏仁脱苦水中苦杏仁苷的方法，其由以下步骤组成：
(1)将苦杏仁脱苦水过滤后浓缩至浓度为80-90％，得到苦杏仁浓缩液；
(2)将步骤(1)的苦杏仁浓缩液进行大孔树脂柱层析，调节柱层析时的上样量为35.70-78.05mg/mL、流速为2mL/min；
(3)用浓度为50-80％的乙醇溶液作为洗脱剂对吸附饱和的大孔树脂进行解吸，之后再用将洗脱液浓缩至含水量为30％以下；
(4)将上述浓缩过的洗脱液进行真空冷冻干燥，控制温度为-10至-35℃，真空度1.3-13Pa，粉碎冻干品即为苦杏仁苷纯品。
进一步限定，所述大孔树脂为XDA-1型树脂或ZGDM11型树脂、AB-8型树脂。
进一步限定，所述步骤(3)的洗脱液浓缩采用真空浓缩法或常压浓缩法。
进一步限定，所述真空浓缩法的浓缩条件为真空度为55-80kPa、浓缩温度50-65℃、浓缩时间2-6h。
进一步限定，所述苦杏仁脱苦水是苦杏仁与水在温度为55-75℃条件下按照1:10-1:15kg/kg的比例浸泡5-8h所得水溶液。
本发明的大孔树脂法回收苦杏仁脱苦水中苦杏仁苷的方法先对苦杏仁脱苦水进行浓缩以提高其所含物质的浓度，然后再用大孔树脂对浓缩物进行吸附从而对苦杏仁苷进行分离，最后再对洗脱液浓缩并真空冷冻干燥，进而得到纯度较高的苦杏仁苷纯品，与现有技术相比，具有以下有益效果：
1)本发明将浓缩的苦杏仁脱苦水利用大孔树脂进行层析，具有成本低、操作简单等优点，并由于其微小并密集的疏松多孔网状构造而具有较大的比表面积，可通过选择性地与水溶液中的苦杏仁苷形成吸引力作用而产生物理吸附效果，进而使水溶性苦杏仁苷提纯得到简化，大大提高苦杏仁苷的纯度和回收率，一方面减少了苦杏仁加工过程废水排放；另一方面提高了副产物的利用和附加值。
2)本发明选用XDA-1型树脂或ZGDM11型树脂、AB-8型树脂作为苦杏仁苷的吸附剂，特别是XDA-1型树脂，能够使苦杏仁苷快速扩散到树脂的孔径中去，对浓缩物中苦杏仁苷的吸附率和解吸率均较高，分别达到97.33％和84.47％。
3)本发明对从大孔树脂洗脱的洗脱液浓缩后真空冷冻干燥，对洗脱下来的苦杏仁苷溶液进行冻干，两者协同增效，在保证苦杏仁苷纯度较高的情况下，极大减少苦杏仁苷在高温条件下所导致的活性损失。
4)本发明首次对苦杏仁脱苦水中的苦杏仁苷进行提取，对促进杏仁产业链条的延长和杏仁资源的转化均有积极作用，不仅有利于苦杏仁加工产业的发展，还有助于杏仁加工企业大幅降低废物排放和对环境的污染；同时，将原本被当做“废物”的苦杏仁苷回收利用，极大提高了苦杏仁加工的附加值。因此，本发明有广阔的应用前景和社会效益。
附图说明
图1为不同树脂对浓缩物中苦杏仁苷吸附性能
图2为纯化前后样品波长扫描图。
图3为纯化前后样品色谱图。
具体实施方式
现结合实施例和附图对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施情形。
实施例1
本实施例的苦杏仁脱苦水是苦杏仁与水在60℃按照1:10kg/kg的比例混合，浸泡8h，所得水溶液。
(1)将苦杏仁脱苦水过滤后浓缩至浓度为90％，得到苦杏仁浓缩液；
(2)将步骤(1)的苦杏仁浓缩液用XDA-1型大孔树脂柱层析，调节柱层析时的上样量为78.05mg/mL、流速为2mL/min；
(3)用浓度为80％的乙醇溶液作为洗脱剂对吸附饱和的大孔树脂进行解吸，解吸时间确定为4.5h，之后再用真空浓缩法在真空度为60kPa、浓缩温度60℃条件下真空浓缩4h，使洗脱液浓缩至含水量为30％以下；
(4)将上述浓缩过的洗脱液进行真空冷冻干燥，控制温度为零下20℃，真空度1.3Pa，粉碎冻干品即为苦杏仁苷纯品。
实施例2
本实施例的苦杏仁脱苦水是苦杏仁与水在55℃按照1:15kg/kg的比例混合，浸泡5h，所得水溶液。
(1)将苦杏仁脱苦水过滤后浓缩至浓度为80％，得到苦杏仁浓缩液；
(2)将步骤(1)的苦杏仁浓缩液用ZGDM11型大孔树脂柱层析，调节柱层析时的上样量为65mg/mL、流速为2mL/min；
(3)用浓度为60％的乙醇溶液作为洗脱剂对吸附饱和的大孔树脂进行解吸，之后再用真空浓缩法在真空度为55kPa、浓缩温度50℃条件下真空浓缩6h，使洗脱液浓缩至含水量为30％以下；
(4)将上述浓缩过的洗脱液进行真空冷冻干燥，控制温度为零下10℃，真空度5Pa，粉碎冻干品即为苦杏仁苷纯品。
实施例3
本实施例的苦杏仁脱苦水是苦杏仁与水在75℃按照1:10kg/kg的比例混合，浸泡6h，所得水溶液。
(1)将苦杏仁脱苦水过滤后浓缩至浓度为85％，得到苦杏仁浓缩液；
(2)将步骤(1)的苦杏仁浓缩液用AB-8型大孔树脂柱层析，调节柱层析时的上样量为35.70mg/mL、流速为2mL/min；
(3)用浓度为50％的乙醇溶液作为洗脱剂对吸附饱和的大孔树脂进行解吸，之后再用真空浓缩法在真空度为80kPa、浓缩温度65℃条件下真空浓缩2h，使洗脱液浓缩至含水量为30％以下；
(4)将上述浓缩过的洗脱液进行真空冷冻干燥，控制温度为零下-35℃，真空度13Pa，粉碎冻干品即为苦杏仁苷纯品。
为了验证本发明的技术效果，申请人做了大量的实验验证，现以下述实验为例进行说明。
1、大孔树脂种类的筛选
选用型号为LSA-21、H60、XDA-1、ZGDM11、AB-8、ZGDM130型树脂，在室温下进行静态吸附解吸试验，即称取大孔树脂1g，加入15mL脱苦水浓缩物水溶液，在25℃恒温摇床中振荡吸附12h(90r/min)，分别测定苦杏仁苷浓度，结果如图1所示。
由图1可知，XDA-1、ZGDM11、AB-8、ZGDM130型树脂对样品中目标物的吸附量均高于LSA-21、H60型树脂，LSA-21、H60型树脂吸附量和解吸量均不高，ZGDM130虽然吸附量高但解吸量较低，因此不适用于浓缩物中目标物质的吸附，在XDA-1、AB-8以及ZGDM11中，XDA-1型树脂的吸附量远大于ZGDM11和AB-8。
2、XDA-1型树脂的纯化效果
图2、图3为树脂纯化前后浓缩物溶液与洗脱液的全波长扫描图和HPLC色谱图，表1为XDA-1型大孔树脂纯化苦杏仁苷结果。
表1XDA-1型大孔树脂纯化苦杏仁苷结果
由图2和3可见，经XDA-1型大孔树脂纯化后浓缩物溶液中杂质明显减少，而目标物质含量变化较小，说明XDA-1型树脂对其有一定的选择性。脱苦水浓缩物中苦杏仁苷回收率分别达到88.75％，经纯化后浓缩物溶液中苦杏仁苷纯度得到提高，脱苦水中苦杏仁苷的相对含量由32.68％提高到了61.58％。
Claims (2)
1.一种大孔树脂法回收苦杏仁脱苦水中苦杏仁苷的方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)去皮的苦杏仁与水在温度为55-75℃条件下按照1:10-1:15kg/kg的比例浸泡5-8h所得水溶液，过滤后浓缩至浓度为80-90％，得到苦杏仁浓缩液；
(2)将步骤(1)的苦杏仁浓缩液进行XDA-1型树脂或ZGDM11型大孔树脂柱层析，调节柱层析时的上样量为35.70～78.05mg/mL、流速为2mL/min；
(3)用浓度为50-80％的乙醇溶液作为洗脱剂对吸附饱和的大孔树脂进行解吸，之后再用真空浓缩法将洗脱液浓缩至含水量为30％以下；
(4)将上述浓缩过的洗脱液进行真空冷冻干燥，控制温度为-10至-35℃，真空度1.3～13Pa，粉碎冻干品即为苦杏仁苷纯品。
2.根据权利要求1所述的大孔树脂法回收苦杏仁脱苦水中苦杏仁苷的方法，其特征在于：所述真空浓缩法的浓缩条件为真空度为55～80kPa、浓缩温度50～65℃、浓缩时间2～6h。
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