CN107759105A - 一种有效调控TiO2纳米线阵列线直径和垂直度的方法 - Google Patents

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楚亮
刘维
李兴鳌
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Abstract

本发明公开了一种有效调控TiO2纳米线阵列线直径和垂直度的方法，主要涉及TiOx种子层以及其不同温度退火后对生成TiO2纳米线直径和垂直度的影响。TiCl4水解反应制备TiOx种子层，随后种子层在不同温度下退火，引起种子层的结晶度和表面粗糙度的变化，进一步调控下一步水热生产的TiO2纳米线阵列的线直径和垂直度。

Description

一种有效调控TiO2纳米线阵列线直径和垂直度的方法
技术领域
本发明属于一种调控的TiO2纳米线直径和垂直度的研究领域，主要涉及通过种子层不同温度退火调控结晶度和粗糙度进而调控TiO2纳米线阵列的直径和垂直度的方法。
背景技术
TiO2纳米线阵列具有有序直接的电荷传输通道，相对于纳米颗粒薄膜，具有更好的电荷转移能力，在光电器件领域表现出优异的性能。在过去的研究中，主要集中在TiO2纳米线阵列的长度上。TiO2纳米线阵列的线直径以及垂直度对基于该材料器件的性能理应有较大的影响，然后目前没有在不引起长度变化的情况下调控TiO2纳米线直径和垂直度度的报道。
本发明首次提出一种有效调控TiO2纳米线阵列线直径和垂直度的方法，填补了TiO2纳米线阵列制备领域内的不足，具有开创性的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何通过TiOx种子薄膜层的调控进一步调控TiO2纳米线阵列的线直径和垂直度。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
(1)以TiCl4为钛源水解反应，在基底(如FTO导电玻璃)上生产一层TiOx种子层，用去离子水和乙醇清洗，随后自然干燥。
(2)不同温度退火TiOx种子层，改变种子层的结晶性和表面粗糙度。
(3)以不同温度退火TiOx种子层生长TiO2纳米线阵列，生长方法为水热法。种子层表面粗糙度越低，生长出的TiO2纳米线阵列越垂直；同时，结晶度越好，越能抑制纳米线生长初期的横向成核，从而纳米线的直径越小。
有益效果
本发明首次提出一种调控TiO2纳米线阵列线直径和垂直度的方法，具有以下主要的优点：调控工艺简单易行、材料成核生长原理清晰、成本低、无明显纳米线长度的变化等。
附图说明
图1为TiO2纳米线阵列的SEM俯视、截面图以及直径大小的分布图。其中(a-c)、(d-f)、(e-i)和(j-l)分别为直接在FTO玻璃上、100度、300度和500度退火种子层上生长的TiO2纳米线阵列的SEM俯视、截面图以及直径大小的分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种有效调控TiO2纳米线阵列线直径和垂直度的方法，主要涉及以下具体步骤：
(1)40-400mM TiCl4在水溶液中水解反应，如附图1中用的浓度为150mM，随后先用去离子水和乙醇清洗，自然干燥后得到TiOx薄膜；
(2)TiOx薄膜在空气中在100-550温度下退火，改变其结晶性和表面粗糙度，如附图中(a-c)为直接在FTO玻璃上生长TiO2纳米线阵列，(d-f)、(e-i)和(j-l)分别为100度、300度和500度退火种子层上生长的TiO2纳米线阵列。
(3)以TiOx薄膜为种子层，钛盐酸式水解生长出不同直径和垂直度的TiO2纳米线阵列，如附图中样品采取的是钛酸四正丁酯在盐酸溶液中150度水热反应。
附图1为TiO2纳米线阵列的SEM俯视、截面图以及直径大小的分布图。从图中可见，无种子层的纳米线垂直度最差，随着种子层退火温度的增大，纳米线的垂直度越来越好，这可能的原因是，沉积种子层后，FTO表面的粗糙度降低；另一方面，增加退火温度，种子层表面的纳米微粒具有更大的迁移能力，当温度降低时，由于能量最低原理，表面约平整，表面积越大，表面总能量越低。所以种子层增加退火，更平整的种子层获得了一个垂直度更高的纳米线阵列。同时，增强种子层退火温度，种子层结晶性越好，抑制了横向生长，生长的纳米线越细。

Claims (5)

1.一种有效调控TiO2纳米线阵列线直径和垂直度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)TiCl4在水溶液中水解反应，在基底上生长一层TiOx种子层，随后先用去离子水处理，然后用乙醇清洗，自然干燥；
(2)TiOx薄膜在空气中不同温度退火，改变其结晶性和表面粗糙度；
(3)以TiOx薄膜为种子层，生长出不同直径和垂直度的TiO2纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(1)中钛源为TiCl4，溶液为去离子水，热处理温度为20～100度。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，TiCl4的浓度为40：400mM。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，退火温度为100～550度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，制备TiO2纳米线阵列的方法为酸式水解。
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