CN107741467A - 一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法 - Google Patents

一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，包括：(1)配制金属卟啉标准样品溶液；(2)设置高效液相色谱分析条件；(3)制作金属卟啉标准曲线；(4)分析待测金属卟啉样品。本发明具有准确、高效、灵敏度高、重现性好和操作简单的优点，且仪器设备成本低，有利于推广与应用，可为烷烃氧化和烯烃环氧化工艺研究中金属卟啉仿生催化剂的筛选与性能评价提供重要的参考依据。

Description

一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法
技术领域
本发明属于仿生催化剂分析技术领域，涉及一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法,可为烷烃氧化和烯烃环氧化工艺研究中金属卟啉仿生催化剂的筛选与性能评价提供重要的参考依据。
背景技术
金属卟啉是一类重要的仿生催化剂，它能够模拟细胞色素P-450氧化酶，在温和条件下活化氧气或空气(分子氧)，从而高效率、高选择性地实现烷烃氧化、烯烃环氧化及羰基化等，在仿生催化、分析化学、环保领域显示出广泛的应用前景。通过烷烃类和烯烃类的选择性氧化制备含氧有机产品是目前化工行业最具挑战性的课题之一，在石油化工中占有极其重要的地位。利用现代先进分析技术，筛选出活性高、选择性强、稳定性好的卟啉仿生催化剂，有望于促进化工企业转变观念，发展仿生催化绿色工艺，提高经济效益，降低环境污染，节约自然资源。
金属卟啉结构的稳定性和可重复使用性是衡量其催化性能的关键参数。研究卟啉化合物结构的分析技术主要有质谱分析(MS)、核磁共振分析(NMR)、紫外—可见光光谱分析(UV-Vis)和红外光谱分析(FTIR)。例如，通过质谱分析，可以确定卟啉类化合物的种类、系列、碳数分布和分子量范围；1H-NMR和13C-NMR分析方法可分别用于鉴定卟啉化合物中H和C的种类及它们之间彼此的位置；卟啉化合物紫外-可见光谱的变化，包括峰位的移动、峰形的改变和Q带吸收峰的个数，可用于判断卟啉分子环中是否存在中心金属离子；卟啉的红外光谱主要用特征吸收峰进行判定卟啉分子中特定的化学结构，卟啉环上的取代基结构和卟啉分子是否金属化。MS、NMR、UV-Vis和FTIR法在定性分析高纯度金属卟啉化合物中具有一定优势，但是，在实际的应用工作中，特别是对于参与了催化反应的金属卟啉复杂样品，难以直接准确鉴别金属卟啉结构的稳定性，须预先借助其他手段对金属卟啉样品进行分离与纯化处理，限制了这些先进分析技术的应用范围。
高效液相色谱与二极管阵列检测器(PDA检测器)的联用不仅可以利用色谱柱对金属卟啉样品进行快速分离，而且可以通过PDA检测器检测各色谱峰的最大吸收波长及其在特定波长下的保留时间和响应强度，从而可快速、准确、有效地实现金属卟啉样品的定性和定量分析。现有专利和文献报道中，高效液相色谱法主要是针对生物样品和地质石油中含有亲水性结构的金属卟啉样品进行检测分析，难以应用于烷烃氧化和烯烃环氧化工艺研究中非水溶性金属卟啉仿生催化剂的检测。因而，建立一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，可为烷烃氧化和烯烃环氧化工艺研究中金属卟啉仿生催化剂的筛选与性能评价提供重要的参考依据。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中卟啉仿生催化剂分析的上述技术问题，提供一种准确、高效、灵敏度高、重现性好和操作简单的快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，包括如下步骤：
(1)配制金属卟啉标准样品溶液
准确称取金属卟啉标准样品于样品瓶中，加入第一有机溶剂，振荡5～10min，用第二有机溶剂定容，得50.0～100.0μg/mL金属卟啉标准样品储备液，准确移取适量体积上述金属卟啉标准样品储备液，用第二有机溶剂稀释定容，配制浓度为0.1～10.0μg/mL的金属卟啉标准样品溶液；
(2)设置高效液相色谱分析条件
采用C18反相色谱柱，柱温为25～45℃，以乙腈和甲醇的混合溶剂为流动相，所述甲醇中含有体积分数为0.02～0.12％的甲酸，流速为0.5～1.5mL/min，采用二极管阵列检测器(PDA检测器)或可变波长检测器(VWD检测器)，所述二极管阵列检测器波长扫描范围为380～600nm，可变波长检测器的检测波长为400～424nm，分析时间为10～15min；
(3)制作金属卟啉标准曲线
采用步骤(2)中的分析条件，对步骤(1)配制得到的金属卟啉标准样品溶液进行逐一分析，得到金属卟啉标准样品的色谱图，以其质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线，确定标准曲线回归方程，并测定线性相关系数；
(4)分析待测金属卟啉样品
(a)待测金属卟啉样品试液的配制：准确称取待测金属卟啉样品于样品瓶中，加入第一有机溶剂，振荡5～10min，用第二有机溶剂将其稀释定容得到浓度为2.0～10.0μg/mL的待测金属卟啉样品试液；
(b)定性分析：采用步骤(2)中的色谱条件，分别检测金属卟啉标准样品溶液和待测金属卟啉样品试液的色谱峰相对保留时间与峰形；
(c)定量分析：采用步骤(2)中的色谱条件，得到待测金属卟啉样品的色谱图，选用外标法定量分析待测金属卟啉样品的含量。
作为本发明的优选实施方案，所述的金属卟啉优选为锌卟啉或钴卟啉或两者的混合物。
作为本发明的优选实施方案，所述的锌卟啉优选为原卟啉锌(PPZn)或八乙基卟啉锌(OEPZn)或两者的混合物，钴卟啉优选为原卟啉氯化钴(PPCoCl2)。
作为本发明的优选实施方案，所述的第一有机溶剂优选为二甲基甲酰胺(DMF)或氯仿或两者的混合物。
作为本发明的优选实施方案，所述的第二有机溶剂优选为甲醇或乙腈或两者的混合物。
作为本发明的优选实施方案，步骤(2)中所述的乙腈和甲醇的体积比优选为1：1.5～9。
作为本发明的优选实施方案，所述锌卟啉样品流动相中乙腈和甲醇的体积优选为1：2.3～9，甲醇中含甲酸的体积分数为0.02～0.08％；所述钴卟啉样品流动相中乙腈和甲醇的体积比优选为1：1.5～4，甲醇中含甲酸的体积分数优选为0.05～0.12％。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
1、准确、高效、灵敏度高、重现性好和操作简单，分析时间小于15min，可为烷烃氧化和烯烃环氧化工艺研究中金属卟啉仿生催化剂的筛选与性能评价提供重要的参考依据，具有重要的实用价值；
2、仪器设备成本低、普及率高，有利于方法的推广与应用。
附图说明
图1为本发明的实施例1的同时分析PPZn和OEPZn的标准曲线；
图2为本发明的实施例1的同时分析待测样品中PPZn和OEPZn的色谱图；
图3为本发明的实施例4的分析PPCoCl2标准样品的色谱图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例及附图对本发明所述方案作进一步的详细说明。
实施例1
高效液相色谱法快速定量分析原卟啉锌(PPZn)和八乙基卟啉锌(OEPZn)
1.1标准样品溶液的配制
分别准确称取10.0mgPPZn和OEPZn标准品于样品瓶中，加入1.0mLDMF，充分振荡10min，用色谱级甲醇定容至100mL，配制成浓度均为100.0μg/mL的PPZn和OEPZn混合标准样品储备液,然后逐级稀释成浓度分别为10.0、5.0、1.0、0.5、0.1μg/mL的PPZn和OEPZn标准样品混合溶液，采用0.22μm有机相一次性针头式过滤器过滤标准样品溶液，待测。
1.2仪器设备和色谱分析条件的选择
色谱仪：Agilent 1260型液相色谱仪；
色谱柱：Agilent Ecilipse XDB-C18柱；柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm；
柱温：40℃；
流动相：乙腈和甲醇(含体积百分比为0.05％的甲酸)体积比为20:80；
流速：1.0mL/min；
检测器：VWD检测器，检测波长403nm；
进样量：20.0μL；
分析时间：15min。
1.3标准曲线的制作
待色谱体系稳定后，以上述色谱条件对系列PPZn和OEPZn标准混合溶液逐一进行分析，得到PPZn和OEPZn标准样品的色谱图，以其质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线(见附图1)，PPZn的标准曲线回归方程为：A1＝108.09353×C1-14.2066，线性相关系数为0.99989，检出限为8.0ng/mL；OEPZn的标准曲线回归方程为：A2＝176.79522×C2-9.09869，线性相关系数为0.99994，检出限为6.0ng/mL。结果表明：在0.1～10.0μg/mL浓度范围内，PPZn和OEPZn的进样浓度与峰面积呈良好的线性关系，该方法能满足痕量分析的要求。
1.4锌卟啉待测样品的含量分析
准确称取10.0mg锌卟啉待测样品于样品瓶中，加入1.0mL的DMF，充分振荡10min，用色谱级甲醇定容至100mL，配制成浓度为100.0μg/mL锌卟啉待测样品原液，从中准确移取10.0mL原液，色谱级甲醇稀释成浓度为10.0μg/mL锌卟啉待测样品试液，用0.22μm有机相一次性针头式过滤器过滤样品溶液。色谱体系平衡稳定后，以上述色谱条件平行分析3次，检测锌卟啉待测样品的色谱峰相对保留时间与峰形，得到锌卟啉待测样品的色谱图(见附图2)，结果显示，锌卟啉待测样品色谱图中含有与PPZn和OEPZn标准样品峰形及相对保留时间一致的两个色谱峰，表明锌卟啉待测样品中含有PPZn和OEPZn。根据PPZn和OEPZn对应色谱峰的峰面积，通过外标法计算得到锌卟啉待测样品中PPZn的质量百分含量为17.12％，OEPZn的质量百分含量为18.54％。
锌卟啉待测样品的典型高效液相色谱色谱图见附图2，由图可以看出，PPZn和OEPZn的分离度>1.5，色谱峰对称性较好，待测组分得到了有效分离。
精密度试验：准确吸取上述PPZn和OEPZn的标准混合液20μL，以上述色谱条件，连续进样8次，进行测定，PPZn和OEPZn的相对标准偏差(RSD)分别为0.47％，0.21％，表明精密度良好。
稳定性试验：取同一份锌卟啉样品溶液，按样品测定方法，分别置于0、4、8、12、24、48、72h时进样分析。稳定性考察结果显示，0～72h内，PPZn和OEPZn的RSD分别为1.19％、0.73％，RSD均小于2.0％，表明锌卟啉样品的稳定性良好。
实施例2
高效液相色谱法快速定量分析原卟啉锌(PPZn)
1.1标准样品溶液的配制
准确称取8.0mg PPZn标准品于样品瓶中，加入0.6mLDMF，充分振荡6min，用色谱级甲醇定容至100mL，配制成浓度为80.0μg/mL的PPZn标准样品储备液,然后逐级稀释成浓度分别为10.0、5.0、1.0、0.5、0.1μg/mL的PPZn标准样品溶液，采用0.22μm有机相一次性针头式过滤器过滤标准样品溶液，待测。
1.2仪器设备和色谱分析条件的选择
色谱仪：Agilent 1260型液相色谱仪；
色谱柱：Agilent Ecilipse XDB-C18柱；柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：乙腈和甲醇(含体积百分比为0.07％的甲酸)体积比为10:90；
流速：0.8mL/min；
检测器：VWD检测器，检测波长424nm；
进样量：20.0μL；
分析时间：10min。
1.3标准曲线的制作
待色谱体系稳定后，以上述色谱条件对PPZn标准样品溶液逐一进行分析，得到PPZn标准样品的色谱图，以其质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线，PPZn的标准曲线回归方程为：A3＝129.33303×C3-10.03239，线性相关系数为0.99996，检出限为6.6ng/mL。结果表明：在0.1～10.0μg/mL浓度范围内，PPZn的进样浓度与峰面积呈良好的线性关系，该方法能满足痕量分析的要求。
1.4锌卟啉待测样品的含量分析
准确称取10.0mg锌卟啉待测样品于样品瓶中，加入0.6mL的DMF，充分振荡6min，用色谱级甲醇定容至100mL，配制成浓度为100.0μg/mL锌卟啉待测样品原液，从中准确移取适量体积原液，色谱级甲醇稀释成浓度为8.0μg/mL锌卟啉待测样品试液，用0.22μm有机相一次性针头式过滤器过滤样品溶液。色谱体系平衡稳定后，以上述色谱条件平行分析3次，检测锌卟啉待测样品的色谱峰相对保留时间和峰形，得到锌卟啉待测样品的色谱图。结果显示，锌卟啉待测样品色谱图中含有与PPZn标准样品峰形及相对保留时间一致的色谱峰，表明待测样品中含有PPZn。根据PPZn色谱峰的峰面积，通过外标法计算得到待测样品中PPZn的质量百分含量为17.15％。
实施例3
高效液相色谱法快速定量分析八乙基卟啉锌(OEPZn)
1.1标准样品溶液的配制
准确称取12.0mg OEPZn标准品于样品瓶中，加入0.8mLDMF，充分振荡8min，用色谱级甲醇定容至200mL，配制成浓度为60.0μg/mL的OEPZn标准样品储备液,然后逐级稀释成浓度分别为10.0、5.0、1.0、0.5、0.1μg/mL的OEPZn标准样品溶液，采用0.22μm有机相一次性针头式过滤器过滤标准样品溶液，待测。
1.2仪器设备和色谱分析条件的选择
色谱仪：Agilent 1260型液相色谱仪；
色谱柱：Agilent Ecilipse XDB-C18柱；柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径
柱温：35℃；
流动相：乙腈和甲醇(含体积百分比为0.02％的甲酸)体积比为20:80；
流速：1.2mL/min；
检测器：VWD检测器，检测波长400nm；
进样量：20.0μL；
分析时间：12min。
1.3标准曲线的制作
待色谱体系稳定后，以上述色谱条件对OEPZn标准样品溶液逐一进行分析，得到OEPZn标准样品的色谱图，以其质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线，OEPZn的标准曲线回归方程为：A4＝185.60862×C4-9.34321，线性相关系数为0.99995，检出限为6.0ng/mL。结果表明：在0.1～10.0μg/mL浓度范围内，OEPZn的进样浓度与峰面积呈良好的线性关系，该方法能满足痕量分析的要求。
1.4锌卟啉待测样品的含量分析
准确称取10.0mg锌卟啉待测样品于样品瓶中，加入0.5mL的DMF，充分振荡5min，用色谱级甲醇定容至100mL，配制成浓度为100.0μg/mL锌卟啉待测样品原液，从中准确移取适量体积原液，色谱级甲醇稀释成浓度为6.0μg/mL锌卟啉待测样品试液，用0.22μm有机相一次性针头式过滤器过滤样品溶液。色谱体系平衡稳定后，以上述色谱条件平行分析3次，检测锌卟啉待测样品的色谱峰相对保留时间和峰形，得到锌卟啉待测样品的色谱图。结果显示，锌卟啉待测样品色谱图中含有与OEPZn标准样品峰形及相对保留时间一致的色谱峰，表明锌卟啉待测样品中含有OEPZn。根据OEPZn色谱峰的峰面积，通过外标法计算得到锌卟啉待测样品中OEPZn的质量百分含量为18.59％。
实施例4
高效液相色谱法快速定量分析原卟啉氯化钴(PPCoCl2)
1.1标准样品溶液的配制
准确称取10.0mgPPCoCl2标准品于样品瓶中，加入1.0mL氯仿，充分振荡5min，用色谱级乙腈定容至100mL，配制成浓度为100.0μg/mL的PPCoCl2标准样品储备液,然后逐级稀释成浓度分别为10.0、5.0、1.0、0.5、0.1μg/mL的PPCoCl2标准样品溶液，采用0.22μm有机相一次性针头式过滤器过滤标准样品溶液，待测。
1.2仪器设备和色谱分析条件的选择
色谱仪：Agilent 1260型液相色谱仪；
色谱柱：Agilent Ecilipse XDB-C18柱；柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm；
柱温：25℃；
流动相：乙腈和甲醇(含体积百分比为0.12％的甲酸)体积比为30:70；
流速：1.0mL/min；
检测器：PDA检测器，波长扫描范围380～600nm；
进样量：20.0μL；
分析时间：10min。
1.3标准曲线的制作
待色谱体系稳定后，以上述色谱条件对PPCoCl2标准样品溶液逐一进行分析，得到PPCoCl2标准样品的色谱图(典型色谱图见附图3)，以其质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线，PPCoCl2的标准曲线回归方程为：A5＝194.79376×C5+7.10847，线性相关系数为0.99991，检出限为5.0ng/mL。结果表明：在0.1～10.0μg/mL浓度范围内，PPCoCl2的进样浓度与峰面积呈良好的线性关系，该方法能满足痕量分析的要求。
1.4钴卟啉待测样品的含量分析
准确称取10.0mg钴卟啉待测样品于样品瓶中，加入1.0mL的DMF，充分振荡5min，用色谱级乙腈定容至100mL，配制成浓度为100.0μg/mL钴卟啉待测样品原液，从中准确移取适量体积原液，色谱级乙腈稀释成浓度为4.0μg/mL钴卟啉待测样品试液，用0.22μm有机相一次性针头式过滤器过滤样品溶液。色谱体系平衡稳定后，以上述色谱条件平行分析3次，检测钴卟啉待测样品的色谱峰相对保留时间与峰形，得到钴卟啉待测样品的色谱图，结果显示，钴卟啉待测样品色谱图中含有与PPCoCl2标准样品峰形及相对保留时间一致的色谱峰，表明待测样品中含有PPCoCl2。根据PPCoCl2色谱峰的峰面积，通过外标法计算得到待测样品中PPCoCl2的质量百分含量为40.89％。

Claims (7)

1.一种快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制金属卟啉标准样品溶液
准确称取金属卟啉标准样品于样品瓶中，加入第一有机溶剂，振荡5～10min，用第二有机溶剂定容，得50.0～100.0μg/mL金属卟啉标准样品储备液，准确移取适量体积上述金属卟啉标准样品储备液，用第二有机溶剂稀释定容，配制浓度为0.1～10.0μg/mL的金属卟啉标准样品溶液；
(2)设置高效液相色谱分析条件
采用C18反相色谱柱，柱温为25～45℃，以乙腈和甲醇的混合溶剂为流动相，所述甲醇中含有体积分数为0.02～0.12％的甲酸，流速为0.5～1.5mL/min，采用二极管阵列检测器或可变波长检测器，所述二极管阵列检测器波长扫描范围为380～600nm，可变波长检测器的检测波长为400～424nm，分析时间为10～15min；
(3)制作金属卟啉标准曲线
采用步骤(2)中的分析条件，对步骤(1)配制得到的金属卟啉标准样品溶液进行逐一分析，得到金属卟啉标准样品的色谱图，以其质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线，确定标准曲线回归方程，并测定线性相关系数；
(4)分析待测金属卟啉样品
(a)待测金属卟啉样品试液的配制：准确称取待测金属卟啉样品于样品瓶中，加入第一有机溶剂，振荡5～10min，用第二有机溶剂将其稀释定容得到浓度为2.0～10.0μg/mL的待测金属卟啉样品试液；
(b)定性分析：采用步骤(2)中的色谱条件，分别检测金属卟啉标准样品溶液和待测金属卟啉样品试液的色谱峰相对保留时间与峰形；
(c)定量分析：采用步骤(2)中的色谱条件，得到待测金属卟啉样品的色谱图，选用外标法定量分析待测金属卟啉样品的含量。
2.根据权利要求1所述的快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，其特征在于，所述的金属卟啉为锌卟啉或钴卟啉或两者的混合物。
3.根据权利要求2所述的快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，其特征在于，所述的锌卟啉为原卟啉锌或八乙基卟啉锌或两者的混合物，钴卟啉为原卟啉氯化钴。
4.根据权利要求1所述的快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，其特征在于，所述的第一有机溶剂为二甲基甲酰胺或氯仿或两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，其特征在于，所述的第二有机溶剂为甲醇或乙腈或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，其特征在于，步骤(2)中所述的乙腈和甲醇的体积比为1：1.5～9。
7.根据权利要求2所述的快速分析非水溶性金属卟啉的高效液相色谱方法，其特征在于，所述锌卟啉样品流动相中乙腈和甲醇的体积为1：2.3～9，甲醇中含甲酸的体积分数为0.02～0.08％；所述钴卟啉样品流动相中乙腈和甲醇的体积比为1：1.5～4，甲醇中含甲酸的体积分数为0.05～0.12％。
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