CN107740030B - 锶掺杂氧化钛涂层组合物、涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及等离子喷涂技术领域，具体涉及一种锶掺杂氧化钛涂层组合物、涂层以及一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，该组合物包括：10～30重量份的氧化锶；70～90重量份的二氧化钛。本发明的涂层制备方法将上述的涂层组合物进行等离子喷涂，因锶掺杂，所得涂层能持续释放生物活性锶离子，具有较高的生物活性。此外，该涂层和金属基体具有较强的界面结合能力。

Description

锶掺杂氧化钛涂层组合物、涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及等离子喷涂技术领域，具体涉及一种锶掺杂氧化钛涂层组合物、一种锶掺杂氧化钛涂层以及一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法。
背景技术
钛金属具有耐蚀性好、化学稳定性强、比强度高、生物相容性优异等优点，在骨科、矫形外科和口腔科等方面有重要应用潜力。但钛金属属于生物惰性材料，植入体后不能与宿主骨形成化学结合，也没有促进新骨形成的能力，而且易受细菌感染，严重影响了植入效果，因此需对其进行表面生物活化改性。
等离子喷涂(APS)是利用等离子枪产生直流电弧将涂层材料加热熔融后高速喷射到金属表面而形成涂层。该方法能制备厚度50-400μm的涂层，可实现对种植体局部或整体喷涂。而且等离子喷涂工艺较为稳定，操作简单，沉积的效率高，可实现连续生产。其次，可喷涂的材料种类多，几乎所有的无机陶瓷和金属都能在等离子喷涂火焰中融化。更重要的是，等离子喷涂涂层具有微米级别的粗糙度，微米结构中还可镶嵌纳米结构。研究证明等离子喷涂涂层所具有的微米级别的粗糙结构有利于促进自然骨和植入体形成机械锁合，防止植入体的早期滑移。该技术是目前在生物医用领域得到商业化的为数不多的表面技术之一。
目前常见的利用等离子喷涂技术在医用钛片及其合金表面制备氧化钛涂层技术方法如下：
将纳米氧化钛粉末经过喷雾造粒方法得到适合等离子喷涂的流动性良好的粉末，在医用金属表面通过等离子喷涂技术制备氧化钛涂层，具体喷涂参数如下：等离子气体Ar：30～80slpm，等离子气体H2：6～12slpm，送粉速率5～15g/min，喷涂距离90～120mm，电流400～650A(注：slpm：标准升/分钟)。将制备好的涂层浸泡于去离子水中同时紫外光照处理以使得涂层表面生物活化，然后浸泡在模拟体液中，可诱导类骨磷灰石在涂层表面形成和生长。
上述现有技术制备的氧化钛涂层生物活性不高，需进行后处理(如紫外光辐照)，限制了其使用范围。
鉴于此，克服以上现有技术中的缺陷，提供一种新的等离子喷涂制备氧化钛涂层的方法成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种锶掺杂氧化钛涂层组合物、一种锶掺杂氧化钛涂层以及一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法。
本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：
第一方面，本发明提供了一种锶掺杂氧化钛涂层组合物，包括：
10～30重量份的氧化锶；和
70～90重量份的二氧化钛；优选地，该组合物还包括1～20重量份的粘结剂。
第二方面，本发明提供了一种锶掺杂氧化钛涂层，由上述的锶掺杂氧化钛涂层组合物经等离子喷涂形成。
第三方面，本发明提供了一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，包括如下步骤：
步骤a：将锶掺杂氧化钛涂层组合物置于等离子体喷涂设备的送粉器中，其中，所述涂层组合物包括10～30重量份的氧化锶和70～90重量份的二氧化钛；
步骤b：利用所述等离子体喷涂设备将所述锶掺杂氧化钛涂层组合物加热到熔融或半熔融状态，并将其高速喷向基体表面，以使熔融或半熔融状态的涂层组合物在与所述基体接触时在所述基体上形成锶掺杂氧化钛涂层。
优选地，在步骤a之后、步骤b之前还包括如下步骤：
对被喷涂的基体表面进行预处理。
优选地，所述预处理步骤为对被喷涂的基体表面进行清洗并进行喷砂处理。
优选地，在步骤a之前还包括如下步骤：
将10～30重量份的氧化锶和70～90重量份的二氧化钛在溶剂中混合形成浆料、将浆料干燥形成第一粉体；
将第一粉体与1～20重量份的粘结剂混合研磨以形成二次造粒粉体。
优选地，所述溶剂包括乙醇、甲醇、去离子水和乙腈中的至少一种。
优选地，在步骤b中，等离子体喷涂过程中使用的气体为Ar和H2，其中，Ar的气体流量为30～50slpm，H2的气体流量为2～16slpm。
优选地，在步骤b中，等离子体喷涂过程的喷涂功率为30～50kW、喷涂距离为80～120mm、喷枪移动速率为30～150mm/s。
本发明的涂层制备方法将上述的涂层组合物进行等离子喷涂，所得涂层在氧化钛中掺杂了锶离子，可以持续释放生物活性离子Sr，具有较高的生物活性和较强的界面结合能力。
附图说明
图1是本发明实施例的锶掺杂氧化钛涂层的X射线衍射图。
图2是本发明实施例的锶掺杂氧化钛涂层的表面扫面电镜图。
图3是本发明实施例的锶掺杂氧化钛涂层的模拟体液浸泡实验结果图。
图4是本发明实施例的锶掺杂氧化钛涂层的模拟体液浸泡实验结果图。
图5是本发明实施例的锶掺杂氧化钛涂层的锶离子释放实验结果图。
图6是本发明实施例的锶掺杂氧化钛涂层的细胞增殖实验结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
锶掺杂氧化钛涂层组合物
由于锶具有良好的生物活性，尤其是锶离子的优良骨诱导能力，本发明实施例将氧化锶与二氧化钛混合形成锶掺杂氧化钛涂层组合物，包括：10～30重量份的氧化锶和70～90重量份的二氧化钛。进一步地，上述的锶掺杂氧化钛涂层组合物为颗粒状，在一个优选实施方式中，该组合物还包括1～20重量份的粘结剂，加入粘结剂后无需进行喷雾造粒，有利于降低成本。当然，本发明也可以根据需要选择其他造粒方法，例如，在大批量制备采用工业化的喷雾造粒设备。
为了使得氧化锶和二氧化钛混合的更加均匀，上述的锶掺杂氧化钛涂层组合物可以按照如下方法制备：首先，将10～30重量份的氧化锶和70～90重量份的二氧化钛在溶剂中混合形成浆料、将浆料干燥形成第一粉体；然后，将所得第一粉体与1～20重量份的粘结剂混合研磨以形成流动性较好的的二次造粒粉体。更进一步地，氧化锶和二氧化钛在溶剂中混合形成浆料后，过80目筛，将过筛后的浆料烘干形成第一粉体。由于粉体的流动性差，在后续进行等离子喷涂时容易导致等离子喷涂设备的送粉器管道堵塞，加入粘结剂进行造粒，有利于增加粉体流动性，更进一步地，粘结剂为聚乙烯醇，例如，可以在第一粉体中滴加质量分数为6％的聚乙烯醇，在研钵中研磨，再依次进行烘干、研磨成粉、将研磨所得粉过80～300目筛，得到流动性较好的二次造粒粉体。混合氧化锶和二氧化钛的溶剂可以包括乙醇、甲醇、去离子水和乙腈中的至少一种。
等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法以及锶掺杂氧化钛涂层
本发明还提供了一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，将上述的锶掺杂氧化钛涂层组合物进行等离子喷涂，得到锶掺杂氧化钛涂层，具体包括以下步骤：
步骤1：将锶掺杂氧化钛涂层组合物置于等离子体喷涂设备的送粉器中，其中，所述涂层组合物包括10～30重量份的氧化锶和70～90重量份的二氧化钛。
步骤2：对被喷涂的基体表面进行预处理。
步骤3：利用所述等离子体喷涂设备将所述组合物加热到熔融或半熔融状态，，并将其高速喷向基体表面，以使其在与所述基体接触时在所述基体上形成锶掺杂氧化钛涂层。
在一个优选实施方式中，步骤1中的锶掺杂氧化钛涂层组合物的制备方法参见上述，在此不进行一一赘述；在步骤2中，所述预处理步骤为对被喷涂的基体表面进行清洗并进行喷砂处理。
在一个优选实施方式中，在步骤1中，溶剂包括乙醇、甲醇、去离子水和乙腈中的至少一种。在步骤3中，等离子体喷涂过程使用的气体为Ar和H2，其中，Ar的气体流量为30～50slpm，H2的气体流量为2～16slpm。在步骤3中，等离子体喷涂器的喷涂功率为30～50kW、喷涂距离为80～120mm、喷枪移动速率为30～150mm/s。所述基体为钛金属材料，经过等离子喷涂，在钛金属材料表面形成了50～400μm的锶掺杂氧化钛涂层，本发明实施例所制备出的锶掺杂氧化钛涂层，与钛基底结合强度达40MPa，结合牢靠，请参见图1所示，该涂层主要由金红石和锐钛矿相组成，经过锶掺杂后金红石相略有减少，说明掺杂可以抑制金红石相的生成；请参阅图2所示，该涂层表面具有典型的等离子喷涂涂层形貌，由熔融和少量的未熔融熔滴组成。经过等离子喷涂后，锶掺杂氧化钛涂层组合物中的氧化锶的相消失，氧化锶在喷涂过程中形成锶离子镶嵌于二氧化钛晶格中。经2倍离子浓度模拟体液浸泡14天之后，该涂层表面形成了一层均匀的矿物，离子释放结果表明涂层可以持续释放生物活性元素锶，细胞增殖实验也进一步证实涂层可以极大的促进细胞增殖，表明其机械性能与生物活性都得到了提高，具体参见后续实施例。
实施例1
本实施例提供了一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，包括如下步骤：
(1)喷涂粉末的制备：以TiO2粉、SrO粉为原料，SrO粉的加入量占TiO2粉和SrO粉复合粉总粉量的10wt％，将混合粉加无水乙醇，使用行星式球磨机，以380r/min的转速混合2h后，过80目筛，将过筛后的混合均匀的料浆放置于80℃烘箱烘干。以聚乙烯醇(PVA)为粘结剂，占TiO2粉和SrO粉复合粉质量比为1wt％，将聚乙烯醇配制成质量百分比为6％的聚乙烯醇溶液，与烘干后的复合粉一起于研钵中研磨，研磨后置于80℃烘箱过夜烘干，研磨，筛分取80～300目之间的细粉，备用。
(2)涂层基底清洗、喷砂处理：采用直径15mm、厚1mm的圆片状基体，分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，风干；使用粒径为250～700μm的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，以提高基体表面的粗糙度。
(3)等离子喷涂：采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备Sr-TiO2复合涂层；喷涂过程通过控制如下参数来实现：主气Ar 30slpmn，辅气H2 6slpm，喷涂功率30kW，喷涂距离100mm，喷枪移动速率90mm/s，送粉率20g/min，喷涂用粉为步骤(1)所制备的经PVA粘结造粒的SrO-TiO2复合粉。
实施例2
本实施例提供了一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，包括如下步骤：
(1)喷涂粉末的制备：以TiO2粉、SrO粉为原料，SrO粉的加入量占TiO2粉和SrO粉复合粉总粉量的15wt％，将混合粉加无水乙醇，使用行星式球磨机，以380r/min的转速混合2h后，过80目筛，将过筛后的混合均匀的料浆放置于80℃烘箱烘干。以聚乙烯醇(PVA)为粘结剂，占TiO2粉和SrO粉复合粉质量比为10wt％，将聚乙烯醇配制成质量百分比为6％的聚乙烯醇溶液，与烘干后的复合粉一起于研钵中研磨，研磨后置于80℃烘箱过夜烘干，研磨，筛分取80～300目之间的细粉，备用。
(2)涂层基底清洗、喷砂处理：采用直径15mm、厚1mm的圆片状基体，分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，风干；使用粒径为250～700μm的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，以提高基体表面的粗糙度。
(3)等离子喷涂：采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备Sr-TiO2复合涂层；喷涂过程通过控制如下参数来实现：主气Ar 40slpm，辅气H2 14slpm，喷涂功率50kW，喷涂距离90mm，喷枪移动速率30mm/s，送粉率40g/min，喷涂用粉为步骤(1)所制备的经PVA粘结造粒的SrO-TiO2复合粉。
实施例3
本实施例提供了一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，包括如下步骤：
(1)喷涂粉末的制备：以TiO2粉、SrO粉为原料，SrO粉的加入量占TiO2粉和SrO粉复合粉总粉量的20wt％，将混合粉加无水乙醇，使用行星式球磨机，以380r/min的转速混合2h后，过80目筛，将过筛后的混合均匀的料浆放置于80℃烘箱烘干。以聚乙烯醇(PVA)为粘结剂，占TiO2粉和SrO粉复合粉质量比为15wt％，将聚乙烯醇配制成质量百分比为6％的聚乙烯醇溶液，与烘干后的复合粉一起于研钵中研磨，研磨后置于80℃烘箱过夜烘干，研磨，筛分取80～300目之间的细粉，备用。
(2)涂层基底清洗、喷砂处理：采用直径15mm、厚1mm的圆片状基体，分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，风干；使用粒径为250～700μm的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，以提高基体表面的粗糙度。
(3)等离子喷涂：采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备Sr-TiO2复合涂层；喷涂过程通过控制如下参数来实现：主气Ar 45slpm，辅气H2 10slpm，喷涂功率40kW，喷涂距离120mm，喷枪移动速率120mm/s，送粉率45g/min，喷涂用粉为步骤(1)所制备的经PVA粘结造粒的SrO-TiO2复合粉。
实施例4
本实施例提供了一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，包括如下步骤：
(1)喷涂粉末的制备：以TiO2粉、SrO粉为原料，SrO粉的加入量占TiO2粉和SrO粉复合粉总粉量的30wt％，将混合粉加无水乙醇，使用行星式球磨机，以380r/min的转速混合2h后，过80目筛，将过筛后的混合均匀的料浆放置于80℃烘箱烘干。以聚乙烯醇(PVA)为粘结剂，占TiO2粉和SrO粉复合粉质量比为20wt％，将聚乙烯醇配制成质量百分比为6％的聚乙烯醇溶液，与烘干后的复合粉一起于研钵中研磨，研磨后置于80℃烘箱过夜烘干，研磨，筛分取80～300目之间的细粉，备用。
(2)涂层基底清洗、喷砂处理：采用直径15mm、厚1mm的圆片状基体，分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，风干；使用粒径为250～700μm的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，以提高基体表面的粗糙度。
(3)等离子喷涂：采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备Sr-TiO2复合涂层；喷涂过程通过控制如下参数来实现：主气Ar 35slpm，辅气H2 2slpm，喷涂功率45kW，喷涂距离110mm，喷枪移动速率60mm/s，送粉率30g/min，喷涂用粉为步骤(1)所制备的经PVA粘结造粒的SrO-TiO2复合粉。
实施例5
本实施例提供了一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，包括如下步骤：
(1)喷涂粉末的制备：以TiO2粉、SrO粉为原料，SrO粉的加入量占TiO2粉和SrO粉复合粉总粉量的25wt％，将混合粉加无水乙醇，使用行星式球磨机，以380r/min的转速混合2h后，过80目筛，将过筛后的混合均匀的料浆放置于80℃烘箱烘干。以聚乙烯醇(PVA)为粘结剂，占TiO2粉和SrO粉复合粉质量比为5wt％，将聚乙烯醇配制成质量百分比为6％的聚乙烯醇溶液，与烘干后的复合粉一起于研钵中研磨，研磨后置于80℃烘箱过夜烘干，研磨，筛分取80～300目之间的细粉，备用。
(2)涂层基底清洗、喷砂处理：采用直径15mm、厚1mm的圆片状基体，分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，风干；使用粒径为250～700μm的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，以提高基体表面的粗糙度。
(3)等离子喷涂：采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备Sr-TiO2复合涂层；喷涂过程通过控制如下参数来实现：主气Ar 50slpm，辅气H2 16slpm，喷涂功率35kW，喷涂距离80mm，喷枪移动速率150mm/s，送粉率45g/min，喷涂用粉为步骤(1)所制备的经PVA粘结造粒的SrO-TiO2复合粉。
模拟体液浸泡实验
将实施例1至实施例5制备的复合涂层分别经过无水乙醇、去离子水超声清洗3min，各重复3次，将样品浸泡于10mL模拟体液(1倍离子浓度和2倍离子浓度的模拟体液)，放置于37℃恒温箱7天和14天后收集涂层，去离子水温和的清洗，40℃烘干。实验结果如图3和图4所示，其中，图3为实施例1所得涂层经2倍离子浓度SBF浸泡14天后表面形貌SEM图(低倍图)，图4为实施例1所得涂层经2倍离子浓度SBF浸泡14天后表面形貌SEM图(高倍图)，涂层在2倍离子浓度的模拟体液中浸泡14天后的表面形貌图，可以看出涂层表面形成了一层全面覆盖的新物质。其中，模拟体液为Simulated body fluid，英文缩写SBF。
离子释放实验
将实施例1、实施例3和实施例4制备的复合涂层清洗后置于24孔板中，分别加入1mL细胞培养液，在37℃恒温、5％CO2气氛的培养箱中培养，每隔2天换液一次，将培养液收集之后测量溶液中的Sr离子释放量。实验结果如图5所示，根据复合涂层的离子释放情况，可以看出涂层的Sr离子释放量随着时间增加而增加，同时，掺杂SrO越多的复合涂层的Sr离子释放也越多。
细胞增殖实验
将实施例1、实施例3和实施例4制备的复合涂层清洗后121℃高压灭菌20分钟，置于24孔板中，加入1mL BMSC细胞悬液(含3万细胞)，置于37℃、5％CO2培养箱培养，于1、3、7天测试细胞数量(酶标仪波长450nm下测得OD值)。实验结果如图6所示，从图中可以看出，在与细胞共培养3天后，各涂层上细胞数量差异不大，掺杂20％SrO的涂层略好于其他掺杂组和对照组，但培养7天后，细胞数量有了明显上升，掺杂10％和20％SrO的涂层表面细胞明显高于金属钛和TiO2涂层，掺杂20％SrO的涂层效果更好，而掺杂30％SrO的涂层表面细胞远低于其他组，说明掺杂Sr之后能提高复合涂层的生物活性，但是当SrO含量过高(达到30％时)，将会抑制细胞的增殖。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锶掺杂氧化钛涂层组合物，其特征在于，该组合物包括：
10～20重量份的氧化锶；和
80～90重量份的二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的锶掺杂氧化钛涂层组合物，其特征在于，该组合物还包括1～20重量份的粘结剂。
3.一种锶掺杂氧化钛涂层，其特征在于，该涂层由权利要求1或2所述的锶掺杂氧化钛涂层组合物经等离子喷涂形成。
4.一种等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤a：将锶掺杂氧化钛涂层组合物置于等离子体喷涂设备的送粉器中，其中，所述涂层组合物包括10～20重量份的氧化锶和80～90重量份的二氧化钛；
步骤b：利用所述等离子体喷涂设备将所述锶掺杂氧化钛涂层组合物加热到熔融或半熔融状态，并将其高速喷向基体表面，以使熔融或半熔融状态的涂层组合物在与所述基体接触时在所述基体上形成锶掺杂氧化钛涂层。
5.根据权利要求4所述的等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，其特征在于，在步骤a之后、步骤b之前还包括如下步骤：
对被喷涂的基体表面进行预处理。
6.根据权利要求5所述的等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，其特征在于，所述预处理步骤为对被喷涂的基体表面进行清洗并进行喷砂处理。
7.根据权利要求4所述的等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，其特征在于，在步骤a之前还包括如下步骤：
将10～20重量份的氧化锶和80～90重量份的二氧化钛在溶剂中混合形成浆料、将浆料干燥形成第一粉体；
将第一粉体与1～20重量份的粘结剂混合研磨以形成二次造粒粉体。
8.根据权利要求7所述的等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇、甲醇、去离子水和乙腈中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，其特征在于，在步骤b中，等离子体喷涂过程使用的气体为Ar和H2，其中，Ar的气体流量为30～50slpm，H2的气体流量为2～16slpm。
10.根据权利要求4所述的等离子喷涂制备锶掺杂氧化钛涂层的方法，其特征在于，在步骤b中，等离子体喷涂过程中的喷涂功率为30～50kW、喷涂距离为80～120mm、喷枪移动速率为30～150mm/s。
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