CN107739832A - 回收富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及沉钒废液中钒的回收方法领域，尤其是一种成本低廉且可以有效的回收沉钒废液中钒的回收富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的方法包括以下步骤：a、活性炭化合物的前处理；b、活性炭的改性接枝；c、金属杂质的去除和钒的富集；d、解鳌；e、沉钒。本发明有如下的明显优势：一、成本低廉；二、可完全有效的回收钒；三、易进行工业化推广：本发明可与现有沉钒工业化生产线结合起来，实现沉钒—处理废液—废液回收沉钒，基本可以实现无废水的排放，减少水用量和环境污染。本发明尤其适用于富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的回收工艺之中。
Description
技术领域
本发明涉及沉钒废液中钒的回收方法领域，尤其是一种回收富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的战略物资,随着科技的发展,钒应用领域不断地扩大，同时对钒产品的纯度要求也越来越高。提取钒的新工艺各不相同，但大体工艺步骤基本都包括富氧焙烧、浸出、分离净化、沉淀、煅烧等五个作业步骤。在目前通用的沉钒工艺中，酸性铵盐沉钒工艺因制备的产品纯度高、钒收率好而成为沉钒的主要工艺，但该工艺并不能将钒完全沉出，因此其沉钒后的废液中通常含有钒、锰、铁、钙、镁等金属元素。在常见的处理低浓度含钒液的方法中，最常见的就是利用萃取剂或离子交换将低钒溶液中的钒富集后在脱钒，进行钒回收。
采用萃取方法成本高、环境污染大，而用离子交换树脂或薄膜方法价格昂贵，处理较缓慢。酸性沉钒工艺中的沉钒废液量大、金属杂质种类多，价态不统一，因此，采用该二者作为处理沉钒废水的工艺因成本过高并无太大的实际应用价值，需要一种成本相对低、处理量相对大的方法来进行该含钒废液的处理和钒的回收。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉且可以有效的回收沉钒废液中钒的回收富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：回收富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的方法，包括以下步骤：
a、活性炭化合物的前处理：将粒径为0.4～2.4毫米的椰壳活性炭放入蒸馏水中，用超声波清洗15～30分钟后，取出并放入含高锰酸钾质量百分比浓度为3～8％酸性高锰酸钾溶液中浸泡24～36小时，随后经由蒸馏水淋洗2～3次，然后再放入烘箱中，在温度为300～500℃范围内烘2～3小时，然后冷却至室温备用；
b、活性炭的改性接枝：取步骤a处理后的活性炭，按活性炭、苯乙烯、蒸馏水、十二烷基磺酸钠之间质量比为10：1～3：10～20：0.05～0.1进行配比，在常温下搅拌直至混合均匀，然后在保证转速不变的情况下再以与所述苯乙烯的质量比为1：1～1：3的范围，加入氨基三亚甲基膦酸，然后将混合体系升温至80～90℃，并以1～3滴/秒的速度加入与所述苯乙烯质量比为100：1～3的范围的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，在温度为90～95℃下保温反应4～6小时后，取出并放入无水乙醇中浸泡24～36小时，然后用蒸馏水洗涤干净后，于70～90℃温度范围内烘干；
c、金属杂质的去除和钒的富集：将按照步骤b改性后的活性炭与沉钒废液按照固液体积比1：100～5:100进行混合搅拌，其中搅拌的转速为15～30转/秒，常温搅拌反应8～14小时后，过滤，将得到的滤液直接返回至沉钒步骤用于沉钒用水；
d、解鳌：将步骤c中的活性炭用浓度为0.5～1mol/L的氢氧化钠溶液按照固液体积比为1：1～1：2的比例进行解吸，常温浸泡1～2小时后，然后过滤；
e、沉钒：将步骤d中的滤液继续添加氢氧化钠，至体系的pH值为11～12后，在转速为15～30转/秒，常温搅拌反应1～3小时，在确保滤液中的钒完全溶解后过滤，并对滤液调pH值，然后通过升温、加铵盐进行沉钒，所得的沉淀干燥煅烧后即得氧化钒产品。
进一步的是，步骤b所述的过硫酸铵溶液，为溶于过硫酸铵10倍体积的蒸馏水中所得到的过硫酸铵溶液。
本发明的有益效果是：通过对富氧焙烧酸性沉钒废液的充分利用，本发明有如下的明显优势：一、成本低廉，由于采用价格低廉且对杂质元素有一定去除作用的活性炭作为主要的除杂手段，相较于萃取除杂和用离子交换膜进行低钒液中的除杂和富集钒而言，该方法的成本低廉；同时，考虑到活性炭的作用有限，采用接枝的方法在活性炭上引入了效果更好的氨基三亚甲基膦酸，使除杂和富集钒的效果更明显；二、可完全有效的回收钒，本方法因改性活性炭达到反应平衡后留在沉钒废液中的少量钒，故而可直接再返回沉钒阶段而得到回收，并最终将钒完全有效的回收；三、易进行工业化推广：本发明可与现有沉钒工业化生产线结合起来，实现沉钒—处理废液—废液回收沉钒，基本可以实现无废水的排放，减少水用量和环境污染。本发明尤其适用于富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的回收工艺之中。
具体实施方式
回收富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的方法，包括以下步骤：a、活性炭化合物的前处理：将粒径为0.4～2.4毫米的椰壳活性炭放入蒸馏水中，用超声波清洗15～30分钟后，取出并放入含高锰酸钾质量百分比浓度为3～8％酸性高锰酸钾溶液中浸泡24～36小时，随后经由蒸馏水淋洗2～3次，然后再放入烘箱中，在温度为300～500℃范围内烘2～3小时，然后冷却至室温备用；b、活性炭的改性接枝：取步骤a处理后的活性炭，按活性炭、苯乙烯、蒸馏水、十二烷基磺酸钠之间质量比为10：1～3：10～20：0.05～0.1进行配比，在常温下搅拌直至混合均匀，然后在保证转速不变的情况下再以与所述苯乙烯的质量比为1：1～1：3的范围，加入氨基三亚甲基膦酸，然后将混合体系升温至80～90℃，并以1～3滴/秒的速度加入与所述苯乙烯质量比为100：1～3的范围的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，在温度为90～95℃下保温反应4～6小时后，取出并放入无水乙醇中浸泡24～36小时，然后用蒸馏水洗涤干净后，于70～90℃温度范围内烘干；c、金属杂质的去除和钒的富集：将按照步骤b改性后的活性炭与沉钒废液按照固液体积比1：100～5:100进行混合搅拌，其中搅拌的转速为15～30转/秒，常温搅拌反应8～14小时后，过滤，将得到的滤液直接返回至沉钒步骤用于沉钒用水；d、解鳌：将步骤c中的活性炭用浓度为0.5～1mol/L的氢氧化钠溶液按照固液体积比为1：1～1：2的比例进行解吸，常温浸泡1～2小时后，然后过滤；e、沉钒：将步骤d中的滤液继续添加氢氧化钠，至体系的pH值为11～12后，在转速为15～30转/秒，常温搅拌反应1～3小时，在确保滤液中的钒完全溶解后过滤，并对滤液调pH值，然后通过升温、加铵盐进行沉钒，所得的沉淀干燥煅烧后即得氧化钒产品。
其中，对于步骤b所述的过硫酸铵溶液，可以优选为溶于过硫酸铵10倍体积的蒸馏水中所得到的过硫酸铵溶液。
实施例
实施例1
选粒径大部分为0.6毫米的椰壳活性炭100g放入蒸馏水中，用超声波清洗15分钟后，取出放入含高锰酸钾质量百分百浓度为5％酸性高锰酸钾溶液中浸泡24小时后，蒸馏水淋洗2次，放入烘箱中在温度为350℃下烘3小时冷却后，加入10g苯乙烯,100g蒸馏水,0.5g十二烷基磺酸钠搅拌均匀后加入10g氨基三亚甲基膦酸，升温至80℃加入0.1g过硫酸铵后。升温至90℃反应5小时，取出放入乙醇泡24小时后，干燥后按照体积比活性炭：沉钒废液为1：100放入废液中，搅拌反应9小时后，过滤，所得滤液中金属杂质含量小于0.01g/L，满足废液回收使用条件，同时废液中钒含量由1.9g/L降至0.6g/L。
实施例2
选粒径大部分为1.4毫米的椰壳活性炭100g放入蒸馏水中，用超声波清洗20分钟后，取出放入含高锰酸钾质量百分百浓度为7％酸性高锰酸钾溶液中浸泡30小时后，蒸馏水淋洗2次，放入烘箱中在温度为400℃下烘3小时冷却后，加入10g苯乙烯,100g蒸馏水,0.8g十二烷基磺酸钠搅拌均匀后加入20g氨基三亚甲基膦酸，升温至80℃加入1g过硫酸铵后。升温至90℃反应5小时，取出放入乙醇泡30小时后，干燥后按照体积比活性炭：沉钒废液为2：100放入废液中，搅拌反应10小时后，过滤，所得滤液中金属杂质含量小于0.019g/L，满足废液回收使用条件，同时废液中钒含量由2.4g/L降至0.7g/L。
实施例3
选粒径大部分为2.2毫米的椰壳活性炭100g放入蒸馏水中，用超声波清洗25分钟后，取出放入含高锰酸钾质量百分百浓度为8％酸性高锰酸钾溶液中浸泡36小时后，蒸馏水淋洗3次，放入烘箱中在温度为450℃下烘2小时冷却后，加入10g苯乙烯,100g蒸馏水,1g十二烷基磺酸钠搅拌均匀后加入30g氨基三亚甲基膦酸，升温至85℃加入1g过硫酸铵后。升温至95℃反应4小时，取出放入乙醇泡36小时后，干燥后按照体积比活性炭：沉钒废液为3：100放入废液中，搅拌反应11小时后，过滤，所得滤液中金属杂质含量小于0.009/L，满足废液回收使用条件，同时废液中钒含量由2.1g/L降至0.4g/L。
Claims (2)
1.回收富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、活性炭化合物的前处理：将粒径为0.4～2.4毫米的椰壳活性炭放入蒸馏水中，用超声波清洗15～30分钟后，取出并放入含高锰酸钾质量百分比浓度为3～8％酸性高锰酸钾溶液中浸泡24～36小时，随后经由蒸馏水淋洗2～3次，然后再放入烘箱中，在温度为300～500℃范围内烘2～3小时，然后冷却至室温备用；
b、活性炭的改性接枝：取步骤a处理后的活性炭，按活性炭、苯乙烯、蒸馏水、十二烷基磺酸钠之间质量比为10：1～3：10～20：0.05～0.1进行配比，在常温下搅拌直至混合均匀，然后在保证转速不变的情况下再以与所述苯乙烯的质量比为1：1～1：3的范围，加入氨基三亚甲基膦酸，然后将混合体系升温至80～90℃，并以1～3滴/秒的速度加入与所述苯乙烯质量比为100：1～3的范围的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，在温度为90～95℃下保温反应4～6小时后，取出并放入无水乙醇中浸泡24～36小时，然后用蒸馏水洗涤干净后，于70～90℃温度范围内烘干；
c、金属杂质的去除和钒的富集：将按照步骤b改性后的活性炭与沉钒废液按照固液体积比1：100～5:100进行混合搅拌，其中搅拌的转速为15～30转/秒，常温搅拌反应8～14小时后，过滤，将得到的滤液直接返回至沉钒步骤用于沉钒用水；
d、解鳌：将步骤c中的活性炭用浓度为0.5～1mol/L的氢氧化钠溶液按照固液体积比为1：1～1：2的比例进行解吸，常温浸泡1～2小时后，然后过滤；
e、沉钒：将步骤d中的滤液继续添加氢氧化钠，至体系的pH值为11～12后，在转速为15～30转/秒，常温搅拌反应1～3小时，在确保滤液中的钒完全溶解后过滤，并对滤液调pH值，然后通过升温、加铵盐进行沉钒，所得的沉淀干燥煅烧后即得氧化钒产品。
2.如权利要求1所述的回收富氧焙烧酸性沉钒废液中钒的方法：步骤b所述的过硫酸铵溶液，为溶于过硫酸铵10倍体积的蒸馏水中所得到的过硫酸铵溶液。
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