CN107739643A - 一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油及其制备方法，本发明涉及一种改性润滑油及其制备方法，特别涉及一种含石墨烯、碳纳米管和纳米碳纤维的润滑油及其制备方法。石墨烯、碳纳米管和碳纳米纤维分别通过表面包覆聚多巴胺和接枝长碳链烷烃获得相应的改性碳纳米材料，将改性的碳纳米材料、基础油、其他润滑油功能添加剂按比例混合获得一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油。本发明解决了稳定性、分散性问题，产生滚珠效应、支撑作用，进而产生的“固‑液”双功能润滑机制和稳定的多孔结构，显著改善润滑油的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性润滑油及其制备方法，具体涉及一种含石墨烯和碳纳米管以及纳米碳纤维的润滑油及其制备方法技术领域。
背景技术
润滑油研究现状
尽管不断改善机油等的润滑性能，平均每辆汽车仍然有15%的燃料消耗在克服发动机和变速箱的摩擦阻力上。摩擦和磨损是发动机效率低的主要原因。摩擦不但缩短发动机的使用寿命而且增加尾气中有害组分的排放量。润滑油一方面可以使发动机保持良好的工作状态，另一方面通过减少摩擦磨损延长发动机等运动部件的使用寿命，助力汽车和船舶等的节能减排。此外，随着以机器人为标志的智能制造装备技术的不断提升，对高端润滑油的需求量也会持续增长。
在润滑油中引入新型添加剂，是提高润滑油性能的有效途径。在边界润滑条件下，降低摩擦的最有效途径是选择恰当的润滑油添加剂，即极压抗磨剂和摩擦改进剂。其中机械摩擦改进剂主要是非油溶性的、悬浮在油中的固体微粒，包括石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯粉末、氮化硼等。固体润滑剂以高度分散的状态悬浮于润滑油中，主要通过防止金属面间的接触、减少摩擦界面的粗糙度、维持油膜等物理作用减少摩擦，在低温和高温下均有效果。
石墨烯具有二维结构，是迄今已知最薄的纳米材料，比表面积高达2630m2/g，具有突出的导热、导电和力学性能。这些特性使得石墨烯作为润滑油固体添加剂时，具有优异的润滑、耐磨、导热、抗氧化、耐腐蚀和稳定等优点，显著优于现有的其他润滑油抗磨添加剂。石墨烯的片层结构使得其极易于在运动部件的接触表面上形成一层均匀并且牢固附着的薄膜，从而减少部件的直接磨损，其良好的导热性能有助于防止摩擦界面局部热点的产生，从而延长润滑油的使用寿命。
．现有技术条件下，润滑油存在的问题。
含固体润滑添加剂微粒的润滑油已经在实际应用中取得了效果，但在这类润滑油的制备上还有许多技术问题需要深入研究。其中的问题主要有五个方面，
第一、固体润滑添加剂微粒在润滑油中均匀分散和长时间放置时悬浮稳定性问题。
如果石墨烯等固体添加剂不能充分的分散在润滑油中，而是以大量的团聚体存在于润滑油中，一方面容易在重力作用下发生沉降，另一方面其对润滑性能的提升作用显著下降。
第二、固体润滑添加剂在摩擦界面形成稳定固-液两相保护膜的问题。
由于摩擦发生在运动部件的接触界面上，如果石墨烯等固体添加剂不能很好的附着在摩擦界面，形成有效且稳定的润滑保护膜，则难以发挥其改善润滑油性能的作用。此外，固体添加剂形成的保护膜应该具有多孔性，可在其中吸附和保持液体润滑油，赋予保护膜固-液两相双润滑功能。添加固体润滑剂的另一个作用是填平材料表面摩擦产生的凹坑，平整摩擦表面，减少磨损，为此，需要固体润滑添加剂能在摩擦界面形成“滚珠效应”。
第三、在摩擦挤压条件下，保持保护膜形成多孔结构稳定性问题。
纳米碳材料具有多孔结构，这种多孔结构的保护膜可以吸附液体润滑油，同时能够吸附摩擦产生的颗粒物和润滑油分解产物，从而使得保护膜具有“固-液”双功能润滑机制和一定的清洁功能，提升了润滑效果，并在减少磨损的同时延长润滑油的使用寿命。但是仅由石墨烯和碳纳米管形成的保护薄膜在摩擦力的作用下，在使用过程中会被压的越来越紧密，其中吸附的润滑油液体会被挤压出来，导致液体润滑效果明显下降。
第四、改性材料结构稳定性问题。
在现有技术中，通过对于添加分散剂改性纳米碳材料是提高该类材料分散性的有效方法，然而改性后材料的结构稳定性问题导致该类材料难以达到预期的技术效果。这主要是由于分散剂、碳材料自身性质和实际分散工艺所决定的。
首先，分散剂主要是含有长碳链的表面活性剂和长碳链高分子聚合物。这些分散剂是通过吸附作用附着在石墨烯和碳纳米管表面，其作用力较弱，在将石墨烯和碳纳米管超声分散在润滑油基础油中时，易发生解吸脱附，失去其分散作用。
其次，通过在石墨烯等表面化学接枝亲油基团来提高其分散稳定性。然而，石墨烯和碳纳米管等表面不含有活性官能团，直接化学接枝亲油基团难以直接实现，需要利用强氧化性酸等对石墨烯等进行氧化处理，引入羟基、羧基等官能团。这种方式一方面引入的活性官能团数量有限，不利于接枝上足够数量的亲油基团，难以达到理想的分散效果；另一方面，石墨稀的氧化处理的会增加其成本，并产生废液。
再次，为了保证改性的碳纳米材料在润滑油中的分散性，加入改性的碳纳米材料需要在超声等条件下进行分散，会进一步导致分散剂与纳米碳材料分离。
第五、石墨烯等碳纳米材料自身结构性质严重地限制了其在润滑油领域的应用。
尽管如上所述石墨烯在润滑油领域应用具有优异的性能，但是石墨烯等碳纳米材料在润滑油领域应用所存在的问题也非常明显，急需解决。
石墨烯表面惰性强，与润滑油基础油分子相互作用较弱，导致其分散稳定性较差，此外，石墨烯片与片之间存在较强的范德华力，使得石墨烯一方面容易产生团聚，另一方面在摩擦界面挤压作用下易形成致密的膜，无法保持界面保护膜的多孔结构。将片层结构石墨稀与线状碳纳米管复配，可以减少石墨烯的堆叠和压实，但是线状碳纳米管极易缠绕成团，在润滑油中均匀分散问题难以解决。
在此需要说明的是：上述五个问题不是孤立存在的，问题之间是相互交织、相互影响的，如炭材料的自身性质直接决定了改性材料结构稳定性，改性材料结构稳定性，又是实现分散性的前提；炭材料的自身性质直接决定了保护膜形成多孔结构稳定性，而保护膜形成多孔结构稳定性又是在摩擦界面形成稳定固-液两相保护膜的重要影响因素。这就需要综合上述技术问题，在一个完整的发明构思下，应用相应的技术手段，创造性地解决相应技术问题。而不是片面地针对个别问题提出相应的解决方案。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种含有表面改性的石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维等固体润滑添加剂的碳纳米材料改性润滑油及其制备方法。本发明构思包括以下三个方面：
1通过将多种纳米碳材料进行有效组合，在摩擦界面形成“滚珠效应”，创造性地解决了 保护膜的完整性和稳定性问题。
通过将二维片层结构的石墨烯、一维线状的碳纳米管、一维棒状的碳纳米纤维三种纳米碳材料进行有效组合，通过石墨烯片层尺寸与厚度和碳管与纳米碳纤维长短与粗细的优化，从而能够在摩擦界面上形成稳定且多孔的微米级固体保护膜，使部件材料间的直接摩擦变为保护膜间的摩擦，以此减少部件的直接磨损。本发明利用了片层结构的石墨烯在材料表面优异的附着性能和线状碳纳米管的搭接缠绕固定性能，在摩擦界面形成“滚珠效应”。保证了碳保护膜的完整和稳定。
2墨烯和碳管中引入了棒状的碳纳米纤维，创造性地实现了在摩擦压合过程中保 护膜形成多孔结构稳定性的问题。
如前所述，仅由石墨烯和碳纳米管形成的保护薄膜在摩擦力的作用下，在使用过程中会被压的越来越紧密，其中吸附的润滑油液体会被挤压出来，导致液体润滑效果下降。本发明在石墨烯和碳管中引入了棒状的碳纳米纤维，其在片状石墨烯中间形成支撑结构，防止片状石墨烯在摩擦过程中的压合，从而使得碳保护膜形成多孔结构并在摩擦过程中保持多孔结构的稳定。这种多孔结构的保护膜可以吸附液体润滑油，同时能够吸附摩擦产生的颗粒物和润滑油分解产物，从而使得保护膜具有“固-液”双功能润滑机制和一定的清洁功能，提升了润滑效果，并在减少磨损的同时延长润滑油的使用寿命。
在此需要说明的是：棒状碳纳米纤维具有双重作用，
作用1：可以产生滚珠效应，平整摩擦表面。
棒状碳纳米纤维易于滚动的特点可将滑动摩擦变为滚动摩擦，进一步提升润滑性能，并且可以填平摩擦表面产生的凹陷，平整摩擦表面。
作用2：可以产生滚珠效应，平整摩擦表面。
其在片状石墨烯中间形成支撑结构，防止片状石墨烯在摩擦过程中的压合，从而使得碳保护膜形成多孔结构并在摩擦过程中保持多孔结构的稳定。
3聚多巴胺为“桥”创造性地解决了分散性和改性材料稳定性问题
石墨烯等纳米碳材料在润滑油中能够均匀分散开，并且能够长时间的稳定不发生沉降分离是保证改性润滑功效的前提。通常是利用聚合物或表面活性剂作为分散剂来分散石墨烯和碳纳米管，其作用原理是分散剂吸附在石墨烯和碳管表面，增加其与分散介质的相容性并防止团聚。由于吸附的作用力较弱，在润滑油的作用下，分散剂易于从石墨烯和碳纳米管表面发生脱附，从而失去对石墨烯和碳纳米管的分散作用。本发明利用聚多巴胺超强的黏附性能，可在几乎任何固体表面形成牢固附着的纳米薄膜这一特性，首先在石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维表面生长上一层聚多巴胺纳米薄膜。由于聚多巴胺对基体材料表面的附着行为来源于多巴胺的邻苯二酚和氨基官能团与材料表面建立的共价键和非共价键两种作用，因而可以牢固辅助在碳材料表面且不会在润滑油中脱落。然后利用聚多巴胺中丰富的官能团，与含有长碳链烃的胺发生化学反应，将长碳链烃分子化学键合在石墨烯等碳材料表面。由于润滑油基础油为长碳链烃，与接枝在石墨烯等碳材料表面的烃分子完全互溶，因而可以保证表面改性的石墨烯等碳材料能够均匀稳定的分散在润滑油中。
本发明以聚多巴胺为“桥”，把与润滑油完全互溶的长碳链烃通过牢固的化学键合作用接枝在石墨烯等碳材料表面，改性的材料达到以下技术效果：
技术效果1：解决了传统分散剂易从碳材料表面脱附导致石墨烯等在润滑油中发生沉降的问题，也显著提高了石墨烯等在润滑油中的分散性，并且使分散工艺更加简单。
技术效果2：由于改性后的石墨烯等表面含有长碳链烷基基团，其与润滑油完全互溶性，从而使得石墨烯等固体材料形成的多孔保护膜能够吸收液体润滑油，显著提高“固-液”双功能润滑作用。
需要重点强调的是：上述三点是基于解决现有技术中存在的五个技术问题，在一个完整的发明构思下的三个方面，三个方面相互补充、相互作用构成一个整体，而不是孤立的技术方案的简单组合。
本发明以聚多巴胺为“桥”，解决了稳定性、分散性问题，明显改善互溶性，与保护膜多孔结构相配合；充分利用多种纳米碳材料不同材料尺寸、厚度、长短、粗细的巧妙组合，产生滚珠效应、支撑作用，进而产生的“固-液”双功能润滑机制和稳定的多孔结构，显著改善润滑油的性能。因此，与现有技术相比本发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
本发明的技术构思是通过以下技术方案实现的：
一种含有石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维的改性润滑油的制备方法。包含以下步骤：
步骤1：改性石墨烯纳米材料的制备
按照质量比为6:1-2:1的比例将层数为1-10层，片层尺寸20-1000nm的石墨烯和盐酸多巴胺加到浓度为0.01-0.10mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为3-5L/g；调整溶液pH值为8-9，超声剪切处理至多巴胺完全溶解，石墨烯充分分散；按照每克多巴胺加入30-50mL5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥后，获得聚多巴胺表面包覆的石墨烯纳米材料A1；
将A1与烷基胺按照质量比为1:4的比例加到浓度为0.01-0.10mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%-99.5%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与烷基胺质量比为5-8L/g；调整溶液pH = 8-9，20-40℃搅拌12-24 h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性石墨烯润滑油添加剂A2；
步骤2：改性多壁碳纳米管纳米材料的制备
按照质量比为6:1-2:1的比例将纯度高于95%，直径8-30nm，长度0.5-15μm的多壁碳纳米管和盐酸多巴胺加到浓度为0.01-0.10mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为3-5L/g；调整溶液pH值为8-9，超声剪切处理至多巴胺完全溶解，多壁碳纳米管充分分散；按照每克多巴胺加入30-50mL 5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥后，获得聚多巴胺表面包覆的多壁碳纳米管纳米材料B1；
将B1与烷基胺按照质量比为1:4的比例加到浓度为0.01-0.10mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%-99.5%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与烷基胺质量比为5-8L/g；调整溶液pH = 8-9，20-40℃搅拌12-24 h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性多壁碳纳米管润滑油添加剂B2；
步骤3：改性碳纳米纤维纳米材料的制备
按照质量比为6:1-2:1的比例将直径50-200nm，长度1-20μm的碳纳米纤维和盐酸多巴胺加到浓度为0.01-0.10mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为3-5L/g；调整溶液pH值为8-9，超声剪切处理至多巴胺完全溶解，碳纳米纤维充分分散；按照每克多巴胺加入30-50mL 5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥后，获得聚多巴胺表面包覆的多壁碳纳米管纳米材料C1；
将C1与烷基胺按照质量比为1.2:1-1:4的比例加到浓度为0.01-0.10mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%-99.5%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与烷基胺质量比为5-8L/g；调整溶液pH = 8-9，20-40℃搅拌12-24 h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性多壁碳纳米管润滑油添加剂C2；
步骤4：含有改性碳纳米材料的润滑油的制备
将A2、B2和C2加入润滑油中，A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.02-2%、0.02-2%和0.01-1%；搅拌并超声波分散10-30分钟，超声波频率为20kHz，即得含碳纳米材料的改性润滑油。所述的含有改性碳纳米材料的润滑油总质量为改性碳纳米材料、基础油、其他润滑油功能添加剂的质量之和。
所述的烷基胺为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺。
上述合成方法所制备的一种含碳纳米材料的改性润滑油包括改性石墨烯、改性碳纳米管、改性碳纳米纤维、基础油、其他润滑油功能添加剂。所述改性石墨烯、改性碳纳米和改性碳纳米纤维的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.02-2%、0.02-2%和0.01-1%，所述基础油为矿物基础油、合成基础油和植物基础油中的一种或几种。所述改性石墨烯表面包覆聚多巴胺，聚多巴胺上接枝长碳链烷烃；所述改性碳纳米管表面包覆聚多巴胺，聚多巴胺上接枝长碳链烷烃；改性碳纳米纤维表面包覆聚多巴胺，聚多巴胺上接枝长碳链烷烃。
技术说明：
三种纳米碳材料的聚多巴胺表面包覆的工艺大体相同，首先，碳纳米材料和盐酸多巴胺超声剪切处理，溶解和充分分散；在制得的悬浮液中加入双氧水，引发多巴胺在碳材料表面聚合，获得聚多巴胺表面包覆的碳纳米材料。其次，包覆在碳纳米材料表面的聚多巴胺中的羟基和烷基胺中的胺基发生迈克尔加成或希夫碱反应，在碳纳米材料表面接枝上长碳链烷烃；获得改性碳纳米材料润滑油添加剂。最后，上述三种碳材料加入到润滑油中分散，即得含碳纳米材料的改性润滑油。
本发明的有益效果是：
（1）利用在碳纳米材料表面上包覆聚多巴胺来接枝上长碳链烷烃亲油基团，显著改善了碳纳米材料的亲油性。经过表面改性处理后的碳纳米材料在润滑油中分散均匀、分散液稳定性高，长时间静置不沉降，解决了碳纳米材料固体润滑添加剂在润滑油中分散稳定性问题。
（2）本发明表面处理后的纳米碳材料在润滑油的分散十分容易，通过简单的搅拌和短时间超声处理即可实现均匀分散，不需要添加其它的分散剂，也不需要首先将碳纳米材料制备成分散液后再添加到润滑油中。本发明可以将处理后的纳米碳材料直接加入到润滑油中，因而工艺简单。
（3）本发明的纳米碳材料改性后润滑油的性能显著提升。使用本发明的石墨烯等纳米碳材料改性的润滑油的汽车更节油、更环保、动力更充沛、发动机使用寿命更长、换油周期更长。10万公里数以上的汽车添加本发明的润滑油后，有害气体排放降低4-6倍；燃油消耗减少2.5-10%（取决于车型和使用公里数）；轴承的使用寿命可增加1.5-3倍；发动机缸压提高0.1-0.5兆帕。该润滑油无任何负作用。
附图说明：
图1是实施例3步骤1表面处理后的石墨烯的透的射电镜照片。
图2是实施例4步骤2中表面处理后的碳纳米管的透射电镜照片。
图3是实施例5中步骤3表面处理后的碳纳米纤维的透射电镜照片。
图4是实施例11纳米碳材料改性前的润滑油中，对钢表面进行摩擦实验后的显微镜照片。
图5是实施例11纳米碳材料改性后的润滑油中，对钢表面进行摩擦实验后的显微镜照片。
图6是实施例11纳米碳材料改性润滑油在摩擦表面上形成的纳米碳材料复合多孔保护薄膜的探针扫描显微镜照片。
图7是实施例11纳米碳材料改性润滑油在摩擦表面上形成的纳米碳材料复合多孔保护薄膜的探针扫描显微镜照片。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,下面结合附图与较佳实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，不用于限定本发明。
实施例1
步骤1：改性石墨烯纳米材料的制备
按照质量比为6:1-2:1的比例将层数为1-10层，片层尺寸20-1000nm的石墨烯和盐酸多巴胺加到浓度为0.01-0.10mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为3-5L/g；调整溶液pH值为8-9，超声剪切处理至多巴胺完全溶解，石墨烯充分分散；按照每克多巴胺加入30-50mL5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥后，获得聚多巴胺表面包覆的石墨烯纳米材料A1；
将A1与烷基胺按照质量比为1:4的比例加到浓度为0.01-0.10mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%-99.5%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与烷基胺质量比为5-8L/g；调整溶液pH = 8-9，20-40℃搅拌12-24 h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性石墨烯润滑油添加剂A2；
步骤2：改性多壁碳纳米管纳米材料的制备
按照质量比为6:1-2:1的比例将纯度高于95%，直径8-30nm，长度0.5-15μm的多壁碳纳米管和盐酸多巴胺加到浓度为0.01-0.10mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为3-5L/g；调整溶液pH值为8-9，超声剪切处理至多巴胺完全溶解，多壁碳纳米管充分分散；按照每克多巴胺加入30-50mL 5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥后，获得聚多巴胺表面包覆的多壁碳纳米管纳米材料B1；
将B1与烷基胺按照质量比为1:4的比例加到浓度为0.01-0.10mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%-99.5%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与烷基胺质量比为5-8L/g；调整溶液pH = 8-9，20-40℃搅拌12-24 h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性多壁碳纳米管润滑油添加剂B2；
步骤3：改性碳纳米纤维纳米材料的制备
按照质量比为6:1-2:1的比例将直径50-200nm，长度1-20μm的碳纳米纤维和盐酸多巴胺加到浓度为0.01-0.10mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为3-5L/g；调整溶液pH值为8-9，超声剪切处理至多巴胺完全溶解，碳纳米纤维充分分散；按照每克多巴胺加入30-50mL 5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥后，获得聚多巴胺表面包覆的多壁碳纳米管纳米材料C1；
将C1与烷基胺按照质量比为1.2:1-1:4的比例加到浓度为0.01-0.10mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%-99.5%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与烷基胺质量比为5-8L/g；调整溶液pH = 8-9，20-40℃搅拌12-24 h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性多壁碳纳米管润滑油添加剂C2；
步骤4：含有改性碳纳米材料的润滑油的制备
将A2、B2和C2加入润滑油中，A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.02-2%、0.02-2%和0.01-1%；搅拌并超声波分散10-30分钟，超声波频率为20kHz，即得含碳纳米材料的改性润滑油。
本实施例中各步骤所述的加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥中的过滤为用0.2 μm的滤纸进行真空抽滤；所述的烷基胺为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤1所述石墨烯层数为1-10层，片层尺寸20-1000nm，最优选1-3层，片层尺寸50-150nm；所述石墨烯与盐酸多巴胺质量比为6:1-2:1，优选质量比为5:1；所述20-40℃搅拌1-10h，优选为1-2h；
步骤2：所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度大于95%，直径8-30nm,长度0.5-15μm;最优选纯度大于99.5%，10-20nm，长度0.5-5μm；所述碳纳米管与盐酸多巴胺质量比为6:1-2:1，优选质量比为5:1；所述20-40℃搅拌1-10h，优选为1-2h；
步骤3：所述的碳纳米纤维直径50-200nm，长度1-20μm，最优选直径50-100nm，长度5-10μm；所述碳纳米纤维与盐酸多巴胺质量比为6:1-2:1，优选质量比为5:1；所述20-40℃搅拌1-10h，优选为1-2h；C1与烷基胺按照质量比为1.2:1-1:4优选为1与烷基胺按照质量比为1:4；
步骤4：A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.02-2%、0.02-2%和0.01-1%；优选为A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.1-0.5%、0.1-0.5%和0.02-0.5%；
按照实施例2中的步骤1-3制备纳米碳材料分散稳定性对比实验：将质量百分数均为0.5%的改性前后的的石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维分别添加到润滑油中，超声处理处理30min，然后静置不同时间，观测其分散情况和悬浮液的稳定性，结果见表1.
从表1 可以看出，未处理的石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维直接分散在润滑油中，搁置12h后在开始出现沉降，碳纳米纤维比碳纳米管和石墨烯更快发生沉降。经过表面包覆聚多巴胺并接枝上不同碳链长度的烷基基团后的石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维，在润滑油的分散稳定性大幅提高，。接枝的烷基的碳链长度越长，分散稳定性越高。接枝十六胺和十八胺的石墨烯、碳纳米管和碳纳米纤维，在静置6个月后，仍然均匀稳定的悬浮于润滑油中，未出现沉降分离现象。说明本发明通过在石墨烯等表面包覆聚多巴胺并接枝长碳链烷基基团，实现了石墨烯等纳米碳材料在润滑油中的均匀分散和长期稳定。同时也说明通过化学键接枝到石墨烯等表面的长碳链烷烃基团在超声分散过程中能够稳定的存在于碳材料表面，从而能够保证优异的分散效果。
实施例2中所述烷基胺为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺，优选为十六胺和十八胺。
表1 改性前后石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维的稳定分散情况
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1中按照质量比为2:1的比例将层数为1-6层，片层尺寸100-200nm的石墨烯和盐酸多巴胺加到浓度为0.01mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为4L/g；调整溶液pH值为8.5，利用高速剪切乳化机在8000转下，乳化2min，再超声处理，超声频率为20KHz，至多巴胺完全溶解，石墨烯充分分散；按照每克多巴胺加入40mL 5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃反应1-2h。
图1是实施例3步骤1表面处理后的石墨烯的透的射电镜照片。如图1所示，石墨烯片层尺寸约为100-200，改性后材料的厚度增加，表明实现了表面包覆。
实施例4
本实施例与实施例3基本相同，不同之处在于： 步骤2中按照质量比为2:1的比例将纯度大于99.5%，直径15nm，长度1-3μm多壁碳纳米管和盐酸多巴胺加到浓度为0.01mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为4L/g；调整溶液pH值为8.5，利用高速剪切乳化机在8000转下，乳化5min，再超声处理，超声频率为20KHz，至多巴胺完全溶解，碳纳米管充分分散；按照每克多巴胺加入5%的40mL双氧水的比例加入双氧水，20-40℃反应1-2h。
图2是实施例4步骤2中表面处理后的碳纳米管的透射电镜照片。如图所示，改性后碳纳米管的直径约为20nm，碳纳米管未出现严重的团聚，说明改性使碳纳米管易于分散。
实施例5
本实施例与实施例4基本相同，不同之处在于：步骤3按照质量比为12:5的比例将直径100nm，长度5-10μm碳纳米纤维和盐酸多巴胺加到浓度为0.01mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为4L/g；调整溶液pH值为8.5，利用高速剪切乳化机在8000转下，乳化5min，再超声处理，超声频率为20KHz，至多巴胺完全溶解，碳纳米纤维充分分散；按照每克多巴胺加入5%的40mL双氧水的比例加入双氧水，20-40℃反应1-2h。
图3是实施例5中步骤3表面处理后的碳纳米纤维的透射电镜照片。如图所示，改性后碳纳米纤维的直径约为50nm，可见表面包覆物的存在。
实施例6
本实施例与实施例5基本相同，不同之处在于：步骤4中将A2、B2和C2加入润滑油中，A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.1-0.5%、0.1-0.5%和0.02-0.05%；搅拌并超声波分散10-30分钟，超声波频率为20kHz，即得含碳纳米材料的改性润滑油。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤3为十八胺加到浓度为0.01mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与十八胺质量比为6L/g；超声5min，使十八胺完全溶解，调整溶液pH = 8.5，按照C1与十八胺质量比为1.2-1的比例向已经溶解十八胺的溶液中加入C1，20-40℃搅拌12h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性多壁碳纳米管润滑油添加剂C2，。
实施例8
本实施例与实施例1-7中阐述的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤4 A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.1%、0.1%和0.02%。
为了说明纳米碳材料改性对润滑油性能的影响，将本实施例方法制备的润滑油应用到大众宝来和丰田凯美瑞轿车中，测试3000km后燃油消耗量，并与使用未经碳纳米材料改性的普通润滑油进行对比（表2和表3）。从表中数据得出的结论是：大众宝来添加碳纳米材料改性润滑油后，200km内燃油消耗量效果未显现，600km和3000km燃油消耗量数据显示，市区工况变化减少4.6%，郊区工况变化减少1.6%，综合工况变化减少2.96%。丰田凯美瑞添加碳纳米材料改性润滑油后，热态测试3000km燃油消耗量市区工况变化减少4.12%，郊区工况变化减少5.98%，综合工况变化减少5.38%。因此，本发明的碳纳米材料改性润滑油节油效果显著。排放物中氮氧化物、CO、碳氢化合物值变化不明显。
表2一汽大众宝来轿车使用本发明改性润滑油的燃油消耗量和排放污染物量测试数据
表3丰田凯美瑞使用本发明改性润滑油的燃油消耗量和排放污染物量测试数据
实施例9
本实施例与实施例1-7中阐述的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤4 A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.2%、0.2%和0.04%。
为了进一步说明纳米碳材料改性对润滑油性能的影响，将按本实施例方法制备的润滑油应用到长安杰勋SUV中，测试更换纳米碳材料改性润滑油前后的油耗（表4-5）、缸压（表6）和尾气排放（表7）情况。从表4-5中可以看出，两辆车的测试结果是，在35km/h、65km/h和在125km/h的时速下，百公里耗油量分别减少10.3%、2.96%和17.37%。从表6的数据可以看出，更换本发明的改性润滑油后，发动机缸压可增加0.5兆帕，说明发动机动力性能提升。从表7中的数据可以看出，无论是在低转速还是在高转速下，尾气中排放的CO和碳氢化合物明显减少，CO排放量可减少2-4倍，碳氢化合物可减少2-3倍；高转速下氮氧化物也有所减少（可减少约7%）。因此，本发明的改性润滑油可以使汽车更节油、更环保、动力更充沛。
表4长安杰勋SUV更换纳米碳材料改性润滑油前后的油耗变化
表5长安杰勋SUV更换纳米碳材料改性润滑油前后的油耗变化
表6长安杰勋SUV更换纳米碳材料改性润滑油前后的缸压变化
表7长安杰勋SUV更换纳米碳材料改性润滑油前后的尾气排放变化
实施例10
本实施例与实施例1-7中阐述的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤4 A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.3%、0.1%和0.04%。
为了更进一步说明纳米碳材料改性对润滑油性能的影响，将按实例9制备的润滑油应用到行驶里程10万公里的大众宝来1.8排量汽车中，测试更换纳米碳材料改性润滑油前后的汽车缸压（表8）和怠速时尾气排放（表9）结果。从表7中数据可见，更换本发明的改性润滑油后，发动机缸压可增加2-4兆帕。表8的数据表明，使用本发明的改性润滑油在低怠速和高怠速下尾气中CO和碳氢化合物的排方量都远低于排放限值。本实例说明本发明的碳纳米材料改性润滑油对行驶公里数高的汽车，动力性能提升的更明显。
表8大众宝来1.8排量汽车更换纳米碳材料改性润滑油前后缸压变化
表9大众宝来1.8排量汽车更换纳米碳材料改性润滑油前后尾气变化
实施例11
本实施例与实施例1-7中阐述的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤4 A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.1%、0.3%和0.04%。
图4和图5是钢表面在润滑油中进行摩擦实验后的显微镜照片，其中图5是采用实施例11制备的纳米碳材料改性后的润滑油，图4是未改性的润滑油。从图中可以看出，未改性的润滑油中，钢的摩擦表面明显出现了多道较深划痕和三角状凹陷，说明磨损不均匀且磨损严重。使用本发明改性的润滑油后，摩擦界面均匀，无划痕和凹陷出现，说明摩擦均匀。
图6和图7是图5对应的摩擦表面的探针扫描显微镜图照片。从中可以看出，本发明的纳米碳材料改性润滑油在摩擦表面上形成了多孔保护薄膜。该薄膜物理隔离摩擦界面，有效减少了直接摩擦；该薄膜具有多孔性，可吸附油脂，从而形成“液-固双润滑”的保护作用，大幅提高润滑效果；另外该薄膜借助石墨烯和碳纳米管良好的导热性，能有助于防止摩擦界面局部热点的产生，从而延长润滑油的使用寿命。
实施例12
本实施例与实施例1-7中阐述的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤4 A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.2%、0.2%和0.1%。
为了考察纳米碳材料的添加对润滑油物性指标的影响，按国标对实例12制备的改性润滑油进行了检验（表10），从表中的数据可见，本发明的碳纳米材料改性润滑油的各项物性指标均符合国标要求。
表10 实施例12改性润滑油物性指标检验结果
Claims (10)
1.一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油制备方法，包含以下步骤：
步骤1：改性石墨烯纳米材料的制备
按照质量比为6:1-2:1的比例将层数为1-10层，片层尺寸20-1000nm的石墨烯和盐酸多巴胺加到浓度为0.01-0.10mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为3-5L/g；调整溶液pH值为8-9，超声剪切处理至多巴胺完全溶解、石墨烯充分分散；按照每克多巴胺加入30-50mL5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥后，获得聚多巴胺表面包覆的石墨烯纳米材料A1；
将A1与烷基胺按照质量比为1:4的比例加到浓度为0.01-0.10mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%-99.5%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与烷基胺质量比为5-8L/g；调整溶液pH = 8-9，20-40℃搅拌12-24 h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性石墨烯润滑油添加剂A2；本步骤所述的烷基胺为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺；
步骤2：改性多壁碳纳米管纳米材料的制备
按照质量比为6:1-2:1的比例将纯度高于95%，直径8-30nm，长度0.5-15μm的多壁碳纳米管和盐酸多巴胺加到浓度为0.01-0.10mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为3-5L/g；调整溶液pH值为8-9，超声剪切处理至多巴胺完全溶解、多壁碳纳米管充分分散；按照每克多巴胺加入30-50mL 5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥后，获得聚多巴胺表面包覆的多壁碳纳米管纳米材料B1；
将B1与烷基胺按照质量比为1:4的比例加到浓度为0.01-0.10mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%-99.5%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与烷基胺质量比为5-8L/g；调整溶液pH = 8-9，20-40℃搅拌12-24 h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性多壁碳纳米管润滑油添加剂B2；本步骤所述的烷基胺为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺；
步骤3：改性碳纳米纤维纳米材料的制备
按照质量比为6:1-2:1的比例将直径50-200nm，长度1-20μm的碳纳米纤维和盐酸多巴胺加到浓度为0.01-0.10mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为3-5L/g；调整溶液pH值为8-9，超声剪切处理至多巴胺完全溶解，碳纳米纤维充分分散；按照每克多巴胺加入30-50mL 5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃搅拌1-10h，过滤、洗涤、干燥后，获得聚多巴胺表面包覆的多壁碳纳米管纳米材料C1；
将C1与烷基胺按照质量比为1.2:1-1:4的比例加到浓度为0.01-0.10mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%-99.5%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与烷基胺质量比为5-8L/g；调整溶液pH = 8-9，20-40℃搅拌12-24 h，过滤、洗涤、干燥后，获得改性多壁碳纳米管润滑油添加剂C2；本步骤所述的烷基胺为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺；
步骤4：含有改性碳纳米材料的润滑油的制备
将A2、B2和C2加入润滑油中，A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.02-2%、0.02-2%和0.01-1%；搅拌并超声波分散10-30分钟，超声波频率为20kHz，即得含碳纳米材料的改性润滑油。
2.如权利要求1所述一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油的制备方法，其特征在于：
步骤1所述石墨烯层数为1-3层，片层尺寸50-150nm，石墨烯与盐酸多巴胺质量比为5:1；本步骤所述的烷基胺为十六胺、十八胺；
步骤2：碳纳米管纯度高于99.5%，直径10-20nm,长度0.5-5μm；碳纳米管与盐酸多巴胺质量比为5:1；本步骤所述的烷基胺为十六胺、十八胺；
步骤3：碳纳米纤维直径50-100nm，长度5-10μm，碳纳米纤维与盐酸多巴胺质量比为5:1；C1与烷基胺按照质量比为1:4；本步骤所述的烷基胺为十六胺、十八胺；
步骤4： A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.1-0.5%、0.1-0.5%和0.02-0.5%。
3.如权利要求1所述一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油的制备方法，其特征在于：
步骤1：按照质量比为2:1的比例将层数为1-6层，片层尺寸100-200nm的石墨烯和盐酸多巴胺加到浓度为0.01mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为4L/g；调整溶液pH值为8.5，利用高速剪切乳化机在8000转下，乳化2min，再超声处理，超声频率为20KHz，至多巴胺完全溶解，石墨烯充分分散；按照每克多巴胺加入40mL 5%的双氧水的比例加入双氧水，20-40℃反应1-2h；
步骤2：按照质量比为2:1的比例将纯度高于99.5%，直径15nm，长度1-3μm多壁碳纳米管和盐酸多巴胺加到浓度为0.01mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为4L/g；调整溶液pH值为8.5，利用高速剪切乳化机在8000转下，乳化5min，再超声处理，超声频率为20KHz，至多巴胺完全溶解，碳纳米管充分分散；按照每克多巴胺加入5%的40mL双氧水的比例加入双氧水，20-40℃反应1-2h；
步骤3：按照质量比为12:5的比例将直径100nm，长度5-10μm碳纳米纤维和盐酸多巴胺加到浓度为0.01mol/L三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，三羟甲基氨基甲烷的水溶液的体积与盐酸多巴胺质量比为4L/g；调整溶液pH值为8.5，利用高速剪切乳化机在8000转下，乳化5min，再超声处理，超声频率为20KHz，至多巴胺完全溶解，碳纳米纤维充分分散；按照每克多巴胺加入5%的40mL双氧水的比例加入双氧水，20-40℃反应1-2h；
步骤4：中将A2、B2和C2加入润滑油中，A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.1-0.5%、0.1-0.5%和0.02-0.05%；搅拌并超声波分散10-30分钟，超声波频率为20kHz，即得含碳纳米材料的改性润滑油。
4.如权利要求1所述一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油的制备方法，其特征在于： 步骤3为十八胺加到浓度为0.01mol/L的三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液中，所述乙醇溶液中的溶剂为质量浓度为95%乙醇，三羟甲基氨基甲烷的乙醇溶液的体积与十八胺质量比为6L/g；超声5min，使十八胺完全溶解，调整溶液pH = 8.5，按照C1与十八胺质量比为1.2-1的比例向已经溶解十八胺的溶液中加入C1， 20-40℃搅拌12h, 过滤、洗涤、干燥后，获得改性多壁碳纳米管润滑油添加剂C2。
5.如权利要求1所述一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油的制备方法，其特征在于： 步骤4 A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.1%、0.1%、0.02%；或0.2%、0.2%、0.04%；或0.3%、0.1%、0.04%；或0.2%、0.2%和0.1%。
6.如权利要求2-4所述任一项一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油的制备方法，其特征在于： 步骤4 A2、B2和C2的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.1%、0.1%、0.02%；或0.2%、0.2%、0.04%；或0.3%、0.1%、0.04%；或0.2%、0.2%和0.1%。
7.一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油，包括改性石墨烯、改性碳纳米管、改性碳纳米纤维、基础油、其他润滑油功能添加剂；所述基础油为矿物基础油、合成基础油和植物基础油中的任一种或几种；所述改性石墨烯表面包覆聚多巴胺，聚多巴胺上接枝长碳链烷烃；所述改性碳纳米管表面包覆聚多巴胺，聚多巴胺上接枝长碳链烷烃；改性碳纳米纤维表面包覆聚多巴胺，聚多巴胺上接枝长碳链烷烃。
8.如权利要求7所述的一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油，其特征在于：所述长碳链烷烃中碳链中含有十六个碳原子或十八个碳原子。
9.如权利要求7或8所述的一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油，其特征在于：所述改性石墨烯、改性碳纳米和改性碳纳米纤维的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.02-2%、0.02-2%和0.01-1%。
10.如权利要求7或8所述的一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油，其特征在于：所述改性石墨烯、改性碳纳米和改性碳纳米纤维的质量分别占含有改性碳纳米材料的润滑油总质量的0.1%、0.1%、0.02%；或0.2%、0.2%、0.04%；或0.3%、0.1%、0.04%；或0.2%、0.2%和0.1%；所述长碳链烷烃中碳链含有十八个碳原子。
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| HAOJIE SONG ET AL.: "Facile synthesis of copper/polydopamine functionalized graphene oxide nanocomposites with enhanced tribological performance", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 * |
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