CN1308423C - 一种制备碳纳米管复合润滑油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备碳纳米管复合润滑油的方法，包括：按碳纳米管与油酸的质量比为1∶2～10的比例秤取碳纳米管与油酸，将其混含后加入到甲苯磺酸溶液中超声分散，再经加热回流0.8～2h，真空抽滤，所得沉淀物用烷类溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在40～100℃下真空干燥，得到包覆油酸的碳纳米管；按质量份为包覆油酸的碳纳米管0.05～2份，润滑油98～99.95份的比例，将包覆油酸的碳纳米管加入到润滑油中，在50～90℃下超声分散，得到碳纳米管复合润滑油；所述润滑油为常规柴油机油、气缸油、车辆齿轮油中的任意一种。所得复合润滑油能在摩擦表面牢固粘附，减低和转移摩擦系数。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管的脂肪酸包覆及分散于润滑油中形成纳米润滑油的方法。
背景技术
纳米粒子应用于润滑油体系中，将不同于传统载荷添加剂的作用方式起减摩抗磨作用，不但可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，降低摩擦糸数，而且可以对摩擦表面进行一定程度的填补和修复。此外，与微米粒子相比，纳米粒子更易于稳定分散在油中。
碳纳米管是一种新颖的纳米材料，直径为20～50纳米，长度为几微米到几十微米，可看为由石墨烯层按一定的方式卷起而成。它不仅具有超强超韧特性，而且具有良好的自润滑性能。由于碳纳米管的中空管状结构，层间以范德华力结合，化学稳定性高，容易沉积在摩擦金属表面，形成沉积膜，并且由于碳纳米管的管状结构使其容易在摩擦副间自由滚动，起到了减摩抗磨作用。然而由于碳纳米管的长径比较大，易于团聚，且亲油性较差，使它难于均匀分散于润滑油中。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种制备碳纳米管复合润滑油的方法，使碳纳米管能在润滑油中持久稳定均匀分散，所制得的含碳纳米管的润滑油不产生分离和沉淀，能在摩擦表面牢固的粘附着保护表面，减低和转移摩擦系数，能使使用该润滑油的设备延长3～4倍的使用寿命。
本发明的技术解决方案是，所述制备碳纳米管复合润滑油的方法是：
1、制备包覆油酸的碳纳米管：按碳纳米管(直径为20～40纳米，长度为1微米到50微米)与油酸的质量比为1∶2～10的比例秤取碳纳米管与油酸，将其混含后加入到浓度为0.5M～3M甲苯磺酸溶液中超声分散，再经加热回流0.8-2h，真空抽滤，所得沉淀物用烷类溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在40～100℃下真空干燥，得到包覆油酸的碳纳米管；
2、制备碳纳米管复合润滑油：按质量份为包覆油酸的碳纳米管(修饰后的碳纳米管)0.05～2份，润滑油98～99.95份的比例，将包覆油酸的碳纳米管加入到润滑油中，在50～90℃下超声分散，得到碳纳米管复合润滑油；
所述的润滑油为常规的柴油机油、气缸油、车辆齿轮油中的任意一种。
所得碳纳米管复合润滑油各成份仍可保持上述质量份，即包覆油酸的碳纳米管(修饰后的碳纳米管)0.05～2份，润滑油98～99.95份。
本发明能使碳纳米管在润滑油中持久稳定均匀分散。首先利用混合酸对碳纳米管进行纯化处理，一方面可以除去杂质，另一方面可以使碳纳米管表面带有羟基(-OH)和羧基(-COOH)等官能团。油酸是一种一端带有-COOH官能团另一端带有烷烃基的弱酸阴离子表面活性剂，具有很强的亲油能力。在强有机酸催化剂的作用下，油酸中的羧基(-COOH)与碳纳米管羟基(-OH)发生酯化反应，而形成带亲油基的羧酸衍生物。由于碳纳米管的粒径较小，经过油酸修饰后，能够降低碳纳米管的表面能，并且在碳纳米管表面的油酸能够形成单分子吸附层，亲水基朝向碳纳米管表面，亲油基朝向外，这一方面使碳纳米管颗粒具有亲油性，另一方面吸附在碳纳米管上的油酸能够在润滑油中形成位阻层，阻碍碳纳米管的碰撞团聚和重力沉淀，从而增加碳纳米管在润滑油中的分散性和稳定性。因此由本发明方法获得的含碳纳米管的润滑油不产生分离和沉淀，稳定性好，可以在高温和低温以及化学介质中使用而保持润滑油的性能不变；能在摩擦表面牢固的粘附着保护表面，减低和转移摩擦系数，能使使用该润滑油的设备延长3～4倍的使用寿命，具有可观的经济效益和深远的社会效益。
具体实施方式
实施例1：按质量比为1∶2取碳纳米管(直径为20～40纳米，长度为1微米到50微米)与油酸，混含后加入到甲苯磺酸溶液中超声分散，再经加热回流0.8h，真空抽滤，所得沉淀物用环已烷或正已烷或2-甲基戊烷溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在40℃下真空干燥，得到油酸修饰的碳纳米管。
将油酸修饰的碳纳米管按0.05％(质量份)的含量加入到柴油机油中，在50℃下超声分散，得到碳纳米管润滑油。以轴承钢为摩擦对，与未加碳纳米管的基础油相比，摩擦系数下降25％，磨损量下降70％。
实施例2
按质量比1∶10取碳纳米管与油酸，混含后加入到甲苯磺酸溶液中超声分散，再经加热回流1.5h，真空抽滤，所得沉淀物用环己烷环己烷或正己烷或2-甲基戊烷溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在100℃下真空干燥，得到油酸修饰的碳纳米管。
将包覆油酸的碳纳米管按2％(质量份)的含量加入到柴油机油中，在90℃下超声分散，得到碳纳米管润滑油。以轴承钢为摩擦对，与未加碳纳米管的基础油相比，摩擦系数下降18％，磨损量下降60％。
Claims (1)
1、一种制备碳纳米管复合润滑油的方法，其特征是，该方法包括：
(1)制备包覆油酸的碳纳米管：采用直径为20-40纳米、长度为1-50微米的碳纳米管，按碳纳米管与油酸的质量比为1∶2～10的比例秤取碳纳米管与油酸，将其混含后加入到甲苯磺酸溶液中超声分散，再经加热回流0.8-2h，真空抽滤，所得沉淀物用烷类溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在40～100℃下真空干燥，得到包覆油酸的碳纳米管；
(2)制备碳纳米管复合润滑油：按质量份为包覆油酸的碳纳米管0.05～2份，润滑油98～99.95份的比例，将包覆油酸的碳纳米管加入到润滑油中，在50～90℃下超声分散，得到碳纳米管复合润滑油；
所述的润滑油为常规的柴油机油、气缸油、车辆齿轮油中的任意一种。
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