CN107731434B - 一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层及其制备方法。所述多功能防护膜层主要成分包括脂松香和十二烷基硫醇。所述制备方法步骤包括：对陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥；在陶瓷基体上采用射频磁控溅射制备铜薄膜作为电极；将制备的铜电极置于胶体溶液中进行静电化处理，并用去离子水清洗；将处理后的铜电极迅速转移到磁力搅拌的混合溶液中浸镀膜层，然后取出静置；用丙酮对铜电极进行淋洗，并在热风中干燥，最后制得多功能防护膜层。本发明通过在铜电极上制备多功能防护膜层不仅防止铜电极氧化，而且为焊接引脚提供助焊作用，降低材料和生产工艺成本。

Description

一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层及其制备方法
技术领域
本发明属于电极材料领域，具体涉及一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层及其制备方法。
背景技术
负电阻温度系数(简称NTC)热敏电阻具有互换性好、测量精度高、稳定性强、热惰性小、使用寿命长、安装体积小等特点，被广泛应用于温度测量、温度监控、温度补偿、抑制浪涌电流等场合。热敏电阻电极的可靠性直接影响到器件工作稳定性，由于Ag导电导热能力强、抗氧化性能好，附着牢固，在Ag表面可直接焊接等优点，因此目前制备电极的方法基本上采用丝网印刷银浆后烧结处理得到Ag电极。然而Ag属于贵金属，Ag与氧化物陶瓷基体长时间作用会产生互扩散降低热敏电阻的性能。采用铜替代Ag可降低成本，同时在铜电极和陶瓷基体之间较容易制备阻挡层消除互扩散作用对热敏电阻性能的影响。
周东祥教授等报道了化学镀法制备与热敏电阻形成良好欧姆接触铜电极(Sensors and Actuators A 101(2002):123)。刘炳泗等也报道了热敏电阻表面局部化学镀制备良好欧姆接触铜电极方法(CN101429655A)。但是在生产中铜电极长时间放置，特别在潮湿环境中放置，较容易被氧化变色而影响电极的焊接性及电学性能。对纯铜防氧化性使用较多的是利用有机试剂在铜表面形成一层防氧化膜，罗正贵等研究了铜表面十二硫醇单层膜抗氧化腐蚀研究，但这些膜层对其焊接性能有较大影响(Surf.Technol.1979,9:235)。也有使用铬酸盐或铬酸溶液进行钝化处理达到防氧化目的，钝化过程中加入硫酸加速材料表面腐蚀而形成钝化膜，在钝化处理后材料表面的外观易改变，成膜颜色深，也不利于焊接(腐蚀科学与防护技术.2004,16:137-140)。
发明内容
本发明的目的在于解决铜电极在生产中长时间放置的氧化问题，同时提高铜电极的焊接性能，降低成本，现提出一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层及其制备方法，通过在阳离子聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)聚合物处理后使得铜电极表面带正电荷，利用相似相溶原则，松香和十二烷基硫醇都溶解于乙醇中，通过静电吸附十二烷基硫醇中带负电荷的硫离子实现自组装成膜，从而隔绝空气，并在适宜的温度下分解，形成熔焊剂。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层，主要成分包括脂松香和十二烷基硫醇。
一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)对半导体热敏电阻陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥；
步骤2)在步骤1)所述的陶瓷基体上采用射频磁控溅射制备铜薄膜作为电极；
步骤3)将步骤2)制备的铜电极置于胶体溶液中进行静电化处理5～15min，并用去离子水清洗；
步骤4)将经步骤3)处理后的铜电极迅速转移到磁力搅拌的混合溶液中浸镀膜层，时间5～30min，然后取出静置1h，在铜电极表面制备出0.2～1.0μm厚的多功能膜层；
步骤5)用丙酮对经步骤4)处理的铜电极进行淋洗，50～70℃热风中干燥5～15min，制得多功能防护膜层。
优选的，步骤1)所述对半导体热敏电阻陶瓷基体进行处理的方法如下：将基体先用0.05M HF刻蚀1～5min，再依次用盐酸溶液和氨水溶液超声清洗5～10min，最后用去离子水清洗、干燥。
优选的，步骤2)所述对陶瓷基体进行射频磁控溅射的工艺如下：将陶瓷基体置于射频磁控溅射仪中，调节溅射功率为30～50W，加热陶瓷基体至100～200℃，通入氩气调节气压至1Pa，控制沉积时间制备铜薄膜0.3～1.0μm。
优选的，步骤3)所述胶体溶液的制备工艺如下：将10～20g阳离子聚二烯基丙二甲基氯化铵聚合物固体缓慢加入至200mL去离子水中，在50℃恒温水浴下持续搅拌直到完全溶胀成胶体溶液，用HCl和NaOH调节pH至6～8，继续在室温下搅拌10～20h，制成所述胶体溶液。
优选的，步骤4)所述混合溶液的制备工艺如下：取500mL烧杯，倒入无水乙醇400mL，首先将0.1～0.3g十二烷基硫醇溶于乙醇溶液，搅拌均匀后静置15min；加入润湿剂10～20mL；将溶液加热至70～80℃，加入10～20g脂松香并搅拌5～10min完全溶解，最后加入2～3g增流剂调节混合溶液流动性，制成所述混合溶液。
优选的，所述润湿剂为乙二醇甲醚或乙二醇丁醚，所述增流剂为司盘85。
本发明的技术效果如下：
(1)通过静电处理铜电极增强多功能防护膜层的自组装能力，提高生产效率。
(2)多功能防护膜层制备原料来源广、价格低。
(3)多功能防护膜层薄、熔点低，作为防氧化膜的同时也不会影响铜电极的焊接性。
(4)松香也是很好的熔焊材料，电极在焊接时不需要另加助焊剂，优化化了工艺的流程，降低了成本。
(5)松香能去除金属表面的氧化膜，但是也能轻微地刻蚀金属表面，十二烷基硫醇的加入能够避免刻蚀使得铜电极表面光滑，增强铜电极欧姆接触效果。用这种方法制得的铜电极具有表面焊接性好、耐腐蚀、材料来源广、价格低、生产工艺简单、适合大规模生产使用等特点，在热敏电阻中的使用显著提高经济效益。
附图说明
图1为涂覆多功能防护膜层的热敏电阻铜电极在25℃条件下置入37％的盐酸溶液中10h后的显微组织图；
图2为涂覆多功能防护膜层的热敏电阻铜电极在50℃条件下置入37％的盐酸溶液中10h后的显微组织图；
图3为未涂覆多功能防护膜层的热敏电阻铜电极在50℃、湿度90％的湿温箱中放置120h后的显微组织图；
图4为涂覆多功能防护膜层的热敏电阻铜电极在50℃、湿度90％的湿温箱中放置120h后的显微组织图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层，主要成分包括脂松香和十二烷基硫醇。
一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对半导体热敏电阻陶瓷基体进行清洗、刻蚀、干燥；
所述步骤(1)的工艺：先将陶瓷基体用0.05M HF刻蚀1～5min，再先后在盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)和氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)中超声清洗5～10min，最后用去离子水清洗、干燥。
(2)在步骤(1)的陶瓷基体上采用射频磁控溅射制备铜薄膜作为电极；
所述步骤(2)中制备铜薄膜电极工艺参数：调节功率30～50W，加热陶瓷基体至100～200℃，通氩气调节气压至1Pa，控制沉积时间制备铜薄膜0.3～1.0μm。
(3)步骤(2)铜薄膜电极置于胶体溶液中进行静电化处理、清洗；
所述步骤(3)胶体溶液的配方和制备工艺如下：将10～20g PDDA聚合物固体缓慢加入200mL去离子水中，在50℃恒温水浴下持续搅拌，直到溶液固体完全溶胀成胶体溶液，用HCl和NaOH调节pH至6～8，继续在室温下搅拌10～20h。室温下铜薄膜电极在胶体溶液中静电处理5～15min。
(4)将步骤(3)静电处理、清洗后的热敏电阻铜薄膜电极迅速转移到磁力搅拌的混合溶液中浸镀，时间5～30min，然后取出静置1h，在热敏电阻铜电极表面制备出0.2～1.0μm厚的多功能防护膜层。
所述步骤(4)混合溶液配制工艺如下：取500mL烧杯，倒入无水乙醇400mL，首先将0.1～0.3g十二烷基硫醇溶于乙醇溶液，搅拌均匀后静置15min；加入润湿剂乙二醇甲醚或乙二醇丁醚10～20mL；将溶液加热至70～80℃，加入10～20g脂松香并搅拌5～10min完全溶解，最后加入2～3g增流剂司盘85调节混合溶液流动性。
(5)用丙酮对铜电极进行淋洗，50～70℃热风中干燥5～15min。
本发明提出的热敏电阻铜电极多功能防护膜层制备方法，利用PDDA聚合物静电处理铜电极以便于加速和优化后续的自组装成膜工艺，在静电处理铜电极工艺下，浸镀上以松香和十二烷基硫醇为主要原料的膜层，获得包括防氧化、耐腐蚀、易焊接等性质在内的多功能防护膜层。
采用相对成熟的磁控溅射工艺在半导体陶瓷基体上镀上铜金属薄膜层，这种方法生成的铜镀层与陶瓷基体牢牢接触不易脱落。
对于静电处理，用PDDA聚合物静电处理后使得铜电极表面带正电荷，通过静电吸附十二烷基硫醇中带负电荷的硫离子实现快速自组装成膜。铜电极与十二烷基硫醇通过阴阳离子静电吸附牢牢结合在一起形成致密无孔隙的多功能膜层，该方法设备要求低。
作为多功能防护膜层的主要材料，本发明采用脂松香，比起产量只有其5％的木松香和60％的浮油松香，脂松香更适合于大规模生产使用，我国是脂松香产量最大的国家，生产成本低。而且铜电极在焊接时，松香可以作为助焊剂直接被使用，大大简化了生产工艺。
实施例1
选用Cu-Mn-Ni氧化物半导体陶瓷作为基片，将基片用0.05M HF轻微刻蚀1min，用盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗5min，再用氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗5min，最后用去离子水清洗，在150℃干燥箱中干燥25min。
取出陶瓷基片置于射频磁控溅射仪中，调节溅射功率为30W，将陶瓷基片加热至100℃，通氩气调节气压至1Pa，沉积30min制备铜薄膜0.3μm。
将10g PDDA聚合物固体缓慢加入200mL去离子水中，在50℃恒温水浴下持续搅拌30h，此时溶液固体完全溶胀成胶体溶液，用37％HCl试剂和30％NaOH试剂调节pH至6，继续在室温下搅拌10h，将铜薄膜电极浸入上述制备的试剂中5min，取出后用去离子水清洗。
静电处理、清洗后的热敏电阻铜薄膜电极迅速转移到混合溶液中5min，取出静置1h，在热敏电阻铜电极表面制备出0.2μm多功能防护膜层。用丙酮对铜电极进行淋洗，50℃热风中干燥5min，得到多功能膜层。
混合溶液配制工艺：取500mL烧杯，倒入无水乙醇400mL，首先将0.1g十二烷基硫醇溶于乙醇溶液，搅拌均匀后静置15min；加入润湿剂乙二醇甲醚10mL；将溶液加热至70℃，加入10g脂松香并搅拌5min完全溶解成混合溶液，最后加入2g司盘85调节混合溶液流动性。
将实施例1制得的涂覆多功能防护膜层的热敏电阻铜电极在25℃条件下置入37％的盐酸溶液10h，取出用去离子水超声清洗10min。去掉防护膜层用500×光学显微镜观察铜电极，如图1所示。由图1可以看出铜电极表面仍然较完整并没有被腐蚀，可见常温酸性条件下，防护膜层能够起到很好的保护作用。
实施例2
选用Cu-Mn-Ni氧化物半导体陶瓷作为基片，将基片用0.05M HF轻微刻蚀5min，用盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗10min，再用氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗10min，最后用去离子水清洗，在150℃干燥箱中干燥25min。
取出陶瓷基片置于射频磁控溅射仪中，调节溅射功率为50W，将陶瓷基片加热至200℃，通氩气调节沉积气压至1Pa，沉积30min制备铜薄膜1μm。
将15g PDDA聚合物固体缓慢加入200mL去离子水中，在50℃恒温水浴下持续搅拌30h，此时溶液固体完全溶胀成胶体溶液，用37％HCl试剂和30％NaOH试剂调节pH至8，继续在室温下搅拌20h，将铜薄膜电极浸入上述制备的试剂中10min，取出后用去离子水清洗。
静电处理、清洗后的热敏电阻铜薄膜电极迅速转移到混合溶液中30min，取出静置1h，在热敏电阻铜电极表面制备出1μm多功能防护膜层。用丙酮对铜电极进行淋洗，70℃热风中干燥15min，得到多功能膜层。
混合溶液配制工艺：取500mL烧杯，倒入无水乙醇400mL，首先将0.2g十二烷基硫醇溶于乙醇溶液，搅拌均匀后静置15min；加入润湿剂乙二醇丁醚15mL；将溶液加热至75℃，加入15g脂松香并搅拌7.5min完全溶解成混合溶液，最后加入2.5g司盘85调节混合溶液流动性。
将实施例2制得的涂覆多功能防护膜层的热敏电阻铜电极在50℃条件下置入37％的盐酸溶液10h，取出用去离子水清洗10min，去掉多功能保护膜层用500×光学显微镜观察铜电极，如图2所示。由图2可以看出铜电极表面仍然较完整并没有被腐蚀，可见中高温酸性条件下，防护膜层能够起到很好的保护作用。
实施例3
选用Cu-Mn-Ni氧化物半导体陶瓷作为基片，将基片用0.05M HF轻微刻蚀3min，用盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗8min，再用氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗8min，最后用去离子水清洗，在150℃干燥箱中干燥25min。
取出陶瓷基片置于射频磁控溅射仪中，调节溅射功率为40W，将陶瓷基片加热至180℃，通氩气调节气压至1Pa，沉积30min制备铜薄膜0.6μm。
将20g PDDA聚合物固体缓慢加入200mL去离子水中，在50℃恒温水浴下持续搅拌30h，此时溶液固体完全溶胀成胶体溶液，用37％HCl试剂和30％NaOH试剂调节pH至7，继续在室温下搅拌15h，将铜薄膜电极浸入上述制备的试剂中15min，取出后用去离子水清洗。
静电处理、清洗后的热敏电阻铜薄膜电极迅速转移到混合溶液中10min，取出静置1h，在热敏电阻铜电极表面制备出0.5μm多功能防护膜层。用丙酮对铜电极进行淋洗，60℃热风中干燥10min，得到多功能膜层。
混合溶液配制工艺：取500mL烧杯，倒入无水乙醇400mL，首先将0.3g十二烷基硫醇溶于乙醇溶液，搅拌均匀后静置15min；加入润湿剂乙二醇甲醚20mL；将溶液加热至80℃，加入20g脂松香并搅拌10min完全溶解成混合溶液，最后加入3g司盘85调节混合溶液流动性。
将未涂覆多功能防护膜层的热敏电阻铜电极在50℃、湿度90％湿温箱中放置120h，用500×光学显微镜观察铜电极，如图3所示；将实施例3制得的涂覆多功能防护膜层铜电极在50℃、湿度90％的湿温箱中放置120h，去掉多功能防护膜层用500×光学显微镜观察铜电极，如图4所示。由图3与图4结果对比可以看出涂覆多功能防护膜层的铜电极表面仍然较完整并没有被腐蚀，可见常温空气中，防护膜层能够起到很好的保护作用。
综上所述，本发明的多功能防护膜层的生产材料利用率高、功能全面、成本低以及适合大多数场合的防护，所以本发明的制备工艺是可取的。

Claims (5)

1.一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)对半导体热敏电阻陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥；
步骤2)在步骤1)所述的陶瓷基体上采用射频磁控溅射制备铜薄膜作为电极；步骤3)将步骤2)制备的铜电极置于胶体溶液中进行静电化处理5～15min，并用去离子水清洗；
步骤4)取500mL烧杯，倒入无水乙醇400mL，首先将0.1～0.3g十二烷基硫醇溶于乙醇溶液，搅拌均匀后静置15min；加入润湿剂10～20mL；将溶液加热至70～80℃，加入10～20g脂松香并搅拌5～10min完全溶解，最后加入2～3g增流剂调节混合溶液流动性，制成混合溶液；
步骤5)将经步骤3)处理后的铜电极迅速转移到磁力搅拌的混合溶液中浸镀膜层，时间5～30min，然后取出静置1h，在铜电极表面制备出0.2～1.0μm厚的多功能膜层；
步骤6)用丙酮对经步骤5)处理的铜电极进行淋洗，50～70℃热风中干燥5～15min，制得多功能防护膜层。
2.根据权利要求1所述的一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层的制备方法，其特征在于，步骤1)所述对半导体热敏电阻陶瓷基体进行处理的方法如下：将基体先用0.05M HF刻蚀1～5min，再依次用盐酸溶液和氨水溶液超声清洗5～10min，最后用去离子水清洗、干燥。
3.根据权利要求1所述的一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层的制备方法，其特征在于，步骤2)所述对陶瓷基体进行射频磁控溅射的工艺如下：将陶瓷基体置于射频磁控溅射仪中，调节溅射功率为30～50W，加热陶瓷基体至100～200℃，通入氩气调节气压至1Pa，控制沉积时间制备铜薄膜0.3～1.0μm。
4.根据权利要求1所述的一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层的制备方法，其特征在于，步骤3)所述胶体溶液的制备工艺如下：将10～20g阳离子聚二烯基丙二甲基氯化铵聚合物固体缓慢加入至200mL去离子水中，在50℃恒温水浴下持续搅拌直到完全溶胀成胶体溶液，用HCl和NaOH调节pH至6～8，继续在室温下搅拌10～20h，制成所述胶体溶液。
5.根据权利要求1所述的一种热敏电阻铜电极多功能防护膜层的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述润湿剂为乙二醇甲醚或乙二醇丁醚，所述增流剂为司盘85。
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