CN107720788A - 一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

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谭子峻
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Abstract

本发明公开了一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，用硫酸锂溶液作原料，采用本发明方法可以全部在常温下操作，首先用氢氧化钠去除硫酸锂溶液里大部分的Ca2+、Fe3+、Mg2+、Al3+、Ca2+等杂质离子，然后用乙二胺四乙酸和氢氧化钠混合溶液再次络合硫酸锂溶液中的Mg2+离子，最后在常温常压下不断地对硫酸锂溶液中通入CO2气体生成碳酸锂，生成的碳酸锂从反应器中排出，而反应器总的则继续进行生成碳酸锂的反应，知道反应结束；生产的低镁电池级碳酸锂产品纯度高，可以达到99.8％以上；而且本发明整个工艺简单、操作方便、反应迅速，生产效率高，反应过程没有副反应发生且不产生有毒有害物质，环境友好。

Description

一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及新能源--新型高效能量转换与储存技术--先进绿色电池材料制造工艺与生产技术领域，特别是一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法。
背景技术
随着低碳经济和绿色新能源产业的快速发展，特别是随着大容量动力电池技术的突破及推广应用，新型锂电动力汽车行业迅速崛起，大力发展锂电产业成为人们的普遍共识，将推动锂的需求走出“工业味精”的传统局限，迎来“能源金属”的新时代。碳酸锂是一种重要的化工原料，随着国家新能源发展规划的出台，锂电新能源成为国家重点支持发展的能源产业之一；而碳酸锂作为锂电新能源发展的重要基础原料，其需求量越来越大，价格也越来越高。
用于锂云母提取锂是一个重要的化学方法，而用于锂云母提取锂反应的回转窑又是一个重要的化工设备，目前提锂的主要原料是盐湖卤水和固体锂矿物，中国锂云母和锂辉石的储量丰富。从锂矿物中提锂的方法主要有硫酸盐法、氯化物法、石灰石法、硫酸法以及气-固反应法，这些方法都是将锂矿物进行高温煅烧，然后用不同的方法处理煅烧渣进一步制取硫酸锂溶液，得到硫酸锂溶液，然后与碳酸钠反应得到电池级碳酸锂和沉锂母液，然而其工序复杂，反应条件比较麻烦，生产效率低下，且需要相应的配套设备，生产成本高，制得的电池级碳酸锂的纯度低，不适于大规模生成。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术问题的不足，提供一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、在常温下，在硫酸锂溶液中加入过量氢氧化钠粉体，搅拌20-30分钟后，经离心分离得到锂溶液A，备用；
步骤二、在常温下，取乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合均匀得到乙二胺四乙酸和氢氧化钠混合溶液，乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液质量比为0.5:6，氢氧化钠溶液的浓度为25g/L，备用；
步骤三、将锂溶液A用浓度为25g/L的氢氧化钠溶液调节pH值达到10-13得到混合溶液A，然后将乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合溶液加入到混合溶液A中，乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合溶液与混合溶液A的重量比为1：1，充分搅拌10-15分钟得混合溶液B；
步骤四、将步骤三中的混溶液B加入到旋转填充床反应器中，在常温常压下，并持续通入CO2气体，在离心力作用下混溶液B和CO2气体快速充分混合，反应生成的碳酸锂沉淀随混合液由旋转填充床的出料口排出，然后收集；
步骤五、在湿碳酸锂沉淀中加水，按固液比1∶3-4搅洗至少两次，每次搅洗10-20分钟后离心分离，干燥后得到低镁电池级碳酸锂。
进一步地，所述步骤四中CO2的流量在控制在1.0-4.0L·min之间。
优选地，所述步骤五中干燥温度在100-150℃之间，干燥时间为2-4h。
与现有技术相比，本发明用硫酸锂溶液作原料，采用本发明方法可以全部在常温下操作，首先用氢氧化钠去除硫酸锂溶液里大部分的Ca2+、Fe3+、Mg2+、Al3+、Ca2+等杂质离子，然后用乙二胺四乙酸和氢氧化钠混合溶液再次络合硫酸锂溶液中的Mg2+离子，最后在常温常压下不断地对硫酸锂溶液中通入CO2气体生成碳酸锂，生成的碳酸锂从反应器中排出，而反应器总的则继续进行生成碳酸锂的反应，直到反应结束；生产的低镁电池级碳酸锂产品纯度高，可以达到99.8％以上；而且本发明整个工艺简单、操作方便、反应迅速，生产效率高，反应过程没有副反应发生且不产生有毒有害物质，环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、在常温下，在浓度为220g/L的硫酸锂溶液中加入过量氢氧化钠粉体，搅拌20-30分钟后，经离心分离得到锂溶液A，备用；
步骤二、在常温下，取50g的乙二胺四乙酸和600g氢氧化钠溶液混合均匀得到乙二胺四乙酸和氢氧化钠混合溶液，其中氢氧化钠溶液的浓度为25g/L，备用；
步骤三、将1000g锂溶液A用浓度为25g/L的氢氧化钠溶液调节pH值达到10-13得到混合溶液A1200g，然后将1200g乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合溶液加入到混合溶液A中，充分搅拌10-15分钟得混合溶液B；
步骤四、将步骤三中的混溶液B加入到旋转填充床反应器中，在常温常压下，并持续通入CO2气体，CO2的流量在控制在1.0-4.0L·min，在离心力作用下混溶液B和CO2气体快速充分混合，反应生成的碳酸锂沉淀随混合液由旋转填充床的出料口排出，然后收集；
步骤五、在湿碳酸锂沉淀中加水，按固液比1∶3-4搅洗至少两次，每次搅洗10-20分钟后离心分离，在100-150℃温度下干燥时间2-4h后得到低镁电池级碳酸锂。
实施例2
一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、在常温下，在浓度为220g/L的硫酸锂溶液中加入过量氢氧化钠粉体，搅拌15分钟后，经离心分离得到锂溶液A，备用；
步骤二、在常温下，取50g的乙二胺四乙酸和600g氢氧化钠溶液混合均匀得到乙二胺四乙酸和氢氧化钠混合溶液，其中氢氧化钠溶液的浓度为25g/L，备用；
步骤三、将1000g锂溶液A用浓度为25g/L的氢氧化钠溶液调节pH值达到12得到混合溶液A1400g，然后将1400g乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合溶液加入到混合溶液A中，充分搅拌20分钟得混合溶液B；
步骤四、将步骤三中的混溶液B加入到旋转填充床反应器中，在常温常压下，并持续通入CO2气体，CO2的流量在控制在2L·min，在离心力作用下混溶液B和CO2气体快速充分混合，反应生成的碳酸锂沉淀随混合液由旋转填充床的出料口排出，然后收集；
步骤五、在湿碳酸锂沉淀中加水，按固液比1∶3搅洗至少两次，每次搅洗15分钟后离心分离，在120℃温度下干燥时间2h后得到低镁电池级碳酸锂。
实施例3
一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、在常温下，在浓度为220g/L的硫酸锂溶液中加入过量氢氧化钠粉体，搅拌30分钟后，经离心分离得到锂溶液A，备用；
步骤二、在常温下，取50g的乙二胺四乙酸和600g氢氧化钠溶液混合均匀得到乙二胺四乙酸和氢氧化钠混合溶液，其中氢氧化钠溶液的浓度为25g/L，备用；
步骤三、将1000g锂溶液A用浓度为25g/L的氢氧化钠溶液调节pH值达到13得到混合溶液A1500g，然后将1500g乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合溶液加入到混合溶液A中，充分搅拌15分钟得混合溶液B；
步骤四、将步骤三中的混溶液B加入到旋转填充床反应器中，在常温常压下，并持续通入CO2气体，CO2的流量在控制在4.0L·min，在离心力作用下混溶液B和CO2气体快速充分混合，反应生成的碳酸锂沉淀随混合液由旋转填充床的出料口排出，然后收集；
步骤五、在湿碳酸锂沉淀中加水，按固液比1∶4搅洗至少两次，每次搅洗20分钟后离心分离，在150℃温度下干燥时间2-4h后得到低镁电池级碳酸锂。
经测试，本发明生产的低镁电池级碳酸锂产品纯度高，可以达到99.8％以上。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在常温下，在硫酸锂溶液中加入过量氢氧化钠粉体，搅拌20-30分钟后，经离心分离得到锂溶液A，备用；
步骤二、在常温下，取乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合均匀得到乙二胺四乙酸和氢氧化钠混合溶液，乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液质量比为0.5:6，氢氧化钠溶液的浓度为25g/L，备用；
步骤三、将锂溶液A用浓度为25g/L的氢氧化钠溶液调节pH值达到10-13得到混合溶液A，然后将乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合溶液加入到混合溶液A中，乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合溶液与混合溶液A的重量比为1：1，充分搅拌10-15分钟得混合溶液B；
步骤四、将步骤三中的混溶液B加入到旋转填充床反应器中，在常温常压下，并持续通入CO2气体，在离心力作用下混溶液B和CO2气体快速充分混合，反应生成的碳酸锂沉淀随混合液由旋转填充床的出料口排出，然后收集；
步骤五、在湿碳酸锂沉淀中加水，按固液比1∶3-4搅洗至少两次，每次搅洗10-20分钟后离心分离，干燥后得到低镁电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤四中CO2的流量在控制在1.0-4.0L·min之间。
3.根据权利要求1所述的硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤五中干燥温度在100-150℃之间，干燥时间为2-4h。
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