CN117105246A - 一种电子级碳酸钠的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级碳酸钠的合成工艺，包括：S1；在常温下配置工业级碳酸钠的饱和溶液，在饱和溶液中加入适量氢氧化钠溶液调节PH值并进行高速离心；S2；高速离心后的液体进入微孔径滤膜中过滤，去除其中的不溶性金属离子；S3；在过滤后的溶液中进入定量的螯合剂，并充分搅拌一个小时后静置溶液；S4；在静置后的溶液中加入非极性但不与水相溶的有机溶剂，充分搅拌使其混合反应，停止反应后静置待其上下分层，萃取出溶液中残留的螯合剂成分，取出清液，将清液与乙醇混合，静置过后即可得到电子级碳酸钠固体，经过化学提纯方法，可以大幅度缩短反应时间，同时不会产生大量二氧化碳气体，不需要大量能源消耗，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子级碳酸钠的生产，特别是一种电子级碳酸钠的合成工艺。
背景技术
电子级碳酸钠是一种高纯度的碳酸盐化合物，主要用于半导体、电子元器件、液晶显示等电子工业领域，其中碳酸钠是钠离子电池正极制造的最有利原材料之一，生产电子级碳酸钠需要保证极高的纯度和均匀性，对其纯度及十几项杂质离子含量有更高的要求，尤其是在对PPM的要求上。
目前电子级碳酸钠生产工艺是使用工业级碳酸钠进行碳化煅烧纯化，虽然此工艺较为成熟，但仍存在较多的短板：例如工艺时间较长，为了达到高纯度的要求，电子级碳酸钠制备通常需要经过多道工艺步骤，每一步都需要精细控制，这使得整个制备过程通常比较漫长，而较长的制备过程会直接导致能源消耗大，特别是在钙碳石炭化反应和钙氧化二气体反应中需要消耗大量的能源，不仅会增加生产成本，同时排出的大量二氧化碳也会影响环境。
故本案旨在提供一种电子级碳酸钠的合成工艺，经过化学提纯方法，可以大幅度缩短反应时间，同时不会产生大量二氧化碳气体，不需要大量能源消耗，降低成本。
发明内容
本发明提供了一种电子级碳酸钠的合成工艺，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种电子级碳酸钠的合成工艺，包括：
S1；在常温下配置工业级碳酸钠的饱和溶液，在饱和溶液中加入适量氢氧化钠溶液调节PH值并进行高速离心；
S2；高速离心后的液体进入微孔径滤膜中过滤，去除其中的不溶性金属离子；
S3；在过滤后的溶液中进入定量的螯合剂，并充分搅拌一个小时后静置溶液；
S4；在静置后的溶液中加入非极性但不与水相溶的有机溶剂，充分搅拌使其混合反应，停止反应后静置待其上下分层，萃取出溶液中残留的螯合剂成分，取出清液，将清液与乙醇混合，静置过后即可得到电子级碳酸钠固体。
作为进一步改进的，所述S中的采用离心罐进行高速离心，并且在离心阶段检测PH值，所述离心罐包括用于通入工业级碳酸钠饱和溶液的第一进料管，用于通入氢氧化钠溶液的第二进料管，插接并贯穿所述离心罐顶部的离心轴，位于所述离心罐侧向上的高压检测器，位于所述离心罐内部且位于离心轴底部的分隔结构，位于所述分隔结构下端的微孔径滤膜层。
作为进一步改进的，所述高压检测器包括固定至所述离心罐外侧面的一PH传感器，与所述PH传感器连接的一导通管，所述导通管的内部中空设置，一设置在所述导通管进液端一侧的离心压力导通结构，所述离心罐中的液体达到一定的转速后离心压力导通结构嵌套至所述导通管的外侧。
作为进一步改进的，所述离心压力导通结构包括一插接至离心罐侧向上的安装套，一侧铰接在所述安装套内侧的内翻板，开设在所述安装套上下端的进液孔，与所述内翻板连接的若干弹簧柱，与若干所述弹簧柱连接的连接盘，开设在所述连接盘内侧的单向阀板，所述单向阀板在内翻板往外侧推动后压接在所述导通管的外侧。
作为进一步改进的，所述分隔结构包括与所述离心罐内侧壁固接的外固定盘，设置在所述外固定盘内侧的若干翻转电机，与所述翻转电机连接的密封板，所有所述密封板与所述离心罐的内侧壁等径。
作为进一步改进的，其中一所述密封板的底部安装有一衔接座，所述衔接座上开设有与外部气源相接的气泵，自所述衔接座两侧延伸至相邻两个密封板的底部，滑动安装在所述衔接座内的第一滑片与第二滑片，所述第一滑片与第二滑片在所述气泵充气后互相卡接并对所有所述密封板支撑。
作为进一步改进的，所述螯合剂为EDTA或者CDTA。
作为进一步改进的，所述螯合剂的加入量为工业级碳酸钠添加量的1％。
作为进一步改进的，所述非极性但不与水相溶的有机溶剂的添加量为整体溶液体积的10％。
作为进一步改进的，所述清液与乙醇的混合比例为1:2。
本发明的有益效果是：
本发明对配比后的溶液进行离心过滤，去除掉其中的不溶性金属离子，将不溶性金属离子由几十个PPM降为几个PPM，达到电子级要求，尔后又加入适量的螯合剂，将溶液中的Ga离子由几百个PPM降为十几个PPM，达到电子级要求，最后加入非极性但不与水互溶的有机溶剂，萃取后得到的清液与乙醇混合，过滤即可得到电子级碳酸钠固体，相较现行的生产电子级碳酸钠路线，不需要长时间漫长的反应时间，各步骤简单明了，反应时间短，且效率高，极大的缩短了反应时间；且在过程中不必进行碳化和煅烧，从而不会放出大量的二氧化碳气体，节约了大量的能源，大大降低了能源消耗，缩小了成本，且与原料的杂质金属离子比较，各项杂质金属含量均大大降低，均达到电子级碳酸钠要求。
在进行配比的过程中，需要在工业级碳酸钠的饱和溶液中加入氢氧化钠来调节PH值，需要在PH值达到一定的量后才能进行高速离心，但是为了避免溶液整体的PH值实际上未达到标准且影响到离心的分离过程，故本发明在离心罐中设置了高压检测器，能够在离心的过程中对溶液的PH值进行检测，从而能够保证溶液在混合后以及离心过程中的PH值均处于一个可控的范围内，从而能够较好的保证电子级要求；
并且，溶液在离心后直接进行过滤，此时的析出的金属离子是最容易被留在微孔径滤膜层上的，不会随着溶液的流通而被带走，故本发明在离心区域与微孔径滤膜层之间设置一道分隔结构，使高速离心后的溶液能够直接打开分隔结构均匀的排出，而不是通过一漏斗形的结构再次搅浑到一起。
在高压检测器的PH值检测过程中，若是在最初始的位置进行检测，由于此时混合度不足，有可能导致部分区域过高部分区域过低，容易导致检测出来的数据不准确，具有一定的误差，从而影响到实验人员的判断，对此，本发明进一步提出将PH传感器设置在整个离心罐的外侧，通过离心压力导通结构来检测设备内此时的离心进度，在离心达到高速的情况下才会触动离心压力导通结构，从而将溶液导通到导通管内进入PH传感器中进行检测，保证PH传感器检测到的溶液是处于高速离心时的混合溶液。
在离心压力导通结构检测压力的过程中，首先，其是通过内翻板感受到离心罐的压力，当离心罐内的离心速度达到阈值时，会将内翻板往内侧压，从而导致其顶压到弹簧柱，进而让弹簧柱带动连接盘往外侧挤压，使连接盘内侧的单向阀板被导通管顶开，溶液自离心罐流入进液孔后流入导通管中，进而被PH传感器检测到，从而保证PH传感器每次检测到的都为混合均匀的溶液的PH值。
在分隔结构未开启的阶段，即溶液处于上层的离心阶段时，此时分隔结构需要承受较重的溶液，但是，其在需要排液时又需要向下展开，故本发明设置四个可严丝合缝配合的密封板，并且密封板是采用翻转电机控制，可在离心阶段让翻转电机控制密封板保持水平，分隔开两个空间，而在离心完成后，能够迅速打开密封板，此时由于被离心分离出的不溶性金属离子会被分离到溶液的外侧位置，故中间的溶液会直接沿着微孔径滤膜层冲出，而边缘的则会落后一步下落被微孔径滤膜层阻挡住，提高对金属离子的过滤效果。
实际上，在离心阶段，由于溶液本身的自重以及离心力的影响，密封板所承受的压力极大，且由于密封板是四片单独的设计，若只是依靠单个翻转电机之间的支撑，难免会有一定的不平衡，甚至容易导致漏液，对此，本发明提出在其中一所述密封板的底部安装有一衔接座，在密封板之间互相配合后，通过气泵对衔接座内充气并持续保压，将第一滑片与第二滑片推出后并且卡在一起，从而让衔接座与第一滑片与第二滑片对所有的密封板进行支撑，减少漏液现象的发生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明一种离心罐的立体结构示意图。
图2是本发明一种离心罐的俯视结构示意图。
图3是本发明图2中A-A处的剖面图。
图4是本发明一种高压检测器的正视结构示意图。
图5是本发明一种高压检测器的俯视结构示意图。
图6是本发明一种分隔结构的俯视结构示意图。
图7是本发明一种分隔结构的仰视结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
一种电子级碳酸钠的合成工艺，包括：包括：
S1；在常温下配置工业级碳酸钠的饱和溶液，在饱和溶液中加入适量氢氧化钠溶液调节PH值并进行高速离心；
S2；高速离心后的液体进入微孔径滤膜中过滤，去除其中的不溶性金属离子；
S3；在过滤后的溶液中进入定量的螯合剂，并充分搅拌一个小时后静置溶液；
S4；在静置后的溶液中加入非极性但不与水相溶的有机溶剂，充分搅拌使其混合反应，停止反应后静置待其上下分层，萃取出溶液中残留的螯合剂成分，取出清液，将清液与乙醇混合，静置过后即可得到电子级碳酸钠固体。
本实施例的合成工艺具体如下：首先使用工业级碳酸钠配置常温下饱和溶液，在饱和溶液中加入适量氢氧化钠调节溶液PH为10-13之间，高速离心后使用PTFE材质的微孔径滤膜过滤，即可去除不溶性金属离子，例如Fe、Mg、Cu等，可由几十个PPM降为几个PPM，达到电子级要求；
然后在过滤后的滤液中加入少量螯合剂例如EDTA和CDTA等，在考虑成本和经济效益的情况下，一般选用更为经济的EDTA，加入量为碳酸钠加入量的1％即可，充分搅拌后静置一个小时，此时Ga离子可由几百个PPM降为十几个PPM，达到电子级要求；
在溶液中加入整体溶液体积1/10的非极性但不与水互溶的有机溶剂，其中正丁醇效果最好，充分搅拌使其混合反应，停止反应后静置待上下分层，即可萃取出溶液中残留的螯合剂成分，此时取下清液，将溶液与乙醇以1:2比例加入乙醇，静置过后过滤即可得到电子级碳酸钠固体。
本发明的合成工艺相较现行的生产电子级碳酸钠路线，不需要长时间漫长的反应时间，各步骤简单明了，反应时间短，且效率高，极大的缩短了反应时间；且在过程中不必进行碳化和煅烧，不会放出大量的二氧化碳气体，节约了大量的能源，大大降低了能源消耗，缩小了成本。且与原料的杂质金属离子比较，各项杂质金属含量均大大降低，均达到电子级碳酸钠要求，经I CP-OES检测结果如下：
上述的对比例中均是采用现有技术制成的电子级碳酸钠，其中不仅金属离子的PPM值高，且在反应中消耗了大量的能源，而采用本实施例中的合成工艺，仅消耗作为原料的工业级碳酸钠以及一部分溶剂，在材料成本上大大缩减，同时由于无需煅烧，能源使用上也较为的节能。
参照图1～图7所示，所述S1中的采用离心罐10进行高速离心，并且在离心阶段检测PH值，所述离心罐10包括用于通入工业级碳酸钠饱和溶液的第一进料管11，用于通入氢氧化钠溶液的第二进料管12，插接并贯穿所述离心罐10顶部的离心轴13，位于所述离心罐10侧向上的高压检测器14，位于所述离心罐10内部且位于离心轴13底部的分隔结构15，位于所述分隔结构15下端的微孔径滤膜层16。
在混合时，将工业级碳酸钠饱和溶液通过第一进料管11通入，将氢氧化钠溶液通过第二进料管12通入，在离心时，通过外置的电机来驱动离心轴13进行转动，从而带动溶液发生离心。
在离心罐10的正面位置还设置有检修盖。
在进行配比的过程中，需要在工业级碳酸钠的饱和溶液中加入氢氧化钠来调节PH值，需要在PH值达到一定的量后才能进行高速离心，在本实施例中，优选的溶液PH值要调整为10-13，但是为了避免溶液整体的PH值实际上未达到标准且影响到离心的分离过程，故本发明在离心罐10中设置了高压检测器14，能够在离心的过程中对溶液的PH值进行检测，从而能够保证溶液在混合后以及离心过程中的PH值均处于一个可控的范围内，从而能够较好的保证电子级要求。
在离心完成后，溶液直接进行过滤，此时的析出的金属离子是最容易被留在微孔径滤膜层16上的，不会随着溶液的流通而被带走，故本发明在离心区域与微孔径滤膜层16之间设置一道分隔结构15，使高速离心后的溶液能够直接打开分隔结构15均匀的排出，而不是通过一漏斗形的结构再次搅浑到一起。
经过分隔结构15流出的溶液会直接冲击在微孔径滤膜层16，在本实施例中，微孔径滤膜层16为PTFE材质，可去除不溶性金属离子。
在高压检测器14的PH值检测过程中，若是在最初始的位置进行检测，由于此时混合度不足，有可能导致部分区域过高部分区域过低，容易导致检测出来的数据不准确，具有一定的误差，从而影响到实验人员的判断，对此，本发明的所述高压检测器14包括固定至所述离心罐10外侧面的一PH传感器141，与所述PH传感器141连接的一导通管142，所述导通管142的内部中空设置，一设置在所述导通管142进液端一侧的离心压力导通结构143，所述离心罐10中的液体达到一定的转速后离心压力导通结构143嵌套至所述导通管142的外侧，进一步提出将PH传感器141设置在整个离心罐10的外侧，通过离心压力导通结构143来检测设备内此时的离心进度，在离心达到高速的情况下才会触动离心压力导通结构143，从而将溶液导通到导通管142内进入PH传感器141中进行检测，保证PH传感器141检测到的溶液是处于高速离心时的混合溶液。
在离心压力导通结构143检测压力的过程中，具体的设置结构为：所述离心压力导通结构143包括一插接至离心罐10侧向上的安装套1431，一侧铰接在所述安装套1431内侧的内翻板1432，开设在所述安装套1431上下端的进液孔1433，与所述内翻板1432连接的若干弹簧柱1434，与若干所述弹簧柱1434连接的连接盘1435，开设在所述连接盘1435内侧的单向阀板1436，所述单向阀板1436在内翻板1432往外侧推动后压接在所述导通管142的外侧，其原理是：首先，其是通过内翻板1432感受到离心罐10的压力，当离心罐10内的离心速度达到阈值时，会将内翻板1432往内侧压，从而导致其顶压到弹簧柱1434，进而让弹簧柱1434带动连接盘1435往外侧挤压，使连接盘1435内侧的单向阀板1436被导通管142顶开，溶液自离心罐10流入进液孔1433后流入导通管142中，进而被PH传感器141检测到，从而保证PH传感器141每次检测到的都为混合均匀的溶液的PH值。
在持续的高速转动中，内翻板1432会持续被压入，直至进液孔1433完全被挡在离心罐10的内侧壁缝内，从而避免导通管142一直处于进液的状态，能够捕捉到最适合的溶液后关闭进液通道。
在分隔结构15未开启的阶段，即溶液处于上层的离心阶段时，此时分隔结构15需要承受较重的溶液，但是，其在需要排液时又需要向下展开，故本发明的所述分隔结构15包括与所述离心罐10内侧壁固接的外固定盘151，设置在所述外固定盘151内侧的若干翻转电机152，与所述翻转电机152连接的密封板153，所有所述密封板153与所述离心罐10的内侧壁等径，通过设置四个可严丝合缝配合的密封板153，并且密封板153是采用翻转电机152控制，可在离心阶段让翻转电机152控制密封板153保持水平，分隔开两个空间，而在离心完成后，能够迅速打开密封板153，此时由于被离心分离出的不溶性金属离子会被分离到溶液的外侧位置，故中间的溶液会直接沿着微孔径滤膜层16冲出，而边缘的则会落后一步下落被微孔径滤膜层16阻挡住，提高对金属离子的过滤效果。
需要强调的是，密封板153与密封板153之间并不是单纯的贴合在一起，而是有一定的上下贴合关系，从而才能形成稳定的防漏结构。
实际上，在离心阶段，由于溶液本身的自重以及离心力的影响，密封板153所承受的压力极大，且由于密封板153是四片单独的设计，若只是依靠单个翻转电机152之间的支撑，难免会有一定的不平衡，甚至容易导致漏液，对此，本发明的其中一所述密封板153的底部安装有一衔接座1531，所述衔接座1531上开设有与外部气源相接的气泵1532，自所述衔接座1531两侧延伸至相邻两个密封板153的底部，滑动安装在所述衔接座1531内的第一滑片1533与第二滑片1534，所述第一滑片1533与第二滑片1534在所述气泵1532充气后互相卡接并对所有所述密封板153支撑，在本实施例中，提出在其中一所述密封板153的底部安装有一衔接座1531，在密封板153之间互相配合后，通过气泵1532对衔接座1531内充气并持续保压，将第一滑片1533与第二滑片1534推出后并且卡在一起，从而让衔接座1531与第一滑片1533与第二滑片1534对所有的密封板153进行支撑，减少漏液现象的发生。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，包括：
S1；在常温下配置工业级碳酸钠的饱和溶液，在饱和溶液中加入适量氢氧化钠溶液调节PH值并进行高速离心；
S2；高速离心后的液体进入微孔径滤膜中过滤，去除其中的不溶性金属离子；
S3；在过滤后的溶液中进入定量的螯合剂，并充分搅拌一个小时后静置溶液；
S4；在静置后的溶液中加入非极性但不与水相溶的有机溶剂，充分搅拌使其混合反应，停止反应后静置待其上下分层，萃取出溶液中残留的螯合剂成分，取出清液，将清液与乙醇混合，静置过后即可得到电子级碳酸钠固体。
2.根据权利要求1所述的一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，所述S1中的采用离心罐(10)进行高速离心，并且在离心阶段检测PH值，所述离心罐(10)包括用于通入工业级碳酸钠饱和溶液的第一进料管(11)，用于通入氢氧化钠溶液的第二进料管(12)，插接并贯穿所述离心罐(10)顶部的离心轴(13)，位于所述离心罐(10)侧向上的高压检测器(14)，位于所述离心罐(10)内部且位于离心轴(13)底部的分隔结构(15)，位于所述分隔结构(15)下端的微孔径滤膜层(16)。
3.根据权利要求2所述的一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，所述高压检测器(14)包括固定至所述离心罐(10)外侧面的一PH传感器(141)，与所述PH传感器(141)连接的一导通管(142)，所述导通管(142)的内部中空设置，一设置在所述导通管(142)进液端一侧的离心压力导通结构(143)，所述离心罐(10)中的液体达到一定的转速后离心压力导通结构(143)嵌套至所述导通管(142)的外侧。
4.根据权利要求3所述的一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，所述离心压力导通结构(143)包括一插接至离心罐(10)侧向上的安装套(1431)，一侧铰接在所述安装套(1431)内侧的内翻板(1432)，开设在所述安装套(1431)上下端的进液孔(1433)，与所述内翻板(1432)连接的若干弹簧柱(1434)，与若干所述弹簧柱(1434)连接的连接盘(1435)，开设在所述连接盘(1435)内侧的单向阀板(1436)，所述单向阀板(1436)在内翻板(1432)往外侧推动后压接在所述导通管(142)的外侧。
5.根据权利要求2所述的一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，所述分隔结构(15)包括与所述离心罐(10)内侧壁固接的外固定盘(151)，设置在所述外固定盘(151)内侧的若干翻转电机(152)，与所述翻转电机(152)连接的密封板(153)，所有所述密封板(153)与所述离心罐(10)的内侧壁等径。
6.根据权利要求5所述的一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，其中一所述密封板(153)的底部安装有一衔接座(1531)，所述衔接座(1531)上开设有与外部气源相接的气泵(1532)，自所述衔接座(1531)两侧延伸至相邻两个密封板(153)的底部，滑动安装在所述衔接座(1531)内的第一滑片(1533)与第二滑片(1534)，所述第一滑片(1533)与第二滑片(1534)在所述气泵(1532)充气后互相卡接并对所有所述密封板(153)支撑。
7.根据权利要求1所述的一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，所述螯合剂为EDTA或者CDTA。
8.根据权利要求7所述的一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，所述螯合剂的加入量为工业级碳酸钠添加量的1％。
9.根据权利要求1所述的一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，所述非极性但不与水相溶的有机溶剂的添加量为整体溶液体积的10％。
10.根据权利要求1所述的一种电子级碳酸钠的合成工艺，其特征在于，所述清液与乙醇的混合比例为1:2。
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