CN107713708A - 防腐锅具及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防腐锅具及其制备方法。该防腐锅具包括：基体层以及防腐层，基体层包括第一表面；防腐层设置在第一表面上，防腐层通过固相反应法形成。采用固相反应法在锅具基体层的表面上形成防腐层，由于固相反应通过高温烧结方式使形成防腐层的各元素之间进行颗粒重排、物质传递、气体填充以及晶粒生长，进而使最终形成的防腐层成分均匀均一，不存在电位差，不仅不会出现氮化氧化处理的防锈铁锅所出现的点蚀穿孔现象，而且具有硬度高、耐磨性强且耐蚀性佳的优势。此外，固相反应法形成防腐层的效率高，适合工业化生产。

Description

防腐锅具及其制备方法
技术领域
本发明涉及炊具领域，具体而言，涉及一种防腐锅具及其制备方法。
背景技术
目前市售的防锈铁锅的处理工艺主要有两种，第一种是进行氮化氧化处理，第二种是进行渗铝处理。
(1)氮化氧化处理：将需要氮化的铁锅置于真空条件下的氮化炉中，通入一定量的NH3，并升温至600～700度，并保温一段时间，使NH3分解为N原子和H原子，N原子与铁锅表面的Fe原子反应，在铁锅表面生成硬度高、耐磨性强的氮化铁层。氮化处理共耗时6～8h，氮化铁层耐蚀性不佳。此时已经经过氮化处理的铁锅还需要进行氧化处理，在氮化层表面生成四氧化三铁层，氧化处理条件为600度左右，耗时约2～3h。氮化氧化处理使铁锅表面生成氮化层+氧化层的复合防腐层20，氮化层主要提供硬度耐磨性，氧化层主要提供防腐性，但由于受铁锅基材材质影响，铁锅基材表面不可避免会出现C、Si等缺陷点，该缺陷点会不会参与氮化氧化反应，由于氮化铁具有正电位，与C、Si便会形成一定电位差，当遇到电解质时，该方法处理的铁锅表面便会产生原电池反应，进而产生点蚀甚至穿孔现象。
(2)渗铝处理：将铁锅置于真空炉中，加热真空炉中蒸发容器内的铝材，使铝原子从铝材表面气化并溢出，形成铝蒸汽流并入射到铁锅表面，在铁锅表面均匀地形成铝层。然后进行高温处理，使铝层中部分铝扩散至铁锅铁基材中，一方面提高铝层与铁基材之间的结合力。该方法处理的铁锅表面为纯铝层，纯铝硬度较低，因而在使用初期，表面便会产生大量划痕，抗划性较差。
由此可见，氮化氧化处理方法制备防锈铁锅存在如下缺点：(1)温度高、能耗高(在600～700度)；(2)耗时长效率低(至少需9个小时)；(3)耐蚀性不佳，制成铁锅表面易出现点蚀生锈等现象。渗铝技术防锈铁锅主要存在如下缺点：(1)表面为纯铝层，硬度低，抗划伤性能差；(2)表面为纯铝层，日常烹饪时，表面易受酸碱食物或调料腐蚀，最终导致外观变色，影响使用；(3)表面为纯铝层，纯铝直接与食品接触，可能会带来食品卫生安全隐患。
因而，仍需要对现有的防锈铁锅进行改进，以开发一种新型防锈铁锅，既能满足消费者日常对于铁锅硬度、耐磨、耐蚀性的要求，又便于高效率的生产制造。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种防腐锅具及其制备方法，以解决现有技术中防锈铁锅的耐磨性和耐蚀性难以兼顾的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种防腐锅具，该防腐锅具包括：基体层以及防腐层，基体层包括第一表面；防腐层设置在第一表面上，防腐层通过固相反应法形成。
进一步地，防腐层为铁基涂层，铁基涂层还包括以下两种或两种以上元素：B、N、O、C、Si、P，Zn、Ni、Cr、Al、Ti、Mn以及Co。
进一步地，防腐层的厚度为5～50μm。
进一步地，第一表面为粗糙化表面，防腐层设置在粗糙化表面上。
进一步地，基体层的材质为Fe-Al-Fe三层结构的合金钢。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种防腐锅具的制备方法，制备方法包括：在锅具基体层的第一表面上通过固相反应法形成防腐层，获得防腐锅具。
进一步地，形成防腐层的原料包括60％～98wt％的主料、2％～39wt％有机溶剂以及0～1wt％的烧结助剂，其中，主料包括铁基粉体以及以下其他粉体中的任意一种或多种：硼单质粉体、硼酸粉体、硼酸盐粉体、碳粉体、硅单质粉体、硅的氧化物粉体、碳化硅粉体、磷单质粉体、磷酸粉体、磷酸盐粉体、锌单质粉体、锌的氧化物粉体、镍单质粉体、镍的氧化物粉体、铬单质粉体、铬的氧化物粉体、铬氮化物粉体、铝单质粉体、铝的氧化物粉体、单质钛粉体、钛的氧化物粉体、钛的氮化物粉体、锰单质粉体、锰的氧化物粉体、钴单质粉体及钴的氧化物粉体；铁基粉体选自铁单质粉体、铁的氧化物粉体和/或铁的氮化物粉体；有机溶剂选自聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇缩丁醛、丁基卡必醇或油醇中的一种或多种；烧结助剂选自硼酸、硼酸盐、磷酸、磷酸盐、锌的氧化物、镍的氧化物、铬的氧化物、铝的氧化物、钛的氧化物、锰的氧化物及钴的氧化物中的一种或多种。
进一步地，铁基粉体和其他粉体的粒径≤15μm。
进一步地，形成防腐层的步骤包括：将主料、有机溶剂及可选的烧结助剂混合，形成浆料；将浆料涂覆在第一表面上，形成锅具坯体；将锅具坯体进行烧结，得到防腐锅具。
进一步地，烧结的最高温度为400～900℃，在最高温度下烧结的时间为5～60min。。
应用本发明的技术方案，采用固相反应法在锅具基体层的表面上形成防腐层，由于固相反应通过高温烧结方式使形成防腐层的各元素之间进行颗粒重排、物质传递、气体填充以及晶粒生长，进而使最终形成的防腐层，成分均匀均一，不存在电位差，不仅不会出现氮化氧化处理的防锈铁锅所出现的点蚀穿孔现象，而且具有硬度高、耐磨性强且耐蚀性佳的优势。此外，固相反应法形成防腐层的效率高，适合工业化生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的一种优选的实施例所提供的防腐锅具的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、基体层；20、防腐层；11、粗糙化表面；21、抛光面。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
本申请中的第一表面是以锅具的内表面为例在进行说明的，在某些特殊使用状态下，第一表面也可以是锅具的外表面。
如背景技术所提及的，现有技术中的防锈铁锅存在耐磨性和耐蚀性难以兼顾的问题，为了改善现有技术的这一状况，在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种防腐锅具，如图1所示，该防腐锅具包括：基体层10以及防腐层20，基体层10包括第一表面；防腐层20设置在第一表面上，防腐层20通过固相反应法形成。
上述防腐锅具通过固相反应法在锅具基体层的第一表面上形成防腐层，由于固相反应法采用高温烧结的方式使形成防腐层的各元素之间进行颗粒重排、物质传递、气体填充以及晶粒生长，进而使最终形成的防腐层，成分均匀均一，不存在电位差，不会出现氮化氧化处理的防锈铁锅所出现的点蚀穿孔现象。而且，具有硬度高、耐磨性强且耐蚀性佳的优势。此外，固相反应法形成防腐层的效率高，适合工业化生产。
上述防腐层20作为防腐锅具的一个组成部分，从经济性及卫生性角度考虑，优选为铁基涂层(Fe元素含量占涂层成分总重量的30％以上)。上述防腐层20的成分除了元素铁外，还包括以下两种或两种以上元素：B、N、O、C、Si、P，Zn、Ni、Cr、Al、Ti、Mn以及Co。在固相反应过程中，一方面，在原子或分子层面，含这些元素的原子或分子与含铁元素的原子或分子在烧结条件下，发生表面扩散、晶扩散、晶界扩散、气相扩散，使这些元素单质或化合物的原子或分子与铁元素的单质或者化合物的原子或分子形成颈脖、粘接，最终形成晶粒结合体，该晶粒结合体的硬度高于反应前各元素的单独晶粒；另一方面，在固相反应的烧结系统层面，由于烧结的热力学原理，烧结系统内小颗粒数量减少，粗颗粒长大，并与颗粒熔并，大幅度减少分子层面的空隙，形成致密化表面；因此固相烧结后，致密化的晶粒结合体使得防腐层20的硬度高、耐磨性强及耐蚀性佳。其中，B、P或部分Zn、Ni、Cr、Al、Ti、Mn以及Co元素作为烧结助剂存在，其主要作用是可以促进烧结致密化。
上述防腐锅具中，根据锅具用途的差异，对上述防腐层20的硬度要求也略有不同，因而也可以从上述元素种类中选择合适的元素与铁元素形成硬度合适的防腐层。在本申请一种优选的实施例中，上述防腐层20的硬度为400～500Hv。上述元素种类与铁元素通过烧结而形成的防腐层的硬度在该范围内，能够满足几乎所有炊具对硬度的要求。
上述防腐锅具中，对防腐层20的厚度并无特殊要求，只要其耐磨耐蚀性能满足炊具性能要求即可。在本申请一种优选的实施例中，上述防腐锅具的厚度为5～50μm。该厚度范围能够满足不同锅具对防腐厚度的要求。厚度太薄，耐磨耐蚀性相对较差，而厚度过厚，制备成本相应增加。
上述防腐锅具，根据锅具性能的差别，通过调整工艺步骤，可以对固相反应法形成的防腐层20进行适当抛光处理，以增加防腐层20表面的光洁度及装饰性。在本申请一种优选的实施例中，上述防腐层20包括抛光面21，抛光面21设置在防腐层20远离第一表面的表面上。
同样地，根据不同锅具的性能和用途差别，也可以对基体层10的第一表面进行粗糙化处理，形成粗糙化的第一表面。将防腐层20设置在粗糙化表面11上，有助于增加防腐层20与基体层10的结合力。
上述两个优选实施例中，根据锅具的实际性能要求，可以既对基体进行粗糙化处理以增加防腐层20与基体层10的结合力，也可以对形成的防腐层20远离粗糙化表面11的表面进行抛光处理，形成抛光面21以增强表面光洁度及装饰性。
上述对防腐锅具的第一表面进行粗糙化处理所形成的粗糙化表面11，根据实际需要合理确定其粗糙化程度。在本申请一种优选实施例中，上述粗糙化表面11的粗糙度为Ra，1<Ra≤10μm。将粗糙度控制在该范围内能增强防腐层20与基体之间的结合力，粗糙度太小或太大均容易降低防腐层20与基体层10之间的结合力。
对于上述粗糙化表面11的形成方式，采用现有的制备方式即可。本申请中，优选采用喷砂或喷丸的方式形成上述粗糙化表面11。
上述防腐锅具中基体层10的材质采用现有炊具常用的材质即可。在本申请中，优选基体层10的材质选自铝合金、合金钢以及低碳钢中的任意一种。合金钢中进一步优选应用广泛的不锈钢或者Fe-Al-Fe三层结构的合金钢。
在本申请另一种典型的实施方式中，还提供了一种防腐锅具的制备方法，该制备方法包括：在锅具基体层10的第一表面上通过固相反应法形成防腐层20，从而获得防腐锅具。
上述制备方法通过采用固相反应法形成防腐层20，不仅提高了防腐层20的制备效率，而且由于固相反应过程中防腐层20组成元素之间进行颗粒重排、物质传递、气体填充以及晶粒生长，形成的防腐层20成分均匀均一，不存在电位差，不仅不会出现氮化氧化处理的防锈铁锅所出现的点蚀穿孔现象，而且具有硬度高、耐磨性强、耐蚀性佳的优势。
上述制备方法中，防腐层20的具有成分采用现有技术中硬度高、耐磨耐蚀性强的成分即可。将这些成分制备成防腐层20需要利用有机溶剂制备成浆料，然后通过烧结形成。常用的有机溶剂选自聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇缩丁醛、丁基卡必醇以及松油醇中的任意一种或多种。在本申请一种优选的实施例中，上述制备防腐层20的成分包括60％～98wt％的主料、2％～39wt％有机溶剂以及0～1wt％的烧结助剂，主料优选为粉体，其中主料包括铁单质粉体、铁的氧化物粉体和/或铁的氮化物粉体以及以下其他粉体中的一种或多种：硼单质粉体、硼酸粉体、硼酸盐粉体，碳粉体、硅单质粉体、硅的氧化物粉体、碳化硅粉体，磷单质粉体、磷酸粉体、磷酸盐粉体，锌单质粉体、锌的氧化物粉体，镍单质粉体、镍的氧化物粉体，铬单质粉体、铬的氧化物粉体、铬的氮化物粉体，铝单质粉体、铝的氧化物粉体，钛单质粉体、钛的氧化物粉体、钛的氮化物粉体，锰单质粉体、锰的氧化物粉体、钴单质粉体及钴的氧化物粉体；烧结助剂采用硼酸、硼酸盐、磷酸、磷酸盐、锌的氧化物、镍的氧化物、铬的氧化物、铝的氧化物、钛的氧化物、锰的氧化物、钴的氧化物中的任意一种或多种，而有机溶剂选自聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇缩丁醛、丁基卡必醇及松油醇中的任意一种或多种。上述烧结助剂的存在有助于促进烧结致密化，而有机溶剂的作用是提高烧结效率。
上述制备方法中，优选各原料通过电解法制成颗粒尺寸为≤15μm的粉末，控制在该粒径范围内有利于原料在以粉末形式混合或者与浆料混合的过程中进行颗粒重排以及物质传递等，从而使形成的防腐层20成分均一且致密。
上述防腐锅具的制备方法中形成防腐层20的步骤包括：将原料与辅料混合，形成浆料；将浆料涂覆在第一表面上，形成锅具坯体；将锅具坯体进行烧结，得到防腐锅具。通过上述固相反应法对防腐层20的原料以浆料的形式进行烧结，从而形成的防腐层20具有硬度高、耐磨及耐蚀性能好的优势。
上述制备方法中烧结的温度和时间根据实际原料成分的差异而略有差异。在本申请一种优选的实施例中，上述烧结的最高温度为400～900℃，处于该最高温度下的烧结时间为5～60min。上述烧结是从相对较低的温度逐步升温至上述400～900℃，该温度下烧结5～60min有利于晶粒长大与熔并，提高膜层硬度以及膜层致密度。整个烧结过程的总时间可根据原料种类的不同而进行合理调整。
下面将结合具体实施例来进一步说明书本申请的有益效果。
实施例1
将Fe和TiO2分别通过电解法制备成粒径为5μm的粉体，将上述两种粉体按照质量比为7：3的比例进行混合，得到70g的混合粉体。
向混合粉体中加入0.03g烧结助剂HBO3及29.97g有机溶剂聚乙二醇进一步混合，得到浆料；
将浆料涂覆于铁锅基体层10的第一表面上，形成铁锅坯体；
将铁锅坯体体置于400℃下进行烧结，该温度下烧结60min，得到防腐锅具，其中防腐层20的厚度为5μm。
实施例2
将Fe和Al2O3分别通过电解法制备成粒径为15μm的粉体，将上述各种粉体按照质量比为6：4的比例进行混合，得到98g混合粉体。
向混合粉体中加入2g有机溶剂羧甲基纤维素钠进一步混合，得到浆料；
将浆料涂覆于低碳钢锅具基体层10的第一表面上，形成锅具坯体；其中，第一表面为通过喷砂形成的喷砂面，其中喷砂面的粗糙度为1.2μm；
将锅具坯体置于900℃下进行烧结，该温度下烧结5min，得到防腐锅具，其中防腐层20的厚度为50μm。
实施例3
将Fe3O4和TiO2分别通过电解法制备成粒径为10μm的粉体，将上述各种粉体按照质量比为7：3的比例进行混合，得到60g混合粉体。
向混合粉体中加入0.05g烧结助剂ZnO及38.95g有机溶剂聚乙烯醇缩丁醛进一步混合，得到浆料；
将浆料涂覆于铁-铝-铁合金钢锅具基体层10的第一表面上，形成锅具坯体；其中，第一表面为通过喷砂形成的喷砂面，其中喷砂面的粗糙度为10μm；
将锅具坯体置于500℃下进行烧结，该温度下烧结45min，得到烧结锅具；
对烧结锅具的防腐层20表面进行抛光处理，得到具有抛光面21的防腐锅具，其中防腐层20的厚度为25μm。
实施例4
分别将Fe3O4、Ti通过电解法制备成10μm的粉体、HBO3通过电解电渗析法制成粒径为10μm的粉体，将上述各种粉体按照质量比为8：1.5：0.5的比例进行混合，得到80g混合粉体。
向混合粉体中加入0.07g烧结助剂Al2O3及19.93g有机溶剂聚乙二醇进一步混合，得到浆料；
将浆料涂覆于不锈钢锅具基体层10的第一表面上，形成锅具坯体；其中，第一表面为通过喷丸形成的喷砂面，其中喷砂面的粗糙度为6.7μm；
将锅具坯体置于500℃下进行烧结，该温度下烧结45min，得到烧结锅具；
对烧结锅具的防腐层20表面进行抛光处理，得到具有抛光面21的防腐锅具，其中防腐层20的厚度为15μm。
实施例5
分别将Fe、Fe3O4通过电解法制备成粒径为10μm的粉体，HBO3通过电解电渗析法制备成粒径为10μm的粉体，将上述各种粉体按照质量比为8：1.5：0.5的比例进行混合，得到80g混合粉体。
向混合粉体中加入0.07g烧结助剂(0.03gAl2O3+0.04gTiO2)及19.93g有机溶剂(10g聚乙二醇+9.93g丁基卡必醇)进一步混合，得到浆料；
将浆料涂覆于不锈钢锅具基体层10的第一表面上，形成锅具坯体；其中，第一表面为通过喷砂形成的喷砂面，其中喷砂面的粗糙度为5μm；
将锅具坯体置于500℃下进行烧结，该温度下烧结45min，得到烧结锅具；
对烧结锅具的防腐层20表面进行抛光处理，得到具有抛光面21的防腐锅具，其中防腐层20的厚度为15μm。
实施例6
将Fe3O4通过电解法制备成粒径为15μm的粉体；
向100g粉体中加入0.02g烧结助剂TiO2及1.98g有机溶剂聚乙二醇进一步混合，得到浆料；
将浆料涂覆于不锈钢锅具基体层10的第一表面上，形成锅具坯体；其中，第一表面为通过喷砂形成的喷砂面，其中喷砂面的粗糙度为1μm；
将锅具坯体置于750℃下进行烧结，该温度下烧结25min，得到烧结锅具；
对烧结锅具的防腐层20表面进行抛光处理，得到具有抛光面21的防腐锅具，其中防腐层20的厚度为30μm。
对上述各实施例所制备的防腐锅具的性能进行检测，检测方法或标准如下，检测结果见表1。其中，耐磨性、耐蚀性、硬度以及粗糙度的检测方法分别是：
耐磨性检测方法：采用涂料耐磨性试验机检测，耐磨次数越多，待耐磨性越好；
耐蚀性检测方法：采用苏泊尔内控标准：5％盐雾24h不生锈；煮5％盐水，保持微沸，3h不生锈；浸泡2％乙酸，3h不生锈；
硬度检测方法：采用显微硬度计检测，硬度值越大，代表硬度越高；
粗糙度检测方法：采用粗糙度仪检测。
表1：
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1)本申请所提供的新型防腐锅具，其表面的防腐层通过固相反应烧结形成，通过固相反应法，能高效率的形成防腐层；而且通过选择合适的原料种类并适当调整各原料之间的用量比例，可以形成硬度高、耐磨性强、耐蚀性佳的防腐层；
2)通过采用固相反应法，将所需材质制成粉末或浆料，通过喷涂方式，在锅具表面均匀涂覆，然后进行高温烧结，使浆料或粉末各元素之间进行颗粒重排、物质传递、气体填充、晶粒生长，从而形成满足产品所需性能的防腐膜层；
3)本申请中的防腐锅具的防腐层，成分均匀均一，不存在电位差，因而不会出现氮化氧化处理的防锈铁锅所出现的点蚀穿孔现象；
4)本申请中所使用的材料符合食品卫生指标要求，不含对人体有害的重金属元素，安全健康。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防腐锅具，其特征在于，所述防腐锅具包括：
基体层(10)，所述基体层(10)包括第一表面；以及
防腐层(20)，所述防腐层(20)设置在所述第一表面上，所述防腐层(20)通过固相反应法形成。
2.根据权利要求1所述的防腐锅具，其特征在于，所述防腐层(20)为铁基涂层，所述铁基涂层还包括以下两种或两种以上元素：B、N、O、C、Si、P，Zn、Ni、Cr、Al、Ti、Mn以及Co。
3.根据权利要求1所述的防腐锅具，其特征在于，所述防腐层(20)的厚度为5～50μm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的防腐锅具，其特征在于，所述第一表面为粗糙化表面(11)，所述防腐层(20)设置在所述粗糙化表面(11)上。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的防腐锅具，其特征在于，所述基体层(10)的材质为Fe-Al-Fe三层结构的合金钢。
6.一种防腐锅具的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在锅具基体层(10)的第一表面上通过固相反应法形成防腐层(20)，获得防腐锅具。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，形成所述防腐层(20)的原料包括60％～98wt％的主料、2％～39wt％有机溶剂以及0～1wt％的烧结助剂，其中，
所述主料包括铁基粉体以及以下其他粉体中的任意一种或多种：硼单质粉体、硼酸粉体、硼酸盐粉体、碳粉体、硅单质粉体、硅的氧化物粉体、碳化硅粉体、磷单质粉体、磷酸粉体、磷酸盐粉体、锌单质粉体、锌的氧化物粉体、镍单质粉体、镍的氧化物粉体、铬单质粉体、铬的氧化物粉体、铬氮化物粉体、铝单质粉体、铝的氧化物粉体、单质钛粉体、钛的氧化物粉体、钛的氮化物粉体、锰单质粉体、锰的氧化物粉体、钴单质粉体及钴的氧化物粉体；所述铁基粉体选自铁单质粉体、铁的氧化物粉体和/或铁的氮化物粉体；
所述有机溶剂选自聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇缩丁醛、丁基卡必醇或油醇中的一种或多种；
所述烧结助剂选自硼酸、硼酸盐、磷酸、磷酸盐、锌的氧化物、镍的氧化物、铬的氧化物、铝的氧化物、钛的氧化物、锰的氧化物及钴的氧化物中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铁基粉体和所述其他粉体的粒径≤15μm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，形成所述防腐层(20)的步骤包括：
将所述主料、所述有机溶剂及可选的所述烧结助剂混合，形成浆料；
将所述浆料涂覆在所述第一表面上，形成锅具坯体；
将所述锅具坯体进行烧结，得到所述防腐锅具。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的最高温度为400～900℃，在所述最高温度下烧结的时间为5～60min。
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