CN107709646A - 无纺布及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无纺布及其制造方法，所述无纺布包含以玻璃化转变温度为50℃以上的聚合物为主成分的纤维，且每1g/m2的纵向强度为1N/5cm以上，通过使所述无纺布满足以下(1)～(2)的条件，可以提供不实施压花加工、轧光加工、水刺加工等后加工而具有单独操作时的足够的强度，且包含以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维的无纺布。(1)密度为0.01～0.4g/cm3；(2)在厚度方向的截面中，密度大于0.4g/cm3的部分的比例为3％以下。

Description

无纺布及其制造方法
技术领域
本发明涉及无纺布及其制造方法。
背景技术
近年来，开发了由通过熔喷法等制造的极细纤维制成的无纺布，并在各种用途中得到利用。对于使用了如聚丙烯、聚乙烯这样的玻璃化转变温度(Tg)小于50℃的聚合物的无纺布而言，可以不实施压花加工、轧光加工、水刺加工等后加工而得到纤维彼此熔粘且操作性优异的无纺布。
然而，对于使用了Tg为50℃以上的聚合物的无纺布而言，如果不通过后加工使纤维彼此熔粘或三维交织，则作为无纺布的强度弱，因此存在操作性差、且容易产生毛刺等的问题。
因此，对这样的无纺布，通常采取通过实施后加工来解决问题的方法(例如日本特开2012-41644号公报(专利文献1))。
然而，在实施了上述这样的后加工的无纺布中，在无纺布的至少一部分会形成密度高的部分，其结果是可能对透气度等性能造成影响，因此希望开发虽然高密度部分少但操作性优异的无纺布。
现有技术文献
专利文献1：日本特开2012-41644号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明是为了解决上述课题而完成的，其目的在于提供一种不实施压花加工、轧光加工、水刺加工等后加工、在单独操作时具有足够强度、且包含以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维的无纺布及其制造方法。
解决问题的方法
本发明的无纺布是包含以玻璃化转变温度为50℃以上的聚合物为主成分的纤维、每1g/m2的纵向强度为1N/5cm以上、且满足以下(1)、(2)条件的无纺布：
(1)密度为0.01～0.4g/cm3；
(2)在厚度方向的截面中，密度大于0.4g/cm3的部分的比例为3％以下。
对于本发明的无纺布而言，优选在厚度方向上的截面中纤维熔粘率为15％以上、且纤维熔粘的各部分的平均面积为70μm2以下。
优选本发明的无纺布的平均纤维径为1～10μm。
另外，本发明还提供一种无纺布的制造方法，其是制造上述本发明的无纺布的方法，该方法包括：将以下(1)、(2)中至少一处的温度保持为比玻璃化转变温度高10℃以上的温度，并进行熔喷法，(1)相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的收集距离d，以喷嘴前端为中心，0.5×收集距离d的半球状的空间，以及(2)相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的收集距离d，在该直线上距收集面1cm的点。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种不实施压花加工、轧光加工、水刺加工等后加工、在单独操作时具有足够强度、且包含以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维的无纺布及其制造方法。
附图说明
图1是本发明无纺布的厚度方向截面的SEM照片。
图2是用于说明本发明无纺布的制造方法的原理的示意图。
图3是用于说明本发明无纺布的制造方法的原理的示意图。
图4是示意性地示出本发明无纺布的制造方法的一个优选例子的图。
图5是示意性地示出本发明无纺布的制造方法的其它优选例子的图。
图6是在使用Tg为50℃以上的聚合物通过熔喷法进行无纺布化后、进行了作为后加工的轧光加工时的厚度方向截面的SEM照片。
图7是在使用Tg为50℃以上的聚合物通过熔喷法进行无纺布化后、进行了作为后加工的压花加工时的厚度方向截面的SEM照片。
图8是在使用Tg为50℃以上的聚合物通过熔喷法进行无纺布化后、进行了作为后加工的水刺加工时的厚度方向截面的SEM照片。
符号说明
1 无纺布
2 纤维
3 熔粘部
11 熔喷装置
12 纺丝喷嘴
12a 空气出口
13 纺丝后的非晶性聚合物类纤维
14 辊
14a 辊接受面
15 无纺布
16 一次空气
17 伴随流
21 热风喷出装置
22 二次空气
31 外壳
32 循环空气
具体实施方式
〔1〕无纺布
本发明的无纺布的每1g/m2的纵向强度(纵向(制造无纺布时的行进方向)的强度)为1N/5cm以上。根据本发明，可以不实施会部分产生高密度部位的轧光加工、压花加工、水刺加工等后加工而得到具备能够单独以无纺布的形式操作的足够强度的无纺布。本发明的无纺布的强度更优选为1.2N/5cm以上，进一步优选为1.5N/5cm。在通过以往的熔喷法进行无纺布化、且未进行轧光加工、压花加工、水刺加工等后加工的情况(后述的比较例1)下，该每1g/m2的纵向强度变得非常差，与这样的情况相比，本发明的无纺布是操作性非常优异的无纺布。
另外，本发明的无纺布是密度为0.01～0.4g/cm3的无纺布。通过使密度为0.01g/cm3以上，能够保持作为无纺布的优选形态、性质，通过使其为0.4g/cm3以下，能够制成易于获得高透气性等希望的性能的无纺布。本发明的无纺布的密度优选为0.35g/cm3以下，进一步优选为0.3g/cm3以下，优选为0.1g/cm3以上，进一步优选为0.11g/cm3以上。
另外，本发明的无纺布中密度大于0.4g/cm3的部分的比例为3％以下。在密度大于0.4g/cm3的部分的比例大于3％时，在无纺布中产生不均，其结果是有时会发生对透气度造成影响、产生强度不均等不良情况。密度大于0.4g/cm3的部分的比例更优选为2.5％以下，进一步优选为2％以下。
上述无纺布中密度大于0.4g/cm3的部位的比例通过下述方式求出：使用SEM拍摄将无纺布的厚度方向上的截面放大至100倍的照片，对该照片在宽度方向上用肉眼观察10mm的直线，测定密度大于0.4g/cm3的部位在该直线中所占的长度，并通过下式求出其比例。
密度大于0.4g/cm3的部位的比例(％)
＝密度大于0.4g/cm3的部位的长度(mm)/10(mm)×100。
需要说明的是，对照片进行观察，通过以下方式判定密度是否大于0.4g/cm3：使用SEM所附带的测定2点间距离的功能，测定密度大于0.4g/cm3的部位所占的长度。
这里，图1是本发明无纺布(后述的实施例1)的厚度方向截面的扫描电子显微镜(SEM)照片(图1(a)为放大100倍，图1(b)为放大1000倍)。如图1所示，本发明的无纺布是包含以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维的无纺布1，且具有纤维2彼此部分熔粘(自熔粘)而成的熔粘部3。这里，对于本发明的无纺布1而言，优选在厚度方向的截面中纤维熔粘率为15％以上，更优选为20％以上，进一步优选为25％以上。在纤维熔粘率小于15％时，纤维彼此熔粘的部分在无纺布中所占的比例过低，强度不足，有时会产生无法单独操作等处理性上的不良情况。另外，在纤维熔粘率过高时，会成为像纸一样的片，可能对透气度造成影响等，因此无纺布的纤维熔粘率优选为60％以下，更优选为50％以下。
上述无纺布的纤维熔粘率可以通过例如以下的步骤计算。首先，使用SEM拍摄将无纺布的厚度方向上的截面放大至1000倍的照片，根据该照片通过肉眼观察求出纤维彼此熔粘的切断面数相对于纤维切断面(纤维截面)数的比例。基于下式，以百分率表示在各区域观察到的总纤维截面数中2根以上的纤维发生了熔粘的状态的截面数所占的比例。
纤维熔粘率(％)＝(2根以上熔粘的纤维的截面数)/(总纤维截面数)×100
其中，对于各照片，将可观察到截面的纤维全部进行计数，纤维截面数为100以下时，追加待观察的照片，使得总纤维截面数大于100。另外，在纤维彼此接触的部分中，存在不熔粘而仅接触的部分和因熔粘而粘接的部分，但是由于为了拍摄SEM照片而将无纺布切断，因此在该截面中各纤维具有应力，从而使仅接触的纤维彼此分离。因此，可以判定在SEM照片中接触在一起的纤维彼此熔粘。
另外，本发明的无纺布中纤维熔粘的各部分的平均面积优选为70μm2以下，更优选为50μm2以下。这里，作为现有例子，图6～图8分别示出了对通过熔喷法制成的无纺布进行了后加工时厚度方向的截面的SEM照片。图6示出了进行轧光加工作为后加工的情况(后述的比较例3)(图6(a)为放大100倍，图6(b)为放大1000倍)，图7示出了进行压花加工作为后加工的情况(后述的比较例2)(图7(a)为放大100倍，图7(b)为放大1000倍)，图8示出了进行水刺加工作为后加工的情况(后述的比较例4)(图8(a)为放大100倍，图8(b)为放大1000倍)。如图6(b)、图7(b)所明显示出的那样，在进行了轧光加工、压花加工作为后加工的无纺布中，大量形成了纤维彼此熔粘至纤维径也难以判定的状态的部分，该纤维熔粘的各部分的平均面积大于70μm2。对于本发明的无纺布而言，通过使纤维熔粘的各部分的平均面积为70μm2以下，与如图6(b)、图7(b)所明显示出的那样进行了轧光加工、压花加工作为后加工的无纺布相区别。另一方面，如图8所示，在进行了水刺加工的无纺布中，纤维彼此熔粘的部分过少，纤维熔粘率小于15％。由此，通过在厚度方向的截面中使纤维熔粘率为15％以上，且使纤维熔粘的各部分的平均面积为70μm2以下，本发明的无纺布能够明确区别于进行了轧光加工、压花加工、水刺加工等后加工的无纺布。
本发明的无纺布的平均纤维径优选为1～10μm的范围内。如上所述，本发明的无纺布优选包含纤维彼此熔粘的熔粘部，但在该情况下，也与进行了轧光加工的情况(参照图6(b))、进行了压花加工的情况(参照图7(b))不同，其是能够判定纤维径的程度的熔粘(图1(b))，可以计算出平均纤维径。对于本发明的无纺布而言，平均纤维径小于1μm时，需要减少喷出量，生产性会下降，而且存在喷出压力变得不稳定、频繁产生断头、聚合物块、难以形成网的隐患。另外，对于本发明的无纺布而言，在平均纤维径大于10μm时，存在致密性变差的隐患。其中，从兼顾生产稳定性和致密性的理由考虑，本发明的无纺布的平均纤维径更优选为1.2～9.5μm的范围内，特别优选为1.5～9.0μm的范围内。
本发明的无纺布包含以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维。
在本发明中，以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维是指以含有50质量％以上的Tg为50℃以上的聚合物的纤维，其含量优选为70质量％以上，更优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上，特别优选为100质量％。
另外，在本发明的无纺布的Tg为50℃以上的聚合物的总计为50质量％以上时，可以包含Tg为50℃以上的2种以上不同的聚合物。
作为本发明中使用的Tg为50℃以上的聚合物，可举出聚酰胺、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯等，从兼具阻燃性、耐热性等的观点考虑，特别优选非晶性聚醚酰亚胺(PEI)。
本发明中使用的非晶性PEI是指含有脂肪族、脂环族或芳香族类的醚单元和环状酰亚胺作为重复单元的聚合物，只要是具有非晶性、熔融成型性的聚合物即可，没有特别限定。另外，只要在不损害本发明效果的范围内，就可以在非晶性PEI的主链含有除了环状酰亚胺、醚键以外的结构单元，例如可以含有脂肪族、脂环族或芳香族酯单元、氧羰基单元等。
作为本发明中使用的非晶性PEI，可优选使用下述通式所示的聚合物。其中，式中R1为具有6～30个碳原子的二价芳香族残基，R2为选自具有6～30个碳原子的二价芳香族残基、具有2～20个碳原子的亚烷基、具有2～20个碳原子的亚环烷基、及被具有2～8个碳原子的亚烷基封端的聚二有机硅氧烷基的二价有机基团。
[化学式1]
另外，作为本发明中使用的非晶性PEI，优选330℃下的熔融粘度为100～3000Pa·S。如果非晶性PEI在330℃下的熔融粘度小于100Pa·S，则在纺丝时有时会频繁产生飞花、因无法形成纤维而产生的被称为织疵(shot)的树脂粒。另外，如果非晶性PEI在330℃下的熔融粘度大于3000Pa·S，则有时难以进行极细纤维化、聚合时产生低聚物、在聚合时或造粒时发生不良情况。330℃下的熔融粘度优选为200～2700Pa·S，更优选为300～2500Pa·S。
作为本发明中使用的非晶性PEI，其玻璃化转变温度优选为200℃以上。在玻璃化转变温度小于200℃时，有时得到的无纺布的耐热性差。另外，非晶性PEI的玻璃化转变温度越高，越能得到耐热性优异的无纺布，因此优选，但如果过高，则在使其熔粘时，其熔粘温度也升高，可能在熔粘时导致聚合物的分解。非晶性PEI的玻璃化转变温度更优选为200～230℃，进一步优选为205～220℃。
作为本发明中使用的非晶性PEI的分子量没有特别限定，考虑到得到的纤维、无纺布的机械特性、尺寸稳定性、工序通过性，重均分子量(Mw)优选为1000～80000。在使用高分子量的非晶性PEI时，在纤维强度、耐热性等方面优异，因此优选，从树脂制造成本、纤维化成本等观点考虑，重均分子量优选为2000～50000，更优选为3000～40000。
在本发明中，作为PEI树脂，从非晶性、熔融成型性、成本的观点考虑，优选使用主要具有下述式所示的结构单元的、2,2-双[4-(2,3-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐与间苯二胺或对苯二胺的缩合物。该PEI以“ULTEM”的商标由SABIC Innovative Plastics公司销售。
[化合物2]
在本发明的无纺布所含有的以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维中，在不损害本发明效果的范围内，可以含有抗氧剂、防静电剂、自由基抑制剂、消光剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、无机物等。作为所述无机物的具体例子，可以使用碳纳米管、富勒烯、滑石、硅灰石、沸石、绢云母、云母、高岭土、粘土、叶腊石、二氧化硅、膨润土、铝硅酸盐等硅酸盐、氧化硅、氧化镁、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铁等金属氧化物、碳酸钙、碳酸镁、白云石等碳酸盐、硫酸钙、硫酸钡等硫酸盐、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝等氢氧化物、玻璃珠、玻璃片、玻璃粉、陶瓷珠、氮化硼、碳化硅、炭黑、石墨等。另外，为了改善纤维的耐水解性，还可以含有单环氧化合物或二环氧化合物、单碳化二亚胺化合物或聚碳化二亚胺化合物、单唑啉化合物或二唑啉化合物、单吖丙啶化合物或双吖丙啶化合物等末端基团封端剂。
另外，在不损害本发明效果的范围内，本发明的无纺布也可以包含除了以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维以外的纤维，例如，可以包含由聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯等形成的纤维。对以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维的含量没有特别限制，优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为90质量％以上，特别优选为100质量％。
对本发明的无纺布的厚度没有特别限制，优选为10～1000μm的范围内，更优选为15～500μm的范围内，特别优选为20～200μm的范围内。在无纺布的厚度小于10μm时，强度降低，存在加工时会断裂的隐患，另外，在无纺布的厚度大于1000μm时，存在难以形成网的隐患。
另外，本发明的无纺布的透气度优选为10cc/cm2/秒以上，更优选为20cc/cm2/秒以上，另外，优选为130cc/cm2/秒以下，更优选为120cc/cm2/秒以下。通过使其在上述范围内，可以合适地用于过滤器等用途。
另外，对本发明的无纺布的单位面积重量没有特别限制，优选为10～1000g/m2的范围内，更优选为15～500g/m2的范围内。在无纺布的单位面积重量小于10g/m2时，强度降低，加工时可能断裂，另外，在无纺布的单位面积重量大于1000g/m2时，从生产性的观点考虑不优选。
〔2〕无纺布的制造方法
本发明提供适于制造上述本发明的无纺布的方法。需要说明的是，上述本发明的无纺布只要是如下所述的无纺布即可，虽然可以是利用本发明的无纺布制造方法制造的无纺布，也可以不是利用本发明的无纺布制造方法制造的无纺布，但优选为利用本发明的无纺布制造方法制造的无纺布，所述无纺布包含以Tg为50℃以上的聚合物为主成分的纤维，每1g/m2的纵向强度为1N/5cm以上，且密度为0.01～0.4g/cm3，在厚度方向的截面中密度大于0.4g/cm3的部分的比例为3％以下。
本发明的无纺布的制造方法的特征在于，将以下(1)、(2)中的至少一处的温度保持为比作为主成分的聚合物的Tg高10℃以上的温度，并进行熔喷法。
(1)相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的收集距离d，以喷嘴前端为中心，0.5×收集距离d的半球状的空间；
(2)相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的收集距离d，在该直线上距收集面1cm的点。
需要说明的是，在使用Tg为50℃以上的2种以上不同的聚合物时，保持为比Tg最高的聚合物的Tg高10℃以上的温度。
这里，图2及图3是用于说明本发明的无纺布制造方法的原理的示意图。图2示出使用熔喷装置11进行熔喷法的情况，将聚合物纤维13从熔喷装置11的纺丝喷嘴12喷出(纺丝)后，用旋转的辊14收集，形成网(将纤维叠合而形成片状)15。从熔喷装置11的纺丝喷嘴12将用于纺丝的热风(一次空气)16与聚合物纤维13一起排出，沿着辊14的曲面流动。本发明人等发现，此时，由于冷空气作为伴随流17向纺丝喷嘴12流入，因此使从纺丝喷嘴12的前端12a喷出的聚合物纤维13在到达辊14的表面(纺丝后的纤维的收集面)14a为止的期间快速冷却，从而形成了强度低、且处理性差的网15。因此，以往需要进行轧光加工、压花加工、水刺(水抱合)加工等后加工来对网赋予强度，制成无纺布。实际上，发明人等测定的从纺丝喷嘴的前端排出的一次空气的温度(使用接触型温度传感器测定)为420℃，与此相对，到达了纺丝后的纤维的收集面的一次空气的温度(使用接触型温度传感器测定)为145℃。
在本发明的无纺布的制造方法中，如图3所示，将下述位置的温度保持为比聚合物的Tg的温度高10℃的温度，所述位置为：以纺丝喷嘴12的前端12a为中心的半径x为相对于纺丝喷嘴12的前端12a与纺丝后的纤维13的收集面14a之间的收集距离d以喷嘴前端为中心的0.5×收集距离d的半球状的空间A；和/或相对于纺丝喷嘴12的前端12a与纺丝后的纤维13的收集面14a之间的直线距离d，在该直线上距收集面1cm的点B(未图示)。这里，在本发明的无纺布的制造方法中，只要将空间A、点B中任一处的温度保持为比聚合物的Tg高10℃以上的温度即可，可以将空间A及点B这两处的温度保持为比聚合物的Tg高15℃以上的温度。另外，如图3所示的例子那样，空间A、点B的一部分可以重复。
通过将上述的空间A及点B中至少一处的温度保持为比Tg高10℃以上的温度，能够防止如上所述的伴随流所导致的一次空气的冷却，可以制造以Tg为50℃以上的聚合物为主成分、纤维彼此熔粘、且具有足够强度的本发明的无纺布而不进行轧光加工、压花加工、水刺加工等后加工(即，能够将用辊14收集的网15直接制成无纺布)。
这里，在相对于纺丝喷嘴12的前端12a与纺丝后的纤维13的收集面14a之间的收集距离d，以喷嘴前端为中心，以0.5×收集距离d为半径x的半球状的空间A的温度比Tg高10℃以上的情况下，对其周围空间的温度没有特别限定。以纺丝喷嘴12的前端12a为中心的半球状的空间A的半径x优选为3～12cm，特别优选为5cm。该空间A的温度可以通过以下方式测定：例如，在构成设想为空间A的边界的半球的曲面上的任意位置设置例如热电偶型温度计作为温度计。
另外，在相对于纺丝喷嘴12的前端12a与纺丝后的纤维13的收集面14a之间的直线距离d，在该直线上距收集面1cm的点B高10℃以上的情况下，对其周围空间的温度没有特别限定。
在本发明的无纺布的制造方法中，将空间A及点B中至少一处的温度保持为比聚合物的Tg高10℃以上(更优选为15～60℃的范围内)。当空间A及点B中至少一处的温度为聚合物的Tg以下、或高于该Tg但未高出10℃时，防止伴随流导致的纺丝后的纤维冷却的效果不足，存在制造强度低、操作性差的无纺布的隐患。
图4是示意性地示出本发明的无纺布的制造方法的一个优选例子的图。在图4所示的例子中，在纺丝喷嘴12的前端12a附近设置热风喷出装置21，以便向纺丝喷嘴12的前端12a吹入热风(相对于上述的一次空气，将该热风称为“二次空气”)22。对热风喷出装置21的设置方法没有特别限制，可以设置连续形成包围纺丝喷嘴12的前端12a的圆周的形状的热风喷出装置21，以使吹出端配设为朝向纺丝喷嘴12的前端12a，也可以以该前端12a为中心设置多个热风喷出装置21，以使吹出端朝向纺丝喷嘴12的前端12a。例如，通过这样进行设置，可以如上所述将上述(1)、(2)中至少一处的温度保持为比聚合物的Tg高10℃以上的温度，进行熔喷法。需要说明的是，作为热风喷出装置21，可以没有特别限定地使用现有公知的适当的热风喷出装置。
对于以通过热风喷出装置21吹入纺丝喷嘴12的前端12a的方式喷出的二次空气22的温度而言，只要能够将上述(1)、(2)中至少一处(特别是上述(1)的空间)的温度保持为比聚合物的Tg高30℃以上的温度即可，没有特别限制，优选为比聚合物的Tg高35～70℃的温度，更优选为比聚合物的Tg高35～60℃的温度。在二次空气22的温度与聚合物的Tg相比未高出30℃时，难以保持上述的所述(1)、(2)中至少一处(特别是上述(1)的空间)的温度，而且，纤维熔粘少，存在无纺布强度弱的倾向。另外，在二次空气22的温度比聚合物的Tg高超过70℃时，纤维熔粘增多，存在形成像纸那样的无纺布的倾向。另外，对于二次空气22的流量而言，只要能够将上述(1)、(2)中至少一处(特别是上述(1)的空间)的温度保持为比聚合物的Tg高10℃的温度即可，没有特别限制，为了不扰乱一次空气的流动，优选为3～12Nm3/m的范围内，更优选为4～10Nm3/m的范围内。
图5是示意性地示出本发明的无纺布制造方法的其它优选例子的图。在图5所示的例子中，用外壳31包覆纺丝喷嘴12的前端12a与纺丝后的纤维的收集面14a之间的空间的至少一部分。由此，从纺丝喷嘴12的前端12a排出的一次空气停留在被外壳31包覆的空间内作为循环空气32，而不会像未使用这样的外壳31包覆时那样，从纺丝喷嘴12的前端12a排出的一次空气因伴随流而被快速冷却。由此，如上所述，能够将上述(1)、(2)中至少一处的温度保持为比聚合物的Tg高10℃以上的温度，进行熔喷法。需要说明的是，只要能够将上述(1)、(2)中至少一处的温度保持为比聚合物的Tg高10℃以上的温度，外壳31就不需要包覆纺丝喷嘴12的前端12a与纺丝后的纤维的收集面14a之间的整体。优选如图5所示的例子那样设置外壳31，使其包覆纺丝喷嘴12的前端12a与纺丝后的纤维的收集面14a之间的整体。作为形成这样的外壳31的材料，只要具有不因一次空气的温度而劣化的程度的耐热性即可，没有特别限制，可以列举例如：SUS、铝、铜等金属，从耐久性、加工性、耐热性的观点考虑，优选为SUS。
在本发明的无纺布的制造方法中，将上述(1)、(2)中至少一处的温度保持为比聚合物的Tg高10℃以上的温度，进行熔喷法，不进行轧光加工、压花加工、水刺加工等后加工，除此以外，可以适当采用与现有的熔喷法相同的工序、条件等。作为纺丝条件，可以举出例如在纺丝温度300～500℃、热风温度(一次空气温度)300～500℃、每1m喷嘴长度的空气量为5～25Nm3下进行作为优选的例子，但并不限定于此。
实施例
以下，通过实施例具体地对本发明进行说明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。
〔无纺布的密度(g/cm3)〕
使用〔无纺布的单位面积重量〕和〔无纺布厚度〕测定无纺布的体积，根据这些结果计算出无纺布的密度。
〔密度大于0.4g/cm3的部位的比例(％)〕
使用扫描电子显微镜拍摄将无纺布的厚度方向上的截面放大至100倍的照片，对该照片在宽度方向上用肉眼观察10mm的直线，测定密度大于0.4g/cm3的部位在该直线中所占的长度，并通过下式求出其比例。
密度大于0.4g/cm3的部位的比例(％)
＝密度大于0.4g/cm3的部位的长度(mm)/10(mm)×100。
需要说明的是，对照片进行观察，通过以下方式判定密度是否大于0.4g/cm3：使用SEM所附带的测定2点间距离的功能，测定密度大于0.4g/cm3的部位的长度。
〔纵向强度(纵向(行进方向)上的强度)(N/5cm)〕
将无纺布切成5cm的宽度，使用岛津制作所制造的Autograph按照JIS L1906标准，以10cm/分的拉伸速度进行伸长，将切断时的载荷值作为纵向强度。
〔熔融粘度〕
使用东洋精机Capilograph 1B型，在温度330℃、剪切速度r＝1200秒-1的条件下进行测定。
〔玻璃化转变温度(℃)〕
对于玻璃化转变温度而言，使用Rheology公司制造的固体动态粘弹性装置“Rheospectra DVE-V4”，在频率10Hz、升温速度10℃/分下测定损耗角正切(tanδ)的温度依赖性，根据其峰值温度而求出。这里，tanδ的峰值温度是指，tanδ的值相对于温度的变化量的一阶导数(first derivative)值为0时的温度。
〔纤维熔粘率(％)〕
使用扫描电子显微镜拍摄将无纺布的厚度方向上的截面放大至1000倍的照片，根据该照片通过肉眼观察求出纤维彼此熔粘在一起的切断面数相对于纤维切断面(纤维截面)数的比例。基于下式，以百分率表示在各区域观察到的总纤维截面数中2根以上的纤维发生了熔粘的状态的截面数所占的比例。
纤维熔粘率(％)＝(2根以上熔粘的纤维的截面数)/(总纤维截面数)×100
其中，对于各照片，将可观察到截面的纤维全部进行计数，纤维截面数为100以下时，追加待观察的照片，使得总纤维截面数大于100。
〔纤维熔粘的各部分的平均面积〕
使用扫描电子显微镜拍摄将无纺布的厚度方向上的截面放大至1000倍的照片，根据该照片计算出纤维熔粘的部分的面积，将其总计除以纤维熔粘的部分的个数，求出平均值。
〔平均纤维径(μm)〕
使用扫描电子显微镜对无纺布进行放大拍摄，测定任意100根纤维的直径，计算出平均值作为平均纤维径。
〔无纺布的单位面积重量(g/m2)〕
按照JIS L 1913标准，采集长20cm×宽20cm的试样片，用电子天平测定质量，除以试验片面积400cm2，将每单位面积的质量作为单位面积重量。
〔无纺布的厚度(μm)〕
按照JIS L 1913标准，使用与单位面积重量测定相同的试样片，在各试样片中，用直径16mm、载荷20gf/cm2的数字测厚计(株式会社东洋精机制作所制造：B1型)测定各5个部位，将15处的平均值作为片的厚度。
〔无纺布的透气度(cc/cm2/秒)〕
按照透气度JIS L 1913“一般无纺布试验方法”的弗雷泽(Frazier)法进行测定。
＜实施例1＞
使用330℃下的熔融粘度为500Pa·S的非晶性聚醚酰亚胺，通过挤出机挤出，供给至具有喷嘴孔径D(直径)0.3mm、L(喷嘴长度)/D＝10、喷嘴孔间距0.75mm的喷嘴的熔喷装置，在单孔喷出量0.09g/分、纺丝温度390℃、热风(一次空气)温度420℃、每1m喷嘴宽度为10Nm3/分的条件下进行喷吹，制造了单位面积重量为25g/m2的无纺布。此时，设置如图4所示的例子那样的热风喷出装置，以便向熔喷装置的纺丝喷嘴的前端吹入热风(二次空气)，以2Nm3的流量向纺丝喷嘴的前端喷吹260℃温度的热风(二次空气)。纺丝喷嘴的前端与接收纺丝后的纤维的辊的接受面之间的直线距离d为10cm，通过设置在位于将纺丝喷嘴的前端作为中心且半径x＝5cm的半球状的外周的温度计(AD-5601A(A&D公司制造))测定得到的温度为235℃(即，将空间A保持为比非晶性PEI的玻璃化转变温度的215℃高20℃)。另外，相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的直线距离d，通过设置在位于该直线上距收集面的1cm的温度计(AD-5601A(A&D公司制造))测定得到的温度为242℃(即，将点B保持为比非晶性PEI的玻璃化转变温度的215℃高27℃)。由此，未进行后加工而得到了无纺布。作为得到的无纺布在厚度方向上的截面的SEM照片，将放大了100倍的照片示于图1(a)，将放大了1000倍的照片示于图1(b)。
＜实施例2＞
使用在330℃下的熔融粘度为900Pa·S的非晶性聚醚酰亚胺，将纺丝温度为420℃、平均纤维径为3.7μm、通过位于以纺丝喷嘴的前端为中心且半径x＝5cm的半球状的外周的温度计测定得到的温度为253℃(即，将空间A保持为比非晶性PEI的玻璃化转变温度的215℃高38℃)，相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的直线距离d，通过设置在位于该直线上距收集面1cm的温度计测定得到的温度为261℃(即，将点B保持为比非晶性PEI的玻璃化转变温度的215℃高46℃)，除此以外，与实施例1同样地进行操作，得到了无纺布。
＜实施例3＞
将单位面积重量设为10g/m2，除此以外，与实施例2同样地进行操作，得到了无纺布。
＜实施例4＞
使用在300℃下的熔融粘度为100Pa·S的非晶性聚碳酸酯，通过挤出机挤出，供给至具有喷嘴孔径D(直径)0.3mm、L(喷嘴长度)/D＝10、喷嘴孔间距0.75mm的喷嘴的熔喷装置，在单孔喷出量0.09g/分、纺丝温度340℃、热风(一次空气)温度370℃、每1m喷嘴宽度为10Nm3/分的条件下进行喷吹，制造了单位面积重量为25g/m2的无纺布。此时，设置如图4所示的例子那样的热风喷出装置，以便向熔喷装置的纺丝喷嘴的前端吹入热风(二次空气)，以2Nm3的流量向纺丝喷嘴的前端喷吹210℃温度的热风(二次空气)。纺丝喷嘴的前端与接收纺丝后的纤维的辊的接受面之间的直线距离d为10cm，通过设置在位于将纺丝喷嘴的前端作为中心且半径x＝5cm的半球状的外周的温度计(AD-5601A(A&D公司制造))测定得到的温度为185℃(即，将空间A保持为比非晶性聚碳酸酯的玻璃化转变温度的135℃高50℃)。另外，相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的直线距离d，通过设置在位于该直线上距收集面的1cm的温度计(AD-5601A(A&D公司制造))测定得到的温度为192℃(即，将点B保持为比非晶性聚碳酸酯的玻璃化转变温度的135℃高57℃)。
＜比较例1＞
除了未设置热风喷出装置以外，与实施例2同样地进行操作，得到了无纺布(通过设置在位于以纺丝喷嘴的前端为中心且半径x＝5cm的半球状的外周的温度计测定得到的温度为41℃，相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的直线距离d，通过设置在位于该直线上距收集面1cm的温度计测定得到的温度为110℃)。
＜比较例2＞
使用压花加工装置，在辊温度180℃、线压50kg/cm、速度1m/分的条件下用格纹压花辊对比较例1中得到的无纺布进行压花加工作为后加工。作为得到的无纺布在厚度方向上的截面的SEM照片，将放大了100倍的照片示于图7(a)，将放大了1000倍的照片示于图7(b)。
＜比较例3＞
使用轧光加工装置(铁辊)，在辊温度180℃、线压216kg/cm、速度3.2m/分的条件下对比较例1中得到的无纺布进行轧光加工作为后加工。作为得到的无纺布在厚度方向上的截面的SEM照片，将放大了100倍的照片示于图6(a)，将放大了1000倍的照片示于图6(b)。
＜比较例4＞
使用水流抱合加工装置对比较例1中得到的无纺布进行了水流抱合加工作为后加工，在速度5.0m/分的条件下，用孔径0.1mmφ喷嘴，以0.5MPa、2.0MPa、2.5MPa的3步进行了水流抱合处理。作为得到的无纺布在厚度方向上的截面的SEM照片，将放大了100倍的照片示于图8(a)，将放大了1000倍的照片示于图8(b)。
＜比较例5＞
除了将热风(二次空气)的温度设为240℃以外，在与实施例2相同的条件下得到了无纺布。通过位于以纺丝喷嘴的前端为中心且半径x＝5cm的半球状的外周的温度计测定得到的温度为220℃，相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的直线距离d，通过设置在位于该直线上距收集面1cm的温度计测定得到的温度为217℃。
将结果示于表1、2。
工业实用性
本发明的无纺布虽然为低密度，但处理性优异，因此，不仅能够与各种基材、其它无纺布组合使用，而且可以适用于要求透气性的过滤器等。

Claims (5)

1.一种无纺布，其包含以玻璃化转变温度为50℃以上的聚合物为主成分的纤维，每1g/m2的纵向强度为1N/5cm以上，且满足以下(1)～(2)的条件：
(1)密度为0.01～0.4g/cm3；
(2)在厚度方向的截面中，密度大于0.4g/cm3的部分的比例为3％以下。
2.如权利要求1所述的无纺布，其中，在厚度方向的截面中，纤维熔粘率为15％以上，且纤维熔粘的各部分的平均面积为70μm2以下。
3.如权利要求1所述的无纺布，其平均纤维径为1～10μm。
4.如权利要求1所述的无纺布，其含有非晶性聚醚酰亚胺类纤维。
5.一种无纺布的制造方法，其是制造权利要求1～4中任一项所述的无纺布的方法，该方法包括：将以下(1)、(2)中至少一处的温度保持为比玻璃化转变温度高10℃以上的温度，并进行熔喷法，
(1)相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的收集距离d，以喷嘴前端为中心，0.5×收集距离d的半球状的空间，以及
(2)相对于纺丝喷嘴的前端与纺丝后的纤维的收集面之间的收集距离d，在该直线上距收集面1cm的点。
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