KR20180022911A - 부직포 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

유리 전이 온도가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유를 함유하고, 1 g/㎡ 당의 세로 강력이 1 N/5 ㎝ 이상인 부직포로서, 이하의 (1) ∼ (2) 를 모두 만족하는 부직포에 의해, 엠보스 가공, 캘린더 가공, 스펀레이스 가공 등의 후가공을 실시하지 않고, 단독으로 취급하기에 충분한 강도를 갖는, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유를 함유하는 부직포 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. (1) 밀도가 0.01 ∼ 0.4 g/㎤ 인 것. (2) 두께 방향의 단면에 있어서 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 부분의 비율이 3 % 이하인 것.

Description

부직포 및 그 제조 방법{NONWOVEN FABRIC AND PRODUCTION METHOD FOR SAME}
본 발명은 부직포 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 멜트 블론법 등에 의해 제조되는 극세 섬유로 이루어지는 부직포가 개발되어 여러 가지 용도에 이용되고 있다. 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌과 같이 유리 전이 온도 (Tg) 가 50 ℃ 미만인 폴리머를 사용한 부직포에서는, 엠보스 가공, 캘린더 가공, 스펀레이스 가공 등의 후가공을 실시하지 않고, 섬유끼리가 융착된 취급성이 우수한 부직포를 얻는 것이 가능하다.
그러나, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 사용한 부직포에서는, 후가공에 의해 섬유끼리를 융착 혹은 삼차원 교락시키지 않으면, 부직포로서의 강도가 약하기 때문에 취급성이 나쁘고, 또 보풀이 생기기 쉬운 등의 문제점이 있었다.
그래서, 이와 같은 부직포에 대해서는, 통상적으로 후가공을 실시함으로써, 문제점을 해결하는 방법이 채용되어 왔다 (예를 들어 일본 공개특허공보 2012-41644호 (특허문헌 1)).
그러나, 상기와 같은 후가공이 실시된 부직포에서는, 부직포의 적어도 일부에 밀도가 높은 부분이 생기는 결과, 통기도 등의 성능에 영향을 줄 가능성이 있기 때문에, 고밀도 부분이 적음에도 불구하고, 취급성이 우수한 부직포의 개발이 요망되고 있었다.
일본 공개특허공보 2012-41644호
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 그 목적으로 하는 바는, 엠보스 가공, 캘린더 가공, 스펀레이스 가공 등의 후가공을 실시하지 않고, 단독으로 취급하기에 충분한 강도를 갖는, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유를 함유하는 부직포 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 부직포는, 유리 전이 온도가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유를 함유하고, 1 g/㎡ 당의 세로 강력이 1 N/5 ㎝ 이상인 부직포로서, 이하의 (1) (2) 를 모두 만족하는 부직포이다.
(1) 밀도가 0.01 ∼ 0.4 g/㎤ 인 것.
(2) 두께 방향의 단면에 있어서 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 부분의 비율이 3 % 이하인 것.
본 발명의 부직포는, 두께 방향의 단면에 있어서 섬유 융착률이 15 % 이상, 또한 섬유가 융착된 각 부분의 면적의 평균이 70 ㎛2 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 부직포는, 평균 섬유 직경이 1 ∼ 10 ㎛ 인 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 상기 서술한 본 발명의 부직포를 제조하는 방법으로서, (1) 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 포집 거리 d 에 대해, 노즐 선단을 중심으로 하여, 0.5 × 포집 거리 d 의 반구상의 공간, 그리고, (2) 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 포집 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 의 점 중의 적어도 어느 것에 있어서의 온도를 유리 전이 온도보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지하여 멜트 블론법을 실시하는, 부직포의 제조 방법에 대해서도 제공한다.
본 발명에 의하면, 엠보스 가공, 캘린더 가공, 스펀레이스 가공 등의 후가공을 실시하지 않고, 단독으로 취급하기에 충분한 강도를 갖는, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유를 함유하는 부직포 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 부직포의 두께 방향의 단면의 SEM 사진이다.
도 2 는 본 발명의 부직포의 제조 방법의 원리를 설명하기 위한 모식도이다.
도 3 은 본 발명의 부직포의 제조 방법의 원리를 설명하기 위한 모식도이다.
도 4 는 본 발명의 부직포의 제조 방법의 바람직한 일례를 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 5 는 본 발명의 부직포의 제조 방법의 바람직한 다른 예를 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 6 은 Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 사용하여 멜트 블론법으로 부직포화한 후, 후가공으로서 캘린더 가공을 실시한 경우의 두께 방향의 단면의 SEM 사진이다.
도 7 은 Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 사용하여 멜트 블론법으로 부직포화한 후, 후가공으로서 엠보스 가공을 실시한 경우의 두께 방향의 단면의 SEM 사진이다.
도 8 은 Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 사용하여 멜트 블론법으로 부직포화한 후, 후가공으로서 스펀레이스 가공을 실시한 경우의 두께 방향의 단면의 SEM 사진이다.
〔1〕부직포
본 발명의 부직포는, 1 g/㎡ 당의 세로 강력 (세로 방향 (부직포 제조에 있어서의 흐름 방향) 의 강도) 이 1 N/5 ㎝ 이상이다. 본 발명에 의하면, 부분적으로 밀도가 높은 지점을 생성하는 캘린더 가공, 엠보스 가공, 스펀레이스 가공 등의 후가공을 실시하지 않고, 단독으로 부직포로서 취급할 수 있는 충분한 강도를 구비한 부직포를 얻을 수 있다. 본 발명의 부직포의 강도는, 1.2 N/5 ㎝ 이상인 것이 보다 바람직하고, 1.5 N/5 ㎝ 인 것이 더욱 바람직하다. 종래의 멜트 블론법으로 부직포화하고, 캘린더 가공, 엠보스 가공, 스펀레이스 가공 등의 후가공을 실시하지 않은 경우 (후술하는 비교예 1) 에는, 이 1 g/㎡ 당의 세로 강력이 현격히 떨어지게 되며, 본 발명의 부직포는, 이와 같은 경우와 비교해도 현격히 취급성이 우수한 부직포이다.
또, 본 발명의 부직포는, 밀도가 0.01 ∼ 0.4 g/㎤ 인 부직포이다. 밀도가 0.01 g/㎤ 이상임으로써, 부직포로서 바람직한 형태나 성질을 유지할 수 있고, 0.4 g/㎤ 이하임으로써, 높은 통기성 등 원하는 성능을 얻기 쉬운 부직포로 할 수 있다. 본 발명의 부직포의 밀도는 0.35 g/㎤ 이하인 것이 바람직하고, 0.3 g/㎤ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.1 g/㎤ 이상인 것이 바람직하고, 0.11 g/㎤ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
또한 본 발명의 부직포는, 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 부분의 비율이 3 % 이하이다. 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 부분의 비율이 3 % 를 초과하는 경우, 부직포에 불균일이 발생하는 결과, 통기도에 영향을 주거나, 강도 불균일을 발생시키는 등의 문제가 일어나는 경우가 있다. 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 부분의 비율은 2.5 % 이하인 것이 보다 바람직하고, 2 % 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 서술한 부직포에 있어서의 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점의 비율은, SEM 을 사용하여, 부직포의 두께 방향에 있어서의 단면을 100 배로 확대한 사진을 촬영하고, 이 사진을 육안으로 폭 방향으로 10 ㎜ 의 직선을 관찰하고, 이 직선 중에, 밀도 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점이 차지하는 길이를 측정하여, 이하의 식
밀도 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점의 비율 (%)
= 밀도 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점의 길이 (㎜)/10 (㎜) × 100
으로 그 비율을 구한다. 또한, 사진을 관찰하여, 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하고 있는지의 여부는, SEM 에 부속되어 있는 2 점간 거리 측정의 기능을 사용하여, 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점이 차지하는 길이를 조사하도록 하여 판별한다.
여기서, 도 1 은 본 발명의 부직포 (후술하는 실시예 1) 의 두께 방향의 단면의 주사형 전자 현미경 (SEM) 사진이다 (도 1(a) 는 100 배 확대, 도 1(b) 는 1000 배 확대). 도 1 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 부직포는, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유를 함유하는 부직포 (1) 이면서, 섬유 (2) 끼리가 부분적으로 융착 (자기 융착) 된 융착부 (3) 를 갖는 것이다. 여기서, 본 발명의 부직포 (1) 는, 두께 방향의 단면에 있어서, 섬유 융착률이 15 % 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 % 이상이고, 더욱 바람직하게는 25 % 이상이다. 섬유 융착률이 15 % 미만인 경우에는, 섬유끼리가 융착되어 있는 부분이 부직포 중에서 차지하는 비율이 지나치게 낮아 강도가 불충분해져, 단독으로는 취급을 할 수 없는 등 취급성에 문제가 발생하는 경우가 있다. 또, 섬유 융착률이 지나치게 높으면 페이퍼 라이크한 시트가 되거나, 통기도에 영향을 주거나 할 가능성이 있기 때문에, 부직포의 섬유 융착률은 60 % 이하인 것이 바람직하고, 50 % 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 서술한 부직포의 섬유 융착률은, 예를 들어 이하의 순서로 산출할 수 있다. 먼저, SEM 을 사용하여, 부직포의 두께 방향에 있어서의 단면을 1000 배로 확대한 사진을 촬영하고, 이 사진으로부터 육안으로 섬유 절단면 (섬유 단면) 의 수에 대해 섬유끼리가 융착되어 있는 절단면의 수의 비율을 구한다. 각 영역에서 찾아낼 수 있는 전체 섬유 단면수 중, 2 개 이상의 섬유가 융착된 상태의 단면의 수가 차지하는 비율을 이하의 식
섬유 융착률 (%) = (2 개 이상 융착된 섬유의 단면수)/(전체 섬유 단면수) × 100 에 기초하여 백분율로 나타낸다. 단, 각 사진에 대해, 단면이 보이는 섬유는 모두 계수하여, 섬유 단면수 100 이하인 경우에는, 관찰할 사진을 추가하여 전체 섬유 단면수가 100 을 초과하도록 한다. 또, 섬유끼리가 접촉되는 부분에는, 융착되지 않고 단순히 접촉되어 있는 부분과, 융착에 의해 접착되어 있는 부분이 있는데, SEM 사진 촬영을 위해 부직포를 절단함으로써, 그 단면에 있어서는 각 섬유가 갖는 응력에 따라, 단순히 접촉되어 있는 섬유끼리는 분리시킨다. 따라서, SEM 사진에 있어서, 접촉되어 있는 섬유끼리가 융착되어 있다고 판단할 수 있다.
본 발명의 부직포는 또한, 섬유가 융착된 각 부분의 면적의 평균이 70 ㎛2 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 ㎛2 이하이다. 여기서, 종래예로서, 도 6 ∼ 도 8 은, 멜트 블론법으로 제조한 부직포를, 후가공을 실시한 경우의 두께 방향의 단면의 SEM 사진을 각각 나타낸다. 도 6 은 후가공으로서 캘린더 가공을 실시한 경우 (후술하는 비교예 3) (도 6(a) 는 100 배 확대, 도 6(b) 는 1000 배 확대), 도 7 은 후가공으로서 엠보스 가공을 실시한 경우 (후술하는 비교예 2) (도 7(a) 는 100 배 확대, 도 7(b) 는 1000 배 확대), 도 8 은 후가공으로서 스펀레이스 가공을 실시한 경우 (후술하는 비교예 4) (도 8(a) 는 100 배 확대, 도 8(b) 는 1000 배 확대) 를 각각 나타내고 있다. 도 6(b), 도 7(b) 에서 현저한 바와 같이, 후가공으로서 캘린더 가공, 엠보스 가공을 실시한 부직포에서는, 섬유 직경의 판별도 곤란한 상태로까지 섬유끼리가 융착된 부분이 많이 형성되고, 그 섬유가 융착된 각 부분의 면적의 평균은 70 ㎛2 를 초과한다. 본 발명의 부직포는, 섬유가 융착된 각 부분의 면적의 평균이 70 ㎛2 이하임으로써, 도 6(b), 도 7(b) 에서 현저한 바와 같이, 후가공으로서 캘린더 가공, 엠보스 가공을 실시한 부직포와는 구별된다. 그 한편으로, 도 8 에 나타내는 바와 같이 스펀레이스 가공을 실시한 부직포에서는, 섬유끼리가 융착된 부분이 지나치게 적어, 섬유 융착률은 15 % 미만이 된다. 이와 같이, 두께 방향의 단면에 있어서 섬유 융착률이 15 % 이상, 또한 섬유가 융착된 각 부분의 면적의 평균이 70 ㎛2 이하임으로써, 본 발명의 부직포는, 캘린더 가공, 엠보스 가공, 스펀레이스 가공 등의 후가공을 실시한 부직포와 명확하게 구별할 수 있는 것이다.
본 발명의 부직포는, 평균 섬유 직경이 1 ∼ 10 ㎛ 의 범위 내인 것이 바람직하다. 상기 서술한 바와 같이 본 발명의 부직포는, 섬유끼리가 융착된 융착부를 포함하는 것이 바람직하지만, 그 경우에도, 캘린더 가공을 실시한 경우 (도 6(b) 를 참조), 엠보스 가공을 실시한 경우 (도 7(b) 을 참조) 와는 달리, 섬유 직경을 판별할 수 있을 정도의 융착으로서 (도 1(b)), 평균 섬유 직경을 산출할 수 있다. 본 발명의 부직포에 있어서, 평균 섬유 직경이 1 ㎛ 미만인 경우에는, 토출량을 저감시킬 필요가 있어 생산성이 저하되거나, 또 토출 압력이 불안정해져, 실 끊김, 폴리머 덩어리가 다발하고, 웹의 형성이 곤란해질 우려가 있다. 또 본 발명의 부직포에 있어서, 평균 섬유 직경이 10 ㎛ 를 초과하는 경우에는, 치밀성이 떨어질 우려가 있다. 그 중에서도, 생산 안정성과 치밀성을 양립시킨다는 이유로부터는, 본 발명의 부직포의 평균 섬유 직경은 1.2 ∼ 9.5 ㎛ 의 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 1.5 ∼ 9.0 ㎛ 의 범위 내인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 부직포는, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유를 함유한다.
본 발명에 있어서, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유란, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 50 질량% 이상 함유하는 섬유로서, 그 함유량은 바람직하게는 70 질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 80 질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 90 질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 100 질량% 이다.
또, 본 발명의 부직포는, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머의 합계가 50 질량% 이상이면, Tg 가 50 ℃ 이상인, 상이한 2 종류 이상의 폴리머를 함유하고 있어도 된다.
본 발명에서 사용하는 Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머로는, 폴리아미드, 폴리페닐렌술파이드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트 등을 들 수 있지만, 난연성, 내열성 등을 겸비하는 관점에서, 비정성 폴리에테르이미드 (PEI) 가 특히 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 비정성 PEI 란, 지방족, 지환족 또는 방향족계의 에테르 단위와 고리형 이미드를 반복 단위로서 함유하는 폴리머이며, 비정성, 용융 성형성을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 또, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위이면, 비정성 PEI 의 주사슬에 고리형 이미드, 에테르 결합 이외의 구조 단위, 예를 들어 지방족, 지환족 또는 방향족 에스테르 단위, 옥시카르보닐 단위 등이 함유되어 있어도 된다.
본 발명에 사용되는 비정성 PEI 로는, 하기 일반식으로 나타내는 폴리머가 바람직하게 사용된다. 단, 식 중 R1 은 6 ∼ 30 개의 탄소 원자를 갖는 2 가의 방향족 잔기, R2 는 6 ∼ 30 개의 탄소 원자를 갖는 2 가의 방향족 잔기, 2 ∼ 20 개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기, 2 ∼ 20 개의 탄소 원자를 갖는 시클로알킬렌기, 및 2 ∼ 8 개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기로 연쇄 정지된 폴리디오르가노실록산기로 이루어지는 군에서 선택된 2 가의 유기기이다.
[화학식 1]
Figure pct00001
또 본 발명에 사용되는 비정성 PEI 는, 330 ℃ 에 있어서의 용융 점도는 100 ∼ 3000 ㎩·s 인 것이 바람직하다. 비정성 PEI 의 330 ℃ 에 있어서의 용융 점도가 100 ㎩·s 미만이면, 방사시에 풍면이나, 섬유를 형성할 수 없었기 때문에 발생하는 쇼트라고 불리는 수지립이 다발하는 경우가 있다. 또 비정성 PEI 의 330 ℃ 에 있어서의 용융 점도가 3000 ㎩·s 를 초과하면, 극세 섬유화가 곤란하거나, 중합시에 올리고머가 발생하거나, 중합시나 조립시에 트러블이 발생하는 경우가 있다. 330 ℃ 에 있어서의 용융 점도는 200 ∼ 2700 ㎩·s 인 것이 바람직하고, 300 ∼ 2500 ㎩·s 인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 사용되는 비정성 PEI 는, 그 유리 전이 온도가 200 ℃ 이상인 것이 바람직하다. 유리 전이 온도가 200 ℃ 미만인 경우에는, 얻어지는 부직포의 내열성이 떨어지는 경우가 있다. 또, 비정성 PEI 의 유리 전이 온도가 높을수록 내열성이 우수한 부직포가 얻어지므로 바람직하지만, 지나치게 높으면 융착시키는 경우에 그 융착 온도도 높아져, 융착시에 폴리머의 분해를 일으킬 가능성이 있다. 비정성 PEI 의 유리 전이 온도는 200 ∼ 230 ℃ 인 것이 보다 바람직하고, 205 ∼ 220 ℃ 인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 사용되는 비정성 PEI 의 분자량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 얻어지는 섬유나 부직포의 기계적 특성이나 치수 안정성, 공정 통과성을 고려하면, 중량 평균 분자량 (Mw) 이 1000 ∼ 80000 인 것이 바람직하다. 고분자량의 것을 사용하면, 섬유 강도, 내열성 등의 점에서 우수하므로 바람직하지만, 수지 제조 비용이나 섬유화 비용 등의 관점에서, 중량 평균 분자량이 2000 ∼ 50000 인 것이 바람직하고, 3000 ∼ 40000 인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서, 비정성, 용융 성형성, 비용의 관점에서, 비정성 PEI 로는, 하기 식으로 나타나는 구조 단위를 주로 갖는, 2,2-비스[4-(2,3-디카르복시페녹시)페닐]프로판 이무수물과 m-페닐렌디아민, 또는 p-페닐렌디아민과의 축합물이 바람직하게 사용된다. 이 PEI 는,「울템」의 상표로 사빅 이노베이티브 플라스틱스사로부터 시판되고 있다.
[화학식 2]
Figure pct00002
본 발명의 부직포에 함유되는, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 산화 방지제, 대전 방지제, 라디칼 억제제, 광택 제거제, 자외선 흡수제, 난연제, 무기물 등을 함유하고 있어도 된다. 이러한 무기물의 구체예로는, 카본 나노 튜브, 플러렌, 탤크, 월라스토나이트, 제올라이트, 세리사이트, 마이카, 카올린, 클레이, 파이로필라이트, 실리카, 벤토나이트, 알루미나실리케이트 등의 규산염, 산화규소, 산화마그네슘, 알루미나, 산화지르코늄, 산화티탄, 산화철 등의 금속 산화물, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 돌로마이트 등의 탄산염, 황산칼슘, 황산바륨 등의 황산염, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄 등의 수산화물, 유리 비즈, 유리 플레이크, 유리 분말, 세라믹 비즈, 질화붕소, 탄화규소, 카본 블랙, 흑연 등이 사용된다. 나아가서는, 섬유의 내가수분해성을 개량할 목적으로, 모노 또는 디에폭시 화합물, 모노 또는 폴리카르보디이미드 화합물, 모노 또는 디옥사졸린 화합물, 모노 또는 디아지린 화합물 등의 말단기 봉쇄제를 함유하고 있어도 된다.
또, 본 발명의 부직포는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유 이외의 섬유, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌아세트산비닐 등으로 이루어지는 섬유를 함유하고 있어도 된다. Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유의 함유량은 특별히 제한은 없지만, 50 질량% 이상인 것이 바람직하고, 70 질량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 90 질량% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 100 질량% 인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 부직포의 두께는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 10 ∼ 1000 ㎛ 의 범위 내인 것이 바람직하고, 15 ∼ 500 ㎛ 의 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 20 ∼ 200 ㎛ 의 범위 내인 것이 특히 바람직하다. 부직포의 두께가 10 ㎛ 미만인 경우에는, 강력이 낮아져 가공시에 파단될 우려가 있고, 또 부직포의 두께가 1000 ㎛ 를 초과하는 경우에는, 웹의 형성이 곤란해질 우려가 있다.
또 본 발명의 부직포는, 통기도가 10 ㏄/㎠/sec 이상인 것이 바람직하고, 20 ㏄/㎠/sec 이상인 것이 보다 바람직하고, 또 130 ㏄/㎠/sec 이하인 것이 바람직하고, 120 ㏄/㎠/sec 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 범위 내에 있음으로써, 필터 등의 용도에도 바람직하게 사용할 수 있다.
또 본 발명의 부직포의 평량은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 10 ∼ 1000 g/㎡ 의 범위 내인 것이 바람직하고, 15 ∼ 500 g/㎡ 의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 부직포의 평량이 10 g/㎡ 미만인 경우에는, 강력이 낮아져 가공시에 파단될 가능성이 있고, 또 부직포의 평량이 1000 g/㎡ 를 초과하는 경우에는, 생산성의 관점에서 바람직하지 않다.
〔2〕부직포의 제조 방법
본 발명은, 상기 서술한 본 발명의 부직포를 바람직하게 제조하는 방법에 대해서도 제공한다. 또한, 상기 서술한 본 발명의 부직포는, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유를 함유하고, 1 g/㎡ 당의 세로 강력이 1 N/5 ㎝ 이상인 부직포로서, 밀도가 0.01 ∼ 0.4 g/㎤, 두께 방향의 단면에 있어서 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 부분의 비율이 3 % 이하이면, 본 발명의 부직포의 제조 방법에 의해 제조된 것이어도 되고, 본 발명의 부직포의 제조 방법에 의해 제조된 것이 아니어도 되지만, 본 발명의 부직포의 제조 방법에 의해 제조된 것인 것이 바람직하다.
본 발명의 부직포의 제조 방법은, 이하의 (1), (2) 중의 적어도 어느 것에 있어서의 온도를 주성분이 되는 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지하여, 멜트 블론법을 실시하는 것을 특징으로 한다.
(1) 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 포집 거리 d 에 대해, 노즐 선단을 중심으로 하여, 0.5 × 포집 거리 d 의 반구상의 공간,
(2) 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 포집 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 의 점.
또한, Tg 가 50 ℃ 이상인, 상이한 2 종류 이상의 폴리머를 사용하는 경우에는, 가장 Tg 가 높은 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지하는 것으로 한다.
여기서, 도 2 및 도 3 은, 본 발명의 부직포의 제조 방법의 원리를 설명하기 위한 모식도이다. 도 2 는 멜트 블론 장치 (11) 를 사용하여 멜트 블론법을 실시하고 있는 모습을 나타내고 있으며, 멜트 블론 장치 (11) 의 방사 노즐 (12) 로부터 폴리머 섬유 (13) 가 토출 (방사) 된 후, 회전하는 롤 (14) 에 의해 포집되고, 웹 (섬유를 서로 겹쳐 시트상으로 한 것) (15) 이 형성된다. 멜트 블론 장치 (11) 의 방사 노즐 (12) 로부터는, 방사를 위한 열풍 (1 차 에어) (16) 이 폴리머 섬유 (13) 와 함께 배출되고, 롤 (14) 의 곡면을 따라 흐른다. 본 발명자들은, 그 때에 방사 노즐 (12) 을 향하여 차가운 공기가 수반류 (17) 로서 흘러드는 것에 의해, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 으로부터 토출된 폴리머 섬유 (13) 가, 롤 (14) 의 표면 (방사된 섬유의 포집면) (14a) 에 도달할 때까지의 동안에 급속히 냉각됨으로써, 강도도 낮고 취급성이 나쁜 웹 (15) 이 형성되고 있었던 것을 알아내었다. 이 때문에, 종래에는, 캘린더 가공, 엠보스 가공, 스펀레이스 (수락(水絡)) 가공 등의 후가공을 실시하여 웹에 강력을 부여하여, 부직포로 할 필요가 있었다. 실제로 발명자들이 측정한 방사 노즐의 선단으로부터 배출되는 1 차 에어의 온도 (접촉형 온도 센서를 사용하여 측정) 는 420 ℃ 인 반면, 방사된 섬유의 포집면에 도달한 1 차 에어의 온도 (접촉형 온도 센서를 사용하여 측정) 는 145 ℃ 였다.
본 발명의 부직포의 제조 방법에서는, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 을 중심으로 하는 반경 x 가 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 과 방사된 섬유 (13) 의 포집면 (14a) 사이의 포집 거리 d 에 대해, 노즐 선단을 중심으로 하여, 0.5 × 포집 거리 d 의 반구상의 공간 A, 및/또는, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 과 방사된 섬유 (13) 의 포집면 (14a) 사이의 직선 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 의 점 B (도시 생략) 에 있어서의 온도를 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 높은 온도로 유지한다. 여기서, 본 발명의 부직포의 제조 방법에 있어서, 공간 A, 점 B 중 어느 것에 있어서의 온도를 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지하고 있으면 되는데, 공간 A 및 점 B 의 양방에 있어서의 온도를 폴리머의 Tg 보다 15 ℃ 이상 높은 온도로 유지하고 있어도 된다. 또, 도 3 에 나타내는 예와 같이, 공간 A, 점 B 의 일부가 중복되어 있어도 된다.
상기 서술한 공간 A 및 점 B 중의 적어도 어느 것에 있어서의 온도를 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지함으로써, 상기 서술한 바와 같은 수반류에 의한 1 차 에어의 냉각을 방지하여, Tg 가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하고, 섬유끼리가 융착되어 충분한 강도를 갖는 본 발명의 부직포를, 캘린더 가공, 엠보스 가공, 스펀레이스 가공 등의 후가공을 실시하지 않고 제조할 수 있다 (즉, 롤 (14) 에 의해 포집된 웹 (15) 을 그대로 부직포로 할 수 있다).
여기서, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 과 방사된 섬유 (13) 의 포집면 (14a) 의 면의 포집 거리 d 에 대해, 노즐 선단을 중심으로 하여, 0.5 × 포집 거리 d 를 반경 x 로 하는 반구상의 공간 A 의 온도가 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 경우에는, 그 주위의 공간의 온도는 특별히 한정되지 않는다. 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 을 중심으로 하는 반구상의 공간 A 에 있어서의 반경 x 는 3 ∼ 12 ㎝ 인 것이 바람직하고, 5 ㎝ 인 것이 특히 바람직하다. 당해 공간 A 에 있어서의 온도는, 예를 들어, 공간 A 의 경계로서 상정되는 반구를 구성하는 곡면 상 중 어느 위치에, 온도계로서 예를 들어 열전쌍 타입의 온도계를 설치함으로써 측정할 수 있다.
또, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 과 방사된 섬유 (13) 의 포집면 (14a) 사이의 직선 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 의 점 B 가 10 ℃ 이상 높은 경우에도, 그 주위의 공간의 온도는 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 부직포의 제조 방법에 있어서, 공간 A 및 점 B 의 적어도 어느 것에 있어서의 온도는, 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 이상 (보다 바람직하게는 15 ∼ 60 ℃ 의 범위 내) 이 되도록 유지된다. 공간 A 및 점 B 의 적어도 어느 것에 있어서의 온도가 폴리머의 Tg 이하이거나, 또는 당해 Tg 보다 높아도 10 ℃ 미만인 경우에는, 수반류에 의한 방사된 섬유의 냉각을 방지하는 효과가 불충분하여, 강도가 낮고, 취급성이 떨어지는 부직포가 제조될 우려가 있다.
도 4 는 본 발명의 부직포의 제조 방법의 바람직한 일례를 모식적으로 나타내는 도면이다. 도 4 에 나타내는 예에서는, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 을 향하여 열풍 (상기 서술한 1 차 에어에 대해, 이 열풍을「2 차 에어」라고 호칭한다) (22) 을 분사하도록, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 의 근방에 열풍 분출 장치 (21) 를 설치한다. 열풍 분출 장치 (21) 의 설치 방법은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 을 둘러싸는 원둘레를 연속적으로 형성하는 형상의 열풍 분출 장치 (21) 를, 분출되는 곳이 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 을 향하게 배치하도록 설치되어 있어도 되고, 분출되는 곳이 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 이 되도록 당해 선단 (12a) 을 중심으로 하여 복수 개의 열풍 분출 장치 (21) 가 설치되어 있어도 된다. 예를 들어 이와 같이 함으로써, 상기 서술한 바와 같이, 상기 (1), (2) 중의 적어도 어느 것에 있어서의 온도를 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지하여, 멜트 블론법을 실시하는 것이 가능해진다. 또한, 열풍 분출 장치 (21) 로는, 종래 공지된 적절한 열풍 분출 장치를 특별히 제한 없이 사용할 수 있다.
열풍 분출 장치 (21) 에 의해 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 에 분사하도록 분출되는 2 차 에어 (22) 의 온도는, 상기 (1), (2) 중의 적어도 어느 것 (특히 상기 (1) 의 공간) 에 있어서의 온도를 폴리머의 Tg 보다 30 ℃ 이상 높은 온도로 유지할 수 있다면 특별히 제한되지 않지만, 폴리머의 Tg 보다 35 ∼ 70 ℃ 높은 온도인 것이 바람직하고, 폴리머의 Tg 보다 35 ∼ 60 ℃ 높은 온도인 것이 보다 바람직하다. 2 차 에어 (22) 의 온도가 폴리머의 Tg 보다 30 ℃ 미만 높은 경우에는, 상기 서술한 상기 (1), (2) 중의 적어도 어느 것 (특히 상기 (1) 의 공간) 에 있어서의 온도의 유지가 곤란해지고, 또 섬유 융착이 적어 부직포 강력이 약하다는 경향이 있다. 또 2 차 에어 (22) 의 온도가 폴리머의 Tg 보다 70 ℃ 를 초과하여 높은 경우에는, 섬유 융착이 많아져 페이퍼 라이크한 부직포가 된다는 경향이 있다. 또 2 차 에어 (22) 의 유량에 대해서도, 상기 (1), (2) 중의 적어도 어느 것 (특히 상기 (1) 의 공간) 에 있어서의 온도를 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지할 수 있다면 특별히 제한되지 않지만, 1 차 에어의 흐름을 흩뜨리지 않게 하기 위해, 3 ∼ 12 Nm3/m 의 범위 내인 것이 바람직하고, 4 ∼ 10 Nm3/m 의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
도 5 는 본 발명의 부직포의 제조 방법의 바람직한 다른 예를 모식적으로 나타내는 도면이다. 도 5 에 나타내는 예에서는, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 과 방사된 섬유의 포집면 (14a) 사이의 공간의 적어도 일부를, 커버 (31) 로 덮도록 한다. 이로써 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 으로부터 배출된 1 차 에어는, 커버 (31) 에 덮인 공간 내를 순환 에어 (32) 로서 체류하게 되어, 이와 같은 커버 (31) 로 덮이지 않은 경우와 같이, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 으로부터 배출된 1 차 에어가 수반류에 의해 급속히 냉각되는 경우가 없다. 이와 같이 하는 것에 의해서도, 상기 서술한 바와 같이, 상기 (1), (2) 중의 적어도 어느 것에 있어서의 온도를 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지하여, 멜트 블론법을 실시하는 것이 가능해진다. 또한, 상기 (1), (2) 중의 적어도 어느 것에 있어서의 온도를 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지할 수 있다면, 커버 (31) 는, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 과 방사된 섬유의 포집면 (14a) 사이의 전체에 걸쳐 덮고 있을 필요는 없다. 도 5 에 나타내는 예와 같이, 커버 (31) 는, 방사 노즐 (12) 의 선단 (12a) 과 방사된 섬유의 포집면 (14a) 사이의 전체에 걸쳐 덮고 있도록 설치되는 것이 바람직하다. 이와 같은 커버 (31) 를 형성하는 재료로는, 1 차 에어의 온도에 의해 열화되지 않을 정도의 내열성을 갖고 있는 것이면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 SUS, 알루미늄, 구리 등의 금속을 들 수 있지만, 내구성, 가공성, 내열성의 점에서 SUS 가 바람직하다.
본 발명의 부직포의 제조 방법에 있어서, 상기 (1), (2) 중의 적어도 어느 것에 있어서의 온도를 폴리머의 Tg 보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지하여 멜트 블론법을 실시하고, 캘린더 가공, 엠보스 가공, 스펀레이스 가공 등의 후가공을 실시하지 않는 것 이외에는, 종래의 멜트 블론법과 동일한 공정, 조건 등을 바람직하게 채용할 수 있다. 방사 조건으로는, 예를 들어 방사 온도 300 ∼ 500 ℃, 열풍 온도 (1 차 에어 온도) 300 ∼ 500 ℃, 노즐 길이 1 m 당 에어량 5 ∼ 25 Nm3 로 실시하는 것을 바람직한 예로서 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 물론 아니다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 전혀 이들에 한정되는 것은 아니다.
〔부직포의 밀도 (g/㎤)〕
〔부직포의 평량〕과〔부직포 두께〕를 사용하여 부직포의 체적을 측정하고, 이들 결과로부터 부직포의 밀도를 산출하였다.
〔밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점의 비율 (%)〕
주사형 전자 현미경을 사용하여, 부직포의 두께 방향에 있어서의 단면을 100 배로 확대한 사진을 촬영하고, 이 사진을 육안으로 폭 방향으로 10 ㎜ 의 직선을 관찰하고, 이 직선 중에, 밀도 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점이 차지하는 길이를 측정하여, 이하의 식
밀도 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점의 비율 (%)
= 밀도 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점의 길이 (㎜)/10 (㎜) × 100
으로 그 비율을 구한다. 또한, 사진을 관찰하여, 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하고 있는지의 여부는, SEM 에 부속되어 있는 2 점간 거리 측정의 기능을 사용하여, 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 지점이 차지하는 길이를 조사하도록 하여 판별한다.
〔세로 강력 (세로 방향 (흐름 방향) 에 있어서의 강도) (N/5 ㎝)〕
부직포를 폭 5 ㎝ 로 컷하여, 시마즈 제작소 제조의 오토 그래프를 사용하고, JIS L 1906 에 준하여 인장 속도 10 ㎝/분으로 신장시켜, 절단시의 하중값을 세로 강력으로 하였다.
〔용융 점도〕
토요 정기 캐필로그래프 1B 형을 사용하여, 온도 330 ℃, 전단 속도 r = 1200 sec-1 의 조건하에서 측정하였다.
〔유리 전이 온도 (℃)〕
유리 전이 온도는, 레올로지사 제조의 고체 동적 점탄성 장치「레오스펙트라 DVE-V4」를 사용하여, 주파수 10 ㎐, 승온 속도 10 ℃/min 으로 손실 정접 (tanδ) 의 온도 의존성을 측정하고, 그 피크 온도로부터 구하였다. 여기서, tanδ 의 피크 온도란, tanδ 의 값의 온도에 대한 변화량의 제 1 차 미분값이 제로가 되는 온도를 말한다.
〔섬유 융착률 (%)〕
주사형 전자 현미경을 사용하여, 부직포의 두께 방향에 있어서의 단면을 1000 배로 확대한 사진을 촬영하고, 이 사진으로부터 육안으로 섬유 절단면 (섬유 단면) 의 수에 대해 섬유끼리가 융착되어 있는 절단면의 수의 비율을 구하였다. 각 영역에서 찾아낼 수 있는 전체 섬유 단면수 중, 2 개 이상의 섬유가 융착된 상태의 단면의 수가 차지하는 비율을 이하의 식
섬유 융착률 (%) = (2 개 이상 융착된 섬유의 단면수)/(전체 섬유 단면수) × 100 에 기초하여 백분율로 나타내었다. 단, 각 사진에 대해, 단면이 보이는 섬유는 모두 계수하여, 섬유 단면수 100 이하인 경우에는, 관찰할 사진을 추가하여 전체 섬유 단면수가 100 을 초과하도록 하였다.
〔섬유가 융착된 각 부분의 면적의 평균〕
주사형 전자 현미경을 사용하여, 부직포의 두께 방향에 있어서의 단면을 1000 배로 확대한 사진을 촬영하고, 이 사진으로부터, 섬유가 융착된 부분의 면적을 산출하고, 그 총계를 섬유가 융착된 부분의 개수로 나누어 평균값을 구하였다.
〔평균 섬유 직경 (㎛)〕
부직포를 주사형 전자 현미경으로 확대 촬영하여, 임의의 100 개의 섬유의 직경을 측정하고, 평균값을 산출하여 평균 섬유 직경으로 하였다.
〔부직포의 평량 (g/㎡)〕
JIS L 1913 에 준하여, 세로 20 ㎝ × 가로 20 ㎝ 의 시료편을 채취하고, 전자 천칭으로 질량을 측정하고, 시험편 면적 400 ㎠ 로 나누어 단위 면적당의 질량을 평량으로 하였다.
〔부직포의 두께 (㎛)〕
JIS L 1913 에 준하여, 겉보기 중량 측정과 동 시료편을 사용하고, 각 시료편에 있어서, 직경 16 ㎜, 하중 20 gf/㎠ 의 디지털 측후계 ((주) 토요 정기 제작소 제조 : B1 형) 로 각 5 개 지점 측정하여, 15 점의 평균값을 시트의 두께로 하였다.
〔부직포의 통기도 (㏄/㎠/sec)〕
통기도 JIS L 1913「일반 부직포 시험 방법」의 프래절형법에 준거하여 측정하였다.
<실시예 1>
330 ℃ 에서의 용융 점도가 500 ㎩·s 인 비정성 폴리에테르이미드를 사용하고, 압출기에 의해 압출하고, 노즐 구멍 직경 D (직경) 0.3 ㎜, L (노즐 길이)/D = 10, 노즐 구멍 피치 0.75 ㎜ 의 노즐을 갖는 멜트 블론 장치에 공급하고, 단공 토출량 0.09 g/분, 방사 온도 390 ℃, 열풍 (1 차 에어) 온도 420 ℃, 노즐 폭 1 m 당 10 Nm3/분으로 분사하여, 평량이 25 g/㎡ 인 부직포를 제조하였다. 이 때, 도 4 에 나타내는 예와 같은 열풍 분출 장치를 멜트 블론 장치의 방사 노즐의 선단에 열풍 (2 차 에어) 이 분사되도록 설치하고, 260 ℃ 의 온도의 열풍 (2 차 에어) 을 2 Nm3 의 유량으로, 방사 노즐의 선단을 향하여 분사하였다. 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유를 수취하는 롤러의 수취면 사이의 직선 거리 d 는 10 ㎝ 이고, 방사 노즐의 선단을 중심으로 하는 반경 x = 5 ㎝ 인 반구상의 외주에 위치하도록 설치한 온도계 (AD-5601A (에이·앤드·아이사 제조)) 에 의해 측정된 온도는 235 ℃ 였다 (즉, 공간 A 는, 비정성 PEI 의 유리 전이 온도인 215 ℃ 보다 20 ℃ 높게 유지되어 있었다). 또, 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 직선 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 에 위치하도록 설치된 온도계 (AD-5601A (에이·앤드·아이사 제조)) 에 의해 측정된 온도는 242 ℃ 였다 (즉, 점 B 는, 비정성 PEI 의 유리 전이 온도인 215 ℃ 보다 27 ℃ 높게 유지되어 있었다). 이와 같이 하여 후가공을 실시하지 않고, 부직포를 얻었다. 얻어진 부직포의 두께 방향의 단면의 SEM 사진으로서, 100 배 확대한 것을 도 1(a), 1000 배 확대한 것을 도 1(b) 에 나타낸다.
<실시예 2>
330 ℃ 에서의 용융 점도가 900 ㎩·s 인 비정성 폴리에테르이미드를 사용하고, 방사 온도를 420 ℃, 평균 섬유 직경을 3.7 ㎛, 방사 노즐의 선단을 중심으로 하는 반경 x = 5 ㎝ 인 반구상의 외주에 위치하는 온도계에 의해 측정된 온도가 253 ℃ 이고 (즉, 공간 A 는, 비정성 PEI 의 유리 전이 온도인 215 ℃ 보다 38 ℃ 높게 유지), 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 직선 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 에 위치하도록 설치된 온도계에 의해 측정된 온도가 261 ℃ (즉, 점 B 는, 비정성 PEI 의 유리 전이 온도인 215 ℃ 보다 46 ℃ 높게 유지) 인 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실시하여 부직포를 얻었다.
<실시예 3>
평량을 10 g/㎡ 로 한 것 이외에는, 실시예 2 와 동일하게 하여 부직포를 얻었다.
<실시예 4>
300 ℃ 에서의 용융 점도가 100 ㎩·s 인 비정성 폴리카보네이트를 사용하고, 압출기에 의해 압출하고, 노즐 구멍 직경 D (직경) 0.3 ㎜, L (노즐 길이)/D = 10, 노즐 구멍 피치 0.75 ㎜ 의 노즐을 갖는 멜트 블론 장치에 공급하고, 단공 토출량 0.09 g/분, 방사 온도 340 ℃, 열풍 (1 차 에어) 온도 370 ℃, 노즐 폭 1 m 당 10 Nm3/분으로 분사하여, 평량이 25 g/㎡ 인 부직포를 제조하였다. 이 때, 도 4 에 나타내는 예와 같은 열풍 분출 장치를 멜트 블론 장치의 방사 노즐의 선단에 열풍 (2 차 에어) 이 분사되도록 설치하고, 210 ℃ 의 온도의 열풍 (2 차 에어) 을 2 Nm3 의 유량으로, 방사 노즐의 선단을 향하여 분사하였다. 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유를 수취하는 롤러의 수취면 사이의 직선 거리 d 는 10 ㎝ 이고, 방사 노즐의 선단을 중심으로 하는 반경 x = 5 ㎝ 인 반구상의 외주에 위치하도록 설치한 온도계 (AD-5601A (에이·앤드·아이사 제조)) 에 의해 측정된 온도는 185 ℃ 였다 (즉, 공간 A 는, 비정성 폴리카보네이트의 유리 전이 온도인 135 ℃ 보다 50 ℃ 높게 유지되어 있었다). 또, 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 직선 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 에 위치하도록 설치된 온도계 (AD-5601A (에이·앤드·아이사 제조)) 에 의해 측정된 온도는 192 ℃ 였다 (즉, 점 B 는, 비정성 폴리카보네이트의 유리 전이 온도인 135 ℃ 보다 57 ℃ 높게 유지되어 있었다).
<비교예 1>
열풍 분출 장치를 설치하지 않았던 것 이외에는, 실시예 2 와 동일하게 하여 부직포를 얻었다 (방사 노즐의 선단을 중심으로 하는 반경 x = 5 ㎝ 인 반구상의 외주에 위치하는 온도계에 의해 측정된 온도는 41 ℃, 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 직선 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 에 위치하도록 설치된 온도계에 의해 측정된 온도는 110 ℃).
<비교예 2>
엠보스 가공 장치를 사용하여, 비교예 1 에서 얻어진 부직포에, 후가공으로서 엠보스 가공을, 격자 무늬의 엠보스 롤에 의해, 롤 온도 180 ℃, 선압 50 ㎏/㎝, 속도 1 m/min 이라는 조건에서 실시하였다. 얻어진 부직포의 두께 방향의 단면의 SEM 사진으로서, 100 배 확대한 것을 도 7(a), 1000 배 확대한 것을 도 7(b) 에 나타낸다.
<비교예 3>
캘린더 가공 장치 (철 롤) 를 사용하여, 비교예 1 에서 얻어진 부직포에, 후가공으로서 캘린더 가공을, 롤 온도 180 ℃, 선압 216 ㎏/㎝, 속도 3.2 m/min 이라는 조건에서 실시하였다. 얻어진 부직포의 두께 방향의 단면의 SEM 사진으로서, 100 배 확대한 것을 도 6(a), 1000 배 확대한 것을 도 6(b) 에 나타낸다.
<비교예 4>
수류 낙합 가공 장치를 사용하여, 비교예 1 에서 얻어진 부직포에, 후가공으로서 수류 낙합 가공을, 속도 5.0 m/min 으로, 구멍 직경 0.1 ㎜φ 노즐을 사용하여, 0.5 ㎫, 2.0 ㎫, 2.5 ㎫ 의 3 단계로 수류 낙합 처리를 실시하였다. 얻어진 부직포의 두께 방향의 단면의 SEM 사진으로서, 100 배 확대한 것을 도 8(a), 1000 배 확대한 것을 도 8(b) 에 나타낸다.
<비교예 5>
열풍 (2 차 에어) 의 온도를 240 ℃ 로 한 것 이외에는, 실시예 2 와 동일한 조건에서 부직포를 얻었다. 방사 노즐의 선단을 중심으로 하는 반경 x = 5 ㎝ 인 반구상의 외주에 위치하는 온도계에 의해 측정된 온도는 220 ℃, 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 직선 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 에 위치하도록 설치된 온도계에 의해 측정된 온도는 217 ℃ 이었다.
결과를 표 1, 2 에 나타낸다.
Figure pct00003
Figure pct00004
산업상 이용가능성
본 발명의 부직포는, 저밀도임에도 불구하고 취급성이 우수하기 때문에, 각종 기재나 다른 부직포와 조합하여 사용할 수 있을 뿐만 아니라, 통기성이 요구되는 필터 등에도 바람직하게 사용된다.
1 : 부직포
2 : 섬유
3 : 융착부
11 : 멜트 블론 장치
12 : 방사 노즐
12a : 에어 출구
13 : 방사된 비정성 폴리머계 섬유
14 : 롤
14a : 롤 수취면
15 : 부직포
16 : 1 차 에어
17 : 수반류
21 : 열풍 분출 장치
22 : 2 차 에어
31 : 커버
32 : 순환 에어

Claims (5)

  1. 유리 전이 온도가 50 ℃ 이상인 폴리머를 주성분으로 하는 섬유를 함유하고, 1 g/㎡ 당의 세로 강력이 1 N/5 ㎝ 이상인 부직포로서, 이하의 (1) ∼ (2) 를 모두 만족하는, 부직포.
    (1) 밀도가 0.01 ∼ 0.4 g/㎤ 인 것.
    (2) 두께 방향의 단면에 있어서 밀도가 0.4 g/㎤ 를 초과하는 부분의 비율이 3 % 이하인 것.
  2. 제 1 항에 있어서,
    두께 방향의 단면에 있어서 섬유 융착률이 15 % 이상, 또한 섬유가 융착된 각 부분의 면적의 평균이 70 ㎛2 이하인, 부직포.
  3. 제 1 항에 있어서,
    평균 섬유 직경이 1 ∼ 10 ㎛ 인, 부직포.
  4. 제 1 항에 있어서,
    비정성 폴리에테르이미드계 섬유를 함유하는, 부직포.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 부직포를 제조하는 방법으로서,
    (1) 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 포집 거리 d 에 대해, 노즐 선단을 중심으로 하여, 0.5 × 포집 거리 d 의 반구상의 공간, 그리고,
    (2) 방사 노즐의 선단과 방사된 섬유의 포집면 사이의 포집 거리 d 에 대해 당해 직선 상에서 포집면으로부터 1 ㎝ 의 점
    중의 적어도 어느 것에 있어서의 온도를 유리 전이 온도보다 10 ℃ 이상 높은 온도로 유지하여 멜트 블론법을 실시하는, 부직포의 제조 방법.
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