CN107709494A - 双面粘合带 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种即使在80℃以上的高温下施加应力也不易剥离的能够发挥出高耐热粘接性的双面粘合带。本发明是一种双面粘合带，其具有粘合剂层，所述粘合剂层含有包含丙烯酸系聚合物的聚合物成分、具有交联性官能团的松香系增粘树脂或具有交联性官能团的萜烯系增粘树脂、以及交联剂，所述丙烯酸系聚合物是通过活性自由基聚合而得到的、重均分子量为50万～150万、分子量分布即Mw/Mn为1.05～2.5的具有交联性官能团的丙烯酸系聚合物，在80℃对以粘接面积1cm2粘贴的双面粘合带施加200g的剪切负荷3分钟时的剪切变形率为100％～300％。

Description

双面粘合带
技术领域
本发明涉及即使在80℃以上的高温下施加应力也不易剥离的能够发挥出高耐热粘接性的双面粘合带。
背景技术
双面粘合带因可简便地进行接合而被用于各种工业领域中。在建筑领域中，双面粘合带用于养护片的临时固定、内装材料的贴合等；在汽车领域中，双面粘合带用于片材、传感器等内装部件的固定、侧面成型、侧面遮阳板等外装部件的固定等；在电气电子领域中，双面粘合带用于模块组装、将模块贴合于壳体等。
具体而言，例如，在装载有画像显示装置或输入装置的移动电子设备(例如，移动电话、移动信息终端等)中，为了进行组装而使用双面粘合带。更具体而言，例如，为了将用于保护移动电子设备的表面的保护面板粘接于触摸面板模块或显示面板模块、或者将触摸面板模块与显示面板模块粘接而使用双面粘合带。这种双面粘合带例如以被冲裁成框缘状等形状并配置于显示画面的周边的方式来使用(例如，专利文献1、2)。另外，将车辆部件(例如，车载用面板)固定于车辆主体的用途中也使用了双面粘合带。
在近年的大型移动电子设备中的部件的粘接固定、车辆部件的粘接固定等用途中，随着对于部件的小型化、薄化或轻量化、或资源节约化的需求的增大，期望比以往更薄的双面粘合带。另一方面，在近年的移动电子设备中，使显示画面的周边变窄来确保更宽的画面的、所谓的窄框缘化不断推进，在窄框缘化的移动电子设备中，画面的周边部的宽度极窄，因此期望线宽比以往更窄(粘接面积更窄)的双面粘合带。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-242541号公报
专利文献2：日本特开2009-258274号公报
发明内容
发明要解决的课题
鉴于上述现状，本发明的目的是提供一种即使在80℃以上的高温下施加应力也不易剥离的能够发挥出高耐热粘接性的双面粘合带。
用于解决课题的手段
本发明是一种双面粘合带，其具有粘合剂层，所述粘合剂层含有包含丙烯酸系聚合物的聚合物成分、具有交联性官能团的松香系增粘树脂或具有交联性官能团的萜烯系增粘树脂、以及交联剂，所述丙烯酸系聚合物是通过活性自由基聚合(リビンゲラジカル重合)而得到的、重均分子量为50万～150万、分子量分布(Mw/Mn)为1.05～2.5的具有交联性官能团的丙烯酸系聚合物，在80℃对以粘接面积1cm2粘贴的双面粘合带施加200g的剪切负荷3分钟时的剪切变形率为100％～300％。
以下，对本发明进行详述。
本发明人发现：对于具有在含有通过活性自由基聚合而得到的具有交联性官能团的丙烯酸系聚合物的聚合物成分中配合具有交联性官能团的松香系增粘树脂或具有交联性官能团的萜烯系增粘树脂、以及交联剂而得的粘合剂层的双面粘合带而言，通过使在80℃对以粘接面积1cm2粘贴的双面粘合带施加200g的剪切力3分钟时的剪切变形率为一定的范围，从而即使为薄的双面粘合带也能够发挥出高耐热粘接性，至此完成了本发明。
本发明双面粘合带在80℃对以粘接面积1cm2粘贴的双面粘合带施加200g的剪切负荷3分钟时的剪切变形率为100％～300％。上述剪切变形率在上述范围内时，双面粘合带能够发挥高耐热粘接性。上述剪切变形率小于100％时，双面粘合带变得过硬，在室温下的密合性变低，因此容易剥离，大于300％时，双面粘合带变得过软，在高温下变得容易剥离。上述剪切变形率的更优选的下限为140％。
将示出用于测定上述剪切变形率的装置的概略的示意图示于图1。上述剪切变形率能够使用如图1所示那样的测定装置，例如以以下的方式进行测定。
首先，将作为试验对象的双面粘合带的一个面的脱模膜剥离，在露出的粘合剂层粘贴经电晕处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜后，切割为宽1cm×长12cm而制成试验片5。
将温度控制器4(例如，珀尔帖元件与冷却用冷却单元的组合)设定为80℃，放置至在设定温度下至稳定。
将试验片5的另一个脱模膜从端部剥离3cm左右并除去，将露出的粘合剂层以粘接面积为1cm×1cm的方式粘贴于被粘物3。
在粘贴面上放置端面经镜面处理的石英制块体2，将试验片5安装于连接于200g的砝码6的线。在该状态下放置，进行5分钟恒温化。
5分钟后，对与装置连接的PC进行操作而开始施加荷重，对试验片5施加向水平方向的剪切负荷3分钟。在此，伴随着粘合剂变形的偏离位移量由激光干涉仪1作为试验片5上的镜面处理石英块体2的移动量而检测出。3分钟后读取伴随着粘合剂变形的偏离位移量，基于以下的计算式能够算出“剪切变形率”。
剪切变形率(％)＝(3分钟后的试验片5的偏离位移量)/(试验片5的粘合剂层厚度)×100
本发明的双面粘合带具有粘合剂层，所述粘合剂层含有包含通过活性自由基聚合而得到的、具有交联性官能团的丙烯酸系聚合物(以下，也简称为“活性自由基聚合丙烯酸系聚合物”)的聚合物成分。
上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物是以(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸等丙烯酸系单体作为原料，通过活性自由基聚合、优选使用了有机碲聚合引发剂的活性自由基聚合而得的丙烯酸系聚合物。
活性自由基聚合是在聚合反应不受停止反应或链转移反应等副反应妨碍的情况下分子链不断生长的聚合。依据活性自由基聚合，例如与自由基聚合(フリーラジカル重合)等相比，能够得到具有更均匀的分子量和组成的聚合物，抑制低分子量成分等的生成，因此即使在高温下双面粘合带也不易剥离。
图2示出了说明活性自由基聚合的示意图。活性自由基聚合是在聚合反应不受停止反应或链转移反应等副反应妨碍的情况下分子链不断生长的聚合。对于活性自由基聚合来说，在生长末端自由基没有失活并且在反应中也没有新产生自由基种(ラジカル種)的情况下进行反应。在该反应途中，全部的聚合物链一边均匀地与单体反应一边进行聚合，全部的聚合物的组成接近均匀。因此，含有交联性官能团的单体112包含于所得的丙烯酸系聚合物11的全部的聚合物中。如果将这种通过活性自由基聚合而得到的丙烯酸系聚合物11与具有交联性官能团的松香系增粘树脂或具有交联性官能团的萜烯系增粘树脂以及交联剂组合，则基本上全部的聚合物能够参与聚合物链间的交联、聚合物链与增粘树脂的交联。图3示出了说明将通过活性自由基聚合而得的丙烯酸系聚合物交联的情况的示意图。对于通过活性自由基聚合而得到的丙烯酸系聚合物而言，全部的聚合物的组成均匀，并且包含含有交联性官能团的单体，因此全部的聚合物链参与交联。需要说明的是，在图3中记载了羟基作为交联性官能团的例子。
这样，基本上全部的聚合物能够参与聚合物链间的交联，因此即使为薄的双面粘合带，也能够将剪切变形率调整至上述范围，发挥出高耐热粘接性。
本发明的效果即使使用以往的通过自由基聚合而得到的丙烯酸系聚合物也无法得到。
图4示出了说明自由基聚合的示意图。对于自由基聚合来说，在反应中连续地生成自由基种并加成至单体中，进行聚合。因此，在自由基聚合中，在反应途中生成生长末端自由基失活了的聚合物123、利用反应中新产生的自由基种进行生长而得的聚合物124。因此，利用自由基聚合来制造含有交联性官能团的丙烯酸系聚合物时，会生成较低分子量的不包含含有交联性官能团的单体的聚合物。即使将这种通过自由基聚合而得到的丙烯酸系聚合物12用交联剂进行交联，不包含含有交联性官能团的单体的聚合物也无法参与聚合物链间的交联。图5示出了说明将通过自由基聚合而得的丙烯酸系聚合物交联的情况的示意图。对于通过自由基聚合而得的丙烯酸系聚合物而言，由于聚合物的组成不均匀并且含有较低分子量的不包含含有交联性官能团的单体的聚合物，因此存在无法参与交联的聚合物链。需要说明的是，图5中记载了羟基作为交联性官能团的例子。作为双面粘合带而贴合于被粘物时，会从无法参与交联的不包含含有交联性官能团的单体的部位发生剥离，因此在高温下施加应力时容易剥离。
由此，活性自由基聚合丙烯酸系聚合物与自由基聚合等相比，具有以下性质：具有更均匀的分子量和组成，低分子量成分的含量少，在基本上全部的聚合物中包含含有交联性官能团的单体。即使在80℃以上的高温下施加应力也不易剥离的能够发挥出高耐热粘接性这样的本发明的效果是通过使用活性自由基聚合丙烯酸系聚合物而得以发挥出的技术效果。
这种活性自由基聚合丙烯酸系聚合物的特性取决于在聚合反应不受停止反应或链转移反应等副反应妨碍的情况下分子链不断生长的被称为活性自由基聚合的制造方法。然而，虽然以重均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)之类的聚合物整体的平均值的形式可以间接地表示活性自由基聚合丙烯酸系聚合物的特性，但直接指定所含的各聚合物的链长、各聚合物中的单体成分等的结构、特性却是极其困难的。不得不说通过结构或特性来直接指定上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物是不可能的，或大体不实际的。因此，在本发明中，应当容许将活性自由基聚合丙烯酸系聚合物根据该物质的制造方法而记载为“通过活性自由基聚合而得的……丙烯酸系聚合物”。
在活性自由基聚合中，使用有机碲聚合引发剂的活性自由基聚合与其他的活性自由基聚合不同，在均没有保护具有羟基、羧基之类的极性官能团的自由基聚合性单体的情况下，使用同样的引发剂进行聚合而可以得到具有均匀的分子量和组成的聚合物。因此，能够使具有极性官能团的自由基聚合性单体容易地共聚。
上述有机碲聚合引发剂只要是通常用于活性自由基聚合的有机碲聚合引发剂，就没有特殊限制，可举出例如有机碲化合物、有机碲醚化合物等。
作为上述有机碲化合物，可举出例如(甲基碲氢-甲基)苯、(1-甲基碲氢-乙基)苯、(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-氯-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-羟基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-甲氧基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-氨基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、l-硝基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-氰基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-甲基羰基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-苯基羰基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-甲氧基羰基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-苯氧基羰基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-磺酰基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-三氟甲基-4-(甲基碲氢-甲基)苯、1-氯-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-羟基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-甲氧基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-氨基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-硝基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-氰基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-甲基羰基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-苯基羰基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-甲氧基羰基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-苯氧基羰基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-磺酰基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-三氟甲基-4-(1-甲基碲氢-乙基)苯、1-氯-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-羟基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-甲氧基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-氨基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-硝基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-氰基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-甲基羰基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-苯基羰基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-甲氧基羰基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-苯氧基羰基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-磺酰基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、1-三氟甲基-4-(2-甲基碲氢-丙基)苯、2-(甲基碲氢-甲基)吡啶、2-(1-甲基碲氢-乙基)吡啶、2-(2-甲基碲氢-丙基)吡啶、2-甲基碲氢-乙酸甲酯、2-甲基碲氢-丙酸甲酯、2-甲基碲氢-2-甲基丙酸甲酯、2-甲基碲氢-乙酸乙酯、2-甲基碲氢-丙酸乙酯、2-甲基碲氢-2-甲基丙酸乙酯、2-甲基碲氢乙腈、2-甲基碲氢丙腈、2-甲基-2-甲基碲氢丙腈等。这些有机碲化合物中的甲基碲氢基也可以为乙基碲氢基、正丙基碲氢基、异丙基碲氢基、正丁基碲氢基、异丁基碲氢基、叔丁基碲氢基、苯基碲氢基等，另外，这些有机碲化合物可以单独使用，也可以并用2种以上。
作为上述有机碲醚化合物，可举出例如二甲基二碲醚、二乙基二碲醚、二正丙基二碲醚、二异丙基二碲醚、二环丙基二碲醚、二正丁基二碲醚、二仲丁基二碲醚、二叔丁基二碲醚、二环丁基二碲醚、二苯基二碲醚、双-(对甲氧基苯基)二碲醚、双-(对氨基苯基)二碲醚、双-(对硝基苯基)二碲醚、双-(对氰基苯基)二碲醚、双-(对磺酰基苯基)二碲醚、二萘基二碲醚、二吡啶基二碲醚等。这些有机碲醚化合物可以单独使用，也可以并用2种以上。其中，优选二甲基二碲醚、二乙基二碲醚、二正丙基二碲醚、二正丁基二碲醚、二苯基二碲醚。
需要说明的是，在不损害本发明的效果的范围内，除了上述有机碲聚合引发剂之外，为了促进聚合速度，也可以使用偶氮化合物作为聚合引发剂。
上述偶氮化合物只要是通常用于自由基聚合的偶氮化合物，就没有特殊限制，可举出例如2，2’-偶氮双(异丁腈)、2，2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)、2，2’-偶氮双(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)、1，1-偶氮双(环己烷-1-腈)、1-[(1-氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲酰胺、4，4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、二甲基-2，2’-偶氮双(2-甲基丙酸酯)、二甲基-1，1’-偶氮双(1-环己烷羧酸酯)、2，2’-偶氮双{2-甲基-N-[1，1’-二(羟基甲基)-2-羟基乙基]丙酰胺}、2，2’-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]、2，2’-偶氮双[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙酰胺]、2，2’-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)、2，2’-偶氮双(N-环己基-2-甲基丙酰胺)、2，2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2，2’-偶氮双{2-[1-(2-羟基乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐、2，2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]、2，2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2，2’-偶氮双[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙脒]四水合物、2，2’-偶氮双(1-亚氨基-1-吡咯烷-2-甲基丙烷)二盐酸盐、2，2’-偶氮双(2，4，4-三甲基戊烷)等。这些偶氮化合物可以单独使用，也可以并用2种以上。
由于上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物含有交联性官能团，因此作为在上述活性自由基聚合中进行聚合的丙烯酸系单体，配合具有交联性官能团的丙烯酸系单体。
作为上述交联性官能团，可举出例如羟基、羧基、缩水甘油基、氨基、酰胺基、腈基等。其中，从容易调整上述粘合剂层的凝胶分率的方面出发，优选羟基或羧基，更优选羟基。
作为具有羟基的单体，可举出例如(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯等具有羟基的(甲基)丙烯酸酯。
作为具有羧基的单体，可举出例如(甲基)丙烯酸。
作为具有缩水甘油基的单体，可举出例如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯。
作为具有酰胺基的单体，可举出例如羟基乙基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、二甲基氨基丙基丙烯酰胺等。
作为具有腈基的单体，可举出例如丙烯腈等。
在使用上述具有羟基的(甲基)丙烯酸酯的情况下，其含量没有特殊限制，在上述活性自由基聚合中进行聚合的自由基聚合性单体中的优选上限为30重量％。上述含量大于30重量％时，会有上述粘合剂层的凝胶分率变得过高，双面粘合带变得易于剥离，并且耐热粘接性降低的情况。
使用上述具有羧基的丙烯酸系单体的情况下，其含量没有特殊限制，在上述活性自由基聚合中进行聚合的自由基聚合性单体中的优选下限为0.1重量％、优选上限为10重量％。上述含量小于0.1重量％时，会有上述粘合剂层变得过软，耐热粘接性降低的情况。上述含量大于10重量％时，会有上述粘合剂层变得过硬，双面粘合带变得易于剥离的情况。
在上述活性自由基聚合中进行聚合的丙烯酸系单体还可以使用除具有交联性官能团的丙烯酸系单体以外的其他的自由基聚合性单体。作为上述其他的自由基聚合性单体，可举出例如其他的(甲基)丙烯酸酯。另外，也可以使用具有氨基、酰胺基和腈基等其他极性官能团的丙烯酸系单体。此外，除了上述丙烯酸系单体外，还可以使用乙烯基化合物作为单体。
上述其他的(甲基)丙烯酸酯没有特殊限制，可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯等。这些(甲基)丙烯酸酯可以单独使用，也可以并用2种以上。
上述乙烯基化合物没有特殊限制，可举出例如N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、丙烯酰胺等(甲基)丙烯酰胺化合物、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-丙烯酰基吗啉、丙烯腈、苯乙烯、乙酸乙烯酯等。这些乙烯基化合物可以单独使用，也可以并用2种以上。
在上述活性自由基聚合中也可以使用分散稳定剂。作为上述分散稳定剂，可举出例如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素、聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇等。
作为上述活性自由基聚合的方法，可使用以往公知的方法，可举出例如溶液聚合(沸点聚合或定温聚合)、乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合等。
在上述活性自由基聚合中使用聚合溶剂的情况下，该聚合溶剂没有特殊限制，可以使用例如己烷、环己烷、辛烷、甲苯、二甲苯等非极性溶剂、水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、四氢呋喃、二噁烷、N，N-二甲基甲酰胺等高极性溶剂。这些聚合溶剂可以单独使用，也可以并用2种以上。
另外，聚合温度从聚合速度的观点考虑，优选为0～110℃。
上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物的重均分子量(Mw)的下限为50万、上限为150万。通过将上述重均分子量设为该范围内，能够将上述剪切变形率调整为上述范围内，能够发挥高耐热粘接性。
上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物的分子量分布(Mw/Mn)为1.05～2.5。通过将上述分子量分布设为该范围内，能够将上述剪切变形率调整为上述范围内，能够发挥高耐热粘接性。上述分子量分布的优选上限为2.0，更优选的上限为1.8。
需要说明的是，分子量分布(Mw/Mn)是重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)之比。
重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)是通过凝胶渗透色谱(GPC)法以聚苯乙烯换算分子量的形式进行测定的。具体而言，重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)是利用过滤器对利用四氢呋喃(THF)将活性自由基聚合丙烯酸系聚合物稀释50倍而得的稀释液进行过滤，使用所得的滤液并根据GPC法以聚苯乙烯换算分子量的形式进行测定的。在GPC法中可使用例如2690Separations Model(Waters公司制)等。
上述聚合物成分还可以含有除上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物以外的聚合物、例如通过自由基聚合而得的聚合物等。
其中，上述聚合物成分中的上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物的含量的优选下限为60重量％，优选聚合物成分的总量(100重量％)为上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物。通过将聚合物成分中的上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物的含量设为60重量％以上，能够发挥更高的高温粘接性。
需要说明的是，上述松香系增粘树脂或萜烯系增粘树脂不包括于聚合物成分中。
上述粘合剂层含有具有交联性官能团的松香系增粘树脂、或具有交联性官能团的萜烯系增粘树脂。
上述活性自由基聚合丙烯酸类聚合物和增粘树脂这二者均具有羟基的情况下，通过使用例如异氰酸酯系交联剂作为交联剂，上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物和增粘树脂这二者借助交联剂发生反应而进行交联。另外，上述活性自由基聚合丙烯酸类聚合物和增粘树脂这二者均具有羧基的情况下，通过使用例如环氧系交联剂或氮丙啶系交联剂作为交联剂，上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物和增粘树脂这二者借助交联剂发生反应而进行交联。对于活性自由基聚合丙烯酸类聚合物，所含有的几乎全部的聚合物的组成是均匀的并且具有交联性官能团，因此几乎全部的聚合物都能参与聚合物链间的交联、聚合物链与增粘树脂的交联。因此，即使为薄的双面粘合带，也能够发挥出高耐热粘接性。
从易于控制凝胶分率和粘合性能的方面考虑，上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物和增粘树脂这二者具有羟基并且使用异氰酸酯系交联剂作为交联剂的组合是特别优选的。
上述松香系增粘树脂或萜烯系增粘树脂的羟值的优选下限为25。上述羟值为25以上时，能够发挥特别高的耐热粘接性。上述羟值的更优选的下限为30。
需要说明的是，羟值能够通过JIS K1557(邻苯二甲酸酐法)测定。
上述松香系增粘树脂或萜烯系增粘树脂的软化温度的优选下限为70℃、优选上限为170℃。上述软化温度为该范围内时，能够发挥特别优异的耐热粘接性。上述软化温度的更优选的下限为120℃。
需要说明的是，软化温度是指根据JIS K2207环球法测定的软化温度。
上述松香系增粘树脂或萜烯系增粘树脂没有特别限制，可举出松香酯系树脂、萜烯酚醛树脂等，优选松香酯系树脂。
上述松香酯系树脂是指将以松香酸作为主成分的松香树脂、歧化松香树脂及氢化松香树脂、松香酸等树脂酸的二聚体(聚合松香树脂)等利用醇进行酯化而得的树脂。通过使用于酯化的醇的一部分羟基不用于酯化而是包含在树脂内，从而可将羟值调整为上述范围。作为醇，可举出乙二醇、甘油、季戊四醇等多元醇。
需要说明的是，将松香树脂进行酯化而得的树脂是松香酯树脂，将歧化松香树脂进行酯化而得的树脂是歧化松香酯树脂，将氢化松香树脂进行酯化而得的树脂是氢化松香酯树脂，将聚合松香树脂进行酯化而得的树脂是聚合松香酯树脂。
上述萜烯酚醛树脂是指在酚的存在下使萜烯聚合而得的树脂。
作为上述歧化松香酯树脂，可举出例如荒川化学工业公司制的Super Ester A75(羟值23、软化温度75℃)、该公司制的Super EsterA100(羟值16、软化温度100℃)、该公司制的Super EsterA115(羟值19、软化温度115℃)、该公司制的Super EsterA125(羟值15、软化温度125℃)等。作为上述氢化松香酯树脂，可举出例如荒川化学工业公司制的PineCrystal KE-359(羟值42、酸值12、软化温度100℃)、该公司制的Ester Gum H(羟值29、软化温度70℃)等。作为上述聚合松香酯树脂，可举出例如荒川化学工业公司制的PenselD135(羟值45、酸值13、软化温度135℃)、该公司制的PenselD125(羟值34、酸值13、软化温度125℃)、该公司制的PenselD160(羟值42、酸值13、软化温度160℃)等。
作为上述萜烯系增粘树脂，可举出例如Yasuhara Chemical Co.，Ltd.制的YSPolysterG150(软化点150℃)、该公司制的YSPolysterT100(软化点100℃)、该公司制的YSPolysterG125(软化点125℃)、该公司制的YSPolysterT115(软化点115℃)、该公司制的YSPolysterT130(软化点130℃)、该公司制的PolysterU115(软化点115℃)、该公司制的PolysterUH115(软化点115℃)、该公司制的YS Resin PX1250(软化点125℃)等。
这些松香系增粘树脂或萜烯系增粘树脂可以单独使用，也可以并用2种以上。
上述松香系增粘树脂或萜烯系增粘树脂的含量相对于上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物100重量份的优选下限为20重量份、优选上限为50重量份。通过将上述增粘树脂的含量设为该范围内，能够容易地将上述剪切变形率调整为上述范围，能够发挥出优异的粘接性和耐热粘接性。上述增粘树脂的含量的更优选的下限为25重量份、更优选的上限为45重量份。
上述粘合剂层含有交联剂。
上述交联剂没有特别限制，根据上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物与松香系增粘树脂或萜烯系增粘树脂的组合，适宜地选择能够将它们交联的交联剂。
上述交联剂可举出例如异氰酸酯系交联剂、氮丙啶系交联剂、环氧系交联剂、金属螯合物型交联剂等。其中，异氰酸酯系交联剂因对基材的密合稳定性优异而优选。
作为上述异氰酸酯系交联剂，可举出例如Coronate HX(日本聚氨酯工业公司制)、CoronateL(日本聚氨酯工业公司制)、マィテックNY260A(三菱化学公司制)等。
上述交联剂的配合量的含量相对于上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物100重量份的优选下限为0.01重量份、优选上限为5重量份。
通过适当调整上述交联剂的种类或量，能够调整上述粘合剂层的凝胶分率。
上述粘合剂层根据需要也可以含有增塑剂、乳化剂、软化剂、填充剂、颜料、染料、硅烷偶联剂、抗氧化剂等添加剂等其他的树脂等。
上述粘合剂层的凝胶分率优选为50重量％以下。上述凝胶分率大于50重量％时，会有上述粘合剂层的交联密度变得过高，双面粘合带变得易于剥离，耐热粘接性降低的情况。
上述粘合剂层的凝胶分率的下限没有特别限制，从耐热性等的观点考虑，优选为1重量％以上，更优选为5重量％以上，进一步优选为20重量％以上。
需要说明的是，凝胶分率如下所述地进行测定。首先，将双面粘合带裁切为50mm×100mm的平面长方形状来制作试验片，将试验片在23℃浸渍于乙酸乙酯中24小时后，从乙酸乙酯中取出，在110℃的条件下干燥1小时。测定干燥后的试验片的重量，用下述式算出凝胶分率。需要说明的是，试验片上未层叠用于保护粘合剂层的脱模膜。
凝胶分率(重量％)＝100×(W2-W0)/(W1-W0)
(W0：基材的重量、W1：浸渍前的试验片的重量、W2：浸渍、干燥后的试验片的重量)
本发明的双面粘合带即使为薄的双面粘合带也不易剥离，因此根据用途可以使上述粘合剂层和后述的基材变薄。
上述粘合剂层的厚度根据用途进行设定，因此没有特别限制，优选的下限为1μm、优选的上限为100μm。上述厚度小于1μm时，会有双面粘合带变得易于剥离，对于聚丙烯(PP)板等低极性被粘物的恒定荷重剥离性降低的情况。上述厚度大于100μm时，有时无法得到薄的双面粘合带。上述厚度的更优选的下限为5μm、更优选的上限为75μm。
本发明的双面粘合带可以是具有基材的支撑型，也可以是不具有基材的非支撑型。支撑型的情况下，可以在基材的单面形成上述粘合剂层，也可以在双面形成上述粘合剂层，从能够发挥更高的耐热粘接性的角度出发，优选在双面形成上述粘合剂层。
上述基材没有特别限制，可举出树脂膜、树脂发泡体、纸、无纺布、纱布等。
作为上述树脂膜，可举出例如聚乙烯膜、聚丙烯膜等聚烯烃系树脂膜、PET膜等聚酯系树脂膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物等改性烯烃系树脂膜、聚氯乙烯系树脂膜、聚氨酯系树脂膜、环烯烃聚合物树脂膜等。
作为上述树脂发泡体，可举出例如聚乙烯泡沫、聚丙烯泡沫、丙烯酸类泡沫、聚氨酯泡沫、乙丙橡胶泡沫等。
作为上述纱布，可举出例如将聚乙烯扁平纱线进行编织而得的布、在其表面层压树脂膜而得的布等。
特别是在显示模块的组装中使用的双面胶带的情况下，也可以使用用于防止透光的经黑色印刷而得的基材、用于提高光反射性的经白色印刷而得的基材、经金属蒸镀而得的膜基材等。
上述基材的厚度根据用途进行设定，因此没有特别限制，例如膜基材的情况下，优选为1～100μm、更优选为5～75μm。上述基材的厚度小于1μm时，会有双面粘合带的机械强度降低的情况。上述基材的厚度大于100μm时，会有双面粘合带的刚性(腰)变得过强，变得难以使其沿着被粘物的形状密合而进行贴合的情况。
本发明的双面粘合带的厚度根据用途进行设定，因此没有特别限制，例如在为具有上述基材的支撑型的情况下，优选为3～300μm、更优选为15～225μm、特别优选为15～30μm。本发明的双面粘合带即使在15～30μm左右的极薄的情况下也能发挥出高耐热粘接性，因此能够使双面粘合带的厚度变薄，能够抑制贴合有构件的层叠体的厚度的增加。
本发明的双面粘合带的制造方法没有特别限制，可举出例如将上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物、以及上述松香系增粘树脂或萜烯系增粘树脂根据需要与上述交联剂等其他的配合成分一起混合并进行搅拌来制备粘合剂溶液，接着将该粘合剂溶液涂布于经脱模处理的PET膜并进行干燥来形成粘合剂层，将所得的粘合剂层转移至基材的单面或双面的方法；直接涂布于基材并进行干燥的方法等。也可以不使用基材而将将粘合剂溶液涂布于经脱模处理的PET膜并进行干燥而形成的粘合剂层直接作为非支撑型的双面粘合带。
本发明的双面粘合带的用途没有特别限制，可以特别适合用于电子设备部件的固定、车载部件的固定。具体而言，可以将本发明的双面粘合带用于大型移动电子设备中的电子设备部件的粘接固定、车载部件(例如，车载用面板)的粘接固定等。
由本发明的双面粘合带构成的电子设备部件固定用双面粘合带也是本发明之一。由本发明的双面粘合带构成的车载部件固定用双面粘合带也是本发明之一。
本发明的电子设备部件固定用双面粘合带和车载部件固定用双面粘合带的形状没有特别限制，可列举出长方形、框缘状、圆形、椭圆形、环型等。
本发明的双面粘合带具有高耐热粘接性，因此即使为1mm以下的狭的线宽，也能够特别适合用于电子设备部件的固定、车载部件的固定。
发明效果
根据本发明，能够提供即使在80℃以上的高温下施加应力也不易剥离的能够发挥出高耐热粘接性的双面粘合带。
附图说明
图1是表示用于剪切变形率的测定的装置的概略的示意图。
图2是说明活性自由基聚合的示意图。
图3是对使通过活性自由基聚合而得到的丙烯酸系聚合物进行交联的情况进行说明的示意图。
图4是说明自由基聚合的示意图。
图5是对使通过自由基聚合而得到的丙烯酸系聚合物进行交联的情况进行说明的示意图。
图6是对实施例中的双面粘合带的加热PUSH试验进行说明的示意图。
具体实施方式
以下列举实施例来更详细地说明本发明的方案，但是本发明并不仅限定于这些实施例。
<丙烯酸系聚合物的合成>
(合成1)
(合成1-1)
使碲(40目、金属碲、Aldrich公司制)6.38g(50mmol)悬浮于四氢呋喃(THF)50mL中，在室温下向其中缓慢滴加1.6mol/L的正丁基锂/己烷溶液(Aldrich公司制)34.4mL(55mmol)。对该反应溶液进行搅拌直至金属碲完全消失。在室温下向该反应溶液中加入2-溴异丁酸乙酯10.7g(55mmol)，搅拌2小时。反应结束后，在减压下对溶剂进行浓缩，接着减压蒸馏，得到黄色油状物的2-甲基-2-正丁基碲氢-丙酸乙酯。
(合成1-2)
在氩置换的手套箱内，向反应容器中投入在合成例1-1中制造的2-甲基-2-正丁基碲氢-丙酸乙酯19μL、V-60(2，2’-偶氮二异丁腈、和光纯药工业公司制)34mg、乙酸乙酯1mL，然后密闭反应容器，将反应容器从手套箱中取出。接着，一边向反应容器中流入氩气一边向反应容器内投入表1所示的混合单体的合计100g、作为聚合溶剂的乙酸乙酯66.5g，在60℃进行20小时聚合反应，得到含有经活性自由基聚合而得的丙烯酸系聚合物的溶液。
将所得的含有丙烯酸系聚合物的溶液用四氢呋喃(THF)稀释50倍，将由此而得的稀释液用过滤器(材质：聚四氟乙烯、孔径：0.2μm)过滤，将所得的滤液供给至凝胶渗透色谱仪(Waters公司制、2690Separations Model)，在样品流量1mL/min、柱温40℃的条件下进行GPC测定，测定聚合物的聚苯乙烯换算分子量，求出重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)。作为柱，使用的是GPC KF-806L(昭和电工公司制)，作为检测器，使用的是差示折射计。
(合成2)
2-甲基-2-正丁基碲氢-丙酸乙酯的加入量、V-60(2，2’-偶氮二异丁腈、和光纯药工业公司制)的加入量、和混合单体的组成如表1所示，除此以外，与合成1同样地操作，得到含有经活性自由基聚合而得的丙烯酸系聚合物的溶液，求出重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)。
(合成3)
在反应容器内加入作为聚合溶剂的乙酸乙酯50g，用氮气鼓泡后，一边流入氮气一边加热反应容器而开始回流。接着，将作为聚合引发剂的V-60(2，2’-偶氮二异丁腈、和光纯药公司制)0.1g用乙酸乙酯稀释10倍，将由此而得的聚合引发剂溶液再次投入反应容器内，进行6小时聚合反应，得到含有自由基聚合丙烯酸系聚合物的溶液。
与合成1同样地，求出重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)。
[表1]
(实施例1～7、比较例1～7)
在上述得到的含有丙烯酸系聚合物的溶液中，相对于其不挥发成分100重量份加入乙酸乙酯并搅拌，以表2所示的种类和配合量添加增粘树脂和交联剂并搅拌，得到不挥发成分为30重量％的粘合剂溶液。在厚度50μm的经脱模处理的PET膜上涂布所得的粘合剂溶液以使干燥后的糊厚度为10μm，然后在100℃干燥10分钟，得到粘合剂层。将所得的粘合剂层转移到作为基材的在两面实施了电晕处理的厚度10μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜的一个面。在作为基材的PET膜的另一面也通过相同的方法转移厚度10μm的粘合剂层，得到厚度30μm的双面粘合带。
其中，在实施例7中，在厚度6μm的PET膜的两面转移厚度7μm的粘合剂层，得到厚度20μm的双面粘合带。
需要说明的是，所用的增粘树脂、交联剂如下所示。
<增粘树脂>
松香系增粘树脂A：聚合松香酯树脂、羟值46、软化点160℃
松香系增粘树脂B：氢化松香酯树脂、羟值42、软化点100℃
萜烯系增粘树脂C：萜烯酚醛树脂、软化点150℃
萜烯系增粘树脂D：萜烯酚醛树脂、软化点125℃
<交联剂>
Coronate L：日本聚氨酯公司制、异氰酸酯系交联剂
对得到的双面粘合带，使用用于图1所示的剪切变形率的测定的装置(旭精工公司制、剪切蠕变测定装置、NST1)，根据以下所示的方式测定偏离位移恢复率。
首先，剥离所得的双面粘合带的一个面的脱模膜，在露出的粘合剂层粘贴实施了电晕处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜后，切割为宽1cm×长12em而制成试验片5。将装置的温度控制器4设定为80℃，放置在设定温度下至稳定。(温度控制器是将以下装置组合而使用：株式会社高木制作所温度调节器SA100、型号SA100FK08-MN-4※NN-NN；株式会社高木制作所铜制水冷珀尔帖元件、型号PU-50W；EYELA冷却水循环装置Cool Ace、型号CCA1111型)将试验片5的另一个脱模膜从端部剥离3cm左右并除去，将露出的粘合剂层以粘接面积为1cm×1cm的方式粘贴于被粘物3。在粘贴面上放置端面经镜面处理的石英制块体2(在石英玻璃上蒸镀铬而得)，将试验片5安装于连接于200g的砝码6的引线。在该状态下放置，进行5分钟恒温化。5分钟后，对与装置连接的PC进行操作而开始施加荷重，对试验片5施加向水平方向的剪切负荷3分钟。在此，伴随着粘合剂变形的偏离位移量利用激光干涉仪1(Keyence制SI-F10)以试验片5上的镜面处理石英块体2的移动量的形式检测出，并基于上述计算式算出“剪切变形率”。
另外，将所得的双面粘合带裁切为50mm×100mm的平面长方形状来制作试验片，剥离除去脱模膜。将试验片在23℃浸渍于乙酸乙酯中24小时后，从乙酸乙酯中取出，在110℃的条件下干燥1小时。测定干燥后的试验片的重量，使用上述式算出凝胶分率。
(评价)
对在实施例、比较例中得到的双面粘合带进行下述的评价。结果示于表2。
(加热PUSH试验)
图6示出了说明双面粘合带的加热PUSH试验的示意图。将得到的双面粘合带冲裁为外径为宽61mm、长61mm、内径为宽59mm、长59mm，制作宽1mm的框状的试验片20。接着，如图6(a)所示地，对于中央部分开有50mm、长50mm的方孔的厚2mm的聚碳酸酯板22，将剥离了脱模纸的试验片20以方孔大致位于中央的方式进行粘贴，然后从试验片1的上方将宽65mm、长65mm、厚1mm的聚碳酸酯板21以试验片20大致位于中央的方式进行粘贴，组装为试验装置。
然后，从位于试验装置的上面的聚碳酸酯板侧往复1次200g的辊以使位于上下位置的聚碳酸酯板与试验片压接，在23℃放置15小时。
如图6(b)所示地，将所制作的试验装置翻过来而固定于支持台，然后放入调整为80℃的温度控制器，放置至稳定。经由方孔以10mm/min的速度缓慢地施加荷重23。将荷重23达到4N为止时由于荷重而使试验片与聚碳酸酯板发生剥离的情况评价为“×”，将荷重大于4N而达到5N为止发生剥离的情况评价为“△”，将荷重即使大于5N也不剥离的情况评价为“○”。
[表2]
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供即使在80℃以上的高温下施加应力也不易剥离的能够发挥出高耐热粘接性的双面粘合带。
符号说明
1 激光干涉仪
2 镜面处理石英块体
3 被粘物(JIS Z 0237规定不锈钢)
4 温度控制器
5 试验片(双面粘合带)
6 砝码
7 粘合剂层
8 残留脱模膜面
9 电晕处理PET膜面
10 镜面处理面
11 由活性自由基聚合而得到的丙烯酸系聚合物
111 不含交联性官能团的单体
112 含交联性官能团的单体
12 由自由基聚合而得到的丙烯酸系聚合物
121 不含交联性官能团的单体
122 含交联性官能团的单体
123 在反应途中生长末端自由基失活了的聚合物
124 由反应中新产生的自由基种进行生长而得的聚合物
20 双面粘合带试验片(框状)
21 聚碳酸酯板
22 聚碳酸酯板
23 荷重

Claims (4)

1.一种双面粘合带，其特征在于，具有粘合剂层，所述粘合剂层含有包含丙烯酸系聚合物的聚合物成分、具有交联性官能团的松香系增粘树脂或具有交联性官能团的萜烯系增粘树脂、以及交联剂，所述丙烯酸系聚合物是通过活性自由基聚合而得到的、重均分子量为50万～150万、分子量分布即Mw/Mn为1.05～2.5的具有交联性官能团的丙烯酸系聚合物，
在80℃对以粘接面积1cm2粘贴的双面粘合带施加200g的剪切负荷3分钟时的剪切变形率为100％～300％。
2.如权利要求1所述的双面粘合带，其特征在于，粘合剂层的凝胶分率为50重量％以下。
3.一种用于固定电子设备部件的双面粘合带，其特征在于，由权利要求1或2所述的双面粘合带形成。
4.一种用于固定车载部件的双面粘合带，其特征在于，由权利要求1或2所述的双面粘合带形成。
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