CN107706339B - 一种高品质锂电池隔膜的制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，包括如下步骤：（1）功能性颗粒填料制备、（2）原料混合、（3）热压成型。本发明对隔膜的制备方法进行了特殊的改进处理，改善了隔膜的综合品质，提升了其力学强度和吸湿特性，使用寿命长，极具推广价值和市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于锂电池加工制造技术领域，具体涉及一种高品质锂电池隔膜的制作工艺。
背景技术
锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响了电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜能对提高电池的综合性能具有重要作用。隔膜的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，此外还具有能使电解质离子通过的功能。隔膜材质是不导电的，其物理化学性质对电池的性能有很大的影响。电池的种类不同，采用的隔膜也不同。对于锂电池系列，由于电解液为有机溶剂体系，因而需要有耐有机溶剂的隔膜材料，一般采用薄膜化的聚烯烃多孔膜。由于聚烯烃多孔膜与生俱来就具有极其优异的耐电解液腐蚀的能力，并且化学和电化学稳定性较好，但是其作为锂电池隔膜时，其力学特性较差，并且表面的吸液保湿能力也常常满足不了使用要求，需要不断的进行改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种高品质锂电池隔膜的制作工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，包括如下步骤：
（1）功能性颗粒填料制备：
a.按对应重量份将3~6份椰油酰胺丙基氧化胺、5~7份月桂酰胺丙基氧化胺、42~46份无水乙醇、2.5~4.5份氨水、105~110份水共同放入到反应釜内，加热保持反应釜内温度为40~43℃，不断搅拌处理20~25min后得混合物A备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入混合物A总质量6.5~8.5倍的正硅酸乙酯，加热保持反应釜内的温度为36~40℃，不断搅拌处理12~16min后得混合物B备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入混合物B总质量9~13%的复合溶液，然后加热保持反应釜内的温度为50~53℃，超声处理50~55min后得混合物C备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：40~45份无水乙醇、3~5份氨水、22~26份硅烷偶联剂、0.3~0.6份硝酸镧、5~7份丙烯酸、2~5份聚乙烯醇、2~4份焦磷酸钠、4~6份纳米碳管、3~6份纳米二氧化钛、160~180份水；
d.对操作c所得的混合物C进行离心过滤，然后用去离子水将滤渣冲洗至中性，最后将滤渣放入到煅烧炉内进行煅烧处理，完成后取出得功能性颗粒填料备用；
（2）原料混合：
按对应重量份称取下列物质：4~7份步骤（1）制得的功能性颗粒填料、90~100份树脂、0.1~0.3份乙二胺四乙酸二钠、1~2份海藻酸钠、0.5~1份硬脂酸镁、150~160份水；然后将上述物质共同放入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后得浆料备用；
（3）热压成型：
将步骤（2）制得的浆料注入到模具中，然后进行热压成型，最后取出冷却至室温即可。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的超声处理的频率为55~60kHz。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于40nm。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的离心过滤的离心转速为1800~2000转/分钟。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为560~600℃。
进一步的，步骤（2）中所述的树脂为聚乙烯树脂、聚丙烯树脂中的任意一种。
进一步的，步骤（2）中所述的高速搅拌的转速为1500~1600转/分钟。
进一步的，步骤（3）中所述的热压成型的温度为280~300℃。
本发明对隔膜的制备工艺进行了改进处理，尤其是对其所用的原料成分进行了特殊的调整搭配，以聚乙烯树脂/聚丙烯树脂为膜层基体物质成分，有效保证了整体的耐腐特性，奠定了整体的使用品质，为了改善其力学品质等不佳的问题，又添加了一特殊配制的功能性颗粒填料，其是以正硅酸乙酯为硅源，无水乙醇、水为溶剂，氨水、硝酸稀土盐为催化剂，硅烷偶联剂为改性剂，丙烯酸、聚乙烯醇为包膜剂，椰油酰胺丙基氧化胺、月桂酰胺丙基氧化胺为活性剂和模板，纳米碳管、纳米二氧化钛为成核改性颗粒，共同制成的多孔结构的二氧化硅材料，其内的孔径为纳米级别，孔洞多，比表面积大，力学性能好，添加于隔膜中分散于树脂基体内，提升了整体的力学品质，树脂分子可生长固定于二氧化硅的孔洞中，提升了卯合固定强力，且高分子树脂分子又与二氧化硅内的纳米碳管组成了更为复杂的交联网状结构，改善了整体的性能，添加的乙二胺四乙酸二钠、海藻酸钠增强了各成分间的结合强度。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对隔膜的制备方法进行了特殊的改进处理，改善了隔膜的综合品质，提升了其力学强度和吸湿特性，使用寿命长，极具推广价值和市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，包括如下步骤：
（1）功能性颗粒填料制备：
a.按对应重量份将3份椰油酰胺丙基氧化胺、5份月桂酰胺丙基氧化胺、42份无水乙醇、2.5份氨水、105份水共同放入到反应釜内，加热保持反应釜内温度为40℃，不断搅拌处理20min后得混合物A备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入混合物A总质量6.5倍的正硅酸乙酯，加热保持反应釜内的温度为36℃，不断搅拌处理12min后得混合物B备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入混合物B总质量9%的复合溶液，然后加热保持反应釜内的温度为50℃，超声处理50min后得混合物C备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：40份无水乙醇、3份氨水、22份硅烷偶联剂、0.3份硝酸镧、5份丙烯酸、2份聚乙烯醇、2份焦磷酸钠、4份纳米碳管、3份纳米二氧化钛、160份水；
d.对操作c所得的混合物C进行离心过滤，然后用去离子水将滤渣冲洗至中性，最后将滤渣放入到煅烧炉内进行煅烧处理，完成后取出得功能性颗粒填料备用；
（2）原料混合：
按对应重量份称取下列物质：4份步骤（1）制得的功能性颗粒填料、90份树脂、0.1份乙二胺四乙酸二钠、1份海藻酸钠、0.5份硬脂酸镁、150份水；然后将上述物质共同放入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后得浆料备用；
（3）热压成型：
将步骤（2）制得的浆料注入到模具中，然后进行热压成型，最后取出冷却至室温即可。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的超声处理的频率为55kHz。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于40nm。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的离心过滤的离心转速为1800转/分钟。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为560℃。
进一步的，步骤（2）中所述的树脂为聚乙烯树脂。
进一步的，步骤（2）中所述的高速搅拌的转速为1500转/分钟。
进一步的，步骤（3）中所述的热压成型的温度为280℃。
实施例2
一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，包括如下步骤：
（1）功能性颗粒填料制备：
a.按对应重量份将5份椰油酰胺丙基氧化胺、6份月桂酰胺丙基氧化胺、44份无水乙醇、3份氨水、108份水共同放入到反应釜内，加热保持反应釜内温度为42℃，不断搅拌处理23min后得混合物A备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入混合物A总质量8倍的正硅酸乙酯，加热保持反应釜内的温度为38℃，不断搅拌处理14min后得混合物B备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入混合物B总质量11%的复合溶液，然后加热保持反应釜内的温度为52℃，超声处理53min后得混合物C备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：43份无水乙醇、4份氨水、24份硅烷偶联剂、0.5份硝酸镧、6份丙烯酸、4份聚乙烯醇、3份焦磷酸钠、5份纳米碳管、5份纳米二氧化钛、170份水；
d.对操作c所得的混合物C进行离心过滤，然后用去离子水将滤渣冲洗至中性，最后将滤渣放入到煅烧炉内进行煅烧处理，完成后取出得功能性颗粒填料备用；
（2）原料混合：
按对应重量份称取下列物质：6份步骤（1）制得的功能性颗粒填料、95份树脂、0.2份乙二胺四乙酸二钠、1.5份海藻酸钠、0.8份硬脂酸镁、155份水；然后将上述物质共同放入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后得浆料备用；
（3）热压成型：
将步骤（2）制得的浆料注入到模具中，然后进行热压成型，最后取出冷却至室温即可。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的超声处理的频率为58kHz。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于40nm。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的离心过滤的离心转速为1900转/分钟。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为580℃。
进一步的，步骤（2）中所述的树脂为聚乙烯树脂。
进一步的，步骤（2）中所述的高速搅拌的转速为1560转/分钟。
进一步的，步骤（3）中所述的热压成型的温度为290℃。
实施例3
一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，包括如下步骤：
（1）功能性颗粒填料制备：
a.按对应重量份将6份椰油酰胺丙基氧化胺、7份月桂酰胺丙基氧化胺、46份无水乙醇、4.5份氨水、110份水共同放入到反应釜内，加热保持反应釜内温度为43℃，不断搅拌处理25min后得混合物A备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入混合物A总质量8.5倍的正硅酸乙酯，加热保持反应釜内的温度为40℃，不断搅拌处理16min后得混合物B备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入混合物B总质量13%的复合溶液，然后加热保持反应釜内的温度为53℃，超声处理55min后得混合物C备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：45份无水乙醇、5份氨水、26份硅烷偶联剂、0.6份硝酸镧、7份丙烯酸、5份聚乙烯醇、4份焦磷酸钠、6份纳米碳管、6份纳米二氧化钛、180份水；
d.对操作c所得的混合物C进行离心过滤，然后用去离子水将滤渣冲洗至中性，最后将滤渣放入到煅烧炉内进行煅烧处理，完成后取出得功能性颗粒填料备用；
（2）原料混合：
按对应重量份称取下列物质：7份步骤（1）制得的功能性颗粒填料、100份树脂、0.3份乙二胺四乙酸二钠、2份海藻酸钠、1份硬脂酸镁、160份水；然后将上述物质共同放入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后得浆料备用；
（3）热压成型：
将步骤（2）制得的浆料注入到模具中，然后进行热压成型，最后取出冷却至室温即可。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的超声处理的频率为60kHz。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于40nm。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的离心过滤的离心转速为2000转/分钟。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为600℃。
进一步的，步骤（2）中所述的树脂为聚丙烯树脂。
进一步的，步骤（2）中所述的高速搅拌的转速为1600转/分钟。
进一步的，步骤（3）中所述的热压成型的温度为300℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，用等质量份的市售二氧化硅取代功能性颗粒填料成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去了步骤（2）原料混合中的功能性颗粒填料成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有常见的锂电池隔膜制作工艺。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组制得的隔膜（厚度均为17~17.5μm）进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
| 吸液率（%） | 拉伸强度（MPa） | 断裂伸长率（%） | |
| 实施例2 | 231.4 | 13.2 | 170.5 |
| 对比实施例1 | 192.7 | 11.8 | 156.9 |
| 对比实施例2 | 170.6 | 10.9 | 147.0 |
| 对照组 | 162.5 | 10.5 | 141.3 |
由上表1可以看出，本发明制得的隔膜的综合品质有明显的提升，具有很好的推广使用价值和经济效益，进而延长了锂电池的使用寿命。
Claims (7)
1.一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）功能性颗粒填料制备：
a.按对应重量份将3~6份椰油酰胺丙基氧化胺、5~7份月桂酰胺丙基氧化胺、42~46份无水乙醇、2.5~4.5份氨水、105~110份水共同放入到反应釜内，加热保持反应釜内温度为40~43℃，不断搅拌处理20~25min后得混合物A备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入混合物A总质量6.5~8.5倍的正硅酸乙酯，加热保持反应釜内的温度为36~40℃，不断搅拌处理12~16min后得混合物B备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入混合物B总质量9~13%的复合溶液，然后加热保持反应釜内的温度为50~53℃，超声处理50~55min后得混合物C备用；所述复合溶液由如下重量份的物质组成：40~45份无水乙醇、3~5份氨水、22~26份硅烷偶联剂、0.3~0.6份硝酸镧、5~7份丙烯酸、2~5份聚乙烯醇、2~4份焦磷酸钠、4~6份纳米碳管、3~6份纳米二氧化钛、160~180份水；所述的超声处理的频率为55~60kHz；所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于40nm；
d.对操作c所得的混合物C进行离心过滤，然后用去离子水将滤渣冲洗至中性，最后将滤渣放入到煅烧炉内进行煅烧处理，完成后取出得功能性颗粒填料备用；
（2）原料混合：
按对应重量份称取下列物质：4~7份步骤（1）制得的功能性颗粒填料、90~100份树脂、0.1~0.3份乙二胺四乙酸二钠、1~2份海藻酸钠、0.5~1份硬脂酸镁、150~160份水；然后将上述物质共同放入到搅拌罐内，高速搅拌均匀后得浆料备用；
（3）热压成型：
将步骤（2）制得的浆料注入到模具中，然后进行热压成型，最后取出冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述的一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，其特征在于，步骤（1）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的离心过滤的离心转速为1800~2000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的煅烧处理的温度为560~600℃。
5.根据权利要求1所述的一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，其特征在于，步骤（2）中所述的树脂为聚乙烯树脂、聚丙烯树脂中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，其特征在于，步骤（2）中所述的高速搅拌的转速为1500~1600转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种高品质锂电池隔膜的制作工艺，其特征在于，步骤（3）中所述的热压成型的温度为280~300℃。
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