CN107699310B - 一种高效的气体用增燃剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高效的气体用增燃剂,按照重量份计算,所述气体用增燃剂的制备原料包含:二茂铁衍生物1‑5份;C1‑C6的含有支链的有机醇5‑30份;C3‑C10的饱和链烃5‑20份;C3‑C20的脂肪酮60‑100份;叔丁基过氧化氢3‑15份;苯类衍生物15‑60份;甲基叔丁基醚30‑60份;石油醚60‑100份。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体用增燃剂,更加涉及一种高效的气体用增燃剂。
背景技术
乙炔,俗称风煤和电石气,是炔烃化合物系列中体积最小的一员,主要做工业用途,特别是烧焊金属方面。但是,由于其在使用过程中会发生爆炸等危险,且属于易燃易爆有毒气体,点燃时冒黑烟和烟尘,污染工作环境,对人体健康有害。现在主要开发出新的产品来替代乙炔。
替代乙炔的新型工业切割气主要是以丙烷和液化石油气等为主要组分,其中以丙烷为主要组分的切割气,在安全和环保等方面较乙炔有明显改善,但丙烷火焰温度和切割速度却不如乙炔优越,且丙烷气体来源单一,在使用过程中耗氧量高,不利于安全操作。
针对这一现象,本发明提供一种气体用增燃剂,可以用于火焰温度和切割速度较低的工业切割气,明显提高火焰温度和热,提供切割速度。
发明内容
本发明提供一种高效的气体用增燃剂,按照重量份计算,所述气体用增燃剂的制备原料包含:
作为本发明的一种实施方式,按照重量份计算,所述气体增效剂的制备原料包含:
作为本发明的一种实施方式,按照重量份计算,所述气体增效剂的制备原料包含:
作为本发明的一种实施方式,所述C1-C6的含有支链的有机醇选自异丙醇、叔丁醇、异丁醇、仲戊醇、叔戊醇、仲己醇、异己醇中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式,所述C3-C10的饱和链烃为C3-C10的直链饱和链烃。
作为本发明的一种实施方式,所述C3-C10的饱和链烃为丙烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式,所述C3-C20的脂肪酮选自丙酮、丁酮、3-甲基-2-戊酮、植酮、庚酮、3-辛酮、环丙酮、环壬酮中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式,所述二茂铁衍生物的制备原料包含:羟甲基二茂铁、乙氧基二茂铁、三苯并冠醚、水合肼、N,N’-丙二羟基乙酰胺。
作为本发明的一种实施方式,所述C3-C10的饱和链烃为异丁烷、异戊烷、新戊烷、3-甲基戊烷、正辛烷按照摩尔比为1:1.1:1.2:1:0.6的混合物。
作为本发明的一种实施方式,所述苯类衍生物选自甲苯、乙苯、苯醚、醚苯磺隆、苯甲醚中的一种或多种。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明提供一种高效的气体用增燃剂,按照重量份计算,所述气体用增燃剂的制备原料包含:
二茂铁衍生物
二茂铁的结构为两个环戊二烯基中间夹了一个铁原子。二茂铁的茂环能发生亲电取代反应。
本发明所述二茂铁衍生物的制备原料为甲酰基二茂铁、乙酰基二茂铁、三苯并冠醚衍生物、水合肼、N,N’-丙二羟基乙酰胺。
本发明中,所述三苯并冠醚衍生物的制备过程如下:将1摩尔份的三苯并-18-冠醚-6加热融化后,降温至40℃,慢慢加入4摩尔份的氯化硫酰,约需40-45min加完,再搅拌4h,升温至30-40℃保温4h,40-45℃保温4h,反应尾气用碱液吸收,反应结束后,冷至室温,用水、10wt%碳酸钠溶液、水依次洗涤三次,减压蒸馏,收集110-115℃馏分得三苯并冠醚衍生物。
本发明中,所述二茂铁衍生物的制备方法如下:
1、将三苯并冠醚衍生物、甲酰基二茂铁为原料,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物1;
2、将三苯并冠醚衍生物、乙酰基二茂铁,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物2;
3、将化合物1、化合物2、乙醇和氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得化合物3;
4、将化合物3、乙醇和水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有2,2’-二苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得化合物4;
5、将化合物4、N,N’-丙二羟基乙酰胺混合搅拌,以碳酸钾为催化剂,DMF为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为1小时,然后过滤、洗涤,得化合物5;
6、将化合物5乙醇和水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有2,2’-二苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得二茂铁衍生物。
步骤5中,所述N,N’-丙二羟基乙酰胺的结构式如下:
其CAS号为19418-07-6。
C1-C6的含有支链的有机醇
有机醇是指脂肪烃、脂环烃或芳香烃侧链中的氢原子被羟基取代而成的化合物。本发明中所述C1-C6的含有支链的有机醇是指所述有机醇上所有碳原子的数目为1-6个。
作为本发明的一种优选方式,所述C1-C6的含有支链的有机醇选自异丙醇、叔丁醇、异丁醇、仲戊醇、叔戊醇、仲己醇、异己醇中的一种或多种。
作为本发明的一种优选方式,所述C1-C6的含有支链的有机醇为异丙醇、异丁醇和叔戊醇按照重量份比1:0.8:1的混合物。
C3-C10的饱和链烃
本发明中所述C3-C10的饱和链烃选自丙烷、丁烷、异丁烷、戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式,所述C3-C10的饱和链烃为异丁烷、异戊烷、新戊烷、3-甲基戊烷、正辛烷按照摩尔比为1:1.1:1.2:1:0.6的混合物。
本发明中所述C3-C10的饱和链烃是指所述饱和链烃上所有碳原子的数目为3-10个。
C3-C20的脂肪酮
酮是羰基与两个烃基相连的化合物。
本发明中所述脂肪酮选自丙酮、丁酮、3-甲基-2-戊酮、植酮、庚酮、3-辛酮、环丙酮、环壬酮中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式,所述脂肪酮为丙酮、丁酮、植酮、环丙酮、环壬酮按照重量份比为0.1:0.5:1:1:0.3的混合物。
苯类衍生物
本发明中所述苯类衍生物选自甲苯、乙苯、苯醚、醚苯磺隆、苯甲醚中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式,所述苯类衍生物为甲苯、醚苯磺隆、苯甲醚按照重量份比为1:0.2:0.8的混合物。
石油醚
石油醚是无色透明液体,有煤油气味。主要为戊烷和己烷的混合物。不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。易燃易爆,与氧化剂可强烈反应。主要用作溶剂和油脂处理。通常用铂重整抽余油或直馏汽油经分馏、加氢或其他方法制得。
本发明中所述石油醚购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
作为本发明的一种实施方式,按照重量份计算,所述气体增效剂的制备原料包含:
作为本发明的一种实施方式,按照重量份计算,所述气体增效剂的制备原料包含:
作为本发明的一种实施方式,所述气体用增燃剂的制备原料还包含0.2重量份的绢云母和2重量份的离子液体。
绢云母:绢云母(Sericite)是一种天然细粒白云母,是层状结构的硅酸盐,可劈成极薄的片状,片厚可达1um以下(理论上可削成0.001um),径厚比大;抗磨性和耐磨性好;耐热绝缘;难溶于酸碱溶液;化学性质稳定。另外绢云母的化学组成、结构与高岭土相近,又具有粘土矿物的某些特性,即在水介质及有机溶剂中分散悬浮性好,色白粒细,有粘性等。
离子液体
离子液体(或称离子性液体)是指全部由离子组成的液体,如高温下的KCI,KOH呈液体状态,此时它们就是离子液体。在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质,称为室温离子液体、室温熔融盐(室温离子液体常伴有氢键的存在,定义为室温熔融盐有点勉强)、有机离子液体等,目前尚无统一的名称,但倾向于简称离子液体。在离子化合物中,阴阳离子之间的作用力为库仑力,其大小与阴阳离子的电荷数量及半径有关,离子半径越大,它们之间的作用力越小,这种离子化合物的熔点就越低。某些离子化合物的阴阳离子体积很大,结构松散,导致它们之间的作用力较低,以至于熔点接近室温。
本发明中所述离子液体的制备方法如下:
1、甲酰基二茂铁、乙酰基二茂铁、乙醇和氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得到中间体1;
2、将步骤1中的中间体1、乙醇和水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有2,2’-二苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得中间体2;
3、将步骤2中的中间体2(0.2mol)放置于圆底烧瓶中,加入磁子后常温下磁力搅拌,调节常压漏斗至缓慢滴加浓盐酸25ml(0.5mol),滴加完毕后,冷却至室温,得到的反应混合液即初步的离子液体中间体3;
4、将步骤3中的离子液体中间体3在加热下旋转蒸发,直至旋转蒸发仪内壁无水珠的凝结,得到浅绿色的较粘稠的液态中间体3;
5、将一定量无水AlCl3加入到步骤4的离子液体中间体3中,并在常温下磁力搅拌,形成离子液体,并伴有放热现象,同时还有刺激性气味的HCl气体的生成,然后冷却至室温,即可制备得到离子液体。
上述步骤2中,所述2,2’-二苯甲酰氯的结构式如下:
CAS号为32621-46-8,购买自深圳爱拓化学有限公司。
机理解释:本发明以苯并冠醚为框架,以含氮类物质为连接点,以二茂铁为血肉,制备到得到的新型气用增燃剂能够避免二茂铁的迁移造成热值提升的不稳定性,从而使得切割气体的燃烧温度和切割速度出现不平稳的现象,同时绢云母的加入提升了醇类物质往醚类物质的生长,从而能够极大的提高原始气体的燃烧温度和切割速度。
实施方式1:本实施方式提供一种高效的气体用增燃剂,按照重量份计算,所述气体用增燃剂的制备原料包含:
实施方式2.实施方式1所述的高效的气体用增燃剂,按照重量份计算,所述气体增效剂的制备原料包含:
实施方式3.实施方式1所述的高效的气体用增燃剂,按照重量份计算,所述气体增效剂的制备原料包含:
实施方式4.实施方式1所述的高效的气体用增燃剂,所述C1-C6的含有支链的有机醇选自异丙醇、叔丁醇、异丁醇、仲戊醇、叔戊醇、仲己醇、异己醇中的一种或多种。
实施方式5.实施方式1所述的高效的气体用增燃剂,所述C3-C10的饱和链烃为C3-C10的直链饱和链烃。
实施方式6.实施方式1所述的高效的气体用增燃剂,所述C3-C10的饱和链烃为丙烷、丁烷、异丁烷、戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种。
实施方式7.实施方式1所述的高效的气体用增燃剂,所述C3-C20的脂肪酮选自丙酮、丁酮、3-甲基-2-戊酮、植酮、庚酮、3-辛酮、环丙酮、环壬酮中的一种或多种。
实施方式8.实施方式1所述的高效的气体用增燃剂,所述二茂铁衍生物的制备原料包含:羟甲基二茂铁、乙氧基二茂铁、三苯并冠醚、水合肼、N,N’-丙二羟基乙酰胺。
实施方式9.实施方式8所述的高效的气体用增燃剂,所述C3-C10的饱和链烃为异丁烷、异戊烷、新戊烷、3-甲基戊烷、正辛烷按照摩尔比为1:1.1:1.2:1:0.6的混合物。
实施方式10.实施方式1所述的高效的气体用增燃剂,所述苯类衍生物选自甲苯、乙苯、苯醚、醚苯磺隆、苯甲醚中的一种或多种。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,且以下物料所用份数均为重量份。
实施例1:本实施例提供一种高效的气体用增燃剂,按照重量份计算,所述气体增效剂的制备原料包含:
二茂铁衍生物:
本实施例所述二茂铁衍生物的制备原料为甲酰基二茂铁、乙酰基二茂铁、三苯并冠醚衍生物、水合肼、N,N’-丙二羟基乙酰胺。
本实施例中,所述三苯并冠醚衍生物的制备过程如下:将1摩尔份的三苯并-18-冠醚-6加热融化后,降温至40℃,慢慢加入4摩尔份的氯化硫酰,约需40-45min加完,再搅拌4h,升温至30-40℃保温4h,40-45℃保温4h,反应尾气用碱液吸收,反应结束后,冷至室温,用水、10wt%碳酸钠溶液、水依次洗涤三次,减压蒸馏,收集110-115℃馏分得三苯并冠醚衍生物。
本实施例中,所述二茂铁衍生物的制备方法如下:
1、将1摩尔份三苯并冠醚衍生物、3摩尔份甲酰基二茂铁为原料,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物1;
2、将1摩尔份三苯并冠醚衍生物、3摩尔份乙酰基二茂铁,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物2;
3、将0.7重量份化合物1、1.1重量份化合物2、10重量份乙醇和0.5重量份氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得化合物3;
4、将1重量份化合物3、10重量份乙醇和0.7重量份水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于10重量份CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有0.5重量份2,2’-二苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得化合物4;
5、将1重量份化合物4、5重量份N,N’-丙二羟基乙酰胺混合搅拌,以碳酸钾为催化剂,DMF为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为1小时,然后过滤、洗涤,得化合物5;
6、将1重量份化合物5、10重量份乙醇和0.6重量份水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于20重量份CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有5重量份2,2’-二苯甲酰氯的10重量份CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得二茂铁衍生物。
步骤5中,所述N,N’-丙二羟基乙酰胺的结构式如下:
其CAS号为19418-07-6。
C1-C6的含有支链的有机醇:所述C1-C6的含有支链的有机醇为异丙醇、异丁醇和叔戊醇按照重量份比1:0.8:1的混合物。
C3-C10的饱和链烃:所述C3-C10的饱和链烃为异丁烷、异戊烷、新戊烷、3-甲基戊烷、正辛烷按照摩尔比为1:1.1:1.2:1:0.6的混合物。
C3-C20的脂肪酮:所述脂肪酮为丙酮、丁酮、植酮、环丙酮、环壬酮按照重量份比为0.1:0.5:1:1:0.3的混合物。
苯类衍生物:所述苯类衍生物为甲苯、醚苯磺隆、苯甲醚按照重量份比为1:0.2:0.8的混合物。
石油醚:所述石油醚购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
离子液体:本发明中所述离子液体的制备方法如下:
1、1重量份甲酰基二茂铁、1重量份乙酰基二茂铁、10重量份乙醇和0.5重量份氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得到中间体1;
2、将步骤1中的1重量份中间体1、5重量份乙醇和0.6重量份水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于4重量份CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有5重量份2,2’-二苯甲酰氯的10重量份CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得中间体2;
3、将步骤2中的中间体2(0.2mol)放置于圆底烧瓶中,加入磁子后常温下磁力搅拌,调节常压漏斗至缓慢滴加浓盐酸25ml(0.5mol),滴加完毕后,冷却至室温,得到的反应混合液即初步的离子液体中间体3;
4、将步骤3中的离子液体中间体3在加热下旋转蒸发,直至旋转蒸发仪内壁无水珠的凝结,得到浅绿色的较粘稠的液态中间体3;
5、将1.5重量份AlCl3加入到步骤4的离子液体中间体3中,并在常温下磁力搅拌,形成离子液体,并伴有放热现象,同时还有刺激性气味的HCl气体的生成,然后冷却至室温,即可制备得到离子液体。
上述步骤2中,所述2,2’-二苯甲酰氯的结构式如下:
CAS号为32621-46-8,购买自深圳爱拓化学有限公司。
本实施例中所述气体增效剂的制备方法为将二茂铁衍生物、C1-C6的含有支链的有机醇、C3-C10的饱和链烃、C3-C20的脂肪酮在搅拌下共混,混合均匀后加入剩余物质,在超声下继续共混1.5小时,即可。
实施例2:与实施例1的区别在于,所述二茂铁衍生物替换为二茂铁。
实施例3:与实施例1的区别在于,所述气体用增燃剂的制备原料无绢云母。
实施例4:与实施例1的区别在于,所述气体用增燃及的制备原料无离子液体。
实施例5:与实施例1的区别在于,所述二茂铁衍生物的制备原料包含:甲酰基二茂铁、乙酰基二茂铁、水合肼、N,N’-丙二羟基乙酰胺。
具体制备方法如下:
1、将0.7重量份甲酰基二茂铁、1.1重量份乙酰基二茂铁、10重量份乙醇和0.5重量份氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得化合物Ⅰ;
2、将1重量份化合物Ⅰ、10重量份乙醇和0.7重量份水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于10重量份CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有0.5重量份2,2’-二苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得化合物Ⅱ;
3、将1重量份化合物Ⅱ、5重量份N,N’-丙二羟基乙酰胺混合搅拌,以碳酸钾为催化剂,DMF为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为1小时,然后过滤、洗涤,得化合物Ⅲ;
4、将1重量份化合物Ⅲ、10重量份乙醇和0.6重量份水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于20重量份CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有5重量份2,2’-二苯甲酰氯的10重量份CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得二茂铁衍生物。
步骤2中,所述N,N’-丙二羟基乙酰胺的结构式如下:
其CAS号为19418-07-6。
实施例6:与实施例1的区别在于,所述二茂铁衍生物的制备原料为甲酰基二茂铁、乙酰基二茂铁、三苯并冠醚衍生物、水合肼。
本实施例中,所述三苯并冠醚衍生物的制备过程如下:将1摩尔份的三苯并-18-冠醚-6加热融化后,降温至40℃,慢慢加入4摩尔份的氯化硫酰,约需40-45min加完,再搅拌4h,升温至30-40℃保温4h,40-45℃保温4h,反应尾气用碱液吸收,反应结束后,冷至室温,用水、10wt%碳酸钠溶液、水依次洗涤三次,减压蒸馏,收集110-115℃馏分得三苯并冠醚衍生物。
本实施例中,所述二茂铁衍生物的制备方法如下:
1、将1摩尔份三苯并冠醚衍生物、3摩尔份甲酰基二茂铁为原料,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物1;
2、将1摩尔份三苯并冠醚衍生物、3摩尔份乙酰基二茂铁,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物2;
3、将0.7重量份化合物1、1.1重量份化合物2、10重量份乙醇和0.5重量份氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得化合物3;
4、将1重量份化合物3、10重量份乙醇和0.7重量份水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于10重量份CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有0.5重量份2,2’-二苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得二茂铁衍生物。
实施例7:与实施例1的区别在于,二茂铁衍生物的制备原料为甲酰基二茂铁、乙酰基二茂铁、三苯并冠醚衍生物、水合肼、N,N’-丙二羟基乙酰胺。
本实施例中,所述三苯并冠醚衍生物的制备过程如下:将1摩尔份的三苯并-18-冠醚-6加热融化后,降温至40℃,慢慢加入4摩尔份的氯化硫酰,约需40-45min加完,再搅拌4h,升温至30-40℃保温4h,40-45℃保温4h,反应尾气用碱液吸收,反应结束后,冷至室温,用水、10wt%碳酸钠溶液、水依次洗涤三次,减压蒸馏,收集110-115℃馏分得三苯并冠醚衍生物。
本实施例中,所述二茂铁衍生物的制备方法如下:
1、将1摩尔份三苯并冠醚衍生物、3摩尔份甲酰基二茂铁为原料,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物1;
2、将1摩尔份三苯并冠醚衍生物、3摩尔份乙酰基二茂铁,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物2;
3、将0.7重量份化合物1、1.1重量份化合物2、10重量份乙醇和0.5重量份氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得化合物3;
4、将1重量份化合物3、10重量份乙醇和0.7重量份水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于10重量份CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有0.5重量份2,2’-二苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得化合物4;
5、将1重量份化合物4、5重量份N,N’-丙二羟基乙酰胺混合搅拌,以碳酸钾为催化剂,DMF为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为1小时,然后过滤、洗涤,得二茂铁衍生物。
步骤5中,所述N,N’-丙二羟基乙酰胺的结构式如下:
其CAS号为19418-07-6。
实施例8:与实施例1的区别在于,所述C1-C6的含有支链的有机醇为异丙醇。
实施例9:与实施例1的区别在于,所述C3-C10的饱和链烃为异丁烷。
实施例10:与实施例1的区别在于,所述脂肪酮为丙酮。
实施例11:与实施例1的区别在于,所述苯类衍生物为甲苯。
实施例12:与实施例1的区别在于,所述离子液体为市售,具体购买自上海默尼化工科技有限公司,型号为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
测试:通过将按照实施例1-11的气体增效剂分别混入到戊烷中,使气体增效剂的质量分数占戊烷质量的百分比范围为0.3-0.5%,从而配制得到气体增效剂与戊烷混合物。通过向戊烷中添加增效剂(压力20MPa情况下每立方米3‰~5‰千克),进而使现有传统的戊烷转变成高效节能和环保的工业用燃气。气体增效剂加入到戊烷后,所得到的戊烷混合物,相对于现有传统的工业用燃气(乙炔气)所具备的优良特性,以下为气体性能和耗用量测试对比表,见表1。
表1气体性能和耗用量测试对比表
所述5小时内变化值=(最高火焰温度-最低火焰温度)/平均火焰温度,火焰温度以每半小时测量一次。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (1)
1.一种高效的气体用增燃剂,其特征在于,按照重量份计算,所述气体用增燃剂的制备原料包含:
二茂铁衍生物 4份;
C1-C6的含有支链的有机醇 20份;
C3-C10的饱和链烃 15份;
C3-C20的脂肪酮 80份;
叔丁基过氧化氢 10份;
苯类衍生物 40份;
甲基叔丁基醚 50份;
石油醚 80份;
绢云母 0.2份;
离子液体 2份;
所述二茂铁衍生物的制备原料包含甲酰基二茂铁、乙酰基二茂铁、三苯并冠醚衍生物、水合肼、N,N’-丙二羟基乙酰胺、乙醇和氢氧化钠;
所述三苯并冠醚衍生物的制备过程如下:将1摩尔份的三苯并-18-冠醚-6加热融化后,降温至40℃,慢慢加入4摩尔份的氯化硫酰,需40-45min加完,再搅拌4h,升温至30-40℃保温4h,40-45℃保温4h,反应尾气用碱液吸收,反应结束后,冷至室温,用水、10wt%碳酸钠溶液、水依次洗涤三次,减压蒸馏,收集110-115℃馏分得三苯并冠醚衍生物;
所述二茂铁衍生物的制备方法如下:
S001、将三苯并冠醚衍生物、甲酰基二茂铁为原料,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物1;
S002、将三苯并冠醚衍生物、乙酰基二茂铁,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物2;
S003、将化合物1、化合物2、乙醇和氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得化合物3;
S004、将化合物3、乙醇和水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有2,2’-二苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得化合物4;
S005、将化合物4、N,N’-丙二羟基乙酰胺混合搅拌,以碳酸钾为催化剂,DMF为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为1小时,然后过滤、洗涤,得化合物5;
S006、将化合物5、乙醇和水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有2,2’-二苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得二茂铁衍生物;
所述C1-C6的含有支链的有机醇为异丙醇、异丁醇和叔戊醇按照重量份比1:0.8:1的混合物;
所述C3-C10的饱和链烃为异丁烷、异戊烷、新戊烷、3-甲基戊烷、正辛烷按照摩尔比为1:1.1:1.2:1:0.6的混合物;
所述C3-C20的脂肪酮为丙酮、丁酮、植酮、环丙酮、环壬酮按照重量份比为0.1:0.5:1:1:0.3的混合物;
所述苯类衍生物为甲苯、醚苯磺隆、苯甲醚按照重量份比为1:0.2:0.8的混合物;
所述离子液体的制备方法如下:
S01、1重量份甲酰基二茂铁、1重量份乙酰基二茂铁、10重量份乙醇和0.5重量份氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得到中间体1;
S02、将S01中的1重量份中间体1、5重量份乙醇和0.6重量份水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于4重量份CH2Cl2,在氮气保护下,将该溶液滴入溶有5重量份2,2’-二苯甲酰氯的10重量份CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得中间体2;
S03、将S02中的中间体2放置于圆底烧瓶中,加入磁子后常温下磁力搅拌,调节常压漏斗至缓慢滴加浓盐酸25ml,滴加完毕后,冷却至室温,得到的反应混合液即初步的离子液体中间体3;其中,中间体2为0.2mol,所述浓盐酸为0.5mol;
S04、将S03中的离子液体中间体3在加热下旋转蒸发,直至旋转蒸发仪内壁无水珠的凝结,得到浅绿色的较粘稠的液态中间体3;
S05、将1.5重量份AlCl3加入到S04的液态中间体3中,并在常温下磁力搅拌,形成离子液体,并伴有放热现象,同时还有刺激性气味的HCl气体的生成,然后冷却至室温,即可制备得到离子液体。
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