CN107699130A - 一种硅烷石墨烯复合防水材料及其制备方法 - Google Patents

一种硅烷石墨烯复合防水材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种凝胶复合材料的制备方法，具体涉及一种硅烷石墨烯复合防水材料及其制备方法。取乳化剂和硅烷单体，在均质机中充分搅拌，制备出均匀的油相；取乳化剂、蒸馏水和氧化石墨烯粉末在均质机中分散均匀，制备出均匀的水相；将水相倒入烧瓶，边搅拌边缓慢加入油相和分散剂，高速搅拌，然后制得硅烷石墨烯复合防水材料。本发明技术方案所得的硅烷石墨烯复合防水材料具有优良的防水能力、优良的抗氯离子侵蚀能力和优良的防钢筋锈蚀能力。

Description

一种硅烷石墨烯复合防水材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种凝胶复合材料的制备方法，具体涉及一种硅烷石墨烯复合防水材料及其制备方法。
背景技术
日常生活中，混凝土结构因价格便宜、与钢筋有良好的结合等优点，成为建筑常用的材料。但由于混凝土中钢筋的锈蚀，导致混凝土结构耐久性降低，使其达不到预定的使用年限。尤其在海边环境下，大量氯离子进入混凝土腐蚀钢筋，其耐久性问题更为严重，因此混凝土的防护就成为当今社会热门研究之一。近年来，实验室研究结果已充分证明采用硅烷憎水表明处理技术提高混凝土结构的耐久性是可靠的，并且该技术在实际工程中已得到越来越多的应用。
用硅烷类渗透性防水涂料对混凝土表面进行处理，硅烷材料能渗透到混凝土内部数毫米深度并与混凝土结合形成牢固的防护层，从而大大的提高混凝土的防水性和抗氯离子侵入性。为了提高硅烷乳液的防护能力，我们希望改良现有的配方，从而提高其防护能力。
在当今社会，氧化石墨烯因其优良的性能被应用于很多领域，其中由于其含有大量的含氧集团，因而具有易溶于水、大的比表面积等性能，本发明将其用于改良现有的硅烷乳液，研发出一种新型的硅烷石墨烯复合防水材料。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种硅烷石墨烯复合防水材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种硅烷石墨烯复合防水材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，制备油相
取乳化剂和硅烷单体，在均质机中充分搅拌，制备出均匀的油相；
步骤二，制备水相
取乳化剂、蒸馏水和氧化石墨烯粉末在均质机中分散均匀，制备出均匀的水相；
步骤三，制得乳液
将水相倒入烧瓶，边搅拌边缓慢加入油相和分散剂，高速搅拌，然后制得硅烷石墨烯复合防水材料。
进一步地，所述乳化剂为Span80、PPG O或Tween，硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷，分散剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
进一步地，步骤一中乳化剂的质量分数为3％～15％，硅烷单体的质量分数为25％～65％。
进一步地，步骤二中乳化剂的质量分数为2％～15％，蒸馏水的质量分数为30％～50％，氧化石墨烯的质量分数为0.1％～2％。
进一步地，步骤三中分散剂的质量分数为0.1％～0.4％。
进一步地，步骤一中搅拌转速为15000～23000r/min。
进一步地，步骤二中搅拌转速为15000～23000r/min。
进一步地，步骤三中加入油相和分散剂的温度以及搅拌温度均为30℃～70℃，搅拌时间为5～6h。
一种如上述所述方法制备的硅烷石墨烯复合防水材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优异技术效果：
(1)本发明技术方案所得的硅烷石墨烯复合防水材料具有优良的防水能力；
氧化石墨烯所含羟基与硅烷羟基脱水缩合，氧化石墨烯悬挂在硅烷上形成一个表面积很大的憎水层，提高硅烷的防水性能，硅烷另一面与水泥基材料相结合，两者紧密连接在一起。
(2)本发明技术方案所得的硅烷石墨烯复合防水材料具有优良的抗氯离子侵蚀能力；
众所周知，外界的有害离子(如氯离子)进入混凝土的方式为与外界水结合，通过混凝土微小裂缝或空隙进入混凝土，复合防水材料具有优良的防水性能，从而大大减少了氯离子的进入。
(3)本发明技术方案所得的硅烷石墨烯复合防水材料具有优良的防钢筋锈蚀能力；
混凝土碳化是指空气中的CO2气体不断地透过混凝土中未完全饱水的毛细孔，扩散到混凝土内部与其孔隙溶液中溶解的碱性物质进行中和反应，生成碳酸盐或其他物质的过程。此过程是混凝土中的PH值下降，并在其他条件具备时使混凝土中的钢筋发生锈蚀。碳化实验主要是证明防止钢筋锈蚀的性能，本申请碳化实验证实了所得的硅烷石墨烯复合防水材料具有优良的防钢筋锈蚀能力。
附图说明
图1为毛细吸水试验示意图；
图2为C50混凝土试块毛细吸水结果图；
图3为C30混凝土试块毛细吸水结果图；
图4为各组接触角实验结果图；
图5为C30混凝土试块毛细吸盐数据拟合图；
图6为C50混凝土试块毛细吸盐数据拟合图；
图7为C50混凝土试块碳化实验数据图；
图8为C30混凝土试块碳化实验数据图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做进一步解释：
实施例1
步骤一，制备油相
取4％的Span80和30％的甲基三乙氧基硅烷，在均质机中充分搅拌，转速控制在16000r/min，制备出均匀的油相；
步骤二，制备水相
取4％的Span80、30％的蒸馏水和0.1％的氧化石墨烯粉末在均质机中分散均匀，转速控制在15000r/min，制备出均匀的水相；
步骤三，制得乳液
将水相倒入三颈烧瓶中，调节温度在50℃，边搅拌边缓慢加入油相和0.1％的聚乙二醇(PEG2000)，高速搅拌5h，然后制得硅烷石墨烯复合防水材料。
实施例2
步骤一，制备油相
取4.5％的PPG O和35％的乙烯基三乙氧基硅烷，在均质机中充分搅拌，转速控制在16000r/min，制备出均匀的油相；
步骤二，制备水相
取4.5％的PPG O、35％的蒸馏水和0.2％的氧化石墨烯粉末在均质机中分散均匀，转速控制在15000r/min，制备出均匀的水相；
步骤三，制得乳液
将水相倒入三颈烧瓶中，调节温度在50℃，边搅拌边缓慢加入油相和0.2％的聚丙二醇(PPG)，高速搅拌5h，然后制得硅烷石墨烯复合防水材料。
实施例3
实施例1
步骤一，制备油相
取7％的Span80和50％的辛基三乙氧基硅烷，在均质机中充分搅拌，转速控制在16000r/min，制备出均匀的油相；
步骤二，制备水相
取7％的Span80、50％的蒸馏水和0.4％的氧化石墨烯粉末在均质机中分散均匀，转速控制在15000r/min，制备出均匀的水相；
步骤三，制得乳液
将水相倒入三颈烧瓶中，调节温度在50℃，边搅拌边缓慢加入油相和1.5％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，高速搅拌5h，然后制得硅烷石墨烯复合防水材料。
实施例4
步骤一，制备油相
取4.9％的Tween和40％的异丁基三乙氧基硅烷，在均质机中充分搅拌，转速控制在16000r/min，制备出均匀的油相；
步骤二，制备水相
取5％的Tween、40％的蒸馏水和0.3％的氧化石墨烯粉末在均质机中分散均匀，转速控制在15000r/min，制备出均匀的水相；
步骤三，制得乳液
将水相倒入三颈烧瓶中，调节温度在50℃，边搅拌边缓慢加入油相和1％的聚乙烯醇(PVA)，高速搅拌5h，然后制得硅烷石墨烯复合防水材料。
实验例：
1、压力下混凝土涂覆复合防水材料的毛细吸水实验
如图1所示，取出养护好的混凝土试块(强度等级分别为C30、C50)，沿未成形面垂直切开，试块尺寸变为100mm×100mm×50mm。将养护好的混凝土试块放入烘箱内，在烘干过程中对混凝土进行称重，若前后两次称重的结果未发生变化，说明混凝土试块中的游离水已经消失，可以进行毛细吸水实验。将烘干的混凝土试块选取一个成型面，其他的面进行封蜡，保证试块毛细吸水实验为一维吸水。
将涂敷面向下放入装有蒸馏水的水槽中，用支架支撑起混凝土试块，保证水面不能超高混凝土试块底面5mm。称量试块在吸水实验开始后的0、1、2、4、6、8、12、24、36、48h的质量，得到不同涂敷处理的混凝土试块毛细吸水量变化，并根据时间开方定律，计算出每组试块的毛细吸水系数。
式中：A——毛细吸水系数(g·m-2·h-1/2)
ΔW——试块t时间内吸水量(g·m-2)
t——毛细吸水时间(h)
图2和图3分别为强度等级为C50和C30的混凝土试块经不同涂覆处理后的毛细吸水结果。其中，空白组为空白处理的混凝土试块，GO悬浮液组为只涂覆GO悬浮液的混凝土试块，硅烷乳液组为只涂覆甲基三乙氧基硅烷乳液的混凝土试块(不加入氧化石墨烯，其余与实施例1相同)，0.1％复合组为涂覆实施例1所得复合防水材料的混凝土试块，0.3％复合组为涂覆复合防水材料的混凝土试块(氧化石墨烯加入量为0.3％，其余与实施例1相同)。
从图2和图3中可以看出，硅烷乳液组、0.1％复合组和0.3％复合组与空白组和GO悬浮液组相比较，涂覆硅烷乳液、0.1％复合组和0.3％复合组的混凝土试块在48h内的吸水量有明显的降低。在混凝土等级为C30时，由于混凝土自身密实度相对较低，空白组和GO悬浮液组毛吸水结果很显著，与涂覆硅烷乳液和复合防水材料的试块拉开差距，在毛细吸水48h，空白组和GO悬浮液组吸水量达到25.6g和25.3g，而经硅烷乳液和复合防水材料涂覆处理的混凝土试块，48h的吸水量仅分别达到3g、2.3g和1.8g。随着水灰比降低，混凝土强度在C50时，各组试块吸水量有所降低，在试验进行到48h时，空白组和GO悬浮液组试块吸水量达到12.8g和11.5g，而经硅烷乳液和复合防水材料涂覆处理的混凝土试块，48h的吸水量分别达到2.2g、1.6g和1.3g。三种防水材料中，0.3％复合组防水材料防水效果最优秀，在48h毛细吸水试验后，吸水量比未处理的空白试块降低23.8g和11.5g。
2、接触角实验
将制备好的乳液涂覆于净浆试块一个面上，吸收七天后，使用接触角测定仪进行测量。
表1不同涂覆处理的净浆试块接触角
从表1和图4中可以看出，涂覆复合防水材料的净浆试块接触角最大，其防水效果最好。
3、毛细吸盐实验
将养护好的混凝土试块放入烘箱内，在烘干过程中对混凝土试块进行称重，若前后两次称重的结果未发生变化，说明混凝土试块中的游离水已经消失，可以进行毛细吸盐实验。将烘干的混凝土试块选取一个成型面，其他的面进行封蜡，保证试块毛细吸盐实验为一维吸水。
将涂覆面朝下，放入装有5％NaCl溶液的水槽中，用支架将混凝土撑起，使水面不能超过混凝土试块底面5mm。吸收28天后，磨粉滴定，测量氯离子浓度。
图5和图6分别为强度等级为C30和C50的混凝土试块经不同涂覆处理后的毛细吸盐结果。
从图5和图6中可以看出，硅烷乳液组、0.1％复合组和0.3％复合组与空白组和GO悬浮液组相比较，涂覆硅烷乳液、0.1％复合组和0.3％复合组的混凝土试块在28d内的氯离子浓度有明显的降低。混凝土等级对毛细吸盐结果没有明显影响，在混凝土强度等级为C30时，空白组和GO悬浮液组毛吸盐结果很显著，与涂覆硅烷乳液和复合防水材料的试块拉开差距，在毛细吸盐28d，空白组和GO悬浮液组试块2cm处氯离子含量达到0.37％和0.32％，而经硅烷乳液和复合防水材料涂覆处理的混凝土试块2cm处，28d的氯离子含量仅分别达到0.17％、0.14％和0.13％。混凝土强度在C50时，在试验进行到28d时，空白组和GO悬浮液组试块2cm处氯离子含量达到0.39％和0.37％，而经硅烷乳液和复合防水材料涂覆处理的混凝土试块2cm处氯离子含量达到0.16％、0.11％和0.09％。三种防水材料中，0.3％复合组防水材料抗氯离子侵蚀能力最优秀，在28d毛细吸盐试验后，氯离子浓度比未处理的空白试块降低64.8％和76.9％。
4、快速碳化实验
将养护好的混凝土放入烘箱内烘干，然后取两个相对成型面进行涂覆，剩余面用石蜡密封，吸收七天后，将试块放入碳化试验箱内，7d、14d、28d，拿出试块将其劈裂，表面喷酚酞显色，测量渗透深度。
由图7和图8可以看出，随着碳化时间的增加，碳化深度逐渐加深。28d后，空白组的碳化深度最大，复合防水材料涂覆的试块碳化深度最小，图7为混凝土等级C50的混凝土试块，28d后，空白组与GO悬浮液组碳化深度达到3.916cm和3.251cm，涂覆有硅烷乳液和复合防水材料的试块碳化深度达到2.534cm、1.763cm和1.065cm。可见复合防水材料的抗碳化性能最优秀，比空白组降低72.8％。图8为混凝土等级C30的混凝土试块，28d后，空白组与GO悬浮液组碳化深度达到7.912cm和6.573cm，涂覆有硅烷溶液和复合防水材料的试块碳化深度达到3.578cm、2.785cm和2.316cm。可见0.3％复合组防水材料的抗碳化性能最优秀，比空白组降低70.7％。

Claims (9)

1.一种硅烷石墨烯复合防水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，制备油相
取乳化剂和硅烷单体，在均质机中充分搅拌，制备出均匀的油相；
步骤二，制备水相
取乳化剂、蒸馏水和氧化石墨烯粉末在均质机中分散均匀，制备出均匀的水相；
步骤三，制得乳液
将水相倒入烧瓶，边搅拌边缓慢加入油相和分散剂，高速搅拌，然后制得硅烷石墨烯复合防水材料。
2.根据权利要求1所述的硅烷石墨烯复合防水材料的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为Span80、PPG O或Tween，硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷，分散剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
3.根据权利要求1或2所述的硅烷石墨烯复合防水材料的制备方法，其特征在于，步骤一中乳化剂的质量分数为3％～15％，硅烷单体的质量分数为25％～65％。
4.根据权利要求1或2所述的硅烷石墨烯复合防水材料的制备方法，其特征在于，步骤二中乳化剂的质量分数为2％～15％，蒸馏水的质量分数为30％～50％，氧化石墨烯的质量分数为0.1％～2％。
5.根据权利要求1或2所述的硅烷石墨烯复合防水材料的制备方法，其特征在于，步骤三中分散剂的质量分数为0.1％～0.4％。
6.根据权利要求1所述的硅烷石墨烯复合防水材料的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌转速为15000～23000r/min。
7.根据权利要求1所述的硅烷石墨烯复合防水材料的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌转速为15000～23000r/min。
8.根据权利要求1所述的硅烷石墨烯复合防水材料的制备方法，其特征在于，步骤三中加入油相和分散剂的温度以及搅拌温度均为30℃～70℃，搅拌时间为5～6h。
9.一种如权利要求1-8所述方法制备的硅烷石墨烯复合防水材料。
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