CN107699003A - 一种耐晒黄g的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐晒黄G的制备方法，在低温条件下由TiCl4水解直接制备具有金红石型二氧化钛包裹的耐晒黄G，反应条件温和，金红石型的二氧化钛很好的包裹在耐晒黄G的表面，避免高温处理使TiO2转变金相时造成耐晒黄G的分解。金红石结构的二氧化钛包裹可以有效屏蔽外界的紫外线，提高耐晒黄G的耐光性能。

Description

一种耐晒黄G的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐晒黄G的制备方法，属于有机颜料领域。
背景技术
耐晒黄G是一种大分子颜料，呈淡黄色疏松且细腻的粉末，微溶于乙醇、丙酮和苯，熔点256℃，其颜色鲜艳、着色力高、耐晒和耐热性能好，对一般酸碱有抵抗力，不受硫化氢作用的影响。近年来，随着工业技术的发展对颜料的性能有了更高的要求，尤其是处于长期处于太阳光照射下的着色物，需要其有较高的耐紫外光氧化能力。
微胶囊技术的研究大约始于上世纪30年代，它是用一层囊壁将目标物质包裹起来，达到改善目标物质特定性能的目的。因此，利用微胶囊技术，选用合适的囊壁材料对耐晒黄G进行包覆，有望得到具有高耐紫外光氧化的新型颜料。
纳米二氧化钛是一种优良的紫外屏蔽材料，一般是以金红石型、锐钛型和无定型三种方式存在。其中金红石型纳米二氧化钛性质稳定、折射率高、光催化活性相对较低，是一种理想的紫外线屏蔽剂，广泛应用于防晒化妆品、化纤、塑料、涂料、玻璃等领域。但是，传统金红石型二氧化钛的制备需经高温固相反应，经历由无定形→锐钛矿→金红石的转化过程。由于耐晒黄G在高温下会发生熔化分解，所以必须寻找一种低温条件下的微胶囊制备工艺，在破坏耐晒黄G的基础上提高颜料的耐光性能。
发明内容
针对以上所述，本发明提供一种耐晒黄G的制备方法，在低温条件下由TiCl4 水解直接制备具有金红石型二氧化钛包裹的耐晒黄G，以提高耐晒黄G的耐光性能。
为达到以上技术效果，本发明包括以下几个步骤：
步骤1：颜料的分散，将适量耐晒黄G粉末、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到纯化水中，手动搅拌使颜料充分润湿，随后加入氧化锆钢珠，在研磨机中研磨，制备得到均匀分散的耐晒黄G分散溶液；
步骤2：将上述耐晒黄G分散液转入冰水浴中，用盐酸调节溶液的PH值为0.5~3.0之间；
步骤3：冰水浴条件下，向分散液中缓慢滴加TiCl4 乙醇溶液，随后用氨水调节分散液PH值为8，搅拌反应2h~4h；
步骤4：将上述反应液水浴升温到30℃~60℃，搅拌反应12h~24h；
步骤5：将上述溶液离心机中离心，收集下层沉淀物，纯化水和无水乙醇依次洗涤2~3次，烘箱中烘干，得到产物微胶囊耐晒黄G。
进一步的，上述制备方法基于TiCl4在的水中的水解过程得以实现。TiCl4 和水之间的反应剧烈且复杂，低温条件可以降低水解速度。其反应产物通常为 TiCl4·5H2O(水量充足)或 TiCl4·2H2O(水量不足或低温)，然后该化合物继续发生如下水解反应：
TiCl4 +5 H2O →TiCl4·5H2O （1）
TiCl4·5H2O → TiCl3(OH)·4H2O + HCl （2）
TiCl3(OH)·4H2O →TiCl2(OH)2·3H2O +HCl （3）
TiCl2(OH)2·3H2O →TiCl (OH)3·2H2O +HCl （4）
TiCl(OH)3·2H2O→ Ti(OH)4·H2O +HCl （5）
-Ti -OH-OH-Ti —→-Ti-O-Ti- +H2O （6）
反应式（5）中生成的水解产物Ti(OH)4具有类金红石TiO2结构，反应中加入氨水可以中和水解反应产生的HCl，促进水解反应的进行，反应式（6）的过程可以在产物干燥过程中，完全进行。
进一步的，步骤1中所述CTAB的质量浓度为1%~2%。反应体系中加入CTAB，一方面有助于耐晒黄G在水溶液中的分散，保证颜料分散液的稳定性；另一方面CTAB包裹在耐晒黄G的表面，有利于吸附水解产物，使耐晒黄G得到更好的包裹效果。
进一步的，步骤1中所述制备的耐晒黄G分散液中，耐晒黄G的质量分数为1%~2%。
进一步的，步骤3中所述TiCl4 乙醇溶液，摩尔浓度为0.5 mol/L ~1.0mol/L。
进一步的，耐晒黄G与TiCl4的摩尔比控制在n耐晒黄G：n TiCl4=1:1~2。
进一步的，步骤5中的干燥温度宜控制在140℃以下，防止耐晒黄G受热分解，但不宜过低，温度过低不利于Ti(OH)4脱水，因此本发明的优选的干燥温度为100℃~120℃。
基于以上所述，本发明提供一种耐晒黄G的制备方法，在低温条件下由TiCl4 水解直接制备具有金红石型二氧化钛包裹的耐晒黄G，反应条件温和，金红石型的二氧化钛很好的包裹在耐晒黄G的表面，避免高温处理使TiO2转变金相时造成耐晒黄G的分解。二氧化钛的包裹可以有效屏蔽外界的紫外线，从而提高耐晒黄G的耐光性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做详细的说明
实施例1
一种耐晒黄G的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1：颜料的分散，将2g耐晒黄G粉末、2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到100g纯化水中，手动搅拌使颜料充分润湿，随后加入氧化锆钢珠，在研磨机中转速3500r/min研磨1h，制备得到均匀分散的耐晒黄G分散溶液。
步骤2：将上述耐晒黄G分散液转入冰水浴中，用盐酸调节溶液的PH值为0.5~3.0之间。
步骤3：冰水浴条件下，将0.5mol/L的TiCl4 乙醇溶液15ml缓慢滴加到耐晒黄G分散液中，随后用氨水调节分散液PH值为8，搅拌反应2h。
步骤4：将上述反应液水浴升温到60℃，搅拌反应12h。
步骤5：将上述溶液离心机中12000r/min离心30min，收集下层沉淀物，纯化水和无水乙醇依次洗涤2~3次，烘箱中100℃烘干，得到产物微胶囊耐晒黄G。
实施例2
一种耐晒黄G的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1：颜料的分散，将2g耐晒黄G粉末、2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到100g纯化水中，手动搅拌使颜料充分润湿，随后加入氧化锆钢珠，在研磨机中转速3500r/min研磨1h，制备得到均匀分散的耐晒黄G分散溶液。
步骤2：将上述耐晒黄G分散液转入冰水浴中，用盐酸调节溶液的PH值为0.5~3.0之间。
步骤3：冰水浴条件下，将0.5mol/L的TiCl4 乙醇溶液15ml缓慢滴加到耐晒黄G分散液中，随后用氨水调节分散液PH值为8，搅拌反应2h。
步骤4：将上述反应液水浴升温到30℃，搅拌反应24h。
步骤5：将上述溶液离心机中12000r/min离心30min，收集下层沉淀物，纯化水和无水乙醇依次洗涤2~3次，烘箱中100℃烘干，得到产物微胶囊耐晒黄G。
实施例中制备的耐晒黄G进行光催化加速降解实验，验证制备的耐晒黄G的耐光性能。具体实验过程是：将0.2g锐钛矿二氧化钛光催化剂、4mg微胶囊耐晒黄G、200ml纯化水加入到500ml的开口烧杯中，超声分散30min。随后，在100w的高压汞灯下照射，加速降解至颜料褪色。记录颜料褪色的时间如下表所示：
样品 实施例1 实施例2 原料耐晒黄G
褪色时间 240min 250min 170min
上表数据表明，实施例制备的微胶囊耐晒黄G在加速光催化实验中催化降解的速度明显低于没有做微胶囊处理的耐晒黄G原料。出现这一现象的原因一方面是由于二氧化钛包裹在颜料粒表面可以阻断外界活性氧化基团靠近，降低颜料粒子发生光催化降解的可能；另一方面表面的金红石型二氧化钛可以有效屏蔽颜料外界的紫外光，进一步降低耐晒黄G的光催化降解活性。
另外，实施例2制备的样品褪色时间大于实施例1制备的样品，只是因为实施例2水解过程中的温度更低，虽然反应时间长，但是可以使得包裹效果更佳均匀，紫外屏蔽效果更好。
因此，本实施例制备的耐晒黄G具有较好的耐光性能。
上述实施例对本发明进行了详细的描述，但本发明不限于上述实施例。对于本行业人员，在不脱离本发明的基本思想情况下，对本发明技术方案所做的任何改动都在本发明的权利要求书所限定的范围内。

Claims (5)

1.一种耐晒黄G的制备方法，其基本特征在于所述制备方法包括以下几个步骤：
步骤1：颜料的分散，将适量耐晒黄G粉末、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到纯化水中，手动搅拌使颜料充分润湿，随后加入氧化锆钢珠，在研磨机中研磨，制备得到均匀分散的耐晒黄G分散溶液；
步骤2：将上述耐晒黄G分散液转入冰水浴中，用盐酸调节溶液的PH值为0.5~3.0之间；
步骤3：冰水浴条件下，向分散液中缓慢滴加TiCl4 乙醇溶液，随后用氨水调节分散液PH值为8，搅拌反应2h~4h；
步骤4：将上述反应液水浴升温到30℃~60℃，搅拌反应12h~24h；
步骤5：将上述溶液离心机中离心，收集下层沉淀物，纯化水和无水乙醇依次洗涤2~3次，烘箱中烘干，得到产物微胶囊耐晒黄G。
2.根据权利要求1其特征在于，所述步骤1中CTAB的质量浓度为1%~2%；
所述制备的耐晒黄G分散液，耐晒黄G的质量分数为1%~2%。
3.根据权利要求1其特征在于，所述步骤3中所述TiCl4 乙醇溶液，摩尔浓度为0.5 mol/L ~1.0mol/L。
4.根据权利要求1其特征在于，反应体系耐晒黄G与TiCl4的摩尔比控制在n耐晒黄G：n TiCl4=1:1~2。
5.根据权利要求1其特征在于，所述步骤5中的干燥温度为100℃~120℃。
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