CN107698760A - 一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺的制备方法，属于涂料技术领域。取硅藻土并球磨粉碎，过筛，与去离子水搅拌，超声分散，将十八烷基三甲基氯化铵溶液滴加至分散浆液中反应；称量环氧氯丙烷、二乙烯三胺和腐植酸置于烧杯中，搅拌混合，过滤，冲洗，干燥并粉碎，称量去离子水、改性粉末、改性硅藻土颗粒置于烧杯中水浴加热，静置冷却，过滤，洗涤，干燥；将N，N‑二甲基乙酰胺与4,4’‑二氨基二苯醚搅拌混合并置于三口烧瓶中，搅拌混合；称量基体液、改性颗粒、双酚A型二醚二酐和三（4‑氨基苯基）胺置于三口烧瓶中搅拌，得混合凝胶液并置于洁净的玻璃基板表面，置于烘箱，煅烧，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺。

Description

一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
当今时代，材料对于人类的生产和生活起着极其重要的作用。科学技术的发展推动了人类社会的不断进步，与此同时，人们对于材料的要求越来越高，因此，各种新型材料应运而生，智能材料便是其中重要的一种，具有广泛的应用前景。作为新型材料的典型代表，智能材料开创了人类设计和利用材料的新时代。所谓智能材料即自身可以感知其所处的外界环境发生变化，并对该变化作出相应的瞬时主动反应的一类材料。简而言之，就是具有自我诊断、自我适应、自我修复等一系列特定功能的一种材料。常用的智能材料有磁致伸缩材料，压电材料，形状记忆合金及形状记忆聚合物等。形状记忆聚合物即是指一种具有初始形状，在一定外界条件作用下变形固定后，通过热、电、磁、光等外部刺激，能够回复其最初形状的聚合物。自20世纪80年代首次发现交联的形状记忆聚乙烯之后，形状记忆聚合物以其独特的性能愈来愈受到国内外研究人员的重视。形状记忆聚合物是一种新型的智能材料。通过对聚合物的分子进行改性和组合可以获得这种功能高分子材料。它是一种刺激响应型聚合物，当外界刺激作用于该种聚合物时，它可以通过响应外界刺激而达到自身形状的改变。形状记忆聚合物的显著特点是该种聚合物具有形状记忆效应。热致形状记忆聚合物的一个形状回复过程，形状记忆聚合物可以初始被固定为一个临时稳定形状，称为初始态；当外界条件(如温度、压力等)发生变化时，通过外界刺激(如力)可以使其发生形变并将该形状固定，此时定义为变形态；而在合适外界条件下，它可以重新回到初始态且这种可逆变化可以重复出现。至此，完成“初始态→固定态→变形态”的一个记忆循环。形状记忆记忆效应使形状记忆聚合物与普通聚合物区别开来，赋予其一定的功能性及智能性。目前，国内外有关自修复形状记忆聚合物的研究并不多见，本文立足于自修复材料和形状记忆聚合物的研究现状，力求制备出一种具有自修复功能的形状记忆聚合物，使其兼具自修复和形状记忆功能，实现材料功能的多元化。同时探讨材料的组成和结构对材料各种性能的影响，尤其是自修复性能和形状记忆性能的影响，并对其自修复机理作进一步的探讨。本文的目的在于制备出具有较高修复效率且性能优异的形状记忆聚合物，为形状记忆自修复聚合物的设计提供理论支持，力求进一步拓宽形状记忆聚合物的研究及应用领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对聚合物本身的性质，其在使用过程中由于光、热、力等外界因素作用会使材料发生老化或产生裂纹等形式的破坏，从而使材料的使用寿命降低的问题，提供了一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取硅藻土并球磨粉碎过筛，得球磨粉末，按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，超声分散得分散浆液，按质量比1:5，将十八烷基三甲基氯化铵溶液滴加至分散浆液中；
（2）待滴加完成后，水浴加热并过滤得滤饼，洗涤、干燥并粉碎过筛，得插层改性硅藻土颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份环氧氯丙烷、20～30份二乙烯三胺和6～8份腐植酸置于烧杯中，搅拌混合并过滤得滤渣，洗涤、干燥并粉碎，得改性粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份改性粉末、10～15份改性硅藻土颗粒搅拌混合并水浴加热，静置冷却后过滤得滤饼，洗涤、干燥得改性颗粒；
（4）按质量比1:1，将N，N-二甲基乙酰胺与4,4’-二氨基二苯醚搅拌混合并置于三口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌混合，得基体液；按重量份数计，分别称量45～50份基体液、10～15份500目改性颗粒、10～15份双酚A型二醚二酐和1～2份三（4-氨基苯基）胺搅拌混合，得混合凝胶液；
（5）将混合凝胶液置于洁净的玻璃基板表面，随后将玻璃基板连同凝胶液一同置于烘箱中，升温加热并保温煅烧，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺。
步骤（1）所述的十八烷基三甲基氯化铵溶液滴加速率为1mL/min。
步骤（5）所述的混合凝胶液在玻璃板上铺放厚度为1～2cm。
步骤（5）所述的保温煅烧温度为280～300℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过硅藻土粉碎并插层制备有机改性的硅藻土，通过有机阳离子改性硅藻土，使有机化硅藻土与有机阳离子有效结合，极大地增加了有机阳离子的热稳定性，经有机阳离子插层改性后，硅藻土层间距明显增大，层间距非常均一，有利于有机蒙脱土与高聚物之间的复合；
（2）本发明通过有机化改性的硅藻土均匀分散至聚酰亚胺树脂材料内部，由于有机化改性的硅藻土限制了橡胶分子链的运动，同时硅藻土具有特有的纳米层状结构，有效阻隔气体的进入并有效排除氧气对材料的侵蚀，从而杜绝氧气参与老化反应，改善材料的耐老化性能。
具体实施方式
取硅藻土并球磨粉碎，过200目筛得球磨粉末，按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，得分散浆液，按质量比1:5，将质量分数5％十八烷基三甲基氯化铵溶液滴加至分散浆液中，控制滴加速率为1mL/min，待滴加完成后，再在75～80℃下水浴加热3～5h，过滤得滤饼，用去离子水冲洗3～5次，真空干燥并粉碎过筛，得插层改性硅藻土颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份环氧氯丙烷、20～30份二乙烯三胺和6～8份腐植酸置于烧杯中，搅拌混合10～15min，过滤得滤渣并用丙酮冲洗3～5次，真空干燥并粉碎，得改性粉末，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份改性粉末、10～15份改性硅藻土颗粒置于烧杯中，在85～90℃下水浴加热2～3h后，静置冷却至45～60℃，过滤得滤饼并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥得改性颗粒；按质量比1:1，将N，N-二甲基乙酰胺与4,4’-二氨基二苯醚搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下搅拌混合25～30min，待搅拌混合完成后，得基体液；按重量份数计，分别称量45～50份基体液、10～15份500目改性颗粒、10～15份双酚A型二醚二酐和1～2份三（4-氨基苯基）胺置于三口烧瓶中在室温下搅拌混合3～5h后，得混合凝胶液并置于洁净的玻璃基板表面，控制凝胶液厚度为1～2cm，随后将玻璃基板连同凝胶液一同置于烘箱中，按10℃/min升温至280～300℃，保温煅烧10～15min后，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺。
实例1
取硅藻土并球磨粉碎，过200目筛得球磨粉末，按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，在200W下超声分散10min，得分散浆液，按质量比1:5，将质量分数5％十八烷基三甲基氯化铵溶液滴加至分散浆液中，控制滴加速率为1mL/min，待滴加完成后，再在75℃下水浴加热3h，过滤得滤饼，用去离子水冲洗3次，真空干燥并粉碎过筛，得插层改性硅藻土颗粒；按重量份数计，分别称量45份环氧氯丙烷、20份二乙烯三胺和6份腐植酸置于烧杯中，搅拌混合10min，过滤得滤渣并用丙酮冲洗3次，真空干燥并粉碎，得改性粉末，按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份改性粉末、10份改性硅藻土颗粒置于烧杯中，在85℃下水浴加热2h后，静置冷却至45℃，过滤得滤饼并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥得改性颗粒；按质量比1:1，将N，N-二甲基乙酰胺与4,4’-二氨基二苯醚搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下搅拌混合25min，待搅拌混合完成后，得基体液；按重量份数计，分别称量45份基体液、10份500目改性颗粒、10份双酚A型二醚二酐和1份三（4-氨基苯基）胺置于三口烧瓶中在室温下搅拌混合3h后，得混合凝胶液并置于洁净的玻璃基板表面，控制凝胶液厚度为1cm，随后将玻璃基板连同凝胶液一同置于烘箱中，按10℃/min升温至280℃，保温煅烧10min后，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺。
实例2
取硅藻土并球磨粉碎，过200目筛得球磨粉末，按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，在250W下超声分散125min，得分散浆液，按质量比1:5，将质量分数5％十八烷基三甲基氯化铵溶液滴加至分散浆液中，控制滴加速率为1mL/min，待滴加完成后，再在77℃下水浴加热4h，过滤得滤饼，用去离子水冲洗4次，真空干燥并粉碎过筛，得插层改性硅藻土颗粒；按重量份数计，分别称量47份环氧氯丙烷、25份二乙烯三胺和7份腐植酸置于烧杯中，搅拌混合13min，过滤得滤渣并用丙酮冲洗4次，真空干燥并粉碎，得改性粉末，按重量份数计，分别称量47份去离子水、13份改性粉末、13份改性硅藻土颗粒置于烧杯中，在87℃下水浴加热2h后，静置冷却至52℃，过滤得滤饼并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥得改性颗粒；按质量比1:1，将N，N-二甲基乙酰胺与4,4’-二氨基二苯醚搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下搅拌混合27min，待搅拌混合完成后，得基体液；按重量份数计，分别称量47份基体液、13份500目改性颗粒、13份双酚A型二醚二酐和1份三（4-氨基苯基）胺置于三口烧瓶中在室温下搅拌混合4h后，得混合凝胶液并置于洁净的玻璃基板表面，控制凝胶液厚度为1cm，随后将玻璃基板连同凝胶液一同置于烘箱中，按10℃/min升温至290℃，保温煅烧13min后，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺。
实例3
取硅藻土并球磨粉碎，过200目筛得球磨粉末，按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，在300W下超声分散15min，得分散浆液，按质量比1:5，将质量分数5％十八烷基三甲基氯化铵溶液滴加至分散浆液中，控制滴加速率为1mL/min，待滴加完成后，再在80℃下水浴加热5h，过滤得滤饼，用去离子水冲洗5次，真空干燥并粉碎过筛，得插层改性硅藻土颗粒；按重量份数计，分别称量50份环氧氯丙烷、30份二乙烯三胺和8份腐植酸置于烧杯中，搅拌混合15min，过滤得滤渣并用丙酮冲洗5次，真空干燥并粉碎，得改性粉末，按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份改性粉末、15份改性硅藻土颗粒置于烧杯中，在90℃下水浴加热3h后，静置冷却至60℃，过滤得滤饼并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥得改性颗粒；按质量比1:1，将N，N-二甲基乙酰胺与4,4’-二氨基二苯醚搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下搅拌混合30min，待搅拌混合完成后，得基体液；按重量份数计，分别称量50份基体液、15份500目改性颗粒、15份双酚A型二醚二酐和2份三（4-氨基苯基）胺置于三口烧瓶中在室温下搅拌混合5h后，得混合凝胶液并置于洁净的玻璃基板表面，控制凝胶液厚度为2cm，随后将玻璃基板连同凝胶液一同置于烘箱中，按10℃/min升温至300℃，保温煅烧15min后，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺。
将本发明制备得一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺及广州州某公司生产的记忆材料进行检测，具体检测结果如下表表1：
（1）热学性能测试
热重分析是在程序控制下，测量物质的质量随温度的变化关系。对材料进行热失重分析可以得出材料的分解温度及分解速率，确定材料的最佳使用温度。是分析材料热学性能的重要手段之一。采用的仪器为瑞士梅特勒-托利多公司生产的TGA/DSC1，型号为SF1942的热分析仪对所制备的PCL-SMEP复合材料进行热失重分析测试。所采用的试样是用锉刀从复合材料板材上锉下的粉末。测试条件：温度范围25~600℃，升温速率为10℃/min, 实验全程采用氮气保护。
（2）形状固定率测试
聚合物在预变形的过程中，聚合物因受热而发生软化，此时对其施加一定的外力，聚合物会发生相应的形变，再次冷却到室温时除去外力，聚合物所赋予的形状会被固定下来，形状固定率即定义为移去外力后聚合物自我保持的变形量与受热软化时在外力作用下所发生的变量之比。对受热软化后的形状记忆聚合物进行赋性，待聚合物冷却后将其取出。
（3）形状回复时间
用所制备样品的形状回复时间来表征形状回复速度。测试所用样品是用激光切割机从复合材料板材上切割下来的长条试样，大小为50mm×10mm×5mm。测试方法：将测试样品加热到玻璃化转变温度以上20℃，恒温保温5分钟，此时样品发生软化，将样品用U形模具赋行后冷却至室温。然后进行二次升温，记录样品的形状回复时间。整个实验过程使用录像机来记录。
（4）自修复效率
采用单边切口梁弯曲法对材料的自修复效率进行测试，实验参照标准 ASTM D5045 进行，试件为单边切口试件，根据标准，实验中采用的试件尺寸为44mm×10mm×5mm，采用激光切割的方法制备，每一个试件需用激光切割出一个3mm深的凹槽，然后用刀片制造一个 2mm时的预裂纹，确保测试时，裂纹延试件的中心方向发展。在位移控制的条件下，跨距为40mm，加载速率为1mm/min。
表1分散稳定型内墙乳胶漆材料性能表征
由表1可知本发明制备的一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺，有显著的粘弹性特性，表现出较好的形状记忆性能，其形状固定率高于98%，形状回复速度较快，形状回复率均高于80%。材料仍具有很好的耐热性能，材料的热机械性能较好，低温时其弹性模量最高可达3GPa，其平均自修复效率仍可达到63.71%，修复具有一定的可重复性，说明该种自修复材料具有较大的应用价值。

Claims (4)

1.一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于具体制备：
（1）取硅藻土并球磨粉碎过筛，得球磨粉末，按质量比1:10，将球磨粉末与去离子水搅拌混合，超声分散得分散浆液，按质量比1:5，将十八烷基三甲基氯化铵溶液滴加至分散浆液中；
（2）待滴加完成后，水浴加热并过滤得滤饼，洗涤、干燥并粉碎过筛，得插层改性硅藻土颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份环氧氯丙烷、20～30份二乙烯三胺和6～8份腐植酸置于烧杯中，搅拌混合并过滤得滤渣，洗涤、干燥并粉碎，得改性粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份改性粉末、10～15份改性硅藻土颗粒搅拌混合并水浴加热，静置冷却后过滤得滤饼，洗涤、干燥得改性颗粒；
（4）按质量比1:1，将N，N-二甲基乙酰胺与4,4’-二氨基二苯醚搅拌混合并置于三口烧瓶中，在氮气气氛下搅拌混合，得基体液；按重量份数计，分别称量45～50份基体液、10～15份500目改性颗粒、10～15份双酚A型二醚二酐和1～2份三（4-氨基苯基）胺搅拌混合，得混合凝胶液；
（5）将混合凝胶液置于洁净的玻璃基板表面，随后将玻璃基板连同凝胶液一同置于烘箱中，升温加热并保温煅烧，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的十八烷基三甲基氯化铵溶液滴加速率为1mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的混合凝胶液在玻璃板上铺放厚度为1～2cm。
4.根据权利要求1所述的一种耐老化型形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的保温煅烧温度为280～300℃。
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