CN107686700A - 一种低特征信号限燃层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种固体推进剂用低特征信号限燃层及制备方法，以降低限燃层工作过程中的特征信号。配方组成重量份如下：107硅橡胶，100份；固化剂，2～8份；白炭黑，8～20份；耐烧蚀填料，3～20份；粘接促进剂：0.5～2份。本发明解决了现有技术中硅橡胶基胶的流动、流平性较差的问题，与传统的限燃层相比，本发明的限燃层具有较低的特征信号。通过调整配方组成，高流动、流平性的硅橡胶料浆非常适用于固体推进剂端面限燃的薄层涂覆成型工艺。

Description

一种低特征信号限燃层及制备方法
技术领域
本发明涉及推进剂与推进剂限燃层技术领域，尤其是涉及低特征信号的限燃层配方。该限燃层以特征信号较低的硅橡胶为基材。高流动、流平性的限燃层料浆适用于复合固体推进剂药柱的端面薄层涂覆限燃工艺。
背景技术
复合固体推进剂药柱的限燃层主要起到控制推进剂燃面的作用，硅橡胶包覆层是一种集耐热性、少烟性、抗老化性于一体的综合性能优良的低特征信号包覆层。
为适应复合固体推进剂药柱的端面硅橡胶限燃的薄层涂覆成型工艺，限燃层要具备以下特点：（1）料浆具有高流动、流平性；（2）可以与推进剂界面形成可靠的粘接界面；（3）可室温或中温固化。脱酮肟型硅橡胶是液体硅橡胶的重要类型，其多应用于密封剂、胶黏剂等领域，但是此类硅橡胶基胶的流动、流平性较差。目前，固体推进剂用高流动、流平性脱酮肟型硅橡胶限燃层尚未有公开文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固体推进剂用低特征信号限燃层，以降低限燃层工作过程中的特征信号。
本发明的目的还在于提供上述固体推进剂用低特征信号限燃层的制备方法。
本发明的上述目的是通过如下技术手段予以实现的：采用107硅橡胶为基胶，酮肟基硅烷为固化剂，沉淀法二氧化硅为补强填料，以及加入适当的耐烧蚀填料与增粘剂。
本发明的配方组成重量份如下：107硅橡胶，100份；固化剂，2～8份；白炭黑，8～20份；耐烧蚀填料，3～20份；粘接促进剂：0.5～2份。
本发明的优选值为：107硅橡胶，100份；固化剂， 3～4份；白炭黑，8～20份；耐烧蚀填料，3～20份；粘接促进剂：0.5～2份。
本发明所述107硅橡胶基胶的种类为粘度2000～20000c.p.之间的一种或组合。
本发明所述固化剂为甲基三丁酮肟基硅烷(MOS)、乙烯基三丁酮肟基硅烷(VOS)、苯基三丁酮肟基硅烷(OOS)的一种或组合。
本发明所述白炭黑为未经表面处理的沉淀法白炭黑。
本发明所述耐烧蚀填料为三氧化二铬(Cr2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氢氧化镁（Mg(OH)2）、硼酸锌（ZnB）、云母（MA）的一种或组合。
本发明所述粘接促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、N-(2-氨丙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(WD-53)的一种或组合。
本发明的制备方法：按照所述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，将真空脱泡后的料浆至于模具内，20～80℃条件下固化2～14天。
本发明的原理如下：以107硅橡胶与酮肟型硅烷为限燃层配方的粘合固化体系。未经表面处理的沉淀法二氧化硅作为此体系的补强填料。与气相法白炭黑相比，沉淀法白炭黑表面的硅羟基活性较低，在补强作用时，对硅橡胶料浆的增黏效果较小，适合配制高流动性的液体硅橡胶体系。配方中的增粘剂选择硅烷偶联剂，增强限燃层与推进剂的界面粘接。
本发明硅橡胶限燃层是一类综合性能较为优异的固体推进剂用低特征信号限燃材料。为适应限燃层的薄层涂覆成型工艺，限燃层料浆就必须具有较高的流动、流平性。本发明通过硅橡胶基胶的类型与组成设计，配以耐烧蚀填料、补强填料，以及合适的固化剂和增粘剂，制备一种低特征信号限燃层。本发明与现有技术相比的优势：与传统的限燃层相比，本发明的限燃层具有较低的特征信号。通过调整配方组成，高流动、流平性的硅橡胶料浆非常适用于固体推进剂端面限燃的薄层涂覆成型工艺。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明的保护范围并不局限于此，应包括权利要求的全部范围，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明实施例中测试标准同实施例1。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
本发明中化学名称与简写（缩写）之间的关系如下：
化学名称：端羟基聚二甲基硅氧烷，简写107胶。
化学名称：甲基三丁酮肟基硅烷，简写MOS。
化学名称：乙烯基三丁酮肟基硅烷，简写VOS。
化学名称：苯基三丁酮肟基硅烷，简写OOS。
化学名称：白炭黑，简写SiO2。
化学名称：三氧化二铁，简写Fe2O3。
化学名称：三氧化二铬，简写Cr2O3。
化学名称：氢氧化镁；简写Mg(OH)2。
化学名称：硼酸锌，简写ZnB。
化学名称：云母；简写MA。
化学名称：γ-氨丙基三乙氧基硅烷；简写KH-550。
化学名称：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，简写KH-560。
化学名称：N-(2-氨丙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，简写WD-53。
实施例1
配方组成重量份为：107胶（5000c.p.），100份；MOS，3份；SiO2，15份；Cr2O3，3份；KH560，0.5份。按照上述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，脱气后的料浆备用。
（1）力学性能测试
将真空脱泡后的料浆至于模具内，20℃条件下固化14d，胶片制样后进行本体力学性能测试，测试标准为固体火箭发动机燃烧室、绝热层、衬层材料单向拉伸试验方法Q/Gt 335-2008（下同），具体测试条件为20℃，拉速为100mm/min，其拉伸度为1.93MPa，断裂伸长率为313.3%。
（2）粘接强度测试
制备钢件，硅橡胶、HTPB推进剂的联合粘接试件，在20℃下进行固化14d，制备的试件标准为ϕ25mm的圆柱形试件，测试该试件的联合粘接强度，测试标准为固体火箭发动机燃烧室界面粘接强度测试方法ϕ25mm试样拉伸法Q/G 173-2008（下同），具体测试条件为20℃，拉速20mm/min。实验结果表明，其粘接强度为0.61MPa。
实施例2
配方组成重量份为：107胶（2000c.p.），100份；VOS，3份；SiO2，8份；Fe2O3，6份；KH550，2份。按照上述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，脱气后的料浆备用。
将50℃下固化3d的胶片制样后，进行本体力学性能测试，测试条件为20℃，拉速为100mm/min，其拉伸度为1.33MPa，断裂伸长率为210.2%。
制备钢件，硅橡胶、NEPE推进剂的联合粘接试件，50℃条件下固化3d，测试该试件的联合粘接强度，测试条件为20℃，拉速20mm/min。实验结果表明，其粘接强度为0.71MPa。
实施例3
配方组成重量份为：107胶（10000c.p.），100份；OOS，2份；SiO2，10份；MA，10份；Mg(OH)2，10份；WD-53，1份。按照上述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，脱气后的料浆备用。
将60℃条件下固化3d的胶片制样后，进行本体力学性能测试，测试条件为20℃，拉速为100mm/min，其拉伸度为1.59MPa，断裂伸长率为433.1%。
制备钢件，硅橡胶、HTPB推进剂的联合粘接试件，60℃条件下固化3d，测试该试件的联合粘接强度，测试条件为20℃，拉速20mm/min。实验结果表明，其粘接强度为0.66MPa。
实施例4
配方组成重量份为：107胶（20000c.p.），70份；107胶（2000c.p.），30份；MOS，3份；SiO2，14份；ZnB，8份；KH-550，1份。按照上述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，脱气后的料浆备用。
将50℃条件下固化5d的胶片制样后，进行本体力学性能测试，测试条件为20℃，拉速为100mm/min，其拉伸度为1.67MPa，断裂伸长率为465.6%。
制备钢件，硅橡胶、HTPB推进剂的联合粘接试件，50℃下固化5d，测试该试件的联合粘接强度，测试条件为20℃，拉速20mm/min。实验结果表明，其粘接强度为0.65MPa。
实施例5
配方组成重量份为：107胶（2000c.p.），70份；107胶（20000c.p.），30份；OOS，4.5份；SiO2，10份；ZnB，14份；KH-550，2份。按照上述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，脱气后的料浆备用。
30℃条件下固化7d的胶片制样后，进行本体力学性能测试，测试条件为20℃，拉速100mm/min，其拉伸度为1.54MPa，断裂伸长率为266.1%。
制备钢件，硅橡胶、NEPE推进剂的联合粘接试件，30℃条件下固化7d，测试该试件的联合粘接强度，测试条件为20℃，拉速20mm/min。实验结果表明，其粘接强度为0.73MPa。
实施例6
配方组成重量份为：107胶（10000c.p.），100份；MOS，2份；VOS，1份；SiO2，12份；Cr2O3，10份；WD-53，1份。按照上述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，脱气后的料浆备用。
50℃条件下固化2d的胶片制样后，进行本体力学性能测试，测试条件为20℃，拉速100mm/min，其拉伸度为1.62MPa，断裂伸长率为306.2%。
制备钢件，硅橡胶、HTPB推进剂的联合粘接试件，50℃条件下固化2d，测试该试件的联合粘接强度，测试条件为20℃，拉速20mm/min。实验结果表明，其粘接强度为0.80MPa。
实施例7
配方组成重量份为：107胶（2000c.p.），100份；VOS，6份；SiO2，20份；Cr2O3，5份；KH550，1份；KH560，1份。按照上述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，脱气后的料浆备用。
60℃条件下固化3d的胶片制样后，进行本体力学性能测试，测试条件为20℃，拉速100mm/min，其拉伸度为2.61MPa，断裂伸长率为313.3%。
制备钢件，硅橡胶、HTPB推进剂的联合粘接试件，60℃条件下固化3d，测试该试件的联合粘接强度，测试条件为20℃，拉速20mm/min。实验结果表明，其粘接强度为0.73MPa。
实施例8
配方组成重量份为：107胶（2000c.p.），100份；MOS，8份；SiO2，18份；Cr2O3，4份；KH550，1份；KH560，0.5份。按照上述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，脱气后的料浆备用。
80℃条件下固化2d的胶片制样后，进行本体力学性能测试，测试条件为20℃，拉速100mm/min，其拉伸强度为2.42MPa，断裂伸长率为300.2%。

Claims (8)

1.一种低特征信号限燃层，其配方组成重量份如下：107硅橡胶，100份；固化剂，2～8份；白炭黑，8～20份；耐烧蚀填料，3～20份；粘接促进剂：0.5～2份。
2.根据权利要求1所述低特征信号限燃层，其特征在于配方组成：
107硅橡胶，100份；固化剂，3～4份；白炭黑，8～20份；耐烧蚀填料，3～20份；粘接促进剂：0.5～2份。
3.根据权利要求1所述低特征信号限燃层，其特征在于：所述107硅橡胶基胶的种类为粘度2000～20000c.p.之间的一种或组合。
4.根据权利要求1所述低特征信号限燃层，其特征在于：所述固化剂为甲基三丁酮肟基硅烷(MOS)、乙烯基三丁酮肟基硅烷(VOS)、苯基三丁酮肟基硅烷(OOS)的一种或组合。
5.根据权利要求1所述低特征信号限燃层，其特征在于：所述白炭黑为未经表面处理的沉淀法白炭黑。
6.根据权利要求1所述低特征信号限燃层，其特征在于：所述耐烧蚀填料为三氧化二铬(Cr2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氢氧化镁（Mg(OH)2）、硼酸锌（ZnB）、云母（MA）的一种或组合。
7.根据权利要求1所述低特征信号限燃层，其特征在于：所述粘接促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、N-(2-氨丙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(WD-53)的一种或组合。
8.根据权利要求1所述低特征信号限燃层的制备方法，其特征在于：按照所述的配比加料进行混合，混合均匀后，在真空度不低于0.5kPa的脱气罐进行脱泡处理，脱泡时间为30±5min，将真空脱泡后的料浆至于模具内，20～80℃条件下固化2～14天。
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