CN107684903A - 一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂 - Google Patents

一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂 Download PDF

Info

Publication number
CN107684903A
CN107684903A CN201710940933.2A CN201710940933A CN107684903A CN 107684903 A CN107684903 A CN 107684903A CN 201710940933 A CN201710940933 A CN 201710940933A CN 107684903 A CN107684903 A CN 107684903A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz sand
humic acid
magnetic
heavy metal
dispersion liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710940933.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107684903B (zh
Inventor
邓灿辉
粟建光
戴志刚
唐蜻
杨泽茂
程超华
许英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Original Assignee
Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Bast Fiber Crops of CAAS filed Critical Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Priority to CN201710940933.2A priority Critical patent/CN107684903B/zh
Publication of CN107684903A publication Critical patent/CN107684903A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107684903B publication Critical patent/CN107684903B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28009—Magnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/286—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using natural organic sorbents or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/288—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂，本发明所述方法包括：将石英砂与含磁性腐殖酸的分散液混合均匀，所述石英砂与所述分散液中的磁性腐殖酸的质量比为2.5×10‑3～20×10‑3:1；将混匀的石英砂置于120～150℃下处理0.5～1h，即得经过改性的石英砂。由前述方法制备的改性石英砂能够有效去除水中的重金属镉，且对重金属镉的去除具有一定选择性，对镉的最大吸附容量可达0.42mg/g，是普通石英砂的2.8倍，并且其制备成本低、再生循环能力强，可反复使用。

Description

一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂
技术领域
本发明涉及重金属吸附领域，具体而言，涉及一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂。
背景技术
来自工业排放的重金属污染已经成为了一个很严重的环境问题。这些有毒的重金属一旦被不适当地排放到水体中，会对人类的身体健康及自然环境造成伤害。镉是一种高毒性的重金属，主要来源于合金制备、油漆颜料、电池生产、玩具制造、电镀和采矿等工业活动。而许多疾病，如肾功能损害、肺气肿、高血压、心血管障碍、糖尿病和骨骼畸形等都与镉污染有关。因此，有效去除污水中的重金属镉势在必行。
传统的一些镉处理方法，如化学沉淀法、离子交换法、反渗透膜法及过滤法等，或因其处理成本高、或因处理效率低、或因能耗高、或因操作复杂而限制了其在处理含镉废水方面的应用。而吸附法，作为一种高效的、成本低廉的、操作简单且环境友好的处理方法，已经广泛应用于废水处理领域。
石英砂是一种广泛用于各种给水处理、污水处理和环境治理的净水材料，原料来源广泛、取材方便，具有造价低廉的优点。但由于石英砂表面孔隙少、比表面小、等电点低，因此，石英砂对水中有毒重金属(如，镉)的去除效果不理想。
因此，对石英砂进行改性，获得能够有效吸附重金属，尤其是重金属镉的改性石英砂对本领域具有重大意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法，本发明所述方法对石英砂进行改性，使其具有选择性吸附作用，对重金属、尤其是重金属镉的吸附能力强，且再生循环性能好、使用寿命长。
本发明的第二目的在于提供一种根据所述方法制备的改性石英砂，所述石英砂具有选择性吸附作用，对重金属、尤其是重金属镉的吸附能力强，且制备成本低、可反复使用。
本发明的第三目的在于提供一种吸附柱，所述吸附柱能够高效、经济地对重金属，尤其是重金属镉进行吸附。
本发明的第四目的在于提供前述改性石英砂或吸附柱在重金属吸附中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法，所述方法包括：
(1)将石英砂与含磁性腐殖酸的分散液混合均匀，所述石英砂与所述分散液中的磁性腐殖酸的质量比为2.5×10-3～20×10-3:1；
(2)将混匀的石英砂置于120～150℃下处理0.5～1h，即得经过改性的石英砂。
本发明所述方法具有以下优点：首先，石英砂表面加载有磁性腐殖酸。一方面，腐殖酸的基本结构为芳环和脂环，环上连接有羧基、羟基、羰基、醌基、甲氧基等活性基团，能与金属离子发生络合作用，可以有效去除废水中的重金属。另一方面，所述腐殖酸固定在磁性颗粒表面，形成磁性腐殖酸，再通过磁性腐殖酸的方式负载在石英砂表面，克服了一般腐殖酸在石英砂表面的吸附能力弱，在重金属的动态吸附过程中容易随溶液的流动而脱落的缺陷，兼具稳定性和吸附高效性。同时，磁性腐殖酸包覆在石英砂表面，增加了石英砂的比表面积和吸附位点，并使石英砂表面带负电，对溶液中带正电的金属离子具有强吸附作用。
其次，本发明所述方法在磁性腐殖酸与石英砂混合后，还进行了高温处理，一方面增强磁性腐殖酸与石英砂的结合强度，另一方面，高温还能够进一步对石英砂进行辅助改性。
根据本发明实施例3的检测结果可知，与石英砂相比，磁性腐殖酸改性石英砂对重金属镉的吸附量高达0.45mg/g，是石英砂对重金属镉吸附能力的2.8倍。根据实施例4的检测结果可知，磁性腐殖酸改性的石英砂对铜和六价铬的吸附能力分别为0.37mg/g和0.28mg/g，表明其吸附能力的顺序分别为镉>铜>铬。根据实施例5的检测结果可知，所述改性石英砂再生循环性能好，可反复使用。
在一些具体的实施例中，步骤(1)中所述石英砂与所述分散液中的磁性腐殖酸的质量比为5×10-3:1、7×10-3:1、10×10-3:1、12×10-3:1、15×10-3:1或17×10-3:1。
在一些具体的实施方式中，所述步骤(2)中的处理温度为130℃或140℃，所述处理时间为0.7h或1h。
在一些具体的实施方式中，所述步骤(1)中，所述石英砂与所述分散液中的磁性腐殖酸的质量比为7×10-3:1；所述步骤(2)中，所述石英砂的处理温度为120℃，处理时间为1h。
在一些具体的实施方式中，所述方法还包括制备含磁性腐殖酸的分散液的制备步骤，包括：
(a1)共沉淀法制备四氧化三铁磁性纳米粒子溶液，在所述磁性纳米粒子溶液中加入腐殖酸或腐殖酸盐，经搅拌即得磁性腐殖酸；其中，腐殖酸或腐殖酸盐与Fe3+、Fe2+的摩尔比为0.015～0.15:1.5～2:1；优选地，所述腐殖酸或腐殖酸盐与Fe3+、Fe2+的摩尔比为0.05:1.5:1，或者0.1:1.5:1；
(a2)收集磁性腐殖酸，洗涤至中性后，分散在溶剂中，即得含磁性腐殖酸的分散液。
在一些具体的实施方式中，所述制备含磁性腐殖酸的分散液的步骤具体包括：
(a1)室温下，将NH4Fe(SO4)2·12H2O和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于N2保护的水中，搅拌溶解后，加入氨水将pH值调节至8～11，并边搅拌边加热至80～90℃，然后快速加入腐植酸钠溶液，继续搅拌0.5～2h，得到黑色悬浮液，即磁性腐殖酸；
(a2)用磁铁收集磁性腐殖酸，并洗涤至中性，再分散在溶剂中，即得含磁性腐殖酸的分散液。
在一些具体的实施方式中，所述步骤(1)还包括在混合前，对石英砂进行预处理：先用盐酸溶液浸泡，然后用水洗涤至中性，最后烘干并冷却至室温；
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为0.8～1.5％，浸泡时间为24～48h；更优选地，所述盐酸溶液的质量分数为1％，浸泡时间为36h；
优选地，所述石英砂的烘干温度为60～120℃，烘干时间为2～4h；更优选地，所述石英砂的烘干温度为100℃，烘干时间为3h。
在一些具体的实施方式中，所述步骤(1)还包括混匀后混匀后静置沉积，静置沉积的时间小于12h。
在一些具体的实施方式中，所述石英砂的粒径大小为40～100目，优选为60目或80目。
本发明还涉及根据前述方法制备的改性石英砂。
本发明所述改性石英砂具有对重金属，尤其是重金属镉的吸附能力强、吸附容量大、成本低廉、循环利用性能好，可反复使用的优点。
本发明还涉及一种吸附柱，所述吸附柱包括进口、出口和柱体，其中，所述柱体中填充有前述改性石英砂。
本发明所述吸附柱对重金属，尤其是重金属镉具有强选择吸附性，吸附容量大，且造价成本低，可反复使用的优点。
本发明还涉及前述改性石英砂或吸附柱在重金属吸附中的应用，优选地，在重金属镉的吸附中的应用。
本发明所述应用使用前述改性石英砂或吸附柱，由于所述改性石英砂和吸附柱具有对重金属镉的吸附能力强、造价成本低和可反复使用，因此，可用于大规模水体重金属镉污染的净化。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明利用磁性腐殖酸对石英砂进行改性，增加了普通石英砂表面的吸附位点，大大提高了石英砂对重金属的吸附容量。
(2)磁性腐殖酸包覆在石英砂表面，增加了普通石英砂表面的负电性，对水中正电性的金属离子有很强的物理、化学作用的吸附能力。
(3)经动态吸附实验得出：在吸附达到平衡时，磁性腐殖酸改性石英砂对重金属镉的吸附容量为0.42mg/g，而普通石英砂对重金属镉的吸附容量为0.15mg/g，吸附容量提高了0.27mg/g。
(4)本发明的磁性腐殖酸改性石英砂对重金属镉的吸附具有一定的选择性，其对不同种类重金属的吸附能力顺序为：镉>铜>铬。
(5)本发明的磁性腐殖酸改性石英砂的合成原材料来源丰富，成本低廉，且其制备方法简单，能有效实现批量化生产，且其循环利用性能好，可用于大规模水体重金属镉污染净化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为磁性腐殖酸改性石英砂的实物图；
图2为磁性腐殖酸改性石英砂填充于PVC柱中用于过滤去除重金属镉的装置图；
图3为不同滤料动态吸附试验对重金属镉的去除效果；
图4为磁性腐殖酸改性石英砂对重金属镉的选择性动态吸附去除效果；
图5为磁性腐殖酸改性石英砂的洗脱效果；
图6为磁性腐殖酸改性石英砂的循环吸附效果。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购买获得的常规产品。
实施例1一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法
按照以下方法制备磁性腐殖酸改性的石英砂：
(1)、将摩尔比为1.5:1的NH4Fe(SO4)2·12H2O(10.7g)和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(5.8g)溶于100mL N2保护的蒸馏水中，边搅拌边将上述混合液加热至85℃，然后快速加入适量质量浓度为25％的氨水调节pH为10，随后加入50mL浓度为10g/L的腐植酸钠溶液，继续搅拌45min，将所得黑色产物用磁铁收集，并用蒸馏水清洗至中性，重新分散在500mL蒸馏水中，得到浓度为7.0g/L的含磁性腐殖酸(MHA)的分散液；
(2)、将60目的普通石英砂用1％的HCl浸泡过夜后，用蒸馏水清洗至中性，然后置于烘箱中烘干并室温冷却备用。称取20g上述石英砂，将其平铺于培养皿中，加入20mL步骤(1)得到的磁性腐殖酸分散液，并将其与石英砂均匀混合；
(3)、将均匀混合后的培养皿置于120℃烘箱中热处理1h，即得磁性腐殖酸改性石英砂(MHASAND)。图1即为本实施例制备的磁性腐殖酸复合物改性石英砂的实物图。
实施例2制备由磁性腐殖酸改性石英砂填充的过滤柱
将磁性腐殖酸改性石英砂填充于一根直径2cm，长度25cm的聚氯乙烯(PVC)柱中，即得所述过滤柱，以研究磁性腐殖酸改性石英砂对重金属镉的动态吸附行为。
所述过滤柱从下到上依次填充玻璃纤维、磁性腐殖酸改性石英砂(MHASAND)、玻璃纤维。将目标污染物(即镉溶液)通过蠕动泵持续不断的从填充柱的底部抽送入填充柱，然后流经MHASAND吸附滤料后，再从填充柱的顶部抽出，动态吸附装置如图2所示。
实施例3动态吸附重金属镉试验
分别使用普通石英砂(SAND)和磁性腐殖酸改性石英砂(MHASAND)作为滤料，进行动态吸附重金属镉试验：分别称取70g上述两种石英砂填装入PVC柱中；室温下，用蠕动泵抽送初始浓度(C0)为15mg/L的镉溶液，使其以10mL/min的流速从PVC柱的底部流入，然后流经石英砂滤料，最后从PVC柱的顶部流出；每隔一定的时间间隔，用离心管收集出流溶液，并用原子吸收分光光度计(AAS)测定出流溶液中镉的浓度(Ci)；利用以下公式计算目标污染物吸附在石英砂上的总质量(qe，mg)：
其中，Q和A分别表示流速(mL/min)和穿透曲线下方的面积；Cad表示吸附在吸附剂上的浓度(即Cad＝C0–Ci)；t(min)则表示为饱和时间(tsat)或穿透时间(tb)。
利用以下公式计算石英砂对目标污染物的吸附容量(q，mg/g)：q＝qe/x
其中，X为吸附床中吸附剂填料的干重(g)。
由图3可知，在达到吸附平衡时，普通石英砂和磁性腐殖酸改性石英砂对重金属镉的吸附容量分别为0.15和0.42mg/g。磁性腐殖酸改性石英砂对重金属镉的吸附容量相比于普通石英砂有很大提高，其吸附容量是普通石英砂的2.8倍。
实施例4磁性腐殖酸改性石英砂对重金属镉、铜和六价铬的动态吸附效果
用蠕动泵将初始浓度为15mg/L的重金属镉、铜和六价铬溶液以10mL/min的流速分别抽送入填充有70g MHASAND的PVC柱中，进行动态吸附试验。
由图4可知，MHASAND对重金属镉、铜和铬的吸附容量分别为0.42、0.37和0.28mg/g。MHASAND对不同种类重金属的吸附效果有一定差别，其吸附性能顺序为镉>铜>铬。表明，MHASAND对重金属镉的动态吸附在一定程度上具有选择性。
实施例5
将0.01M的HCl溶液用蠕动泵从下往上以10mL/min的流速输送至已经达到吸附饱和的固定床中(MHASAND质量为70g)，以研究吸附剂MHASAND的再生和循环性能。待解吸平衡后，继续以同样的流速用去离子水冲洗固定床，直至出流的pH为中性。最后将柱中清洗过的吸附剂烘干，继续用于吸附浓度为15mg/L的镉离子，如此反复5次，以此判断吸附剂的再生循环性能。
图5为磁性腐殖酸改性石英砂对Cd(Ⅱ)的解吸脱附曲线。根据图5可知，吸附在改性石英砂上的Cd(Ⅱ)很容易被0.01M的HCl溶液洗脱，整个解吸过程不到40min就完成了。无机酸(比如HCl)是一种质子交换剂，能有效的将高价态的金属离子从吸附剂表面洗脱出来。所以洗脱之后，一定要将柱中的吸附剂用去离子水冲洗至中性，以清洗掉残留的HCl防止过量的H+降低了下一次循环吸附实验中吸附剂对重金属的吸附能力。
图6为为吸附剂MHASAND对Cd(Ⅱ)的循环吸附实验。由图可知，在相同条件下，当吸附剂被循环利用5次后，其最大吸附容量仍然没有太大的改变。说明本实验中合成的吸附剂MHASAND是一种吸附性能比较稳定的吸附剂，可以有效的再生，且能很好地循环利用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将石英砂与含磁性腐殖酸的分散液混合均匀，所述石英砂与所述分散液中的磁性腐殖酸的质量比为2.5×10-3～20×10-3:1；
(2)将混匀的石英砂置于120～150℃下处理0.5～1h，即得经过改性的石英砂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述石英砂与所述分散液中的磁性腐殖酸的质量比为7×10-3:1；所述步骤(2)中，所述石英砂的处理温度为120℃，处理时间为1h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括制备含磁性腐殖酸的分散液的步骤，包括：
(a1)共沉淀法制备四氧化三铁磁性纳米粒子溶液，在所述磁性纳米粒子溶液中加入腐殖酸或腐殖酸盐，经搅拌即得磁性腐殖酸；其中，腐殖酸或腐殖酸盐与Fe3+、Fe2+的摩尔比为0.015～0.15:1.5～2:1；优选地，所述腐殖酸或腐殖酸盐与Fe3+、Fe2+的摩尔比为0.05:1.5:1，或者0.1:1.5:1；
(a2)收集磁性腐殖酸，洗涤至中性后，分散在溶剂中，即得含磁性腐殖酸的分散液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述制备含磁性腐殖酸的分散液的步骤具体包括：
(a1)室温下，将NH4Fe(SO4)2·12H2O和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于N2保护的水中，搅拌溶解后，加入氨水将pH值调节至8～11，并边搅拌边加热至80～90℃，然后快速加入腐植酸钠溶液，继续搅拌0.5～2h，得到黑色悬浮液，即磁性腐殖酸；
(a2)用磁铁收集磁性腐殖酸，并洗涤至中性，再分散在溶剂中，即得含磁性腐殖酸的分散液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括在混合前，对石英砂进行预处理：先用盐酸溶液浸泡，然后用水洗涤至中性，最后烘干并冷却至室温；
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为0.8～1.5％，浸泡时间为24～48h；更优选地，所述盐酸溶液的质量分数为1％，浸泡时间为36h；
优选地，所述石英砂的烘干温度为60～120℃，烘干时间为2～4h；更优选地，所述石英砂的烘干温度为100℃，烘干时间为3h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括混匀后混匀后静置沉积，静置沉积的时间小于12h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，所述石英砂的粒径大小为40～100目，优选为60目或80目。
8.根据权利要求1～7任一项所述方法制备的改性石英砂。
9.一种吸附柱，其特征在于，所述吸附柱包括进口、出口和柱体，其中，所述柱体中填充有权利要求8所述的改性石英砂。
10.权利要求8所述改性石英砂或权利要求9所述吸附柱在重金属吸附中的应用，优选地，在重金属镉的吸附中的应用。
CN201710940933.2A 2017-10-11 2017-10-11 一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂 Active CN107684903B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710940933.2A CN107684903B (zh) 2017-10-11 2017-10-11 一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710940933.2A CN107684903B (zh) 2017-10-11 2017-10-11 一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107684903A true CN107684903A (zh) 2018-02-13
CN107684903B CN107684903B (zh) 2021-05-28

Family

ID=61154451

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710940933.2A Active CN107684903B (zh) 2017-10-11 2017-10-11 一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107684903B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108636372A (zh) * 2018-05-31 2018-10-12 济南大学 一种好氧颗粒污泥-Fe3O4-腐殖酸复合生物吸附剂的制备及应用
CN109529781A (zh) * 2018-12-27 2019-03-29 沈阳建筑大学 一种污水除汞用石英砂改性负载巯基材料及其制备方法
CN110013834A (zh) * 2019-04-30 2019-07-16 广东海洋大学 一种化学修饰牡蛎壳吸附剂及其去除水体中汞离子的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101274174A (zh) * 2007-12-25 2008-10-01 吉林大学 去除重金属的纳米颗粒净水材料及制备方法
CN103432996A (zh) * 2013-08-27 2013-12-11 同济大学 一种可吸附水中污染物的氧化石墨烯磁性介孔氧化硅复合材料的制备方法
RU2012128946A (ru) * 2012-07-10 2014-01-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)" (МАИ) Магнитный композиционный сорбент
CN104549127A (zh) * 2015-01-29 2015-04-29 宁波大学 磁性复合羟基磷灰石纳米微粒及其制备方法和应用
CN106315742A (zh) * 2016-10-18 2017-01-11 中国农业科学院麻类研究所 腐殖酸钠/生物炭磁性复合材料去除废水中六价铬的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101274174A (zh) * 2007-12-25 2008-10-01 吉林大学 去除重金属的纳米颗粒净水材料及制备方法
RU2012128946A (ru) * 2012-07-10 2014-01-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)" (МАИ) Магнитный композиционный сорбент
CN103432996A (zh) * 2013-08-27 2013-12-11 同济大学 一种可吸附水中污染物的氧化石墨烯磁性介孔氧化硅复合材料的制备方法
CN104549127A (zh) * 2015-01-29 2015-04-29 宁波大学 磁性复合羟基磷灰石纳米微粒及其制备方法和应用
CN106315742A (zh) * 2016-10-18 2017-01-11 中国农业科学院麻类研究所 腐殖酸钠/生物炭磁性复合材料去除废水中六价铬的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ALLEN P.DAVIS ET AL.: "ADSORPTION OF CADMIUM AND HUMIC ACID ONTO HEMATITE", 《CHEMOSPHERE》 *
JING-FU LIU ET AL.: "Coating Fe3O4 Magnetic Nanoparticles with Humic Acid for High Efficient Removal of Heavy Metals in Water", 《ENVIRON. SCI. TECHNOL.》 *
穆丹琳等: "铁表面改性石英砂去除混凝出水中的Cr(VI)", 《环境工程学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108636372A (zh) * 2018-05-31 2018-10-12 济南大学 一种好氧颗粒污泥-Fe3O4-腐殖酸复合生物吸附剂的制备及应用
CN108636372B (zh) * 2018-05-31 2021-10-12 济南大学 一种好氧颗粒污泥-Fe3O4-腐殖酸复合生物吸附剂的制备及应用
CN109529781A (zh) * 2018-12-27 2019-03-29 沈阳建筑大学 一种污水除汞用石英砂改性负载巯基材料及其制备方法
CN110013834A (zh) * 2019-04-30 2019-07-16 广东海洋大学 一种化学修饰牡蛎壳吸附剂及其去除水体中汞离子的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107684903B (zh) 2021-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104857934B (zh) 一种用绿茶制备纳米零价铁悬浮液的方法及其应用
Liu et al. Magnetic chitosan/anaerobic granular sludge composite: synthesis, characterization and application in heavy metal ions removal
CN107684903A (zh) 一种制备磁性腐殖酸改性石英砂的方法及改性石英砂
CN104772113A (zh) 一种石墨烯/蒙脱石纳米复合材料及其制备方法与应用
Li et al. Highly selective adsorption of dyes and arsenate from their aqueous mixtures using a silica-sand/cationized-starch composite
Yousefzadeh et al. Study of Pb (II) adsorption from aqueous solutions by TiO2 functionalized with hydroxide ethyl aniline (PHEA/n-TiO2)
CN108262002B (zh) 一种去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法及应用
CN108176368A (zh) 一种生物炭壳聚糖复合材料及其制法和应用
Pi et al. Cr (VI) reduction coupled with Cr (III) adsorption/precipitation for Cr (VI) removal at near neutral pHs by polyaniline nanowires-coated polypropylene filters
CN104084177B (zh) 一种磁性壳聚糖纳米纤维铜离子吸附剂及其制备方法、用途
CN106824113B (zh) 一种咪唑类离子液体改性壳聚糖吸附剂的制备及其应用
CN106745317A (zh) 一步法制备多孔四氧化三铁磁性纳米微球的方法及其应用
CN108745309A (zh) 一种废水铜离子过滤吸附膜的制备方法
CN103464111B (zh) 十六烷基三甲基溴化铵改性核桃壳吸附剂及其制备方法和应用
Wang et al. Polyethylenimine-aminated polyvinyl chloride fiber for adsorption of reactive dyes from single and binary component systems: Adsorption kinetics and isotherm studies
CN108686627A (zh) 一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法
CN109621910A (zh) 纳米零价铁-金属有机框架核壳材料的制备方法及其应用
CN104828916B (zh) 一种含铬废水处理剂及其制备方法
CN112675810B (zh) 一种非晶态高效除磷吸附材料及其制备方法与水处理应用
CN113813936A (zh) 一种聚丙烯酰胺负载的磁性壳聚糖吸附剂的制备方法及应用
CN104289200B (zh) 一种磁性hacc/氧化多壁碳纳米管吸附剂的制备方法及应用
Chen et al. Preparation of polydopamine-functionalized polyamidoxime membrane for uranium recovery from seawater
Luo et al. Hydrothermal synthesis of hydroxyl terminated polymer boron adsorbents
CN110975837A (zh) 一种改性牡蛎壳、制备方法及其应用
CN110683679A (zh) 一种印染废水高效除锑设备和方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant